CN112962117B - 一种石墨烯-硫化钼/氧化钼纳米复合物的制备方法及其在近红外下增强析氢的方法 - Google Patents

一种石墨烯-硫化钼/氧化钼纳米复合物的制备方法及其在近红外下增强析氢的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯‑硫化钼/氧化钼纳米复合物的制备方法及其在近红外下增强析氢的方法，高锰酸钾加入圆底烧瓶中并加入石墨，搅拌形成第一混合物；将第一混合物放入冰水浴中，加入硫酸/磷酸的浓缩混合物，快速搅拌直到形成均匀的液体糊状物；将液体糊状物加热到、搅拌然后冷却到室温；加入去离子水和过氧化氢得到溶液；将溶液中剩余的固体物质用去离子水和盐酸洗涤，然后离心；将固体物质浸泡在石油醚中，过滤，干燥，得到石墨烯；石墨烯、硫代乙酰胺、钼酸钠溶于去离子水中搅拌，得到第二混合物，再转移至高压反应釜，分离产物。通过本发明，在近红外光下，该石墨烯‑硫化钼/氧化钼复合物电荷转移和分离效率提高，电催化析氢活性增强。

Description

一种石墨烯-硫化钼/氧化钼纳米复合物的制备方法及其在近 红外下增强析氢的方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯-硫化钼/氧化钼纳米复合物的制备方法及其在近红外下增强析氢的方法，属于石墨烯-硫化钼/氧化钼修饰玻碳电极的制备技术领域。
背景技术
随着经济的强劲增长，对化石燃料的需求不断增长。然而，伴随着大量化石燃料的消耗，碳氧化物、硫氧化物等有害气体的排放，造成了严重的空气污染和气候变化。为了满足人们对舒适环境的日益追求，清洁和可再生能源的利用迫在眉睫。在所有的可再生能源中，氢作为一种清洁、高密度的能源，得到了越来越多的关注。电化学驱动水分裂显示了巨大的前景在产生氢。然而，光热和光电化学驱动水裂解的组合策略越来越受到人们的关注，可以作为更高效和可持续的制氢的替代方法。
在所有类型的半导体中，金属硫化物（CoS2、MoS2、Cu2S等）一直被认为是很有前途的制氢光催化剂或辅催化剂。石墨烯作为一种碳纳米材料，因其优异的导电性和光吸附能力、良好的化学稳定性和无毒性而被广泛研究。有研究证明氧化石墨烯的存在可以增加反应位点，增强光生载流子的分离。石墨烯有利于载体分离，可以传输空穴。在这项工作中，通过简单的水热法获得了石墨烯改性硫化钼复合材料。石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物在不加入贵金属的情况下具有较高的光电催化析氢活性。值得注意的是，这项工作还表明，在较宽的pH范围内，近红外光照射可以显著提高石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物的光电催化析氢活性。在酸性和碱性介质下，研究了近红外增强石墨烯-硫化钼/氧化钼复合材料的电化学活性及其性能。
发明内容
本发明的目的在于针对上述问题，提供一种石墨烯-硫化钼/氧化钼纳米复合物的制备方法及其在近红外下增强析氢的方法。
本发明的目的是这样实现的，一种石墨烯-硫化钼/氧化钼纳米复合物的制备方法,其特征是，包括以下步骤：
（1）、称取10~20克高锰酸钾加入圆底烧瓶中并加入1~10克石墨，搅拌形成均匀的第一混合物；
（2）、将经步骤（1）得到的第一混合物放入冰水浴中，加入硫酸/磷酸的浓缩混合物，快速搅拌直到形成均匀的液体糊状物；
（3）、将经步骤（1）得到的液体糊状物加热到40~60℃，继续搅拌10~15小时，然后冷却到室温；然后再缓缓地加入去离子水和过氧化氢，然后快速搅拌以防止起泡，得到溶液；其中，过氧化氢的浓度为20%~40%；
（4）、将溶液离心去除杂质，溶液中剩余的固体物质用去离子水和盐酸洗涤，然后离心；其中，盐酸的浓度为20%~40%；
（5）、将离心后的固体物质浸泡在石油醚中，过滤，干燥，得到石墨烯；
（6）、分别称取步骤（5）所得的石墨烯0.1~0.5克、硫代乙酰胺0.2~0.4克、钼酸钠0.1~0.3克溶于去离子水中并搅拌均匀，得到第二混合物；
（7）、将经步骤（6）得到的第二混合物转移至高压反应釜中，在150~180℃下反应，得到反应产物；
（8）、分离步骤（7）得到的产物，洗涤，烘干，即得石墨烯-硫化钼/氧化钼纳米复合物。
步骤（2）中，硫酸/磷酸浓缩混合物具体体积配比为硫酸/磷酸10:1~5:1；
步骤（4）中，所述溶液离心条件为6000~9000转/分，10~30分钟。
步骤（6）中，搅拌时间为20~40分钟。
步骤（7）中，所反应时间为15~25小时。
步骤（8）中，分离步骤（7）的产物时，离心速率为5000~10000转/分；烘干温度为50~80℃，时间为4~8小时。
一种石墨烯-硫化钼/氧化钼纳米复合物在近红外下增强析氢的方法，包括以下步骤：
a)、称取2~6毫克石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物及20~80微升全氟磺酸加入到0.5~1.1毫升去离子水与0.1~0.3毫升乙醇的混合液中，超声混匀；
b)、将2~8微升步骤a)所得的均匀混合液滴涂在清洁的玻碳电极表面，室温下干燥，得到玻碳电极；
c)、将步骤b)得到的玻碳电极与铂金丝及饱和甘汞电极组成三电极体系；
d)、将三电极体系放入置于0.1~1.0 M硫酸溶液中，分别在黑暗、可见光和近红外光三种不同光照条件下，以线性扫描伏安法确定石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物光电催化析氢性能，并制得石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物在酸性条件下不同光下的极化曲线图；
e)、同步骤d)相同，在0.5~1.5M氢氧化钾的电解液中以线性扫描伏安法测其光电催化析氢性能，并制得石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物在碱性条件下不同光下的极化曲线图；
f)、通过由步骤d) 和步骤e)的极化曲线图，获得石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物在酸碱中不同光下的过电位值。
步骤d)中，线性扫描伏安法的电位范围为-0.8~0.1V。
步骤e)中，线性扫描伏安法的电位范围为-1.626~-0.726V。
本发明方法先进科学，通过本发明提供的一种石墨烯-硫化钼/氧化钼纳米复合物的制备方法及其在近红外下增强析氢的方法，本发明包括以下步骤：
（1）称取10~20克高锰酸钾加入圆底烧瓶中并加入1~10克石墨，搅拌形成均匀的混合物；
（2）将⑴放入冰水浴中，加入硫酸/磷酸的浓缩混合物，快速搅拌直到形成均匀的液体糊状物；
（3）将⑵加热到40~60℃，继续搅拌10~15小时，然后冷却到室温。缓缓地加入去离子水和过氧化氢（20%~40%），然后快速搅拌以防止起泡；
（4）将溶液离心去除杂质，剩余的固体物质用去离子水和盐酸（盐酸浓度为20%~40%）洗涤，然后离心；
（5）将固体物质浸泡在石油醚中，过滤，干燥，得到石墨烯；
（6）分别称取步骤⑸所得的石墨烯、硫代乙酰胺0.2~0.4克、钼酸钠0.1~0.3克溶于去离子水中并搅拌均匀；
（7）将步骤⑹的混合物转移至高压反应釜中，在150~180℃下反应；
（8）分离步骤⑺的产物，洗涤，烘干，即得石墨烯-硫化钼/氧化钼纳米复合物。
本发明另一目的是在近红外下增强石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物光电催化析氢提供了一种有效的途径。检测的操作过程如下：
a)称取2~6毫克石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物及全氟磺酸加入到去离子水与乙醇的混合液中，超声混匀；
b)将适量步骤a)所得的均匀混合液滴涂在清洁的玻碳电极表面，室温下干燥；
c)将步骤b)得到的玻碳电极与铂金丝及饱和甘汞电极组成三电极体系；
d)将三电极体系放入置于硫酸（0.1~1.0 M）溶液中，分别在黑暗、可见光和近红外光三种不同光照条件下，以线性扫描伏安法确定石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物光电催化析氢性能，并制得石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物在酸性条件下不同光下的极化曲线图；
e)同步骤d)相同，在氢氧化钾（0.5~1.5 M）的电解液中以线性扫描伏安法测其光电催化析氢性能，并制得石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物在碱性条件下不同光下的极化曲线图；
f)通过由步骤d) 和步骤e)的极化曲线图，获得石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物在酸碱中不同光下的过电位值。
其中，步骤⑵硫酸/磷酸浓缩混合物具体体积配比为硫酸/磷酸10:1~5:1。
步骤⑷所述溶液离心条件为6000~9000转/分，10~30分钟。
步骤⑹所述称取的石墨烯质量为0.1~0.5 克；搅拌时间为20~40分钟。
步骤⑺所述的反应时间为15~25小时。
步骤⑻中离心速率为5000~10000转/分；烘干温度为50~80℃，时间为4~8小时。
步骤a)中去离子水0.5~1.1毫升，乙醇的体积0.1~0.3毫升，全氟磺酸的体积为20~80微升。
步骤b)滴涂的混合液的体积为2~8微升。
步骤d) 线性扫描伏安法的电位范围为-0.8~0.1V。
步骤e) 线性扫描伏安法的电位范围为-1.626~-0.726V。
相对于现有技术，本发明取得了以下有益效果：
1）、步骤⑹的石墨烯的用量过高过低都不利于光电催化析氢的反应。
本发明制得的石墨烯-硫化钼/氧化钼复合材料：石墨烯的重量比约为0.2:1，具有优异的光电催化析氢性能。
2）、步骤⑺的混合液密封于高压反应釜中，随着温度升高至150~180℃，反应釜内产生高压，硫代乙酰胺与钼酸钠在高温高压的物理化学环境下能充分分散在水溶液中，反应15~25小时后不仅能确保不完全硫化形成硫化钼/氧化钼的异质结构，获得更多的反应位点并提供电荷传输的性能，还能使石墨烯被还原成还原的氧化石墨烯，且硫化钼氧化钼与石墨烯很好地复合。
3）、步骤d)和步骤e)中，在近红外光照的情况下，石墨烯-硫化钼/氧化钼复合材料的光电催化析氢性能有明显的增强。
综上，本发明包括如下步骤：将高锰酸钾加入圆底烧瓶中并加入石墨，搅拌形成均匀的混合物；然后将混合物放入冰水浴中，加入硫酸/磷酸的浓缩混合物，快速搅拌直到形成均匀的液体糊状物；将反应混合物加热，继续搅拌，然后冷却到室温；缓缓地加入去离子水和过氧化氢，然后快速搅拌以防止起泡，然后将溶液离心去除杂质；剩余的固体物质用去离子水和盐酸洗涤，然后离心；将固体物质浸泡在石油醚中，变为半固态后过滤。最后，将分离的固体在室温下真空干燥一夜，得到石墨烯。
通过搅拌，将石墨烯分散在含硫代乙酰胺和钼酸钠的溶液中；将制备好的悬浮液转移到高压釜中反应；离心分离后用乙醇和去离子水清洗；烘干得到石墨烯-硫化钼/氧化钼成品；取石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物分散在水乙醇及全氟磺酸的混合液中，滴涂在清洁的玻碳电极表面；自然风干后作为工作电极与铂金丝及饱和甘汞电极组成三电极体系。结果证明在近红外光下，该石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物电荷转移和分离效率提高，电催化析氢活性增强。
附图说明
图1为本发明实施例1的石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物的扫描透射电镜图。
图2为本发明实施例2的石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物的X射线衍射图。
图3为本发明实施例3的石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物在酸中不同光条件下过电位图。
图4为本发明实施例4的石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物在碱中不同光条件下过电位图。
具体实施方式
下面结合附图以及附图说明对本发明做进一步说明。
实施例1：
⑴称取15克高锰酸钾加入500毫升圆底烧瓶中并加入5克石墨，搅拌形成均匀的混合物；
⑵将⑴放入冰水浴中，加入硫酸/磷酸的浓缩混合物，快速搅拌直到形成均匀的液体糊状物；
⑶将⑵加热到50℃，继续搅拌12小时，然后冷却到室温。缓缓地加入400毫升去离子水和5毫升过氧化氢（过氧化氢浓度为30%），然后快速搅拌以防止起泡；
⑷将溶液离心去除杂质，剩余的固体物质用去离子水和盐酸（盐酸浓度为30%）洗涤，然后离心；
⑸将固体物质浸泡在200毫升石油醚中，变为半固态，然后通过特氟隆膜过滤。最后，将分离的固体在室温下真空干燥一夜，得到石墨烯；
⑹分别称取步骤⑸所得的石墨烯、硫代乙酰胺0.37565克、钼酸钠0.24195克溶于60毫升去离子水中并搅拌均匀；
⑺将步骤⑹的混合物转移至高压反应釜中，在160℃下反应；
⑻对步骤⑺的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，将清洗后的反应产物置于真空烘箱中80℃烘干得到石墨烯-硫化钼/氧化钼纳米复合物。
图1为本发明制备的石墨烯-硫化钼/氧化钼纳米复合物的扫描透射电镜图。
实施例2：
⑴称取15克高锰酸钾加入500毫升圆底烧瓶中并加入5克石墨，搅拌形成均匀的混合物；
⑵将⑴放入冰水浴中，加入硫酸/磷酸的浓缩混合物，快速搅拌直到形成均匀的液体糊状物；
⑶将⑵加热到50℃，继续搅拌12小时，然后冷却到室温。缓缓地加入400毫升去离子水和5毫升过氧化氢（过氧化氢浓度为30%），然后快速搅拌以防止起泡；
⑷将溶液离心去除杂质，剩余的固体物质用去离子水和盐酸（盐酸浓度为30%）洗涤，然后离心；
⑸将固体物质浸泡在200毫升石油醚中，变为半固态，然后通过特氟隆膜过滤。最后，将分离的固体在室温下真空干燥一夜，得到石墨烯；
⑹分别称取步骤⑸所得的石墨烯、硫代乙酰胺0.37565克、钼酸钠0.24195克溶于60毫升去离子水中并搅拌均匀；
⑺将步骤⑹的混合物转移至高压反应釜中，在160℃下反应；
⑻对步骤⑺的反应产物进行离心分离去除水分后，先用乙醇清洗去除未反应的有机物，再用去离子水清洗去除未反应的无机离子，将清洗后的反应产物置于真空烘箱中80℃烘干将清洗后的反应产物置于真空烘箱中80℃烘干得到石墨烯-硫化钼/氧化钼纳米复合物。
所得的石墨烯-硫化钼/氧化钼纳米复合物的晶型结构如图2所示，由图可以确定该复合物是由石墨烯、氧化钼和硫化钼组成。
结合具体实施例进一步说明本发明中石墨烯-硫化钼/氧化钼复合材料具有电化学析氢的方法。
实施例3：
将实施例2制备的三电极体系放入置于硫酸（0.5 M）溶液中，分别在黑暗、可见光和近红外光三种不同光照条件下，以线性扫描伏安法确定石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物光电催化析氢性能，其过电位图如图3所示。
图3为石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物在黑暗、可见光和近红外光三种不同光照条件下，以线性扫描伏安法测定其过电位图。从图中可以看出：在0.5 M H2SO4中，由于近红外照射，石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物的HER活性要优于可见光照射和暗光照射下。近红外下得到的对应的过电位为146 mV（@10 mA cm-2）。与其他金属硫化物基HER电催化剂相比，石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物近红外在酸性介质中具有相对较低的过电位。
结合具体实施例进一步说明本发明中石墨烯-硫化钼/氧化钼纳米复合物电化学析氢方法。
实施例4：
将实施例2制备的三电极体系放入置于氢氧化钾（1.0 M）溶液中，分别在黑暗、可见光和近红外光三种不同光照条件下，以线性扫描伏安法确定石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物光电催化析氢性能，其过电位图如图4所示；
从图4中可以看出：石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物在1.0 M KOH中也表现出她的活性，可以看出，石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物具有很好的HER催化性能，近红外照射也可以提高HER的活性。近红外下得到的过电位为314 mV（@10 mA cm-2）。与其他金属硫化物基HER电催化剂相比，石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物近红外在碱性介质中具有相对较低的过电位。

Claims (9)

1.一种石墨烯-硫化钼/氧化钼纳米复合物的制备方法,其特征是，包括以下步骤：
（1）、称取10~20克高锰酸钾加入圆底烧瓶中并加入1~10克石墨，搅拌形成均匀的第一混合物；
（2）、将经步骤（1）得到的第一混合物放入冰水浴中，加入硫酸/磷酸的浓缩混合物，快速搅拌直到形成均匀的液体糊状物；
（3）、将经步骤（1）得到的液体糊状物加热到40~60℃，继续搅拌10~15小时，然后冷却到室温；然后再缓缓地加入去离子水和过氧化氢，然后快速搅拌以防止起泡，得到溶液；其中，过氧化氢的浓度为20%~40%；
（4）、将溶液离心去除杂质，溶液中剩余的固体物质用去离子水和盐酸洗涤，然后离心；其中，盐酸的浓度为20%~40%；
（5）、将离心后的固体物质浸泡在石油醚中，过滤，干燥，得到氧化石墨烯；
（6）、分别称取步骤（5）所得的氧化石墨烯0.1~0.5克、硫代乙酰胺0.2~0.4克、钼酸钠0.1~0.3克溶于去离子水中并搅拌均匀，得到第二混合物；
（7）、将经步骤（6）得到的第二混合物转移至高压反应釜中，在150~180℃下反应，得到反应产物；
（8）、分离步骤（7）得到的产物，洗涤，烘干，即得石墨烯-硫化钼/氧化钼纳米复合物。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯-硫化钼/氧化钼纳米复合物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，硫酸/磷酸浓缩混合物具体体积配比为硫酸/磷酸10:1~5:1。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯-硫化钼/氧化钼纳米复合物的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述溶液离心条件为6000~9000转/分，10~30分钟。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯-硫化钼/氧化钼纳米复合物的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，搅拌时间为20~40分钟。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯-硫化钼/氧化钼纳米复合物的制备方法，其特征在于，步骤（7）中，所反应时间为15~25小时。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯-硫化钼/氧化钼纳米复合物的制备方法，其特征在于，步骤（8）中，分离步骤（7）的产物时，离心速率为5000~10000转/分；烘干温度为50~80℃，时间为4~8小时。
7.一种根据权利要求1-6任意一项所述的石墨烯-硫化钼/氧化钼纳米复合物在近红外下增强析氢的方法，其特征是，包括以下步骤：
a)、称取2~6毫克石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物及20~80微升全氟磺酸加入到0.5~1.1毫升去离子水与0.1~0.3毫升乙醇的混合液中，超声混匀；
b)、将2~8微升步骤a)所得的均匀混合液滴涂在清洁的玻碳电极表面，室温下干燥，得到玻碳电极；
c)、将步骤b)得到的玻碳电极与铂金丝及饱和甘汞电极组成三电极体系；
d)、将三电极体系放入置于0.1~1.0 M硫酸溶液中，分别在黑暗、可见光和近红外光三种不同光照条件下，以线性扫描伏安法确定石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物光电催化析氢性能，并制得石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物在酸性条件下不同光下的极化曲线图；
e)、同步骤d)相同，在0.5~1.5M氢氧化钾的电解液中以线性扫描伏安法测其光电催化析氢性能，并制得石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物在碱性条件下不同光下的极化曲线图；
f)、通过由步骤d) 和步骤e)的极化曲线图，获得石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物在酸碱中不同光下的过电位值。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤d)中，线性扫描伏安法的电位范围为-0.8~0.1V。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤e)中，线性扫描伏安法的电位范围为-1.626~-0.726V。
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