CN112961465B - 可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料及其制备方法与应用。所述可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料的原料组成包括环氧树脂100重量份、稀释剂2‑10重量份、增韧剂5‑35重量份、中子防护剂2‑50重量份、阻燃剂11‑145重量份、固化剂25‑90重量份、促进剂0‑10重量份；其中，所述环氧树脂包括双酚F型环氧树脂25‑85重量份和多官能团缩水甘油胺类环氧树脂15‑75重量份。本发明所提供的可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料具有优异的综合性能且制备方法简单，可以实现浇注成型，在生产制造、施工安装等方面凸显了巨大的优势。

Description

可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料及其制备方法与应用，属于屏蔽材料技术领域。
背景技术
要想进一步推动核技术的发展，当务之急是解决核设施在正常运行中所产生的辐射问题，降低其对环境和有机生命体的影响。这其中需要特别重视的是对穿透力大的γ射线和中子辐射的屏蔽。针对该问题，目前国内外已开展了大量研究工作，研发出了多种适应于不同场景的屏蔽材料。
聚乙烯类屏蔽材料是目前最常用的一类高分子基屏蔽材料。较为成熟的有含硼聚乙烯和铅硼聚乙烯高分子材料，使用该类材料可以部分替代铅块等材料，在一定程度上达到减重的目的，但仍存在施工适型困难(不能在异型件及不规则小空间使用)、耐热性差等问题。环氧树脂具有良好的中子屏蔽性能，且相较于聚乙烯材料，具有较好的耐温性，可实现浇注成型的工艺特点，是一种良好的屏蔽材料备选基材。但一般的环氧树脂耐温仅在100℃左右，且存在质脆的问题，不能同时满足复杂核环境对屏蔽材料的多种性能需求。基于此，需要设计一种兼具屏蔽性能、耐辐照性能、阻燃性能的环氧基屏蔽材料，以实现室温浇注成型的同时具有优异的耐高温性，同时可满足多种实际施工和核环境使用需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料。
本发明的另一个目的在于提供所述可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供所述可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料在屏蔽中子中的应用。
为了实现上述目的，一方面，本发明提供了一种可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料，其中，该可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料的原料组成包括：环氧树脂100重量份、稀释剂2-10重量份、增韧剂5-35重量份、中子防护剂2-50重量份、阻燃剂11-145重量份、固化剂25-90重量份、促进剂：0-10重量份；
其中，所述环氧树脂包括双酚F型环氧树脂25-85重量份和多官能团缩水甘油胺类环氧树脂15-75重量份。
根据本发明的具体实施方案，在所述可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料中，优选地，所述多官能团缩水甘油胺类环氧树脂包括四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷型环氧树脂、三缩水甘油基对氨基苯酚型环氧树脂、二异丙叉苯撑型四缩水甘油胺环氧树脂、四甲基异丙叉苯撑四缩水甘油胺中的一种或几种。
根据本发明的具体实施方案，在所述可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料中，优选地，所述阻燃剂为有机磷系阻燃剂-无机阻燃剂复配体系；其中，所述无机阻燃剂包括氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌中的一种或几种；有机磷系阻燃剂包括磷酸三甲苯酯、芳香族聚磷酸酯中的一种或几种。
根据本发明的具体实施方案，在所述可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料中，优选地，所述有机磷系阻燃剂-无机阻燃剂复配体系中有机磷系阻燃剂的量为1-45重量份，无机阻燃剂的量为10-100重量份。
根据本发明的具体实施方案，在所述可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料中，优选地，所述固化剂为脂肪胺类固化剂-芳香胺类固化剂复配体系；其中，所述脂肪胺类固化剂包括脂肪胺、改性脂环胺类中的一种或几种；所述芳香胺类固化剂包括二氨基二苯砜、二氨基二苯甲烷、间苯二甲胺中的一种或几种。
根据本发明的具体实施方案，在所述可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料中，优选地，所述脂肪胺类固化剂-芳香胺类固化剂复配体系中脂肪胺类固化剂的量为5-30重量份，芳香胺类固化剂的量为20-60重量份。
根据本发明的具体实施方案，在所述可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料中，更优选地，所述脂肪胺类固化剂-芳香胺类固化剂复配体系中脂肪胺类固化剂的量为15重量份，芳香胺类固化剂的量为30-45重量份。
根据本发明的具体实施方案，在所述可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料中，优选地，所述稀释剂包括苯基缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚中的一种或两种。
根据本发明的具体实施方案，在所述可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料中，优选地，所述增韧剂包括端羧基液体聚丁腈橡胶(CTBN)，聚醚多元醇中的一种或几种。
根据本发明的具体实施方案，在所述可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料中，优选地，所述中子防护剂包括碳化硼、氧化硼、氮化硼、硼酐中的一种或几种。
根据本发明的具体实施方案，在所述可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料中，优选地，所述促进剂包括改性咪唑类促进剂、苯酚、叔胺中的一种或几种。
另一方面，本发明还提供了所述可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料的制备方法，其包括：
将双酚F型环氧树脂和多官能团缩水甘油胺类环氧树脂混合，升温至50℃-80℃，搅拌混合均匀后加入稀释剂、增韧剂、中子防护剂和阻燃剂，继续搅拌30min-60min，所得组分记为组分A；
将固化剂与促进剂在室温下搅拌混合均匀，所得组分记为组分B；
将组分A和组合B混合搅拌均匀后加真空脱泡0.5h-1h后出料得到复合胶液；
将复合胶液倒入模具中，室温固化8h-24h后得到环氧基耐温屏蔽材料。
此外，本发明还提供了所述可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料在屏蔽中子中的应用。
本发明以双酚F树脂和多官能团缩水甘油胺类环氧树脂为主体材料，通过使用脂肪胺类固化剂-芳香胺类固化剂复配体系作为固化剂，实现材料的室温固化，同时提高材料的耐热性；通过将有机磷系阻燃剂-无机阻燃剂复配作为阻燃剂，使材料具有优异的阻燃性能；通过端羧基液体聚丁腈橡胶(CTBN)等的加入，增加基体的韧性，解决环氧材料本身脆性大，不耐冲击的问题；通过稀释剂的加入以及各组分含量的调配，调节体系黏度，增强流动性，实现材料的可浇筑成型工艺。通过中子防护剂的加入，实现中子屏蔽功能。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料的制备方法，其包括以下步骤：
称取双酚F型环氧树脂30份，四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷型环氧树脂70份，将体系温度升高至50℃，使用机械搅拌30min混合均匀后加入稀释剂(苯基缩水甘油醚)5份，中子防护剂(碳化硼)20份，阻燃剂(氢氧化铝)45份，使用机械搅拌混合均匀，搅拌时间40min，得到A组分；
称取脂肪胺固化剂45份(购自烟台奥利福化工有限公司，牌号593)，促进剂(叔胺)2份，室温使用机械搅拌混合均匀，搅拌时间15min，得到组分B。
按质量比4:1称取A、B组分，搅拌均匀，机械搅拌加真空脱泡0.5h后出料。
将混合均匀的复合胶液倒入模具中，室温固化24小时后可得到固化后的环氧基耐温屏蔽材料。
实施例2
本实施例提供了一种可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料的制备方法，其包括以下步骤：
称取双酚F型环氧树脂30份，四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷型环氧树脂70份，将体系温度升高至50℃，使用机械搅拌混合均匀，搅拌时间30min。加入稀释剂(苯基缩水甘油醚)5份，增韧剂(端羧基液体聚丁腈橡胶)10份，中子防护剂(碳化硼)20份，阻燃剂(氢氧化铝)45份，使用机械搅拌混合均匀，搅拌时间40min，得到组分A；
固化剂采用脂肪胺类固化剂-芳香胺类固化剂复配体系，称取脂肪胺固化剂15份(购自烟台奥利福化工有限公司，牌号593)，芳香胺固化剂(二氨基二苯甲烷)30份，促进剂(苯酚)2份，室温使用机械搅拌混合均匀，搅拌时间15min。
按质量比4:1称取A、B组分，搅拌均匀，机械搅拌加真空脱泡0.5h后出料。
将混合均匀的复合胶液倒入模具中，室温固化24小时后可得到固化后的环氧基耐温屏蔽材料。
实施例3
本实施例提供了一种可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料的制备方法，其包括以下步骤：
称取双酚F型环氧树脂30份，四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷型环氧树脂70份，将体系温度升高至50℃，使用机械搅拌混合均匀，搅拌时间30min。加入稀释剂(苯基缩水甘油醚)5份，中子防护剂(碳化硼)20份，增韧剂(端羧基液体聚丁腈橡胶)10份，阻燃剂采用有机磷系阻燃剂-无机阻燃剂复配体系，其中，无机阻燃剂(氢氧化铝)30份，有机磷系阻燃剂(磷酸三甲苯酯)8份，使用机械搅拌混合均匀，搅拌时间40min，得到组分A；
固化剂采用脂肪胺固化剂37份(购自烟台奥利福化工有限公司，牌号593)，促进剂(苯酚)2份，室温使用机械搅拌混合均匀，搅拌时间15min，得到组分B。
按质量比4:1称取A、B组分，搅拌均匀，机械搅拌加真空脱泡0.5h后出料。
将混合均匀的复合胶液倒入模具中，室温固化24小时后可得到固化后的环氧基耐温屏蔽材料。
实施例4
本实施例提供了一种可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料的制备方法，其包括以下步骤：
称取双酚F型环氧树脂30份，四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷型环氧树脂70份，将体系温度升高至50℃，使用机械搅拌混合均匀，搅拌时间30min。加入稀释剂(苯基缩水甘油醚)5份，增韧剂(端羧基液体聚丁腈橡胶)10份，中子防护剂(碳化硼)20份，阻燃剂采用有机磷系阻燃剂-无机阻燃剂复配体系，其中，无机阻燃剂(氢氧化铝)30份，有机磷系阻燃剂(磷酸三甲苯酯)8份，使用机械搅拌混合均匀，搅拌时间40min，得到组分A；
固化剂采用脂肪胺类固化剂-芳香胺类固化剂复配体系，称取脂肪胺固化剂15份(购自烟台奥利福化工有限公司，牌号593)，芳香胺固化剂(二氨基二苯甲烷)30份，促进剂(苯酚)2份，室温使用机械搅拌混合均匀，搅拌时间15min，得到组分B。
按质量比4:1称取A、B组分，搅拌均匀，机械搅拌加真空脱泡0.5h后出料。
将混合均匀的复合胶液倒入模具中，室温固化24小时后可得到固化后的环氧基耐温屏蔽材料。
对比例1
称取双酚F型环氧树脂100份，加热至50℃并搅拌，加入稀释剂(聚乙二醇二缩水甘油醚)2份，中子防护剂(碳化硼)20份，阻燃剂(氢氧化铝)45份，使用机械搅拌混合均匀，搅拌时间40min，得到组分A；
称取脂肪胺固化剂45份(购自烟台奥利福化工有限公司，牌号593)，促进剂(苯酚)2分，室温使用机械搅拌混合均匀，搅拌时间15min，得到组分B；
按质量比4:1称取A、B组分，搅拌均匀，机械搅拌加真空脱泡0.5h后出料。
将混合均匀的复合胶液倒入模具中，室温固化24小时后可得到固化后的环氧基耐温屏蔽材料。
测试例
冲击强度：冲击强度按照GB/T 1043-2008《塑料简支梁冲击性能的测定》中的规定测量样品冲击强度。
密度按照GB/T 1033.1-2008《塑料非泡沫塑料密度的测定第1部分：浸渍法、液体比重瓶法和滴定法》规定的浸渍法测量样品密度。
氧指数按照GB/T 2406.2-2009《塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分：室温试验》中的规定测量样品的氧指数。
表1
Figure BDA0002945210860000061
测试结果如表1所示，通过上述结果可以看出，对比例1中的环氧体系只采用了双酚F型环氧树脂，固化剂仅选用了脂肪胺类，阻燃剂也没用有机-无机复配体系，没有添加增韧剂，所制得的材料冲击强度差、氧指数低、耐热性差。
实施例1中，换用双酚F型环氧和多官能团缩水甘油胺类耐热环氧作为基材，采用脂肪胺类固化剂固化，材料的耐热性能有一定的提高。
实施例2在实施例1的基础上，固化剂采用脂肪胺-芳香胺复配体系，利用少量的可室温固化的脂肪胺类固化剂，在室温下使少量环氧树脂发生固化反应，由此产生的热量提高体系自身温度进一步引发芳香胺类固化剂反应，完成材料的整体固化，实现室温固化的工艺，提高材料的耐热性；同时加入增韧剂，提高材料冲击强度。
实施例3在实施例1的基础上，阻燃剂采用有机磷系阻燃剂-无机阻燃剂复配体系，利用多环芳香化合物部分替代无机阻燃剂，减少了粉体的加入，有利于材料力学性能的提升，另一方面，多苯环的引入又有利于材料耐热性的进一步提升和耐辐照性能的增强，使得最终合成的材料长期耐热能达到180℃。
实例4在实例1的基础上，固化剂换用脂肪胺-芳香胺复配体系，实现芳香胺的室温固化，提高材料的耐热性，同时加入增韧剂，提高材料冲击强度，利用少量有机阻燃剂代替无机阻燃剂。所制得的材料阻燃性好，且冲击强度有很大的提高，而且在长期高温老化后，仍保有优异的冲击强度。

Claims (11)

1.一种可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料，其中，该可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料的原料组成包括：环氧树脂100重量份、稀释剂2-10重量份、增韧剂5-35重量份、中子防护剂2-50重量份、阻燃剂11-145重量份、固化剂25-90重量份、促进剂0-10重量份；
其中，所述环氧树脂包括双酚F型环氧树脂25-85重量份和多官能团缩水甘油胺类环氧树脂15-75重量份；
其中，所述固化剂为脂肪胺类固化剂-芳香胺类固化剂复配体系；其中，所述脂肪胺类固化剂包括脂肪胺、脂环胺类中的一种或几种；所述芳香胺类固化剂包括二氨基二苯砜、二氨基二苯甲烷、间苯二甲胺中的一种或几种；
其中，所述阻燃剂为有机磷系阻燃剂-无机阻燃剂复配体系；其中，所述无机阻燃剂包括氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌中的一种或几种；有机磷系阻燃剂包括磷酸三甲苯酯、芳香族聚磷酸酯中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料，其中，所述多官能团缩水甘油胺类环氧树脂包括四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷型环氧树脂、三缩水甘油基对氨基苯酚型环氧树脂、二异丙叉苯撑型四缩水甘油胺环氧树脂、四甲基异丙叉苯撑四缩水甘油胺中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料，其中，所述有机磷系阻燃剂-无机阻燃剂复配体系中有机磷系阻燃剂的量为1-45重量份，无机阻燃剂的量为10-100重量份。
4.根据权利要求1所述的可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料，其中，所述脂肪胺类固化剂-芳香胺类固化剂复配体系中脂肪胺类固化剂的量为5-30重量份，芳香胺类固化剂的量为20-60重量份。
5.根据权利要求4所述的可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料，其中，所述脂肪胺类固化剂-芳香胺类固化剂复配体系中脂肪胺类固化剂的量为15重量份，芳香胺类固化剂的量为30-45重量份。
6.根据权利要求1所述的可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料，其中，所述稀释剂包括苯基缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料，其中，所述增韧剂包括端羧基液体聚丁腈橡胶，聚醚多元醇中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料，其中，所述中子防护剂包括碳化硼、氧化硼、氮化硼、硼酐中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料，其中，所述促进剂包括改性咪唑类促进剂、苯酚、叔胺中的一种或几种。
10.权利要求1-9中任一项所述的可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料的制备方法，其包括：
将双酚F型环氧树脂和多官能团缩水甘油胺类环氧树脂混合，升温至50℃-80℃，搅拌混合均匀后加入稀释剂、增韧剂、中子防护剂和阻燃剂，继续搅拌30 min -60min，所得组分记为组分A；
将固化剂与促进剂在室温下搅拌混合均匀，所得组分记为组分B；
将组分A和组合B混合搅拌均匀后加真空脱泡0.5h-1h后出料得到复合胶液；
将复合胶液倒入模具中，室温固化8h-24h后得到环氧基耐温屏蔽材料。
11.权利要求1-9中任一项所述的可浇注成型的环氧基耐温屏蔽材料在屏蔽中子中的应用。
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