CN112961381A - 一种聚醚酮酮膜及其制备方法与应用 - Google Patents

一种聚醚酮酮膜及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚醚酮酮膜及其制备方法与应用。所述制备方法包括：将聚醚酮酮溶于浓硫酸，形成聚醚酮酮铸膜液；将所述聚醚酮酮铸膜液施加于基体表面，之后置于凝固液中进行凝固处理，获得凝胶膜；以及，将所述凝胶膜于300～380℃热处理0.5～2h，获得聚醚酮酮膜。本发明中聚醚酮酮膜的制备方法操作简便，使用溶剂单一，同时本发明制备的聚醚酮酮膜具有良好的耐高温性能。

Description

一种聚醚酮酮膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种聚醚酮酮膜(PEKK)及其制备方法与应用。
背景技术
聚醚酮酮是一种特种热塑性工程塑料，其分子结构中有刚性重复单元，使其具有良好的耐热性、抗辐射、阻燃性和抗化学腐蚀性，而在航空航天、医疗卫生、电子电器、石油化工等领域被广泛应用。但聚聚醚酮不溶于除浓硫酸、二氯乙酸等极少数强酸性溶液外的有机溶剂，且熔融温度在300℃以上，因此其难溶难熔特性使得PEKK膜材料的制备困难。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种聚醚酮酮膜(PEKK)及其制备方法与应用，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种聚醚酮酮(PEKK)膜的制备方法，其包括：
将聚醚酮酮溶于浓硫酸，形成聚醚酮酮铸膜液；
将所述聚醚酮酮铸膜液施加于基体表面，之后置于凝固液中进行凝固处理，获得凝胶膜；
以及，将所述凝胶膜于300～380℃热处理0.5～2h，获得聚醚酮酮膜。
本发明实施例还提供了由前述方法制备的聚醚酮酮(PEKK)膜。
本发明实施例还提供了前述的聚醚酮酮膜于航空航天、医疗卫生、电子电器或石油化工领域中的用途。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明的制备方法的操作简单、不依赖特殊设备且使用单一溶剂，不需要其它有机溶剂；
(2)本发明制备的聚醚酮酮(PEKK)膜具有良好的耐高温性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1制备的PEKK膜的光学显微镜图；
图2是本发明实施例2制备的PEKK膜的光学显微镜图；
图3是本发明实施例3制备的PEKK膜的光学显微镜图；
图4是本发明实施例4制备的PEKK膜的光学显微镜图；
图5是本发明实施例1-4中制备的PEKK膜的DSC曲线图。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例的一个方面提供了一种聚醚酮酮(PEKK)膜的制备方法，其包括：
将聚醚酮酮溶于浓硫酸，形成聚醚酮酮铸膜液；
将所述聚醚酮酮铸膜液施加(浇铸)于基体表面，之后置于凝固液中进行凝固处理，获得凝胶膜；
以及，将所述凝胶膜于300～380℃热处理0.5～2h，获得聚醚酮酮(PEKK)膜。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法包括：
将聚醚酮酮与硫酸混合，之后于30～100℃搅拌形成所述聚醚酮酮膜铸膜液。
进一步的，所述聚醚酮酮为聚醚酮酮粉末。
进一步的，所述聚醚酮酮的重均分子量为500000～2000000Da。
进一步的，所述浓硫酸的浓度大于95wt％。
在一些较为具体的实施方案中，所述聚醚酮酮铸膜液中聚醚酮酮的浓度为1-20w/v％。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法包括：将所述聚醚酮酮铸膜液浇铸于基体表面，之后置于凝固液中并于30～100℃进行凝固处理6～48h。
进一步的，所述基体包括玻璃板，且不限于此。
进一步的，所述凝固液包括去离子水、乙醇、去离子水和乙醇的混合溶液中的至少任意一种，且不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法还包括：在对凝胶膜进行热处理前，先进行干燥处理。
进一步的，所述干燥处理的温度为30～100℃，时间为2～48h。
进一步的，所述制备方法还包括：在对所述凝胶膜进行干燥处理前，先对凝胶膜进行清洗处理。
进一步的，所述清洗处理包括：将所述凝胶膜浸渍于清洗液中清洗6～48h。
进一步的，所述清洗液包括去离子水、乙醇、去离子水和乙醇的混合溶液中的至少任意一种，且不限于此。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述方法制备的聚醚酮酮膜。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的聚醚酮酮(PEKK)膜于航空航天、医疗卫生、电子电器、石油化工领域中的用途。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面所用的实施例中所采用的实验材料，如无特殊说明，均可由常规的生化试剂公司购买得到。
实施例1
将0.1g的PEKK粉末加入10ml浓硫酸中，室温搅拌使PEKK快速溶解得到铸膜液；将铸膜液浇铸在干净的玻璃板上，之后置于去离子水凝固液中于100℃进行凝固处理6h，得到凝胶膜，后将得到的凝胶膜在新去离子水中浸泡6h除去残留溶剂；凝胶膜置于真空烘箱中100℃干燥2h，然后将烘干的薄膜置于300℃热处理2h，得到PEKK膜(PEKK膜的光学显微镜图如图1所示)。
实施例2
将0.5g的PEKK粉末加入10ml浓硫酸中，室温搅拌使PEKK快速溶解得到铸膜液；将铸膜液浇铸在干净的玻璃板上，之后置于凝固液(50wt％乙醇溶液)于30℃进行凝固处理48h，得到凝胶膜，后将得到的凝胶膜于新乙醇溶液(50wt％)中浸泡12h除去残留溶剂；凝胶膜置于真空烘箱中30℃干燥48h，然后将烘干的薄膜置于340℃热处理1h，得到PEKK膜(PEKK膜的光学显微镜图如图2所示)。
实施例3
将1g的PEKK粉末加入10ml浓硫酸中，室温搅拌使PEKK快速溶解得到铸膜液；将铸膜液浇铸在干净的玻璃板上，之后置于无水乙醇凝固液中于45℃进行凝固处理25h，得到凝胶膜，后将得到的凝胶膜在新无水乙醇中浸泡24h除去残留溶剂；凝胶膜置于真空烘箱中60℃干燥20h，然后将烘干的薄膜置于380℃热处理0.5h，得到PEKK膜(PEKK膜的光学显微镜图如图3所示)。
实施例4
将2g的PEKK粉末加入10ml浓硫酸中，室温搅拌使PEKK快速溶解得到铸膜液；将铸膜液浇铸在干净的玻璃板上，之后置于无水乙醇凝固液中于50℃进行凝固处理15h，得到凝胶膜，后将得到的凝胶膜在新无水乙醇中浸泡48h除去残留溶剂；凝胶膜置于真空烘箱中30℃干燥40h，然后将烘干的薄膜置于340℃热处理1.5h，得到PEKK膜(PEKK膜的光学显微镜图如图4所示)。
图5是本发明实施例1-4中制备的PEKK膜的DSC曲线图；
对实施例1～4制备得到PEKK膜的进行DSC测试得到的熔点见表1。
表1实施例1-4中制备的PEKK膜的熔点
名称 熔点/℃
实施例1 320
实施例2 324
实施例3 339
实施例4 340
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明案中标题及章节的使用不意味着限制本发明；每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。
在本发明案通篇中，在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处，预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成，且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。
应理解，各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要，只要本发明教示保持可操作即可。此外，可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外，除非具体陈述，否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性，而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。

Claims (10)

1.一种聚醚酮酮膜的制备方法，其特征在于包括：
将聚醚酮酮溶于浓硫酸，形成聚醚酮酮铸膜液；
将所述聚醚酮酮铸膜液施加于基体表面，之后置于凝固液中进行凝固处理，获得凝胶膜；
以及，将所述凝胶膜于300～380℃热处理0.5～2h，获得聚醚酮酮膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括：将聚醚酮酮与硫酸混合，之后于室温下搅拌形成所述聚醚酮酮膜铸膜液。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述聚醚酮酮为聚醚酮酮粉末；
和/或，所述聚醚酮酮的重均分子量为500000～2000000Da。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述浓硫酸的浓度大于95wt％。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述聚醚酮酮铸膜液中聚醚酮酮的浓度为1-20w/v％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括：将所述聚醚酮酮铸膜液浇铸于基体表面，之后置于凝固液中并于30～100℃进行凝固处理6～48h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述凝固液包括去离子水、乙醇、去离子水和乙醇的混合溶液中的至少任意一种；
和/或，所述基体包括玻璃板。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于还包括：在对凝胶膜进行热处理前，先进行干燥处理；
优选的，所述干燥处理的温度为30～100℃，时间为2～48h；
优选的，所述制备方法还包括：在对所述凝胶膜进行干燥处理前，先对凝胶膜进行清洗处理。
9.由权利要求1～8中任一项所述方法制备的聚醚酮酮膜。
10.权利要求9所述的聚醚酮酮膜于航空航天、医疗卫生、电子电器或石油化工领域中的用途。
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