CN112961044A - 一种cmc工业生产废水中萃取分离提纯乙醇酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种乙醇酸的分离方法，所述方法主要包括下列步骤：(1)将含有乙醇酸钠的工业废水母液酸化、沉淀、过滤，使乙醇酸钠转化为乙醇酸。(2)将步骤(1)所得溶液经萃取剂萃取，分离得到萃取液和残液；(3)将步骤(2)萃取液进行反萃取分离得到乙醇酸溶液。本发明所述乙醇酸的分离方法的有益效果主要体现在：操作简单，所得乙醇酸纯度高，有效利用废水母液，变废为宝，大大降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于化工提纯技术领域，具体涉及一种CMC工业生产废水中萃取分离提纯乙醇酸的方法。
背景技术
乙醇酸，分子式HOCH2COOH，分子量为76.05，CAS名称为羟基乙酸，CAS号74-41-1，为微白色吸湿性结晶，无味。熔点79.5℃，沸点169.85，易溶于水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸、乙醚。乙醇酸是一种重要的精细化工中间体，由于其分子中含有一个羧基和一个羟基，具有酸性和碱性双重化学特性。作为一种重要的精细化工原料，在医用材料、特殊洗涤和化妆品行业中都有着广泛的应用。
CMC全称羧甲基纤维素钠，是一种以纤维素为原料与液碱、氯乙酸反应生成的一种具有醚结构的纤维素衍生物。由于CMC具有亲水、粘结、增稠等作用广发使用在食品、医药、个人护理品、造纸、石油等领域。在生产羧甲基纤维素钠工艺过程会产生含氯化钠和乙醇酸钠的工业废水，经浓缩分离一部分的氯化钠，废水母液中含有氯化钠约10％，乙醇酸钠约35％。此工业废水直接进生化处理非常难，而且成本非常高。但该废水成分比较单一，本发明通过萃取技术把该工业废水中的有效成分萃取出来，从而达到变废为宝的目的。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种CMC工业生产废水中萃取分离提纯乙醇酸的方法。
技术方案：本发明所述的一种CMC工业生产废水中萃取分离提纯乙醇酸的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将CMC工业生产废水母液用酸调节pH至0～1之间，分离沉淀，用虹吸法分离出酸化后废水溶液；
(2)用甲基异丁酮作为萃取剂，将萃取剂按比例与步骤(1)中酸化后废水溶液混合搅拌、静置，分离水相和油相；
(3)将步骤(2)中油相进行反萃取，分离油相中萃取剂和乙醇酸，萃取剂至步骤(1)重复萃取利用，乙醇酸溶液进行再处理浓缩达到60％以上后分装。
进一步地，作为较优实施方式，步骤(1)中所述酸为盐酸。
进一步地，作为较优实施方式，步骤(2)中所述萃取剂与酸化后废水溶液的质量比为3：1～1:1。
进一步地，作为较优实施方式，步骤(3)反萃取过程中所使用的反萃取剂为水。
进一步地，作为较优实施方式，步骤(3)反萃取的具体过程为：向步骤(2)中分离出来的油相中加入相同质量的水，搅拌20～40min，静置30min～60min，分离出水相，舍弃油相，得乙醇酸反萃取溶液。
进一步地，作为较优实施方式，步骤(2)中的萃取温度为5～30℃，步骤(3)中反萃取温度为20-60℃。
有益效果：(1)本发明方案填补了生产羧甲基纤维素钠产生废水母液中乙醇酸钠的回收利用空白，减少了生产成本；(2)增加了生产环境效益，改变了废水母液的直接处理，减少了废水的排放；(3)分离出的乙醇酸溶液纯度较高，经济效益明显。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1：一种CMC工业生产废水中萃取分离提纯乙醇酸的方法：
(1)将50g CMC工业生产废水母液用盐酸调节pH至0～1之间，分离沉淀，用虹吸法分离出酸化后废水溶液；
(2)在常温条件下，用甲基异丁酮作为萃取剂，将萃取剂与步骤(1)中酸化后废水溶液按质量比3:1混合搅拌、静置，分离水相和油相；
(3)常温条件下，将步骤(2)中油相加入等质量的水进行反萃取，搅拌30min，静置60min，分离油相中萃取剂和乙醇酸，萃取剂至步骤(1)重复萃取利用，乙醇酸溶液进行再处理浓缩达到60％以上后分装。
按照本实施例的步骤，重复操作三次，分别记作a1、a2和a3，并记录结果数据，具体数据如表1所示：
表1实施例1操作过程重复3次，萃取得乙醇酸数据表
实施例2：一种CMC工业生产废水中萃取分离提纯乙醇酸的方法：
(1)将50g CMC工业生产废水母液用盐酸调节pH至0～1之间，分离沉淀，用虹吸法分离出酸化后废水溶液；
(2)在5℃下，用甲基异丁酮作为萃取剂，将萃取剂与步骤(1)中酸化后废水溶液按质量比3:1混合搅拌、静置，分离水相和油相；
(3)将步骤(2)中油相加入等质量的水进行反萃取，并将体系温度升高至60℃，搅拌30min，静置60min，分离油相中萃取剂和乙醇酸，萃取剂至步骤(1)重复萃取利用，乙醇酸溶液进行再处理浓缩达到60％以上后分装。
按照本实施例的步骤，重复操作三次，分别记作b1、b2和b3，并记录结果数据，具体数据如表2所示：
表2实施例2操作过程重复3次，萃取得乙醇酸数据表
实施例3：一种CMC工业生产废水中萃取分离提纯乙醇酸的方法：
(1)将100g CMC工业生产废水母液用盐酸调节pH至0～1之间，分离沉淀，用虹吸法分离出酸化后废水溶液；
(2)在常温条件下，用甲基异丁酮作为萃取剂，将萃取剂与步骤(1)中酸化后废水溶液按质量比1:1混合搅拌、静置，分离水相和油相；
(3)在常温条件下，将步骤(2)中油相加入等质量的水进行反萃取，搅拌30min，静置30min，分离油相中萃取剂和乙醇酸，萃取剂至步骤(1)重复萃取利用，乙醇酸溶液进行再处理浓缩达到60％以上后分装。
按照本实施例的步骤，重复操作三次，分别记作c1、c2和c3，并记录结果数据，具体数据如表3所示：
表3实施例3操作过程重复3次，萃取得乙醇酸数据表
实施例4：一种CMC工业生产废水中萃取分离提纯乙醇酸的方法：
(1)将100g CMC工业生产废水母液用盐酸调节pH至0～1之间，分离沉淀，用虹吸法分离出酸化后废水溶液；
(2)在5℃条件下，用甲基异丁酮作为萃取剂，将萃取剂与步骤(1)中酸化后废水溶液按质量比1:1混合搅拌、静置，分离水相和油相；
(3)将步骤(2)中油相加入等质量的水进行反萃取，升高温度至60℃，搅拌30min，静置30min，分离油相中萃取剂和乙醇酸，萃取剂至步骤(1)重复萃取利用，乙醇酸溶液进行再处理浓缩达到60％以上后分装。
按照本实施例的步骤，重复操作三次，分别记作d1、d2和d3，并记录结果数据，具体数据如表4所示：
表4实施例4操作过程重复3次，萃取得乙醇酸数据表
实施例5：对比实验，以三辛胺萃作为萃取剂
(1)将100g CMC工业生产废水母液用盐酸调节pH至0～1之间，分离沉淀，用虹吸法分离出酸化后废水溶液；
(2)在常温条件下，用三辛胺萃作为萃取剂，将萃取剂与步骤(1)中酸化后废水溶液按质量比1:1或3：1混合搅拌30min，静置30min，溶液有絮状沉淀析出，悬浮在溶液中，不能完全的固液分离。
由表1-表4的数据可知，采用本发明方案可成功从CMC工业废水中提取出乙醇酸，并通过调节萃取剂与废液的比例，可以优化提高乙醇酸的回收率，特别是将萃取剂与酸化后废水溶液按质量比3:1混合时，最终的乙醇酸回收率最高，最高可达69.03％。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。
Claims (6)
1.一种CMC工业生产废水中萃取分离提纯乙醇酸的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将CMC工业生产废水母液用酸调节pH至0～1之间，分离沉淀，用虹吸法分离出酸化后废水溶液；
(2)用甲基异丁酮作为萃取剂，将萃取剂按比例与步骤(1)中酸化后废水溶液混合搅拌、静置，分离水相和油相；
(3)将步骤(2)中油相进行反萃取，分离油相中萃取剂和乙醇酸，萃取剂至步骤(1)重复萃取利用，乙醇酸溶液进行再处理浓缩达到60％以上后分装。
2.根据权利要求1所述的CMC工业生产废水中萃取分离提纯乙醇酸的方法，其特征在于：步骤(1)中所述酸为盐酸。
3.根据权利要求1或2所述的CMC工业生产废水中萃取分离提纯乙醇酸的方法，其特征在于：步骤(2)中所述萃取剂与酸化后废水溶液的质量比为3：1～1:1。
4.根据权利要求3所述的CMC工业生产废水中萃取分离提纯乙醇酸的方法，其特征在于：步骤(3)反萃取过程中所使用的反萃取剂为水。
5.根据权利要求4所述的CMC工业生产废水中萃取分离提纯乙醇酸的方法，其特征在于：步骤(3)反萃取的具体过程为：向步骤(2)中分离出来的油相中加入相同质量的水，搅拌20～40min，静置30min～60min，分离出水相，舍弃油相，得乙醇酸反萃取溶液。
6.根据权利要求5所述的CMC工业生产废水中萃取分离提纯乙醇酸的方法，其特征在于：步骤(2)中的萃取温度为5～30℃，步骤(3)中反萃取温度为20-60℃。
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN1084503A (zh) * | 1993-06-26 | 1994-03-30 | 华东化工学院 | 从含有机酸及其盐的水溶液中提纯羟基乙酸的方法 |
| CN103193622A (zh) * | 2013-04-26 | 2013-07-10 | 山东潍坊润丰化工有限公司 | 苯氧羧酸类生产废水中羟基乙酸的回收方法 |
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2021
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