CN112959761B - 一种高强度的低介电常数低介质损耗复合材料及制备方法 - Google Patents

一种高强度的低介电常数低介质损耗复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强度的低介电常数低介质损耗复合材料及制备方法，所述复合材料包括热固性聚烯烃树脂、增强纤维、超高分子量聚乙烯纤维和/或超高分子量聚乙烯布，热固性聚烯烃树脂、超高分子量聚乙烯纤维和/或超高分子量聚乙烯布复合，具有介电常数小、非极性等突出的优势，再复合上强度高的增强纤维，可进一步提高整体强度，从而有效解决了现有技术中材料的介电常数过高、强度不够，难以满足电子集成器件可靠性及小型化的需求的技术问题，使得本发明制备的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料介电常数小于2.4F/m，实现了介电常数小、非极性、强度高、质量轻、成本低等有益效果。

Description

一种高强度的低介电常数低介质损耗复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及低介电常数材料技术领域，尤其涉及一种高强度的低介电常数低介质损耗复合材料及制备方法。
背景技术
低介电常数材料或称low-K材料(低K材料)是当前半导体行业研究的热门话题。通过降低集成电路中使用的介电材料的介电常数，可以降低集成电路的漏电电流，降低导线之间的电容效应，降低集成电路发热等。
近年来，随着信号传输的高速高频化及传输距离的缩短，电路、元件必须实现高密度化。集成电路的集成度迅速提高，射频连接器、微波器件等工作频率范围也大幅提高，为了降低由此带来的阻抗延时及功率损耗，需要采用低介电常数材料作互连介质，从而减小阻抗延迟，满足集成电路发展的需要。
低介电常数材料的研究是同高分子材料密切相关的。现阶段，低介电常数材料的生产技术主要由国外几个大厂家掌握，我国低介电常数材料的研究还尚处于起步阶段，亟待进一步研究开发。
国际市场上，低介电常数材料主要由如美国Corning公司、IBM公司、Ferro公司、DuPont公司、日本NEG公司、德国Schoot等几家公司提供，例如IBM公司研发的MgO-Al2O3-SiO2系材料，其介电常数为5.3～5.7F/m，Ferro公司的CaO-B2O3-SiO2系材料，其介电常数为7.0～9.0F/m，DuPont公司的901系列材料的介电常数为5.2～5.9F/m。这些材料的介电常数依然过高(均>5F/m)，同时强度不够，越来越难以满足电子集成器件可靠性及小型化的需求，因此，开发更低介电常数、强度更高的材料势在必行。
综上，本申请发明人在实现本申请实施例中发明技术方案的过程中，发现上述技术至少存在如下技术问题：
如何研发出更低介电常数且强度更高的材料。
发明内容
本申请实施例通过提供一种高强度的低介电常数低介质损耗复合材料，解决了现有技术中材料的介电常数过高、强度不够，难以满足电子集成器件可靠性及小型化的需求的技术问题，将热固性聚烯烃树脂、增强纤维和超高分子量聚乙烯纤维或超高分子量聚乙烯布复合，形成的新的复合材料的介电常数小于2.4F/m，且强度较高。
为解决上述技术问题，第一方面，本申请实施例提供了一种高强度的低介电常数低介质损耗复合材料，所述复合材料包括热固性聚烯烃树脂、增强纤维、超高分子量聚乙烯纤维和/或超高分子量聚乙烯布；所述热固性聚烯烃树脂与超高分子量聚乙烯纤维和/或超高分子量聚乙烯布熔融形成互穿网络结构，至少一层增强纤维复合于所述热固性聚烯烃树脂上。
优选地，用等离子处理所述增强纤维表面，使所述增强纤维表面形成极性，从而使所述增强纤维与所述热固性聚烯烃树脂连接。
优选地，所述复合材料包括热固性聚烯烃树脂层、增强纤维层、超高分子量聚乙烯纤维层和/或超高分子量聚乙烯布层；所述热固性聚烯烃树脂层和所述超高分子量聚乙烯纤维层和/或所述超高分子量聚乙烯布层之间通过化学键连接，所述增强纤维层与所述热固性聚烯烃树脂层之间通过极性和/或胶黏剂镀层连接。
优选地，所述增强纤维是不锈钢纤维、玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维、凯夫拉纤维中的一种或几种。
优选地，所述热固性聚烯烃树脂包括环戊二烯CPD、双环戊二烯DCPD、三环戊二烯TCPD、聚双环戊二烯PDCPD、聚三环戊二烯PTCPD中的一种或几种。
优选地，用等离子处理超高分子量聚乙烯纤维和/或超高分子量聚乙烯布表面，使所述超高分子量聚乙烯纤维和/或所述超高分子量聚乙烯布表面形成极性，从而使所述热固性聚烯烃树脂与所述超高分子量聚乙烯纤维和/或所述超高分子量聚乙烯布连接。
优选地，所述超高分子量聚乙烯纤维和/或所述超高分子量聚乙烯布与所述热固性聚烯烃树脂通过可使两相连接的偶联剂复合而成；所述偶联剂可溶于液态的所述热固性聚烯烃树脂内，且在所述热固性聚烯烃树脂固化时参与反应，在所述超高分子量聚乙烯纤维或超高分子量聚乙烯布与所述热固性聚烯烃树脂连接的界面处形成稳定的化学键。
优选地，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸脂耦联剂、锆类偶联剂中的一种或多种。
第二方面，本申请实施例还提供了一种高强度的低介电常数低介质损耗复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下：
在液态的热固性聚烯烃树脂内加入偶联剂，所述偶联剂溶于所述热固性聚烯烃树脂内，形成混合物；
将所述混合物导入超高分子量聚乙烯纤维或超高分子量聚乙烯布表面；
加热，所述混合物内的热固性聚烯烃树脂逐步固化，同时在所述偶联剂的作用下，在所述热固性聚烯烃树脂与所述超高分子量聚乙烯纤维或超高分子量聚乙烯布连接的界面处形成稳定的化学键；
用等离子处理所述增强纤维表面，使所述增强纤维表面形成极性，从而使所述增强纤维与所述热固性聚烯烃树脂连接。
优选地，所述混合物中：
所述偶联剂的重量为所述热固性聚烯烃树脂重量的0.5％～2％；
所述热固性聚烯烃树脂的重量为所述超高分子量聚乙烯纤维或超高分子量聚乙烯布重量的20％～60％。
优选地，所述加热温度为50℃～100℃。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
1、本申请实施例将热固性聚烯烃树脂、增强纤维和超高分子量聚乙烯纤维和/或超高分子量聚乙烯布复合，形成新的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料，该高强度的低介电常数低介质损耗复合材料无极性、强度高，介电常数小于2.4F/m，解决了现有技术中材料的介电常数过高、强度不够的技术问题。
3、本申请实施例提供的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料制备时，通过在热固性聚烯烃树脂内加入可溶于其中的偶联剂，偶联剂在热固性聚烯烃树脂固化时参与反应，使热固性聚烯烃树脂与超高分子量聚乙烯纤维或超高分子量聚乙烯布二相进行交联反应，在热固性聚烯烃树脂与超高分子量聚乙烯纤维和/或超高分子量聚乙烯布连接的界面处形成稳健的化学键，大大提高了热固性聚烯烃树脂与超高分子量聚乙烯纤维和/或超高分子量聚乙烯布之间的粘连性，形成的复合材料具有很高的强度。
3、由于超高分子量聚乙烯纤维或超高分子量聚乙烯布、热固性聚烯烃树脂和增强纤维的密度都很小，因此三者复合形成的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料的质量很轻。
4、由于超高分子量聚乙烯纤维或超高分子量聚乙烯布、热固性聚烯烃树脂和增强纤维的成本都很低，因此三者复合形成的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料也具有成本低的优势。
5、本申请实施例提供的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料不仅能满足电子集成器件可靠性及小型化的需求，而且适用于雷达、飞机、电机、医疗器械、高档车等需要高强、轻质、无极性、低介电常数、低成本的领域和设备，应用范围广泛。
附图说明
图1为本申请实施例一中提供的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料的结构示意图；
图2为本申请实施例一中提供的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料制备方法的流程图。
图3为本申请实施例二中提供的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料的结构示意图；
图4为本申请实施例三中提供的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料的结构示意图；
图5为本申请实施例四中提供的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料的结构示意图。
具体实施方式
本申请实施例通过提供一种高强度的低介电常数低介质损耗复合材料，解决了现有技术中材料的介电常数过高、强度不够，难以满足电子集成器件可靠性及小型化的需求的技术问题。
本申请实施例中的技术方案为解决上述串扰的问题，总体思路如下：
超高分子量聚乙烯纤维(英文全称：Ultra High Molecular WeightPolyethylene Fiber，简称UHMWPE)，又称高强高模聚乙烯纤维，是目前世界上比强度和比模量最高的纤维，其是分子量在100万～500万的聚乙烯所纺出的纤维。
超高分子量聚乙烯纤维具有如下特性：
1、高比强度，高比模量。比强度是同等截面钢丝的十多倍。
2、纤维密度低，密度是0.97-0.98g/cm，可浮于水面。
3、断裂伸长低、断裂功大，具有很强的吸收能量的能力，因而具有突出的抗冲击性和抗切割性。
4、抗紫外线辐射，防中子和γ射线，比能量吸收高、介电常数低、电磁波透射率高。
5、耐化学腐蚀、耐磨性、有较长的挠曲寿命。
超高分子量聚乙烯纤维具有优异的物理性能：
密度：0.97～0.98g/cm3。比水的密度低，可以漂浮在水上。
强度：2.8～4N/tex。
模量：91～140N/tex。
延伸度：3.5％～3.7％。
冲击吸收能比对位芳酰胺纤维高近一倍，耐磨性好，摩擦系数小。
所述超高分子量聚乙烯布是由超高分子量聚乙烯纤维经线和超高分子量聚乙烯纤维纬线交织制成的成品。
热固性聚烯烃树脂作为烯烃的偶联剂，是由乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、4-甲基-1-戊烯等α-烯烃以及某些环烯烃单独聚合或共聚合而得到的一类热固性树脂的总称。
热固性聚烯烃树脂有环戊二烯CPD、双环戊二烯DCPD、三环戊二烯TCPD、聚双环戊二烯PDCPD、聚三环戊二烯PTCPD等及其复合物。
热固性聚烯烃树脂的密度为0.8～0.98g/cm3，质量轻，介电常数小。
玻璃纤维的抗拉强度比同成分的玻璃高几十倍，例如有碱玻璃的抗拉强度只有40-100MPa，而用它拉制的玻璃纤维强度可达2000MPa，其强度提高20～50倍，玻璃纤维的拉伸强度(纤维直径为5～8μm时，拉伸强度为1000～3000MPa)比高强合金钢(拉伸强度为1600)还要高。
凯芙拉(Kevlar，也译作凯芙拉)纤维与玻璃纤维相比，重量更轻、韧性更强，凯夫拉纤维具有如下力学性能：
强度：3.6GPa；
伸长模量：131GPa；
断裂伸长率：2.8％。
碳纤维是由碳元素组成的一种特种纤维，由于其石墨微晶结构沿纤维轴择优取向，因此沿纤维轴方向有很高的强度和模量。碳纤维的密度小，因此比强度和比模量高。
芳纶纤维全称为"芳香族聚酰胺纤维",英文为Aramid fiber，是一种新型高科技合成纤维，具有超高强度、高模量和耐高温、耐酸耐碱、重量轻等优良性能,其强度是钢丝的5～6倍，模量为钢丝或玻璃纤维的2～3倍，韧性是钢丝的2倍，而重量仅为钢丝的1/5左右。
鉴于此，本申请发明人将热固性聚烯烃树脂与超高分子量聚乙烯纤维和/或所述超高分子量聚乙烯布复合，具有介电常数小、非极性、成本低等突出的优势；再复合上强度高的增强纤维，进一步提高整体强度，从而使得形成的复合材料介电常数小、强度高、非极性、质量轻、成本低。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
实施例一
图1为本申请实施例中提供的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料的结构示意图，所述的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料由超高分子量聚乙烯纤维、热固性聚烯烃树脂和玻璃纤维复合而成。
如图1所示，所述复合材料包括一层超高分子量聚乙烯纤维层1、一层热固性聚烯烃树脂层2和一层玻璃纤维层4，且所述超高分子量聚乙烯纤维层1和所述热固性聚烯烃树脂层2之间通过化学键3连接，所述玻璃纤维层4与所述热固性聚烯烃树脂层2通过极性连接。
图2为本申请实施例中提供的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料制备方法的流程图，如图2所示，所述高强度的低介电常数低介质损耗复合材料制备方法的步骤如下：
热固性聚烯烃树脂采用环戊二烯CPD；
偶联剂采用硅烷偶联剂；
在液态的热固性聚烯烃树脂内加入偶联剂，偶联剂的重量为热固性聚烯烃树脂重量的0.5％，偶联剂溶于热固性聚烯烃树脂内，形成混合物；
将混合物导入超高分子量聚乙烯纤维表面；热固性聚烯烃树脂的重量为超高分子量聚乙烯纤维重量的20％；玻璃纤维的重量为超高分子量聚乙烯纤维重量的10％；
加热至50℃，混合物内的热固性聚烯烃树脂逐步固化，同时在偶联剂的作用下，在超高分子量聚乙烯纤维与热固性聚烯烃树脂连接的界面处形成稳定的化学键，超高分子量聚乙烯纤维与热固性聚烯烃树脂之间紧密粘连；
用等离子处理玻璃纤维表面，使玻璃纤维表面形成极性，从而使所述玻璃纤维与所述热固性聚烯烃树脂复合连接。
基于ASTM D150-18检测方法，对本实施例制备的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料进行介电常数测试，检测仪器采用LCR型数字电桥，仪器型号为TH2826，检测条件为23℃、60HZ，得到本实施例制备的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料的介电常数为2.05、介质损耗因数为0.0024。
对本实施例制备的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料进行强度测试，得到本实施例制备的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料的弯曲模量为5805MPa。
实施例二
本申请实施例提供了一种新的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料，所述的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料由超高分子量聚乙烯纤维、热固性聚烯烃树脂和凯夫拉纤维复合而成。
图3为本申请实施例中提供的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料的结构示意图，如图3所示，所述复合材料包括一层超高分子量聚乙烯纤维层1、两层热固性聚烯烃树脂层2和两层凯夫拉纤维层5，其排列顺序依次为：超高分子量聚乙烯纤维层1、热固性聚烯烃树脂层2、凯夫拉纤维层5、热固性聚烯烃树脂层2和凯夫拉纤维层5，且所述超高分子量聚乙烯纤维层1和所述热固性聚烯烃树脂层2之间通过化学键3连接，所述凯夫拉纤维层5与所述热固性聚烯烃树脂层2之间通过极性连接。
所述高强度的低介电常数低介质损耗复合材料制备方法的步骤如下：
热固性聚烯烃树脂采用双环戊二烯DCPD；
偶联剂采用钛酸脂耦联剂；
在液态的热固性聚烯烃树脂内加入偶联剂，偶联剂的重量为所述热固性聚烯烃树脂重量的1.25％，偶联剂溶于热固性聚烯烃树脂内，形成混合物；
将混合物导入超高分子量聚乙烯纤维表面；热固性聚烯烃树脂的重量为所述超高分子量聚乙烯纤维重量的40％；凯夫拉纤维的重量为超高分子量聚乙烯纤维重量的20％；
加热至70℃，混合物内的热固性聚烯烃树脂逐步固化，同时在偶联剂的作用下，在超高分子量聚乙烯纤维与热固性聚烯烃树脂连接的界面处形成稳健的化学键，超高分子量聚乙烯纤维与热固性聚烯烃树脂之间紧密粘连；
用等离子处理凯夫拉纤维表面，使凯夫拉纤维表面形成极性，从而使所述凯夫拉纤维分别与所述热固性聚烯烃树脂复合连接。
基于ASTM D150-18检测方法，对本实施例制备的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料进行测试，检测仪器采用LCR型数字电桥，仪器型号为TH2826，检测条件为23℃、1MHZ，得到本实施例制备的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料的介电常数为2.39、介质损耗因数为0.00027。
对本实施例制备的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料进行强度测试，得到本实施例制备的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料的拉伸强度为6325MPa。
实施例三
本申请实施例提供了一种新的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料，所述的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料由超高分子量聚乙烯布、热固性聚烯烃树脂、玻璃纤维和碳纤维复合而成。
图4为本申请实施例中提供的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料的结构示意图，如图4所示，所述复合材料包括一层超高分子量聚乙烯布层6、两层热固性聚烯烃树脂层2、一层玻璃纤维层4和一层碳纤维层7，其排列顺序依次为：超高分子量聚乙烯布层6、热固性聚烯烃树脂层2、玻璃纤维层4、热固性聚烯烃树脂层2和碳纤维层7，且所述超高分子量聚乙烯布层6和所述热固性聚烯烃树脂层2之间通过化学键3连接，所述玻璃纤维层4、所述碳纤维层7与所述热固性聚烯烃树脂层2之间分别通过极性连接。
所述高强度的低介电常数低介质损耗复合材料制备方法的步骤如下：
热固性聚烯烃树脂采用三环戊二烯TCPD；
偶联剂采用锆类偶联剂；
在液态的热固性聚烯烃树脂内加入偶联剂，偶联剂的重量为所述热固性聚烯烃树脂重量的2％，偶联剂溶于热固性聚烯烃树脂内，形成混合物；
将混合物导入超高分子量聚乙烯布表面；热固性聚烯烃树脂的重量为所述超高分子量聚乙烯布(例如，购自赫菲斯托斯高性能纤维织造(东莞)有限公司的130g/㎡的超高分子量聚乙烯布)重量的60％；玻璃纤维和碳纤维的重量均为超高分子量聚乙烯纤维重量的15％；
加热至100℃，混合物内的热固性聚烯烃树脂逐步固化，同时在偶联剂的作用下，在超高分子量聚乙烯纤维与热固性聚烯烃树脂连接的界面处形成稳定的化学键，超高分子量聚乙烯纤维与热固性聚烯烃树脂之间紧密粘连；
用等离子处理玻璃纤维和碳纤维表面，使玻璃纤维和碳纤维表面形成极性，从而使所述玻璃纤维和碳纤维分别与所述热固性聚烯烃树脂按上述顺序复合连接。
基于ASTM D150-18检测方法，对本实施例制备的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料进行测试，检测仪器采用LCR型数字电桥，仪器型号为TH2826，检测条件为23℃、60HZ，得到本实施例制备的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料的介电常数为2.046、介质损耗因数为0.00241。
对本实施例制备的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料进行强度测试，得到本实施例制备的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料的拉伸强度为6418MPa。
以上所述，仅为本申请的较佳实施例，并非对本申请任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本申请方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本申请的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本申请的等效实施例；同时，凡依据本申请的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本申请的技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种高强度的低介电常数低介质损耗复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
在液态的热固性聚烯烃树脂内加入偶联剂，所述偶联剂溶于所述热固性聚烯烃树脂内，形成混合物；所述热固性聚烯烃树脂包括环戊二烯CPD、双环戊二烯DCPD、三环戊二烯TCPD、聚双环戊二烯PDCPD、聚三环戊二烯PTCPD中的一种或几种；
将所述混合物导入超高分子量聚乙烯纤维或超高分子量聚乙烯布表面；
加热，所述混合物内的热固性聚烯烃树脂逐步固化，同时在所述偶联剂的作用下，在所述热固性聚烯烃树脂与所述超高分子量聚乙烯纤维或超高分子量聚乙烯布连接的界面处形成稳定的化学键；
用等离子处理增强纤维表面，使所述增强纤维表面形成极性，从而使所述增强纤维与所述热固性聚烯烃树脂连接。
2.如权利要求1所述的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料的制备方法，其特征在于，所述混合物中：
所述偶联剂的重量为所述热固性聚烯烃树脂重量的0.5%～2%；
所述热固性聚烯烃树脂的重量为所述超高分子量聚乙烯纤维或超高分子量聚乙烯布重量的20%~60%。
3.一种高强度的低介电常数低介质损耗复合材料，其特征在于，由如权利要求1或2所述的方法制备而得，所述复合材料包括热固性聚烯烃树脂、增强纤维、超高分子量聚乙烯纤维和/或超高分子量聚乙烯布；所述热固性聚烯烃树脂与超高分子量聚乙烯纤维和/或超高分子量聚乙烯布熔融形成互穿网络结构，至少一层增强纤维复合于所述热固性聚烯烃树脂上。
4.如权利要求3所述的一种高强度的低介电常数低介质损耗复合材料，其特征在于，所述复合材料包括热固性聚烯烃树脂层、增强纤维层、超高分子量聚乙烯纤维层和/或超高分子量聚乙烯布层；所述热固性聚烯烃树脂层和所述超高分子量聚乙烯纤维层和/或所述超高分子量聚乙烯布层之间通过化学键连接，所述增强纤维层与所述热固性聚烯烃树脂层之间通过极性和/或胶黏剂镀层连接。
5.如权利要求3所述的一种高强度的低介电常数低介质损耗复合材料，其特征在于，所述增强纤维是不锈钢纤维、玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维、凯夫拉纤维中的一种或几种。
6.如权利要求3所述的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯纤维和/或所述超高分子量聚乙烯布与所述热固性聚烯烃树脂通过可使两相连接的偶联剂复合而成；所述偶联剂可溶于液态的所述热固性聚烯烃树脂内，且在所述热固性聚烯烃树脂固化时参与反应，在所述超高分子量聚乙烯纤维或超高分子量聚乙烯布与所述热固性聚烯烃树脂连接的界面处形成稳定的化学键。
7.如权利要求6所述的高强度的低介电常数低介质损耗复合材料，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸脂耦联剂、锆类偶联剂中的一种或多种。
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