CN112956682A - 一种花生来源的乳液稳定剂的制备方法 - Google Patents
一种花生来源的乳液稳定剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种花生来源的乳液稳定剂的制备方法，属于乳液稳定剂技术领域。所述方法是以花生粕为原料，先在碱性条件下进行超声处理，然后经中温高压处理，离心过滤得到多糖‑蛋白复合物，最后经超声、喷雾干燥得到乳液稳定剂；所述中温高压处理条件为：温度为95‑115℃，压力为0.5‑2.0Mpa，处理时间20‑35min。中温高压处理使溶出的蛋白与多糖发生美拉德反应，实现共价结合，即在提取多糖和蛋白质过程中同时完成多糖和蛋白质的共价交联。制备得到的乳液稳定剂具有双相润湿性和良好的界面稳定性，适合制备高载量的乳液，载油量高达90％左右。
Description
技术领域
本发明涉及一种花生来源的乳液稳定剂的制备方法，属于乳液稳定剂技术领域。
背景技术
乳液是食品工业的重要组成部分，不仅给予产品顺滑的口感，还能够均匀分散食品体系中脂溶性成分，实现功能性成分靶向传输。而食品级Pickering乳液是一种新型乳液，它是基于可食性固体颗粒来稳定的。与传统表面活性剂的乳液相比，食品级Pickering乳液具有双润湿性的固体颗粒安全性高，乳液稳定性更强。同时具有替代氢化油、增强乳液氧化稳定性，荷载功能活性成分等优势。然而，目前常见的Pickering乳液稳定剂颗粒主要是无机粒子，例如二氧化硅。这些无机物无法满足人们日益增长的对食品安全的要求。因此，有关食品级固体颗粒Pickering稳定剂的研究与开发越来越受到科研工作者们的青睐。
迄今为止，多糖、蛋白质以及两者复合物是目前食品级主要的Pickering颗粒稳定剂。蛋白质因具有天然疏水区以及得天独厚的构象优势使之成为制备食品级纳米颗粒的优质颗粒，主要包括大豆蛋白、花生蛋白、玉米醇溶蛋白、高粱醇溶蛋白等植物蛋白。但通常需要热诱导聚合，微凝胶造粒，特异性酶解以及反溶剂制备等处理才能满足Pickering颗粒的要求。而多糖分子亲水性太强，需要化学或物理改性方式调节颗粒的双相润湿性行为以实现其在Pickering乳液中的稳定作用。由于蛋白与多糖单独应用的缺陷，因此，采用蛋白-多糖复合的方法，可以利用亲、疏水性互补的方式来制备双润湿性、适宜稳定Pickering乳液的复合颗粒。但通常两者复合工艺复杂繁琐、严格控制以及对加工条件敏感等缺陷，促使研究者们迫切寻找一种操作简便，具有双润湿性、广泛加工适应性的Pickering颗粒的制备工艺。另外，在食品级Pickering颗粒制备过程中，颗粒尺寸分布不均一、颗粒双润湿性差、界面活性低等问题也是高效稳定剂制备过程中存在的长期问题。
发明内容
【技术问题】
我国是花生生产第一大国，2020年花生产量高达1770万吨，其主要用于制油。但制油后的饼粕目前主要作为禽料或燃料，资源利用率低。另外新型环保、绿色加工的水媒法提油技术已经实现工业化生产，获得花生粕总糖含量高达75.0％-79.0％，蛋白含量在12.0-15.0％。而该蛋白属于结合蛋白，提取率低，溶解性差等缺陷。因此，针对花生油加工副产物的全面而深入的研究将有利于花生油副产物的综合利用，提高花生附加值，减少环境污染，增加经济效益。
【技术方案】
针对上述问题，本发明提供了一种一步实现花生多糖与蛋白同步提取与共价结合来制备双润湿性，稳定性强的Pickering乳液颗粒方法。本发明以花生渣为原料，利用碱与高温联合作用实现多糖与蛋白共溶出以及两者的结合，同时借助反应前超声的微扰效应增大溶剂进入提取物细胞的渗透性以及空化产生的强大剪切力促使介质细胞壁破裂，进而提高反应物的提取率，此外，反应后超声处理使多糖与蛋白复合颗粒大小更加均一，具有双润湿性，是一种优质的Pickering乳液稳定剂。
本发明的第一个目的是提供一种乳液稳定剂的制备方法，所述方法是以花生粕为原料，先在碱性条件下进行超声处理，然后经中温高压处理，离心过滤得到多糖-蛋白复合物，最后经超声、喷雾干燥得到乳液稳定剂；所述中温高压处理条件为：温度为95-115℃，压力为0.5-2.0Mpa，处理时间20-35min。中温高压处理使溶出的蛋白与多糖发生美拉德反应，实现共价结合，即在提取多糖和蛋白质过程中同时完成多糖和蛋白质的共价交联。
在本发明的一种实施方式中，碱性条件指的是pH为7.0-12.0。
在本发明的一种实施方式中，第一次超声处理条件为：超声功率200-600W，超声处理40-60min。所起的作用是：利用超声产热促使细胞壁中纤维素发生溶胀，其次空化作用产生强大剪切力促使花生渣的细胞壁破裂。
在本发明的一种实施方式中，所述过滤采用的是膜孔径为5000道尔顿超滤膜进行超滤分离。可分离除去一些水解的低聚糖、氨基酸、盐等小分子。
在本发明的一种实施方式中，第二次超声处理条件为：超声功率200-600W，超声时间为20-60min。所起的作用是：依靠数以万计的气泡破碎产生的冲击实现提取液中多糖与蛋白复合颗粒均一化，避免疏水基团暴露的蛋白分子过分团聚，形成大尺寸聚集体，影响超滤效率。
在本发明的一种实施方式中，所述方法包括如下步骤:
(1)以花生油水代法的渣相为原料(水分含量高达75-80％，其干基总糖含量75-78％，蛋白含量12-15％)，按照1:10料液比加入1-10mM碱水溶液，彻底融化，搅拌均匀置于探头式超声处理器处理40-60min，超声功率200-600W，工作1min，间歇30s，防止局部温度过高，另外在间隙中充分搅拌反应液。利用超声产热促使细胞壁中纤维素发生溶胀，其次空化作用产生强大剪切力促使细胞壁破裂。
(2)超声处理之后，将反应液置于95-115℃，压力0.5-2.0Mpa(输入高压空气维持压力)的高压反应釜，持续搅拌，反应20-35min，使溶出的蛋白与多糖发生美拉德反应，实现共价结合。反应结束，冷却，离心(9000rpm 20min)，取上清。
(3)将上清置于膜孔径为5000道尔顿，温度30-40℃，压力为0.5-1.5Mpa的板式膜分离装置中。此外，将储备物料的容器置于超声波清洗机中(其工作原理是由超声波发生器发出高频振荡信号，通过换能器转换成高频机械振荡而传播到介质，工作频率400w)，依靠数以万计的气泡破碎产生的冲击实现提取液中多糖与蛋白复合颗粒均一化，避免疏水基团暴露的蛋白分子过分团聚，形成大尺寸聚集体，影响超滤效率。
(4)借助步骤3超滤处理，分离除去一些水解的低聚糖、氨基酸、盐等小分子。获得的截留液进行喷雾干燥(进口温度180℃，出口温度85℃)，所得粉末即为Pickering乳液颗粒稳定剂。
本发明的第二个目的是提供一种应用上述方法制备得到的乳液稳定剂。
本发明的第三个目的是提供一种含有上述乳液稳定剂的产品。
本发明的第四个目的是提供一种上述乳液稳定剂在制备负载疏水性药物和营养物的复合乳液中的应用。
本发明的第五个目的是提供一种负载疏水性药物和营养物的复合乳液，是利用上述乳液稳定剂制备的负载疏水药物和营养物的水包油乳液体系；所述水相为乳液稳定剂水溶液，油相为疏水药物和营养物。
在本发明的一种实施方式中，疏水性营养物包括DHA藻油、鱼油、紫苏油、南极磷虾油、β-胡萝卜素、白藜芦醇、沙棘果油大豆油、菜籽油、牡丹籽油、亚麻籽油和葵花籽油。
在本发明的一种实施方式中，疏水性药物包括紫杉醇、阿霉素、睾酮、睾酮酯。
在本发明的一种实施方式中，所述乳液稳定剂的浓度为1.0-4.0％w/w；水相与油相的体积比为1:1-1:4v/v。
在本发明的一种实施方式中，负载疏水性药物和营养物的复合乳液的制备方法是先将水相和油相进行混合，经高速剪切得到粗乳液，再经离心，取上层乳状液得到负载疏水性药物和营养物的复合乳液。
在本发明的一种实施方式中，高速剪切条件为：8000-8500rpm，1-2min。
在本发明的一种实施方式中，离心条件为：6000-7000rpm，10-20min。
在本发明的一种实施方式中，复合乳液中疏水性药物和营养物的负载量高达85-90％。
本发明的第六个目的是提供一种上述负载疏水性药物和/或疏水性营养物的复合乳液在制备药物制剂、食品、烘焙油脂、饮料和化妆品中的应用。
本发明的第七个目的是提供一种鱼油软胶囊，将鱼油和上述乳液稳定剂混合后经剪切乳化得到负载鱼油的复合乳液，然后加入明胶胶凝形成的壁材，再经滴丸机造粒，形成鱼油软胶囊。
本发明的第八个目的是提供一种烘焙油脂，将植物油和上述乳液稳定剂混合后经剪切乳化得到负载鱼油的复合乳液，储存一段时间后形成结构致密的油凝胶，可用作为烘焙油脂。
在本发明的一种实施方式中，所述油凝胶的制备方法是将制备的稳定剂配置1.0-4.0％(w/w)浓度，取10-20ml花生油，按照1:1-1:4(v/v)比例加入稳定剂溶液，剪切分散8000-8500rpm，1-2min，获得粗乳液，然后取部分置于50ml离心管，6000-7000rpm离心10-20min，用吸管移取下层未吸附在油水界面的水溶液，上层乳状液即为高内相乳液，内相高达85-90％，储存2天后形成结构致密的油凝胶。
本发明的第九个目的是提供一种植物黄油，将植物油、乳脂肪和上述乳液稳定剂，经搅打乳化，冷却定型获得植物黄油。
在本发明的一种实施方式中，取少量乳脂肪加热融化，再加入植物油和上述乳液稳定剂，经高速搅打乳化，冷却储藏定型获得黄油。
在本发明的一种实施方式中，稳定剂含量0.1-0.5％，w/w。
本发明的第十个目的是提供一种稳定型蛋黄酱，将蛋黄、调味品、植物油和上述乳液稳定剂混合均匀，经搅拌均匀制备蛋黄酱。
在本发明的一种实施方式中，稳定剂含量0.1-1.0％，w/w。
本发明的有益效果：
第一，本发明制备稳定剂红外光谱酰胺Ⅰ,Ⅰ带偏移以及色度值b*为7.0-12.0，说明大部分多糖共价结合在蛋白上，在提取阶段实现多糖与蛋白共价结合，大大缩减传统工艺制备多糖与蛋白复合颗粒的步骤，操作简便，能耗小，生产成本大大降低。此外，制备的稳定剂其与水接触角为85-90°，说明其具有双相润湿性和良好的界面稳定性，适合制备高载量的乳液，载油量可高达85-90％左右。
第二，反应前后超声处理，促使得率提高10-20％，此外稳定剂颗粒尺寸的分散系数下降至0.05-0.15，提高稳定剂的界面膜强度，更好稳定乳液，在冷冻、高温、酸性等条件下离心后仍然具有较好的稳定性，不会有油析出。
第三，目前，花生油加工副产物主要被当作废弃物处理，而将其加工为Pickering乳液稳定剂，实现了副产物的综合利用，提高花生附加值，减少环境污染，增加经济效益。
第四，制成的乳液富含花生多糖，零含量反式脂肪酸，热量低且绿色安全，无毒副作用；可以将液态植物油转化为固态或半固态类凝胶形态而不发生任何化学变化，绿色安全。
附图说明
图1为制备的Pickering乳液稳定剂的红外光谱图。
图2为制备的Pickering乳液稳定剂的接触角。
图3为不同温度制备稳定剂的粗提取液。
图4为稳定剂制备高内相乳液的微观结构及外观图。
图5为乳液储藏之后微观结构以及乳液凝胶的外观图。
图6为实施例7制备得到的乳液在不同加工条件处理的乳液外观图。
图7为对比例1制备得到的乳液在冷冻条件处理的乳液外观图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
1、得率：稳定剂得率测试方法：得率％＝m0/m1×100，m0是提取获得稳定剂的质量；m1是花生渣的干重。
2、粒径：采用多角度激光粒度仪(Nano Brook Omni)，折光系数为1.460，样品浓度为0.5-1.0％，置于透明样品池中，稳定30s，平行测定3次。
3、接触角测定：采用视频光学接触角测量仪(OCA15EC,德国)分析上述制备的双相润湿性。粉末样品被压成薄片置于载物台上，2ul的去离子水轻轻滴至薄片，平衡10s，液滴形状被拍照记录，SCA软件记录左右两边的液滴与载物台的角度，来计算样品与水的接触角。
4、色度值：采用高分辨率分光光度计(UltraScan Pro1166)测定样品色度值。首先机器用一个白板进行校正。然后干燥后的样品放入4×4透明塑料袋中，然后在人工照明下扫描样品袋，结果输出值即为样品色度值。
5、多糖与蛋白共价结合(红外光谱分析)：采用傅里叶红外光谱仪(FITR)对提取组分的多糖与蛋白结合进行表征。样品组分与溴化钾1:100(w/w)混合，碾磨，压片，然后在400-4000cm-1波数进行扫描，背景是空气。
实施例1：一种制备乳液稳定剂的方法
花生湿渣由江苏某花生油加工厂提供，-20℃冷冻保存8h。取1kg湿基(水分含量为75％)物料，加入pH8.0 NaOH水溶液，融化物料，搅拌均匀，置于探头式超声处理器处理超声功率400W，时间40min(间歇工作，工作1min，间隙30s)，在间歇过程中搅拌均匀物料。反应结束之后，将反应液转移至高压反应釜中，100℃，充入压缩空气，搅拌，调节体系压力为0.5Mpa,反应35min。反应结束，冷却至室温，离心9000rpm 15min，获得上清液，采用5000道尔顿的超滤膜对上述多糖与蛋白复合物进行超滤分离，其储备液(待超滤与截留部分的样品)置于超声清洗机中，功率250w，加入冰水保持温度在10-15℃，超滤压力为0.4Mpa,往储备液加入超纯水维持恒体积超滤。当截留液的固形物在4.5％，电导率为1ms/cm以下，超滤停止，回收截留液，进行喷雾干燥，得到130g Pickering乳液稳定剂，该组分得率达到57.0％，乳液稳定剂的粒径为410±30nm，PDI(分布系数)为0.12。
采用苯酚硫酸法(波长在490nm)和凯式定氮法对上述组分的总糖和蛋白含量进行测定，结果总糖含量为75％，蛋白含量为21.5％。
如图1所示，在纯花生蛋白谱图中，其特征吸收在酰胺Ⅰ，Ⅱ带中，1654cm-1，1539cm-1是C＝O、N-H、C-N伸缩振动。而对于制备的Pickering乳液颗粒，其1411，1734cm-1是多糖中–COOH的响应，表明存在酸性多糖。此外，在酰胺Ⅱ带中，其1549cm-1相对于花生蛋白的1539cm-1发生了明显的偏移，而且其强度显著降低，说明了美拉德反应的发生。因此，FITR分析说明，在制备的Pickering颗粒中，多糖与蛋白已经共价结合，这也进一步阐明上述的实验实现了多糖蛋白同步提取与接枝。此外,结果如图2所示，样品与水的接触角为89.5°，说明该组分具有很强的疏水性。此外该角度接近90°，说明制备的样品颗粒具有很好的双相润湿性，是一种优质的Pickering乳液稳定剂。
实施例2：
参照实施例1的方法制备乳液稳定剂，区别在于，将高压反应釜温度设置为95℃、压力调整为0-4.0Mpa，其他条件同实施例1，制备得到的乳液稳定剂的性质见表1。
表1
由表1可知，当温度保持一定时，压力的增加显著提高了稳定剂的得率，这主要是在高压促使花生渣的结构松散，然后碱溶液进入皱缩的细胞，溶解蛋白和多糖。同时高压下，溶剂的扩散能力增强，进而提取效果显著增加。稳定剂中色度值用来衡量多糖与蛋白相互作用的程度，压力增加，促使体系中多糖与蛋白大量溶出，因此两者相互作用机会显著增加，逐渐增加，类似地，接触角也逐渐增加。然而到压力增至4.0Mpa，多糖与蛋白降解的速率大于溶出，进而得率下降，相互作用程度下降，同时因为蛋白更易被水解，促使其损失较多，导致接触角显著下降。因此，优选地，提取压力为0.5-4.0。
实施例3：
参照实施例1的方法制备乳液稳定剂，区别在于，将高压反应釜压力调整为2.0Mpa，温度调整为85-120℃，其他条件同实施例1，制备得到的乳液稳定剂的性质见表2。
表2
由表2可知，当碱性环境、压力不变，温度为85℃，稳定剂得率、色度、接触角都较低，同时FITR分析表明酰胺Ⅱ带中并未发生明显的偏移，说明多糖与蛋白未发生明显结合。当温度逐渐增加时，溶剂运动速率加快，萃取效率增加，多糖与蛋白溶出也提高，进而得率、色度、接触角都增加。但当温度增加至120℃，提取液颜色显著加深，如图3所示。这主要是因为温度的升高，在促进多糖与蛋白溶出的同时蛋白β-消去反应越加严重以及水解产生的单糖、氨基酸等小分子之间的相互作用加强，而当更多具有界面活性的多糖与蛋白被水解导致其接触角降低。因此，优选地，提取温度为95-115℃。
实施例4：一种制备乳液稳定剂的方法
花生湿渣由江苏某花生油加工厂提供，-20℃冷冻保存10h。取2kg湿基(水分含量为78％)物料，加入pH10.0 NaOH水溶液，融化物料，搅拌均匀，置于探头式超声处理器处理超声功率600W，时间35min(间歇工作，工作1min，间隙30s)，在间歇过程中搅拌均匀物料。反应结束之后，将反应液转移至高压反应釜中，95℃，充入压缩空气，搅拌，调节体系压力为1.0Mpa,反应25min。反应结束，冷却至室温，离心9000rpm 20min，获得上清液，采用5000道尔顿的超滤膜对上述多糖与蛋白复合物进行超滤分离，其储备液(待超滤与截留部分的样品)置于超声清洗机中，功率300w，加入冰水保持温度在10-15℃，超滤压力为0.6Mpa,往储备液加入超纯水维持恒体积超滤。当截留液的固形物在4.5％，电导率为985μs/cm以下，超滤停止，回收截留液，进行喷雾干燥，得到264g Pickering乳液稳定剂，该组分得率达到60.0％。
采用苯酚硫酸法(波长在490nm)和凯式定氮法对上述组分的总糖和蛋白含量进行测定，结果总糖含量为73.6％，蛋白含量为21.8％。
实施例5：一种制备乳液稳定剂的方法
花生湿渣由江苏某花生油加工厂提供，-20℃冷冻保存10h。取1.5kg湿基(水分含量为79％)物料，加入1.96L 4mM NaOH水溶液，融化物料，搅拌均匀，置于探头式超声处理器处理超声功率500W，时间45min(间歇工作，工作1min，间隙30s)，在间歇过程中搅拌均匀物料。反应结束之后，将反应液转移至高压反应釜中，100℃，充入压缩空气，搅拌，调节体系压力为0.7Mpa,反应30min。反应结束，冷却至室温，离心9000rpm 20min，获得上清液，采用5000道尔顿的超滤膜对上述多糖与蛋白复合物进行超滤分离，其储备液(待超滤与截留部分的样品)置于超声清洗机中，功率350w，加入冰水保持温度在10-15℃，超滤压力为0.45Mpa,往储备液加入超纯水维持恒体积超滤。当截留液的固形物在3.90％，电导率为856μs/cm，超滤停止，回收截留液，进行喷雾干燥，得到176.4g Pickering乳液稳定剂，该组分得率达到56.0％。采用苯酚硫酸法(波长在490nm)和凯式定氮法对上述组分的总糖和蛋白含量进行测定，结果总糖含量为74.5％，蛋白含量为21.0％。
实施例6：
参照实施例1的方法制备乳液稳定剂，将水酶法得到的花生渣替换为冷榨花生粕，其他条件同实施例1，制备得到的稳定剂的性能见表3。选用冷榨花生粕制备的稳定剂与实施例1中组成、接触角、色度值都很接近，说明以冷榨花生粕为原料也可以实现高稳定性的乳化剂。
实施例7：一种高内相乳液
一种高内相乳液，其制备方法是：配置浓度为2.0％w/w实施例1制备得到的乳液稳定剂15ml，加入15ml的压榨型花生油，高速分散机剪切8000rpm 90s，获得粗乳液，然后离心7000rpm 15min，去除下层水溶液约13.3ml，得到内相体积分数为89.8％的高内相乳液。如图4所示，离心后乳液未出现油析出，整个体系呈乳白色，说明乳化过程是彻底且均匀。
为考察乳液稳定性，将获得的乳液用盐酸和氢氧化钠调节乳液的pH值，获得pH3.0和pH7.0的乳液，然后将上述得到的乳液放置(A)常温；(B)90℃水浴锅中加热30min；(C)在-20℃冰箱中冷冻4h使其充分凝固，然后取出置于25℃水浴锅中解冻；最后，采用离心(10000rpm 15min)来制备高内相乳液，乳液的稳定性结果如图6。可以发现乳液在不同pH、加热和冷冻条件下制备，离心之后依旧保持稳定的状态，并未发现有油析出，这说明制备稳定剂在乳液稳定中具有更好的加工适应性和稳定性，可以在不同食品体系中发挥稳定作用。
另一方面，发明人经过多次试验发现，本发明制备得到的稳定剂还适用于其他疏水性成分，例如，大豆油、菜籽油、牡丹籽油、亚麻籽油、葵花籽油等一切植物油，β-胡萝卜素，白藜芦醇等功能性疏水成分以及沙棘果油，富含DHA藻油、鱼油、紫苏油、南极磷虾油等富含营养价值。
实施例8：一种油凝胶
将实施例7中离心得到的高内相乳液加入叠氮钠储藏7d之后，乳液形成凝胶状，而且具有一定结构强度(塑形图看出油凝胶可以维持一定形状)，见图5。此外，凝胶的微观结构表现出乳液液滴之间相互交联，这可能是多糖与蛋白复合颗粒相互作用促使油滴的彼此挤压，进而交联成凝胶网络结构，实现了液态油到固态油的物理转变，而不发生任何化学变化。
实施例9：一种鱼油软胶囊
取30g二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸、葡萄籽油混匀，然后加入0.15g的实施例1制备得到的稳定剂，搅打研磨混匀得到芯材溶液，将购买的明胶型壁材加热制备成溶液，取芯材溶液和壁材溶液用滴丸机制得鱼油软胶囊，室温风干，即得；其中稳定剂的添加量为鱼油中不饱和脂肪酸的0.5％(w/w)，借助于稳定剂乳化不饱和脂肪酸，实现鱼油的物理稳定以及防止其氧化，失去活性。
实施例10：一种可涂抹型植物型黄油
取5g乳脂肪加热融化，以及25g不饱和脂肪酸植物油，然后加入浓度1.5％(w/v)的由实施例1制备的稳定剂溶液，高速搅打乳化，冷却储藏定型获得植物油凝胶，即为黄油。因形成10-20μm乳液颗粒，所以该黄油口感细腻，储藏之后未见油析出，具有很好的稳定性。其中稳定剂含量为整个体系的0.1-0.5％。
实施例11：一种稳定型蛋黄酱、沙拉酱
将腌制蛋黄简单烘烤，使其油脂部分外渗，另外添加白糖、盐、植物油以及制备稳定剂混合均匀，经搅拌均匀获得蛋黄酱其中油含量为40％，其中稳定剂含量0.1-0.8％。该蛋黄酱储藏30天之后未见有油析出，具有很好的储藏稳定性。此外，取一定量上述制备好的蛋黄酱，加入苹果醋、糖浆，搅拌均匀获得沙拉酱，其中在沙拉酱体系中，沙拉酱油含量在55％，使得稳定剂含量0.1-1.0％。因制备稳定剂在酸性条件下，具有优越的稳定性，因此酸性沙拉酱中植物油也能很好稳定，将制备的沙拉酱储藏30天未见油析出，说明其具有很好的稳定性。
对比例1：
参照南昌大学王蓓蕾的硕士论文(王蓓蕾.花生多糖的提取,分离纯化及结构鉴定[D].南昌大学,2012.)中描述的花生多糖提取工艺以及河南大学郭呈斌的硕士论文(郭呈斌.花生分离蛋白--姜黄素纳米复合物的构建和应用[D].河南大学.)中花生分离蛋白制备方法分别获得花生多糖和花生蛋白。将制备的花生多糖和花生蛋白进行组成分析，花生多糖其纯度达到78％，蛋白纯度也高达92％。因此，采用上述花生多糖与蛋白按照实施例1中多糖与蛋白的相对比例进行混合，使得多糖和蛋白质的含量保持一致，然后将该混合物作为乳液稳定剂，参照实施例7的方法制备乳液，得到的乳液中内相体积分数为60％，远小于实施例7制备得到的乳液中内相体积分数(89.8％)，且在在-20℃冰箱中冷冻4h离心后发现上层有油析出(图7)，说明单纯物理混合得到的乳液的稳定性不及实施例7制备的乳液。
对比例2：
参照实施例1的方法制备乳液稳定剂，省略第二步超声，其他条件同实施例1。
对比例3：
参照实施例1的方法制备乳液稳定剂，将pH调整为4.0，其他条件同实施例1。
表3
表3显示，对比例1中颗粒尺寸分布显著增加，其两相接触角和色度值下降，这说明单纯物理混合，促使稳定剂颗粒呈多尺寸分布，进而导致其界面活性下降，无法很好稳定高内相乳液。另外，当制备稳定剂中没有超声处理，颗粒尺寸显著增加且分布不均一，这导致稳定乳液界面膜厚度不均一，促使乳液稳定性差。而当在酸性条件下制备稳定剂，无法同时获得多糖与蛋白，因此其两相接触角显著降低，同时多糖与蛋白的相互作用程度很弱，促使其无法用于高内相乳液制备。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种制备乳液稳定剂的方法，其特征在于，所述方法是以花生粕为原料，先在碱性条件下进行超声处理，然后经中温高压处理，离心过滤得到多糖-蛋白复合物，最后经超声、喷雾干燥得到乳液稳定剂；所述中温高压处理条件为：温度为95-115℃，压力为0.5-2.0Mpa，处理时间20-35min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，碱性条件指的是pH为7.0-12.0。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述过滤采用的是膜孔径为5000道尔顿超滤膜进行超滤分离。
4.应用权利要求1-3任一项所述的方法制备得到的乳液稳定剂。
5.一种含有权利要求4所述的乳液稳定剂的产品。
6.权利要求4所述的乳液稳定剂在制备负载疏水性药物和营养物的复合乳液中的应用。
7.一种负载疏水性药物和营养物的复合乳液，其特征在于，利用权利要求4所述的乳液稳定剂制备的负载疏水药物和营养物的水包油乳液体系；其中，水相为乳液稳定剂形成的水溶液，油相为疏水药物和营养物。
8.根据权利要求7所述的负载疏水性药物和营养物的复合乳液，其特征在于，所述乳液稳定剂的浓度为1.0-4.0％w/w；水相与油相的体积比为1:1-1:4v/v。
9.权利要求4所述的乳液稳定剂或权利要求7所述的负载疏水性药物和疏水性营养物的复合乳液在制备药物制剂、食品、烘焙油脂、饮料和化妆品中的应用。
10.一种鱼油软胶囊，其特征在于，将鱼油和权利要求4所述的乳液稳定剂混合后经剪切乳化得到负载鱼油的复合乳液，然后加入明胶胶凝形成壁材，再经造粒形成鱼油软胶囊。
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| GR01 | Patent grant | ||
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