CN112951481A - 一种高透明导电纸及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高透明导电纸及制备方法，该高透明导电纸由纳米纤维素分散液、银氨溶液、丙二醇、聚乙二醇、AgCl制备而成；纳米纤维素分散液由NaOH、尿素、H2O、纳米纤维素浆制成，银氨溶液由硝酸银、去离子水、氨水制成。制备时，先制备纳米纤维素分散液和银氨溶液，然后将银氨溶液加入到丙二醇和聚乙二醇的混合溶液后加入纳米纤维素分散液中，并在生成银核后快速升温、加入AgCl，再对溶液去除杂质后进行离心处理，获得透明上层溶液，接着将上层溶液涂在玻璃板上后浸入H2SO4溶液中凝固和放入去离子水中浸泡后干燥，得到透明的导电纸。该导电纸具有高透光率、耐拉伸、高韧性、高导电性、低成本，且应用广泛，不会污染环境。

Description

一种高透明导电纸及制备方法
技术领域
本发明属于导电纸技术领域，具体涉及一种高透明导电纸及制备方法。
背景技术
近年来，随着电子技术的发展和人们生活水平的提高，柔性导电材料在电子产品、智能服装、储能设备、传感器和可穿戴设备等产品中广泛使用，产生了大量的塑料废弃物，它的使用为人们带来了诸多便利，同时对环境带来了不可逆的危害。
目前各类电子设备的发展趋势都在朝着轻量级、柔性化和轻便型发展，根据电子设备的性能需求，柔性导电材料是柔性电子器件发展的重要组成部分，因此柔性导电材料要具有高机械强度、高导电性、高透光率以及低制造等成本优势。传统的柔性导电材料是在PET、PI等塑料基材上采用蚀刻或印刷方式制作导电基材。这些基材难回收，不能降解，制作过程中使用大量有机溶剂，会污染环境。
纸张是由可再生的天然纤维素纤维制成，来源于可再生植物资源。纸质本身轻薄、柔韧性好、能回收降解，以纸张为基材，结合导电材料，可以制得具有较好电学性能的柔性电容器。但传统纤维素纸的一些缺点，如微米级的表面粗糙度、较低的透明度、机械性能较差等，限制了纸基材料在柔性电子器件方面的应用。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种具有高透光率、耐拉伸、高韧性、高导电性、低成本，且应用广泛，不会污染环境，制备新颖、简单、可大规模快速制备的高透明导电纸，以及该高透明导电纸的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种高透明导电纸，由纳米纤维素分散液、银氨溶液、丙二醇、聚乙二醇、AgCl制备而成；其中，所述纳米纤维素分散液由NaOH、尿素、H2O、纳米纤维素浆制成，所述银氨溶液由硝酸银、去离子水、氨水制成。
进一步地，所述NaOH、尿素、H2O的质量比为5:12:83～2:3:20。
进一步地，所述纳米纤维素浆是棉短绒纤维素浆。
进一步地，所述银氨溶液是pH值为10～11的澄清溶液。
进一步地，所述硝酸银的质量分数为0.8％～2.0％。
进一步地，所述丙二醇和聚乙二醇的体积比为1:2～1:5。
进一步地，所述纳米纤维素分散液中含有的纤维素与银氨溶液中含有的银离子的质量比为1:1～1:3。
一种上述的高透明导电纸的制备方法，包括以下步骤：
制备纳米纤维素分散液——先将NaOH、尿素、H2O混合，并预先冷冻，然后将纳米纤维素浆加入冷冻溶液中，并在室温下搅拌，得到具有粘性纳米纤维素分散液；
制备银氨溶液——在避光条件下先将硝酸银溶于去离子水中，得到硝酸银溶液，然后将氨水逐滴缓慢加入到上述硝酸银溶液中，边滴边快速搅拌，直至滴加完毕后氨水沉淀完全消失变为澄清溶液为止，得到银氨溶液；
制备纳米纤维素/纳米银线溶液——将银氨溶液加入到由丙二醇和聚乙二醇混合而成的溶液中，并进行超声分散和充分搅拌，得到混合分散液，然后将该混合分散液加入纳米纤维素分散液中后避光搅拌，使纳米纤维素的表面生成银核，接着快速升温，并加入AgCl作为控制剂，继续避光反应，将银核继续生长成连续的纳米银线附着在纳米纤维素的表面，得到含有纳米纤维素/纳米银线的溶液；
制备导电纸——先将含有纳米纤维素/纳米银线的溶液经过水洗和过滤去除过多溶剂、化学试剂和杂质后进行离心处理，获得含有纳米纤维素/ 纳米银线的透明上层溶液，然后将含有纳米纤维素/纳米银线透明的上层溶液涂在玻璃板上，形成一层纤维素/纳米银线湿膜；接着将具有纤维素/纳米银线湿膜的玻璃板浸入H2SO4溶液中凝固，最后取出具有纤维素/纳米银线湿膜的玻璃板放入去离子水中浸泡，并在室温下干燥，得到透明的导电纸。
进一步地，在制备纳米纤维素分散液中预先冷冻的温度为-10℃；在制备纳米纤维素/纳米银线溶液中将该混合分散液加入纳米纤维素分散液中后避光搅拌的时间为20～30分钟，快速升温的温度为130℃～180℃，在加入AgCl后在130℃～180℃下继续避光反应2-3h；在制备导电纸中，所述离心处理具体为：在10000rpm～15000rpm下离心多次，优选离心3～ 5次，且每次的离心时间为5～15min，将具有纤维素/纳米银线湿膜的玻璃板浸入H2SO4溶液的浸入时间为15min，所述H2SO4的质量分数为3％～10％。
进一步地，在制备导电纸中，离心处理前先用有机溶剂分散，再用大量无水乙醇进行离心处理；所述有机溶剂优选丙酮或乙腈，所述用大量无水乙醇进行离心处理的离心次数优选3～5次，而且所述无水乙醇的量优选为纤维素/纳米银线分散液体积的3～5倍。
本发明主要具有以下有益效果：
本发明通过采用上述技术方案，即具有高透光率、耐拉伸、高韧性、高导电性、低成本，可代替ITO等高成本导电材料，应用广泛，同时该高透明导电纸采用纳米纤维素，来源于植物纤维，属于可再生资源，不会污染环境，而且制备方法新颖、简单、可大规模快速制备。
附图说明
图1是本发明所述的一种高透明导电纸的制备方法的流程示意图；
图2是本发明实施例所述的一种高透明导电纸的紫外可见光谱图；
图3是本发明实施例所述的一种高透明导电纸的导电性能曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所述的一种高透明导电纸，由纳米纤维素分散液、银氨溶液、丙二醇、聚乙二醇、AgCl制备而成。其中，所述纳米纤维素分散液由NaOH、尿素、H2O、纳米纤维素浆制成，而且优选NaOH、尿素、H2O的质量比为 5:12:83～2:3:20，所述纳米纤维素浆优选棉短绒纤维素浆；所述银氨溶液由硝酸银、去离子水、氨水制成的澄清溶液，pH值为10～11，而且所述硝酸银的质量分数为0.8％～2.0％；所述丙二醇和聚乙二醇的体积比优选为 1:2～1:5，所述纳米纤维素分散液中含有的纤维素与银氨溶液中含有的银离子的质量比为1:1～1:3。
如图1中所示，本发明所述的高透明导电纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤S100.制备纳米纤维素分散液——先将NaOH、尿素、H2O混合，并预先冷冻(预先冷冻的温度优选为-10℃)，然后将纳米纤维素浆加入冷冻溶液中，并在室温下搅拌，得到具有粘性纳米纤维素分散液。
步骤S200.制备银氨溶液——在避光条件下先将硝酸银溶于去离子水中，得到硝酸银溶液，然后将氨水逐滴缓慢加入到上述硝酸银溶液中，边滴边快速搅拌，直至滴加完毕后氨水沉淀完全消失变为澄清溶液为止，得到银氨溶液；所述硝酸银的质量分数为0.8％～2.0％，有效避免造成银线聚集，保证了高透明导电纸的导电性和透明性。
步骤S300.制备纳米纤维素/纳米银线溶液——将银氨溶液加入到由丙二醇和聚乙二醇混合而成的溶液(丙二醇和聚乙二醇的体积比为1:2～ 1:5，聚乙二醇还在反应中充当保护剂)中，并进行超声分散和充分搅拌，得到混合分散液，然后将该混合分散液加入纳米纤维素分散液中后避光搅拌(搅拌时间优选为20～30分钟)，使纳米纤维素的表面生成银核，接着快速升温(快速升温的温度优选为130℃～180℃)，并加入AgCl作为控制剂，继续避光反应(在130℃～180℃下继续避光反应2～3h)，将银核继续生长成连续的纳米银线附着在纳米纤维素的表面，得到含有纳米纤维素/ 纳米银线的溶液。
步骤S400.制备导电纸——先将含有纳米纤维素/纳米银线的溶液经过水洗和过滤去除过多溶剂、化学试剂和杂质后进行离心处理，获得含有纳米纤维素/纳米银线的透明上层溶液，然后将含有纳米纤维素/纳米银线透明的上层溶液涂在玻璃板上，形成一层纤维素/纳米银线湿膜；接着将具有纤维素/纳米银线湿膜的玻璃板浸入H2SO4溶液中凝固，最后取出具有纤维素/纳米银线湿膜的玻璃板放入去离子水中浸泡，并在室温下干燥，得到透明的导电纸；其中所述离心处理具体为：在10000rpm～15000rpm下离心多次，优选离心3～5次，且每次的离心时间为5～15min，将具有纤维素/纳米银线湿膜的玻璃板浸入H2SO4溶液的浸入时间为15min，所述H2SO4的质量分数为3％～10％；取出具有纤维素/纳米银线湿膜的玻璃板放入大量的去离子水中浸泡的浸泡时间优选为24h～48h，确保湿膜纸中的溶剂全部置换出来；纤维素/纳米银线湿膜的厚度为0.25mm～0.6mm。
本发明所述的高透明导电纸具有高透光率、耐拉伸、高韧性、高导电性、低成本优点，可代替ITO等高成本导电材料，应用广泛(比如：透明导电纸具有高透光率和低电阻，能应用于柔性显示、光电器件及超级电容器等领域)，同时该高透明导电纸采用纳米纤维素，来源于植物纤维，属于可再生资源，不会污染环境，而且制备方法新颖、简单、可大规模快速制备。
另外，由于纳米银线自身扩散和布朗运动的影响，很难分离，离心过程中单独使用水会使大量的纳米银颗粒黏附在离心管壁，很难剥离下来，搜集困难；为此，在制备导电纸中，离心处理前先用有机溶剂分散，降低纳米银线的布朗运动，使离心过程中能够快速沉降下来，便于收集，然后再用大量无水乙醇进行离心处理；所述有机溶剂优选丙酮或乙腈，所述用大量无水乙醇进行离心处理的离心次数优选3～5次，而且所述无水乙醇的量优选为纤维素/纳米银线分散液体积的3～5倍。
下面通过实施例对本发明所述的高透明导电纸和制备方法做进一步说明。
实施例
本实施例所述的高透明导电纸采用以下步骤制备。
1.纳米纤维素分散液制备：先将质量比为7:12:81的NaOH、尿素、H2O 混合溶液预先冷冻至-10℃，然后将棉短绒纤维素浆加入上述冷冻溶液中，在室温下机械搅拌制备粘性溶液，制备成一定浓度的纳米纤维素分散液。
2.银氨溶液制备：在避光条件下，先取一定1g硝酸银溶于99g去离子水中，得到硝酸银溶液，然后将氨水逐滴缓慢加入到硝酸银溶液中，边滴边快速搅拌，直至加入最后一滴氨水沉淀完全消失变为澄清溶液为止，并调节其pH值为10。
3.纳米纤维素/纳米银线溶液制备：取上述新制的银氨溶液加入到由体积比为1:2的丙二醇和聚乙二醇制成的混合溶液中，超声分散，充分搅拌后，然后加入上述纳米纤维分散液中，其中纳米纤维素与银离子质量比为1:1，并避光搅拌20分钟，使在纳米纤维素的表面生成银核，接着快速升温至160℃，并加入AgCl作为控制剂，在该温度下继续避光反应3h后将银核继续生长成连续的纳米银线附着在纳米纤维素表面。
4.导电纸的制备：将上述制备的溶液经过水洗过滤去除过多溶剂、化学试剂和杂质后，在10000rpm下离心5次，每次5min，然后获得含有纳米纤维素/纳米银线的透明上层溶液，接着将纳米纤维素/纳米银线的透明上层溶液涂在玻璃板上，形成一层约0.5mm厚的纤维素湿膜。将涂有纳米纤维素层的玻璃板立即浸入质量分数为5％的H2SO4溶液中凝固15min，然后取出放入去离子水中浸泡，并在室温下干燥，得到高透明导电纸。
将该实施例制得的高透明导电纸的透光率和导电性能进行检测，检测结果见图2和图3；从图2和图3的检测结果可以得知高透明导电纸具有极高的透光率和导电性。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高透明导电纸，其特征在于，由纳米纤维素分散液、银氨溶液、丙二醇、聚乙二醇、AgCl制备而成；其中，所述纳米纤维素分散液由NaOH、尿素、H2O、纳米纤维素浆制成，所述银氨溶液由硝酸银、去离子水、氨水制成。
2.根据权利要求1所述的高透明导电纸，其特征在于，所述NaOH、尿素、H2O的质量比为5:12:83～2:3:20。
3.根据权利要求1所述的高透明导电纸，其特征在于，所述纳米纤维素浆是棉短绒纤维素浆。
4.根据权利要求1或2或3所述的高透明导电纸，其特征在于，所述银氨溶液是pH值为10～11的澄清溶液。
5.根据权利要求4所述的高透明导电纸，其特征在于，所述硝酸银的质量分数为0.8％～2.0％。
6.根据权利要求1或2或3或5所述的高透明导电纸，其特征在于，所述丙二醇和聚乙二醇的体积比为1:2～1:5。
7.根据权利要求1或2或3或5所述的高透明导电纸，其特征在于，所述纳米纤维素分散液中含有的纤维素与银氨溶液中含有的银离子的质量比为1:1～1:3。
8.一种权利要求1-7中任一所述的高透明导电纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备纳米纤维素分散液——先将NaOH、尿素、H2O混合，并预先冷冻，然后将纳米纤维素浆加入冷冻溶液中，并在室温下搅拌，得到具有粘性纳米纤维素分散液；
制备银氨溶液——在避光条件下先将硝酸银溶于去离子水中，得到硝酸银溶液，然后将氨水逐滴缓慢加入到上述硝酸银溶液中，边滴边快速搅拌，直至滴加完毕后氨水沉淀完全消失变为澄清溶液为止，得到银氨溶液；
制备纳米纤维素/纳米银线溶液——将银氨溶液加入到由丙二醇和聚乙二醇混合而成的溶液中，并进行超声分散和充分搅拌，得到混合分散液，然后将该混合分散液加入纳米纤维素分散液中后避光搅拌，使纳米纤维素的表面生成银核，接着快速升温，并加入AgCl作为控制剂，继续避光反应，将银核继续生长成连续的纳米银线附着在纳米纤维素的表面，得到含有纳米纤维素/纳米银线的溶液；
制备导电纸——先将含有纳米纤维素/纳米银线的溶液经过水洗和过滤去除过多溶剂、化学试剂和杂质后进行离心处理，获得含有纳米纤维素/纳米银线的透明上层溶液，然后将含有纳米纤维素/纳米银线透明的上层溶液涂在玻璃板上，形成一层纤维素/纳米银线湿膜；接着将具有纤维素/纳米银线湿膜的玻璃板浸入H2SO4溶液中凝固，最后取出具有纤维素/纳米银线湿膜的玻璃板放入去离子水中浸泡，并在室温下干燥，得到透明的导电纸。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在制备纳米纤维素分散液中预先冷冻的温度为-10℃；在制备纳米纤维素/纳米银线溶液中将该混合分散液加入纳米纤维素分散液中后避光搅拌的时间为20～30分钟，快速升温的温度为130℃～180℃，在加入AgCl后在130℃～180℃下继续避光反应2-3h；在制备导电纸中，所述离心处理具体为：在10000rpm～15000rpm下离心多次，优选离心3～5次，且每次的离心时间为5～15min，将具有纤维素/纳米银线湿膜的玻璃板浸入H2SO4溶液的浸入时间为15min，所述H2SO4的质量分数为3％～10％。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在制备导电纸中，离心处理前先用有机溶剂分散，再用大量无水乙醇进行离心处理；所述有机溶剂优选丙酮或乙腈，所述用大量无水乙醇进行离心处理的离心次数优选3～5次，而且所述无水乙醇的量优选为纤维素/纳米银线分散液体积的3～5倍。
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