CN112940616A - 一种含季铵盐的疏水抗菌涂料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含季铵盐的疏水抗菌涂料及其制备方法与应用。该方法包括：在反应容器中将端羟基聚硅氧烷、硅酸酯、烃基三烷氧基硅烷、氮正离子类硅烷偶联剂、有机溶剂、酸性催化剂混合均匀，反应后得到含季铵盐的疏水抗菌涂料。该涂料在不同基材表面涂覆，固化后得到含季铵盐的抗菌疏水材料。该抗菌涂料提高对大肠杆菌和金黄葡萄球菌的抗菌性能，同时不影响涂料原有的疏水性能，还具有良好的透光性，在加工和应用过程中，可以根据实际的需求来获得预期的颜色且不遮盖原有的基材图样。本发明提供的抗菌涂料对设备的要求不高，制备过程较为便捷可行，适合工业化生产，抗菌涂料在各领域中都有广泛的应用，具有良好的发展前景。

Description

一种含季铵盐的疏水抗菌涂料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于抗菌涂料技术领域，具体涉及一种含季铵盐的疏水抗菌涂料及其制备方法与应用。
背景技术
细菌在自然界中广泛分布，同时致病菌也无处不在，威胁着人类健康。除了食用被污染的变质食品，我们还可能在就医时接触到带病菌的设备、日常中触摸未有效清洁灭菌的地板墙壁等受到感染。与此同时，随着时代的进步、科技的发展，人们对居住环境和健康生活的要求也逐步提升，因此抗菌材料受到广泛关注。其中涂装抗菌涂料是发展出的多种抗菌方法中，较为便捷、高效、经济的方式，且其可应用的领域也较多，可大范围使用而成本相对较低。
含硅或含氟材料作为低表面材料，因物质在其表面的粘结强度较低，可有效降低有机物在其表面沉积后形成生物膜的概率，但其本身不具备杀菌的能力，还是存在少量细菌在其表面粘附生长繁殖的现象。聚硅氧烷因其结构的特殊性，具有良好的生物相容性、耐候性等特性极具应用前景。目前，已有结合聚硅氧烷材料与两性离子、PEG等一起制得两亲性抗菌涂层，可有效阻隔蛋白质的吸附，但该亲水表面对某些细菌的阻抗性不佳，且亲水部分的引入，可能会对涂层本体性能造成影响降低抗菌长效性。Elisa Martinelli等在玻璃基底先涂装由两层双端羟基封端的聚二甲基硅氧烷为主的涂料，再于表面涂装增加全氟辛基三乙氧基硅烷和3-(甲氧基(聚乙氧基))丙基三甲氧基硅烷、双端羟基封端的聚二甲基硅氧烷组成的涂料，亲水抗蛋白组分3-(甲氧基(聚乙氧基))丙基三甲氧基硅烷仅在表层存在，可以降低对本体材料带来溶胀的现象，引入的氟基团以平衡材料表面的亲疏水性质，但该制备过程较为复杂且全氟硅烷原料价格较高，该涂料的表面结构在与水接触时会发生变化，不利于长期使用的稳定性。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种含季铵盐的疏水抗菌涂料及其制备方法与应用。
本发明提供的制备方法，可以有效提高聚硅氧烷涂料的对大肠杆菌和金黄葡萄球菌的抗菌性能，同时不改变涂料原有的疏水性能、低表面能性质、良好的透光性等。
本发明提供的制备方法中，发挥抗菌作用的抗菌剂以共价键的形式存在于涂料内，不会释放到环境中，提高了抗菌涂料的稳定性、抗菌长效性和对环境友好性。该涂料制备过程较为便捷可行，对设备的要求不高，提供了一种不含氟的疏水抗菌低表面能材料。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的含季铵盐的疏水抗菌涂料的制备方法，包括如下步骤：
将端羟基聚硅氧烷、硅酸酯、烃基三烷氧基硅烷、氮正离子类硅烷偶联剂、有机溶剂及酸性催化剂混合均匀，搅拌反应，得到所述含季铵盐的疏水抗菌涂料。
进一步地，所述端羟基聚硅氧烷的分子量为2000g/mol、4200g/mol、10000g/mol、14000g/mol、26000g/mol中的一种以上。所述分子量均指数均分子量。
进一步地，所述硅酸酯为正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯中的一种以上；所述烃基三烷氧基硅烷为甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷中的一种以上。
进一步地，所述氮正离子类硅烷偶联剂为三甲基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、三甲基[3-(三乙氧基硅基)丙基]氯化铵、二甲基十四烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、二甲基十四烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]溴化铵、二甲基十四烷基[3-(三乙氧基硅基)丙基]氯化铵、二甲基十四烷基[3-(三乙氧基硅基)丙基]溴化铵、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]溴化铵、二甲基十八烷基[3-(三乙氧基硅基)丙基]氯化铵和二甲基十八烷基[3-(三乙氧基硅基)丙基]溴化铵中的一种以上；所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、醋酸丁酯、异丁基醋酸酯、四氢呋喃、甲苯、二甲苯中的一种以上。
进一步地，所述酸性催化剂为盐酸水溶液、硫酸水溶液、醋酸水溶液、硝酸水溶液、磷酸水溶液、二乙酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡、辛酸三丁基锡、二辛酸二苯基锡、二丁氧基二丁基锡、双乙酰丙酮基二丁基锡、二(异辛基马来酸)二丁基锡、氧化二辛酸锡、硫化二丁基锡、油酸亚锡、酒石酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种以上。
优选地，所述盐酸水溶液、硫酸水溶液、醋酸水溶液、硝酸水溶液、磷酸水溶液的浓度均为0.05-0.5mol/L。
进一步地，所述混合均匀的方式所述混合均匀的方式为超声搅拌、机械搅拌、磁力搅拌中的一种以上，所述混合均匀的时间为5-30分钟；所述搅拌反应的时间为0.5-48小时。
优选地，所述搅拌反应在室温环境下进行。
进一步地，按照质量份数计，
Figure BDA0002995476610000031
本发明提供一种由上述的制备方法制得的含季铵盐的疏水抗菌涂料，其固含量为20％-60％。
本发明提供的含季铵盐的疏水抗菌涂料在制备疏水抗菌材料中的应用，包括如下步骤：
将所述含季铵盐的疏水抗菌涂料涂覆在基材上，固化处理，得到所述疏水抗菌材料；所述涂覆的方式为旋涂、喷涂或滴涂；所述固化温度为20℃-120℃，所述固化处理的时间为12小时-120小时。
进一步地，所述基材为玻璃、金属、木材、塑料中的一种以上。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明中提供的含季铵盐的疏水抗菌涂料，具有对大肠杆菌和金黄葡萄球菌的抗菌性能，同时具有疏水性能、低表面能性质等。
(2)本发明提供的制备方法，对设备的要求不高，制备过程较为便捷可行，适合工业化生产，制备的抗菌涂料具有一定的应用前景。
(3)本发明提供的抗菌涂料中，发挥抗菌作用的抗菌剂以共价键的形式存在于涂料内，不会释放到环境中，提高了抗菌涂料的抗菌长效性和对环境友好性，且该抗菌剂的引入不会带来涂料内部溶胀现象的发生。
(4)本发明中的抗菌涂料具有良好的透光性，在加工和应用过程中，可以根据实际的需求来获得预期的颜色且不遮盖原有的基材图样，在具有抗菌性能的同时能满足人们一定的观感需求。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
本申请实施例所述抗菌性测试参考GBT 21866-2008抗菌涂料(漆膜)抗菌性测定法和抗菌效果。
以下实施例及对比例所用到的重量(质量)份数，作为举例，重量单位可以为克、千克等，也可以是本领域常用的任意其他用量。
实施例1
制备过程：称取20重量份端羟基聚硅氧烷、35重量份丁基三乙氧基硅烷、40重量份正硅酸四丙酯、8重量份三甲基[3-(三乙氧基硅基)丙基]氯化铵、2重量份盐酸水溶液、40重量份异丙醇与醋酸丁酯的混合溶液于容器中，其中端羟基聚硅氧烷分子量为26000g/mol，盐酸水溶液浓度为0.5mol/L，异丙醇与醋酸丁酯质量比为1:1，在常温条件下，超声搅拌10分钟后，得到混合液，再在常温下磁力搅拌(转速300rpm)反应12小时，得到所述含季铵盐的疏水抗菌涂料。
在载玻片上以滴涂的形式将所述含季铵盐的疏水抗菌涂料滴加到表面，再至于120℃的烘箱内加热固化8小时，保证涂层内的溶剂挥发完全，涂层充分固化，得到疏水抗菌材料(带涂层的载玻片)。
性能测试：待带涂层的载玻片无质量变化后，依照国家标准GBT 21866-2008进行测试。结果显示：该疏水抗菌材料对大肠杆菌和金黄葡萄球菌的抗菌率均达到99.9％。对该涂层的表面润湿性能进行测试(该测试参照ISO 19403-2-2017色漆和清漆.亲水性.第2部分:通过测量接触角测定固体表面的表面自由能，下同)，发现其水接触角为106.7°，表面能为23.2mJ/m2。
实施例2
制备过程：称取20重量份端羟基聚硅氧烷、20重量份丁基三甲氧基硅烷、40重量份正硅酸四乙酯、5重量份二甲基十四烷基[3-(三乙氧基硅基)丙基]氯化铵、0.8重量份醋酸水溶液、50重量份醋酸丁酯的混合溶液于容器中，其中端羟基聚硅氧烷分子量为26000g/mol，醋酸水溶液浓度为0.1mol/L，在常温条件下，超声搅拌5分钟后，得到混合液，再在常温下磁力搅拌(转速280rpm)反应24小时，得到所述含季铵盐的疏水抗菌涂料。
在载玻片上以滴涂的形式将所述含季铵盐的疏水抗菌涂料滴加到表面，再至于80℃的烘箱内加热固化24小时，保证涂层内的溶剂挥发完全，涂层充分固化，得到疏水抗菌材料(带涂层的载玻片)。
性能测试：待带涂层的载玻片无质量变化后，依照国家标准GBT 21866-2008进行测试。结果显示：该疏水抗菌材料对大肠杆菌和金黄葡萄球菌的抗菌率均达到97.2％。对该涂层的表面润湿性能进行测试，发现其水接触角为105.2°，表面能为21.7mJ/m2。
实施例3
制备过程：称取20重量份端羟基聚硅氧烷、60重量份丁基三乙氧基硅烷、30重量份正硅酸四丙酯、12重量份三甲基[3-(三乙氧基硅基)丙基]氯化铵、0.5重量份二丁氧基二丁基锡、50重量份异丙醇与醋酸丁酯的混合溶液于容器中，其中端羟基聚硅氧烷分子量为14000g/mol，异丙醇与四氢呋喃质量比为2:1，在常温条件下，超声搅拌10分钟后，得到混合液，再在常温下磁力搅拌(转速350rpm)反应12小时，得到所述含季铵盐的疏水抗菌涂料。
在马口铁片上以喷涂的形式将所述含季铵盐的疏水抗菌涂料喷到表面，再至于120℃的烘箱内加热固化8小时，保证涂层内的溶剂挥发完全，涂层充分固化，得到疏水抗菌材料(带涂层的马口铁片)。
性能测试：待带涂层的马口铁片无质量变化后，依照国家标准GBT21866-2008进行测试。结果显示：该疏水抗菌材料对大肠杆菌和金黄葡萄球菌的抗菌率均达到99.9％。对该涂层的表面润湿性能进行测试，发现其水接触角为108.3°，表面能为22.6mJ/m2。
实施例4
制备过程：称取10重量份端羟基聚硅氧烷、20重量份丁基三乙氧基硅烷、30重量份正硅酸四丙酯、2重量份三甲基[3-(三乙氧基硅基)丙基]氯化铵、0.2重量份盐酸水溶液、50重量份四氢呋喃与醋酸丁酯的混合溶液于容器中，其中端羟基聚硅氧烷分子量为2000g/mol，盐酸水溶液浓度为0.5mol/L，四氢呋喃与醋酸丁酯质量比为1:1，在常温条件下，超声搅拌10分钟后，得到混合液，再在常温下磁力搅拌(转速300rpm)反应8小时，得到所述含季铵盐的疏水抗菌涂料。
在载玻片上以滴涂的形式将所述含季铵盐的疏水抗菌涂料滴加到表面，再至于60℃的烘箱内加热固化24小时，保证涂层内的溶剂挥发完全，涂层充分固化，得到疏水抗菌材料(带涂层的载玻片)。
性能测试：待带涂层的载玻片无质量变化后，，依照国家标准GBT 21866-2008进行测试。结果显示：该疏水抗菌材料对大肠杆菌和金黄葡萄球菌的抗菌率均达到72.9％和75.5％。对该涂层的表面润湿性能进行测试，发现其水接触角为105.2°，表面能为23.0mJ/m2。
实施例5
制备过程：称取35重量份端羟基聚硅氧烷、40重量份乙基三甲氧基硅烷、40重量份正硅酸四丙酯、5重量份二甲基十八烷基[3-(三乙氧基硅基)丙基]氯化铵、2重量份硫酸水溶液、40重量份异丙醇与醋酸丁酯的混合溶液于容器中，其中端羟基聚硅氧烷分子量为14000g/mol，硫酸水溶液浓度为1mol/L，甲苯与醋酸丁酯质量比为1:1，在常温条件下，超声搅拌10分钟后，得到混合液，再在常温下磁力搅拌(转速300rpm)反应12小时，得到所述含季铵盐的疏水抗菌涂料。
在载玻片上以滴涂的形式将所述含季铵盐的疏水抗菌涂料滴加到表面，再至于120℃的烘箱内加热固化8小时，保证涂层内的溶剂挥发完全，涂层充分固化，得到疏水抗菌材料(带涂层的载玻片)。
性能测试：待带涂层的载玻片无质量变化后，，依照国家标准GBT 21866-2008进行测试。结果显示：该疏水抗菌材料对大肠杆菌抗菌率达到83.9％，对金黄葡萄球菌的抗菌率为81.3％。对该涂层的表面润湿性能进行测试，发现其水接触角为105.2，表面能为22.8mJ/m2°。
对比例1
制备过程：称取20重量份端羟基聚硅氧烷、35重量份丁基三乙氧基硅烷、40重量份正硅酸四丙酯、0重量份三甲基[3-(三乙氧基硅基)丙基]氯化铵、2重量份盐酸水溶液、40重量份异丙醇与醋酸丁酯的混合溶液于容器中，其中端羟基聚硅氧烷分子量为26000g/mol，盐酸水溶液浓度为0.5mol/L，异丙醇与醋酸丁酯质量比为1:1，在常温条件下，超声搅拌10分钟后，得到混合液，再在常温下磁力搅拌(转速300rpm)反应12小时，得到水解完全未完全固化的涂料。
在载玻片上以滴涂的形式将未固化的涂料滴加到表面，再至于120℃的烘箱内加热固化8小时，保证涂层内的溶剂挥发完全，涂层充分固化，得到对比例的材料。
性能测试：待对比例的材料无质量变化后，对该涂层的表面润湿性能进行测试，发现其水接触角为103.9°，表面能为22.4mJ/m2。依照国家标准GBT 21866-2008进行测试。结果显示：对比例的材料的表面粘附生长有很多的大肠杆菌和金黄葡萄球菌，该材料无抗菌效果。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种含季铵盐的疏水抗菌涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将端羟基聚硅氧烷、硅酸酯、烃基三烷氧基硅烷、氮正离子类硅烷偶联剂、有机溶剂及酸性催化剂混合均匀，搅拌反应，得到所述含季铵盐的疏水抗菌涂料。
2.根据权利要求1所述的含季铵盐的疏水抗菌涂料的制备方法，其特征在于，所述端羟基聚硅氧烷的分子量为2000g/mol、4200g/mol、10000g/mol、14000g/mol、26000g/mol中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的含季铵盐的疏水抗菌涂料的制备方法，其特征在于，所述硅酸酯为正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯中的一种以上；所述烃基三烷氧基硅烷为甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的含季铵盐的疏水抗菌涂料的制备方法，其特征在于，所述氮正离子类硅烷偶联剂为三甲基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、三甲基[3-(三乙氧基硅基)丙基]氯化铵、二甲基十四烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、二甲基十四烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]溴化铵、二甲基十四烷基[3-(三乙氧基硅基)丙基]氯化铵、二甲基十四烷基[3-(三乙氧基硅基)丙基]溴化铵、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]溴化铵、二甲基十八烷基[3-(三乙氧基硅基)丙基]氯化铵和二甲基十八烷基[3-(三乙氧基硅基)丙基]溴化铵中的一种以上；所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、醋酸丁酯、异丁基醋酸酯、四氢呋喃、甲苯、二甲苯中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的含季铵盐的疏水抗菌涂料的制备方法，其特征在于，所述酸性催化剂为盐酸水溶液、硫酸水溶液、醋酸水溶液、硝酸水溶液、磷酸水溶液、二乙酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡、辛酸三丁基锡、二辛酸二苯基锡、二丁氧基二丁基锡、双乙酰丙酮基二丁基锡、二(异辛基马来酸)二丁基锡、氧化二辛酸锡、硫化二丁基锡、油酸亚锡、酒石酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种以上。
6.根据权利要求5所述的含季铵盐的疏水抗菌涂料的制备方法，其特征在于，所述盐酸水溶液、硫酸水溶液、醋酸水溶液、硝酸水溶液、磷酸水溶液的浓度均为0.05-0.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的含季铵盐的疏水抗菌涂料的制备方法，其特征在于，所述混合均匀的方式为超声搅拌、机械搅拌、磁力搅拌中的一种以上，所述混合均匀的时间为5-30分钟；所述搅拌反应的时间为0.5-48小时。
8.根据权利要求1所述的含季铵盐的疏水抗菌涂料的制备方法，其特征在于，按照质量份数计，
Figure FDA0002995476600000021
9.一种由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的含季铵盐的疏水抗菌涂料，其特征在于，固含量为20％-60％。
10.权利要求9所述的含季铵盐的疏水抗菌涂料在制备疏水抗菌材料中的应用，其特征在于，包括如下步骤：
将所述含季铵盐的疏水抗菌涂料涂覆在基材上，固化处理，得到所述疏水抗菌材料；所述涂覆的方式为旋涂、喷涂或滴涂；所述固化温度为20℃-120℃，所述固化处理的时间为12小时-120小时。
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