CN112939605A - 一种提高碳化硅陶瓷的生长速率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳化硅陶瓷制备技术领域，具体涉及一种提高碳化硅陶瓷的生长速率的方法，通过提供一种在坩埚本体内设置有多孔隔板，多孔隔板将坩埚内区域自上而下分隔为气相区、上粉体放置区、下粉体放置区的高纯石墨坩埚，并将其用于高温物理气相传输法制备碳化硅陶瓷，通过在碳化硅粉体中加入外加硅粉，并结合粉料分布形态和制备参数的调整实现提高碳化硅陶瓷的生长速率的技术目的。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅陶瓷制备技术领域，具体涉及一种提高碳化硅陶瓷的生长速率的方法。
背景技术
碳化硅(SiC)是非常重要的工业原料，目前以碳化硅为原料制成的产品主要有碳化硅单晶、碳化硅粉末、碳化硅烧结体(陶瓷)和碳化硅纤维等。其中碳化硅陶瓷具有高温强度和抗氧化性好、耐磨性能和热稳定性高、热膨胀系数小、热导率高、化学稳定性好等优点，除了用作研磨剂和耐火材料，碳化硅产品在耐磨损部件和精密加工元件中的应用也逐渐增加。
物理气相输运法是目前主要的碳化硅晶体制备方法，具体为将作为生长源的碳化硅粉置于温度较高的坩埚底部，籽晶固定在温度较低的坩埚顶部，生长源在低压高温下升华分解产生气态物质。在由生长源与籽晶之间存在的温度梯度而形成的压力梯度的驱动下，这些气态物质自然输运到低温的籽晶位置，并由于过饱和度的产生而结晶生长，形成晶态的碳化硅。而现有技术中，物理气相输运法制备碳化硅的研究重点一是如何通过调整工艺参数提高碳化硅单晶生长的速率以提高碳化硅的制备效率，二是降低晶体中的缺陷密度以提高碳化硅的质量。
发明内容
基于上述内容，本发明的技术目的在于提供一种提高碳化硅陶瓷的生长速率的方法。通过在碳化硅粉体中加入外加硅粉，并结合粉料分布形态和制备参数的调整实现提高碳化硅陶瓷的生长速率的技术目的。
本发明的技术方案之一，一种用于提高碳化硅陶瓷的生长速率的高纯石墨坩埚，包括坩埚本体、坩埚盖，坩埚本体内设置有多孔隔板，多孔隔板将坩埚内区域自上而下分隔为气相区、上粉体放置区、下粉体放置区。
进一步地，所述多孔隔板为含有Nb、Ta镀层的多孔石墨挡板。
进一步地，所述多孔隔板为锥形结构，倒置于高纯石墨坩埚底部，锥形结构直径与高纯石墨坩埚内径相等，锥形结构高度为高纯石墨坩埚高度的1/4～1/2。
本发明还提供一种提高碳化硅陶瓷的生长速率的方法，上述高纯石墨坩埚进行碳化硅陶瓷的制备，具体包括以下步骤：
(1)取碳化硅和硅粉形成的混合粉料置于高纯石墨坩埚的下粉体放置区，取碳化硅粉料置于高纯石墨坩埚的上粉体放置区，扣合坩埚盖；
(2)高纯石墨坩埚通入保护气体，压力调节至3000～6000Pa，使坩埚底部温度为2000～2450℃，温度梯度为10～30℃/min，进入碳化硅多晶体生长阶段；
(3)生长阶段结束后升压降温至正常压力温度状态，得到碳化硅陶瓷。
进一步地，所述步骤(1)中混合粉料的制备过程包括以下步骤：
取碳化硅粉料、硅粉、粘合剂混合均匀后进行湿法球磨得到混合粉浆，混合粉浆进行喷雾干燥，得到混合粉料前驱体；混合粉料前驱体置于氩气气氛中1800-2100℃烧结1-2h后再次球磨，得到混合粉料。
进一步地，所述硅粉为碳化硅粉料的5-15wt％，粘合剂为碳化硅粉料的0.3～1.5wt％；喷雾干燥温度为100～150℃；所述粘合剂为聚酰亚胺。
进一步地，下粉体放置区中粉体加入量为高纯石墨坩埚高度的1/8～1/2；上粉体放置区中粉体加入量为高纯石墨坩埚高度的1/8～1/2；
进一步地，上粉体放置区和下粉体放置区中粉体高度比为2/1～1/2。
进一步地，所述混合粉料的平均粒径为100～150μm，所述碳化硅粉料的平均粒径为100-200μm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)高温物理气相传输法制备碳化硅陶瓷的过程中，主要发生以下反应
SiC(s)→SiC(g) (1)
SiC(s)→Si(g)+C(g) (2)
SiC(s)→Si(g)+C(s) (3)
SiC(s)→SiC2(g)+Si(g) (4)
SiC(s)+Si(g)→Si2C(g) (5)
Si2C(g)+SiC2(g)→3SiC(s) (6)
Si(g)+SiC2(g)→2SiC(s) (7)
而碳化硅的沉积主要依靠式(6)和式(7)反应进行，本发明技术方案中，在碳化硅粉料中添加附加硅源硅粉，硅粉在高温下挥发成硅蒸汽，SiC+Si系统中向正方向进行的速率总是大于其在SiC系统中向正方向进行的速率，所以在碳化硅粉料中加入额外的硅粉有利于提高碳化硅陶瓷的生长速率从而提高碳化硅的生长速率。
(2)由于坩埚加热体系的局限，坩埚内部的物料温度均匀性并不统一，往往是坩埚底部和四周温度高于内部温度，这种情况往往导致原料边缘温度较高，最先发生碳化硅分解，导致边缘石墨化，石墨化后的细颗粒在生长室内气相物质的对流作用下带到生长界面，从而在晶体中开始产生碳包裹体影响碳化硅质量。而本发明通过在坩埚中设置多孔挡板，将坩埚内物料进行分区域放置，在靠近坩埚底部和四周的部分放置含有硅粉的混合粉末，由此，一方面混合粉末中的较高的硅含量可以减少甚至避免原料边缘温度高导致的边缘石墨化现象；另一方面，基于边缘最先达到硅粉的气化温度的前提条件还可以实现硅粉的快速气化，促使坩埚内部体系硅蒸汽体系快速提升，同时降低碳组分分压，使坩埚内部在短时间内就可以实现碳化硅晶体的生长，在保证碳化硅生长体系的前提下进一步提高碳化硅的生长速率。锥形倒置隔板的方式使混合粉料与坩埚主体壁充分的接触，坩埚主体内热传导更加均匀，温场更加稳定，使上层碳化硅原料受热更加均匀，气相传导更加均匀有序。
(3)在本发明技术方案中，进一步限定了将硅粉和碳化硅粉末混合后添加适量粘结剂后进行球磨后焙烧，粘结剂的添加促使球磨过程中硅粉和碳化硅粉末充分的接触结合形成均一的硅粉和碳化硅混合粉体，然后经过进一步的焙烧处理，使其中的部分硅和碳化硅发生反应形成碳化二硅中间体，从而在后续高温物理气相传输法制备碳化硅陶瓷过程中加速反应(6)进程，提升碳化硅生长速率。而经焙烧的混合粉体中还存在粘结剂挥发所导致的微孔结构，这样的结构一方面有助于其中单质硅成分在高温中挥发为硅蒸汽并在挥发过程中在原来的位置留下连续的均匀的气孔结构，提高碳化硅的气相运输效率，另一方面微孔结构还能对向上传输的气相起到过滤作用，阻止大颗粒杂质向晶体方向传输进入晶体，避免由于生长速率过快导致的气相传输无法得到有效控制引发的晶体缺陷问题。
附图说明
图1为本发明实施例1制备碳化硅粉体所使用的高纯石墨坩埚结构示意图；其中1为坩埚本体，2为坩埚盖，3为多孔隔板，4为下粉体放置区，5为上粉体放置区，6为气相区。
图2为本发明实施例10制备碳化硅粉体所使用的高纯石墨坩埚结构示意图；其中1为坩埚本体，2为坩埚盖，3为多孔隔板，4为下粉体放置区，5为上粉体放置区，6为气相区。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
如图1-2为本实施例高温物理气相传输法制备碳化硅陶瓷过程使用的高纯石墨坩埚，其中1为坩埚本体，2为坩埚盖，3为多孔隔板，4为下粉体放置区，5为上粉体放置区，6为气相区；
所述高纯石墨坩埚内径100mm，外径140mm，高度为150mm，纯度99.999％，密度1.8g/cm3；籽晶为4H-SiC晶体。多孔隔板为含有Nb、Ta镀层的多孔石墨挡板，倒置锥形结构，隔板内径100mm，锥形结构高度60mm。
本实施例所使用的碳化硅粉末平均粒径为178μm；硅粉平均粒度为154μm。
(1)混合粉料制备：取碳化硅粉料100份、硅粉5份、粘合剂0.5份(聚酰亚胺)混合均匀后加去离子水中进行湿法球磨得到混合粉浆(料液比1:5，球料比2:5，球磨时间24h)，混合粉浆进行喷雾干燥(100℃)，得到混合粉料前驱体；混合粉料前驱体置于氩气气氛中2000℃烧结1h后再次球磨至平均粒径为100μm，得到混合粉料；
(2)混合粉料置于高纯石墨坩埚的下粉体放置区(填料高度40mm)，取碳化硅粉料置于高纯石墨坩埚的上粉体放置区(填料高度40mm)，扣合坩埚盖；
(3)高纯石墨坩埚通入保护气体(氩气)，将压力调节至4000Pa，加热使坩埚底部温度为2300℃，温度梯度为30℃/min，进入碳化硅多晶体生长阶段，生长时间1h；
(4)生长阶段结束后升压降温至正常压力温度状态，得到碳化硅陶瓷。
实施例2
同实施例1，区别在于，步骤(1)中硅粉用量为10份。
实施例3
同实施例1，区别在于，步骤(1)中硅粉用量为15份。
实施例4
同实施例1，区别在于，步骤(2)中下粉体放置区填料高度60mm。
实施例5
同实施例1，区别在于，步骤(2)中上粉体放置区填料高度60mm。
实施例6
同实施例1，区别在于，步骤(2)中下粉体放置区填料高度60mm，上粉体放置区填料高度30mm。
实施例7
同实施例1，区别在于，步骤(2)中下粉体放置区填料高度30mm，上粉体放置区填料高度60mm。
实施例8
同实施例1，区别在于，省略步骤(1)混合粉体制备过程，原料直接混匀后添加至下粉体放置区。
实施例9
同实施例1，区别在于，省略倒置锥形多孔隔板的设置，混合粉料和碳化硅粉直接混匀放置于坩埚中。
实施例10
同实施例1，区别在于，所述坩埚中的多孔隔板为图2所示的水平放置的两层结构。其中1为坩埚本体，2为坩埚盖，3为多孔隔板，4为下粉体放置区，5为上粉体放置区，6为气相区。
实施例11
同实施例1，区别在于，坩埚压力为3000Pa。
实施例12
同实施例1，区别在于，坩埚压力为5000Pa。
实施例13
同实施例1，区别在于，坩埚压力为6000Pa。
实施例14
同实施例1，区别在于，坩埚底部温度为2000℃。
实施例15
同实施例1，区别在于，坩埚底部温度为2100℃。
实施例16
同实施例1，区别在于，坩埚底部温度为2450℃。
实施例17
同实施例1，区别在于，温度梯度为10℃/min。
实施例18
同实施例1，区别在于，温度梯度为20℃/min。
碳化硅陶瓷的生长速率是在生长时间为1h的条件下，采用生长前后碳化硅陶瓷的质量增加量，除以碳化硅陶瓷的密度，得到其体积，然后再除以石墨衬底的有效面积，得到碳化硅陶瓷每小时增长的厚度来计算的，单位通常采用mm/h实施例1-18制备的碳化硅陶瓷的生长速率和密度见表1；
表1
由表1可以得出，碳化硅的生长速率与坩埚底部温度、升温温度梯度成正比，以生长室压力成反比。当下层粉体放置区高度高于上层粉体放置区高度时有助于碳化硅陶瓷生长速率的提升，而碳化硅和硅粉进行混合后预处理制备混合粉体对于碳化硅陶瓷的生长速率也具有显著的提升作用。同时，碳化硅生长速率的提高并没有导致碳化硅密度的大幅改变。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种用于提高碳化硅陶瓷的生长速率的高纯石墨坩埚，包括坩埚本体、坩埚盖，其特征在于，坩埚本体内设置有多孔隔板，多孔隔板将坩埚内区域自上而下分隔为气相区、上粉体放置区、下粉体放置区。
2.根据权利要求1所述的用于提高碳化硅陶瓷的生长速率的高纯石墨坩埚，其特征在于，所述多孔隔板为含有Nb、Ta镀层的多孔石墨挡板。
3.根据权利要求1所述的用于提高碳化硅陶瓷的生长速率的高纯石墨坩埚，其特征在于，所述多孔隔板为锥形结构，倒置于高纯石墨坩埚底部，锥形结构直径与高纯石墨坩埚内径相等，锥形结构高度为高纯石墨坩埚高度的1/4～1/2。
4.一种提高碳化硅陶瓷的生长速率的方法，其特征在于，利用权利要求1-3任一项所述的高纯石墨坩埚进行碳化硅陶瓷的制备，具体包括以下步骤：
(1)取碳化硅和硅粉形成的混合粉料置于高纯石墨坩埚的下粉体放置区，取碳化硅粉料置于高纯石墨坩埚的上粉体放置区，扣合坩埚盖；
(2)高纯石墨坩埚通入保护气体，压力调节至3000～6000Pa，使坩埚底部温度为2000～2450℃，温度梯度为10～30℃/min，进入碳化硅多晶体生长阶段；
(3)生长阶段结束后升压降温至正常压力温度状态，得到碳化硅陶瓷。
5.根据权利要求4所述的提高碳化硅陶瓷的生长速率的方法，其特征在于，所述步骤(1)中混合粉料的制备过程包括以下步骤：
取碳化硅粉料、硅粉、粘合剂混合均匀后进行湿法球磨得到混合粉浆，混合粉浆进行喷雾干燥，得到混合粉料前驱体；混合粉料前驱体置于氩气气氛中1800-2100℃烧结1-2h后再次球磨，得到混合粉料。
6.根据权利要求5所述的提高碳化硅陶瓷的生长速率的方法，其特征在于，所述硅粉为碳化硅粉料的5-15wt％，粘合剂为碳化硅粉料的0.3～1.5wt％；喷雾干燥温度为100～150℃；所述粘合剂为聚酰亚胺。
7.根据权利要求4所述的提高碳化硅陶瓷的生长速率的方法，其特征在于，
下粉体放置区中粉体加入量为高纯石墨坩埚高度的1/8～1/2；上粉体放置区中粉体加入量为高纯石墨坩埚高度的1/8～1/2。
8.根据权利要求4所述的提高碳化硅陶瓷的生长速率的方法，其特征在于，上粉体放置区和下粉体放置区中粉体高度比为2/1～1/2。
9.根据权利要求4所述的提高碳化硅陶瓷的生长速率的方法，其特征在于，所述混合粉料的平均粒径为100～150μm，所述碳化硅粉料的平均粒径为100-200μm。
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