CN112938995A - 一种制备球形二氧化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备球形二氧化硅的方法，属于二氧化硅制备技术领域。本发明制备方法包括以下步骤：将二氧化硅粉末与氢氧化钠溶液混合反应，得到凝胶溶液；将表面活性剂或表面活性剂和结构导向剂混合溶解在盐酸溶液中得到澄清溶液；将所述凝胶溶液逐滴加入到所述澄清溶液中进行反应；将上述溶液进行晶化处理，将晶化后的产物过滤、洗涤、干燥、煅烧，得到球形二氧化硅。本发明成功的用无机硅源制备出有形状的球形二氧化硅，克服了无机硅源难以制备球形二氧化硅的技术难题。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化硅制备技术领域，特别是涉及一种制备球形二氧化硅的方法。
背景技术
粉煤灰是燃煤电厂中煤粉燃烧后产生的固体废物，主要由Al2O3，SiO2，Fe2O3，CaO，TiO2，MgO，Na2O等组成，其表面存在大量胆固醇，在松散状态下具有良好的渗透性。粉煤灰是目前工业固体废弃物中最复杂，数量最多的一种。电力工业迅猛发展，粉煤灰的排放量也随之增加，通常每消耗1吨煤就会产生250～300公斤粉煤灰。全球每年产生粉煤灰约60～80亿吨，其中中国产量约占18％。与预期指标相比，先前的粉煤灰的平均综合利用率偏低，只有70％。粉煤灰的不断累积不但会占用大量的土地资源破坏自然环境，而且其所含的有毒化学物质对人体和其他生物体都会造成危害，因此必须进行处理或资源化利用。
二氧化硅微球以其物理性质如粒径分布、孔结构、比表面积易于控制、表面易改性等优点，广泛应用于药物缓释载体、催化剂载体、光子晶体、高性能陶瓷等领域，而单分散性微米级二氧化硅微球更是高效液相色谱固定相基质、牙科填料、液晶显示器偏振膜垫片等的最佳选择。到目前为止，制备球形二氧化硅的前驱体主要是硅酸酯等有机硅源，这是因为无机硅源虽然可以制备二氧化硅，但是难以制备出有规则形状的二氧化硅。并且硅酸酯等有机硅源一方面价格较为昂贵，另一方面在现有技术中，这些并不适合大规模生产，也不满足环保的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备球形二氧化硅的方法，以解决上述现有技术存在的问题，使制备方法简单易行，适合大规模生产，满足环保要求；所制备的球形二氧化硅单分散性好，纯度大于99.99％，成球率达到93％以上，并且比表面积高。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种制备球形二氧化硅的方法，包括以下步骤：
步骤1，将二氧化硅粉末与氢氧化钠溶液混合反应，得到凝胶溶液；
步骤2，将表面活性剂或表面活性剂和结构导向剂混合溶解在盐酸溶液中得到澄清溶液；
步骤3，将所述凝胶溶液逐滴加入到所述澄清溶液中进行反应；
步骤4，将步骤3反应后的溶液进行晶化处理，将晶化后的产物过滤、洗涤、干燥、煅烧，得到球形二氧化硅。
进一步地，在步骤1之前还包括利用高铝粉煤灰制备二氧化硅粉末的步骤。
进一步地，步骤1中氢氧化钠溶液的质量分数为20％。
进一步地，步骤2中所述表面活性剂为F127(聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物)，结构导向剂为硫酸钾。
进一步地，步骤2中所述表面活性剂占溶液中水的质量的1％-3.5％，结构导向剂与二氧化硅的摩尔比为0.75：1。
进一步地，步骤1的反应条件为100℃。
进一步地，步骤2中溶解的温度为28-32℃，时间为24-48h。
进一步地，步骤3的反应温度为28-32℃，时间为24-48h。
进一步地，步骤4中所述晶化处理的温度为100℃，时间为24-48h。
本发明公开了以下技术效果：
(1)本发明用粉煤灰作为二氧化硅的硅源，原料简单易取，成本便宜，适合大规模生产，且对环境友好；
(2)本发明操作简单，制得的二氧化硅球形度高，各批次间重复性好；
(3)本发明通过加入不同表面活性剂和试剂可以控制二氧化硅球的分散性以及粒径，有效提高了二氧化硅的比表面积；
(4)本发明成功的用无机硅源制备出形状规则均一的球形二氧化硅，克服了无机硅源难以制备球形二氧化硅的技术难题，并且本发明制备的球形二氧化硅纯度高，成球率高，比表面积高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制得的球形二氧化硅的扫描电镜照片；
图2为本发明实施例2制得的球形二氧化硅的扫描电镜照片；
图3为本发明实施例1制得的球形二氧化硅的氮气吸脱附曲线图；
图4为本发明实施例2制得的球形二氧化硅的氮气吸脱附曲线图；
图5为本发明实施例1制得的球形二氧化硅的孔径分布图；
图6为本发明实施例2制得的球形二氧化硅的孔径分布图；
图7为本发明实施例1中步骤1制得的二氧化硅粉末的扫描电镜照片。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
步骤1，将内蒙古高铝粉煤灰与碳酸钠按质量比1：1进行混合，混合均匀后将其放入马弗炉中煅烧，程序设定为30min从室温升到900℃，然后保温90min再进行降温，然后将产物研磨成粉末状得到粉煤灰活化物。将粉煤灰活化物与50％体积分数的硝酸按质量体积比1g：10ml的比例混合均匀，将混合后的产物放入温度为90℃，速度为600rpm的水浴搅拌器中搅拌120min，搅拌完成将其过滤、洗涤、干燥，得到二氧化硅粉末，纯度为95％；
步骤2，将1g二氧化硅粉末倒入20ml的20％质量分数的氢氧化钠溶液中，在100℃水浴，600rpm下搅拌，直至形成凝胶溶液；
步骤3，将2g的F127溶解在120ml的5M的盐酸溶液中，在30℃水浴，300rpm下搅拌3h，直至溶液澄清。将凝胶溶液逐滴加入到澄清溶液中，在30℃水浴，300rpm下继续搅拌24h；
步骤4，将步骤3得到的混合溶液转移到反应釜中，并在100℃烘箱中晶化24h；然后将晶化后的产物进行过滤、洗涤、干燥，并将干燥后的产物放入马弗炉中，程序设定为1℃/min从室温升温至550℃，保温6h，1℃/min降至室温，得到球形二氧化硅。
结果：所制得球形二氧化硅的扫描电镜照片如图1所示、氮气吸脱附曲线图如图3所示、孔径分布图如图5所示；步骤1所制得的二氧化硅粉末的扫描电镜图如图7所示；所制得球形二氧化硅的纯度为99.993％，成球率为93％，比表面积为701.594m2/g。
实施例2
步骤1，将内蒙古高铝粉煤灰与碳酸钠按质量比1：1进行混合，混合均匀后将其放入马弗炉中煅烧，程序设定为30min从室温升到900℃，然后保温90min再进行降温，然后将产物研磨成粉末状得到粉煤灰活化物。将粉煤灰活化物与50％体积分数的硝酸按质量体积比1g：10ml的比例混合均匀，将混合后的产物放入温度为90℃，速度为600rpm的水浴搅拌器中搅拌120min，搅拌完成将其过滤、洗涤、干燥，得到二氧化硅粉末，纯度为95％；
步骤2，将1g二氧化硅粉末倒入20ml的20％质量分数的氢氧化钠溶液中，在100℃水浴，600rpm下搅拌，直至形成凝胶溶液；
步骤3，将2g的F127和2.07g硫酸钾溶解在120ml的5M的盐酸溶液中，在30℃水浴，300rpm下搅拌3h，直至溶液澄清。将凝胶溶液逐滴加入到澄清溶液中，在30℃水浴，300rpm下继续搅拌24h；
步骤4，将步骤3得到的混合溶液转移到反应釜中，并在100℃烘箱中晶化24h；然后将晶化后的产物进行过滤、洗涤、干燥，并将干燥后的产物放入马弗炉中，程序设定为1℃/min从室温升温至550℃，保温6h，1℃/min降至室温，得到球形二氧化硅。
结果：所制得球形二氧化硅的扫描电镜照片如图2所示、氮气吸脱附曲线图如图4所示、孔径分布图如图6所示；所制得球形二氧化硅的纯度为99.998％，成球率为95％，比表面积为776.882m2/g。
实施例3
步骤1，将内蒙古高铝粉煤灰与碳酸钠按质量比1：1进行混合，混合均匀后将其放入马弗炉中煅烧，程序设定为30min从室温升到900℃，然后保温90min再进行降温，然后将产物研磨成粉末状得到粉煤灰活化物。将粉煤灰活化物与50％体积分数的硝酸按质量体积比1g：10ml的比例混合均匀，将混合后的产物放入温度为90℃，速度为300rpm的水浴搅拌器中搅拌120min，搅拌完成将其过滤、洗涤、干燥，得到二氧化硅粉末，纯度为95％；
步骤2，将1g二氧化硅粉末倒入20ml的20％质量分数的氢氧化钠溶液中，在100℃水浴，300rpm下搅拌，直至形成凝胶溶液；
步骤3，将2g的F127和2.07g硫酸钾溶解在120ml的5M的盐酸溶液中，在28℃水浴，300rpm下搅拌3h，直至溶液澄清。将凝胶溶液逐滴加入到澄清溶液中，在28℃水浴，300rpm下继续搅拌48h；
步骤4，将步骤3得到的混合溶液转移到反应釜中，并在100℃烘箱中晶化32h；然后将晶化后的产物进行过滤、洗涤、干燥，并将干燥后的产物放入马弗炉中，程序设定为1℃/min从室温升温至550℃，保温6h，1℃/min降至室温，得到球形二氧化硅。
结果：
所制得球形二氧化硅的纯度为99.996％，成球率为94％，比表面积为738.462m2/g。
实施例4
步骤1，将内蒙古高铝粉煤灰与碳酸钠按质量比1：1进行混合，混合均匀后将其放入马弗炉中煅烧，程序设定为30min从室温升到900℃，然后保温90min再进行降温，然后将产物研磨成粉末状得到粉煤灰活化物。将粉煤灰活化物与50％体积分数的硝酸按质量体积比1g：10ml的比例混合均匀，将混合后的产物放入温度为90℃，速度为450rpm的水浴搅拌器中搅拌120min，搅拌完成将其过滤、洗涤、干燥，得到二氧化硅粉末，纯度为95％；
步骤2，将1g二氧化硅粉末倒入20ml的20％质量分数的氢氧化钠溶液中，在100℃水浴，450rpm下搅拌，直至形成凝胶溶液；
步骤3，将2g的F127和2.07g硫酸钾溶解在120ml的5M的盐酸溶液中，在32℃水浴，300rpm下搅拌3h，直至溶液澄清。将凝胶溶液逐滴加入到澄清溶液中，在32℃水浴，300rpm下继续搅拌48h；
步骤4，将步骤3得到的混合溶液转移到反应釜中，并在100℃烘箱中晶化48h；然后将晶化后的产物进行过滤、洗涤、干燥，并将干燥后的产物放入马弗炉中，程序设定为1℃/min从室温升温至550℃，保温6h，1℃/min降至室温，得到球形二氧化硅。
结果：所制得球形二氧化硅的纯度为99.995％，成球率为94％，比表面积为726.749m2/g。
对比例1
与实施例2不同之处在于，省略表面活性剂F127和结构导向剂硫酸钾的添加。
结果：所制得二氧化硅的纯度为99.991％，无明显球形形貌，比表面积为605.355m2/g。
对比例2
与实施例2不同之处在于，只加入结构导向剂硫酸钾。
结果：所制得球形二氧化硅的纯度为99.994％，成球率为83％，比表面积为683.256m2/g。
对比例3
与实施例2不同之处在于，步骤3中的水浴温度为24℃。
结果：所制得球形二氧化硅的纯度为99.994％，成球率为91％，比表面积为700.248m2/g。
对比例4
与实施例2不同之处在于，步骤3中的水浴温度为36℃。
结果：所制得球形二氧化硅的纯度为99.993％，成球率为89％，比表面积为697.385m2/g。
发明人经过无数试验验证发现，只有当添加表面活性剂F127或F127和硫酸钾混合物，且温度限定为28℃-32℃时，才能制备得到纯度、成球率、比表面积均较好的球形二氧化硅。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种制备球形二氧化硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将二氧化硅粉末与氢氧化钠溶液混合反应，得到凝胶溶液；
步骤2，将表面活性剂或表面活性剂和结构导向剂混合溶解在盐酸溶液中得到澄清溶液；
步骤3，将所述凝胶溶液逐滴加入到所述澄清溶液中进行反应；
步骤4，将步骤3反应后的溶液进行晶化处理，将晶化后的产物过滤、洗涤、干燥、煅烧，得到球形二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种制备球形二氧化硅的方法，其特征在于，在步骤1之前还包括利用高铝粉煤灰制备二氧化硅粉末的步骤。
3.根据权利要求1所述的一种制备球形二氧化硅的方法，其特征在于，步骤1中氢氧化钠溶液的质量分数为20％。
4.根据权利要求1所述的一种制备球形二氧化硅的方法，其特征在于，步骤2中所述表面活性剂为F127，结构导向剂为硫酸钾。
5.根据权利要求1或4所述的一种制备球形二氧化硅的方法，其特征在于，步骤2中所述表面活性剂占溶液中水的质量的1％-3.5％，结构导向剂与二氧化硅的摩尔比为0.75：1。
6.根据权利要求1所述的一种制备球形二氧化硅的方法，其特征在于，步骤1的反应条件为100℃。
7.根据权利要求1所述的一种制备球形二氧化硅的方法，其特征在于，步骤2中溶解的温度为28-32℃，时间为24-48h。
8.根据权利要求1所述的一种制备球形二氧化硅的方法，其特征在于，步骤3的反应温度为28-32℃，时间为24-48h。
9.根据权利要求1所述的一种制备球形二氧化硅的方法，其特征在于，步骤4中所述晶化处理的温度为100℃，时间为24-48h。
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| CN114506850A (zh) * | 2022-03-30 | 2022-05-17 | 昆明理工大学 | 利用高铝粉煤灰制备氨基化介孔二氧化硅材料的方法 |
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| CN101837983A (zh) * | 2009-03-18 | 2010-09-22 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种具有介观结构的大孔网状球形二氧化硅材料合成方法 |
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