CN112938923A - 一种养分可控的聚磷酸铵制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种养分可控的聚磷酸铵制备方法,包括如下步骤：步骤1：将磷酸、尿素及螯合剂加入混合器中，在60‑110℃下反应10‑30min，得到均相的液体物料；步骤2：将液体物料通过布料器均匀分布在带式聚合器上，在150‑250℃下反应30‑120分钟得到固体物料，然后温度降至30‑60℃；步骤3：带式聚合器末端连接粉碎装置，固体物料离开带式聚合器直接进入粉碎装置进行粉碎得到粉状物料；步骤4：粉状物料直接包装后作为水溶性固体聚磷酸铵产品，将粉状物料按照比例配制后得到液体聚磷酸铵产品。该制备方法具有工艺简单的优点，生产效率高的优点。

Description

一种养分可控的聚磷酸铵制备方法
技术领域
本发明涉及聚磷酸铵制备技术领域，具体涉及一种养分可控的聚磷酸铵制备方法。
背景技术
聚磷酸铵(APP)是一种含N和P的聚磷酸盐，按其聚合度可分为低聚、中聚以及高聚3种，其聚合度越高水溶性越小，反之水溶性越大。聚磷酸铵的分子通式为(NH4)n+2PnO(3n+1)，当n≤20时，为水溶性，当n>20时，为难溶性。高纯度高聚合度水不溶性长链状聚磷酸铵被用于制备高级防火涂料、阻燃塑料。低聚合度水溶的产品可以作为阻燃剂使用，也可以用于高浓度缓释的复合肥或液体肥使用。
作为肥料使用的聚磷酸铵，由于具有养分含量高、肥料利用率高，易于复合、配方容易调整，特别适合滴灌系统应用，已在一些发达国国家得到了广泛应用。美国TVA在上世纪60年代开发了用商品湿法磷酸(54％P2O5，质量分数)生产聚磷酸铵基础液体肥料，在管式反应器中湿法聚磷酸在高温条件下与氨气反应，生成高浓度聚磷酸铵，加水冷却生成配方为10-34-0的液体肥料。我国农用聚磷酸铵溶液刚处于起步阶段，仅有少量生产，还未形成商品出售。
但是，现有技术中的聚磷酸铵在制备的时候，其工艺较为复杂，制备过程时间长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种养分可控的聚磷酸铵制备方法，该制备方法具有工艺简单的优点。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
本发明公开了一种养分可控的聚磷酸铵制备方法,包括如下步骤：
步骤1：将磷酸、尿素及螯合剂加入混合器中，在60-110℃下反应10-30min，得到均相的液体物料；
步骤2：将液体物料通过布料器均匀分布在带式聚合器上，在150-250℃下反应30-120分钟得到固体物料，然后温度降至30-60℃；
步骤3：带式聚合器末端连接粉碎装置，固体物料离开带式聚合器直接进入粉碎装置进行粉碎得到粉状物料；
步骤4：粉状物料直接包装后作为水溶性固体聚磷酸铵产品，将粉状物料按照比例配制后得到液体聚磷酸铵产品。
其中，步骤1中，所述磷酸的H3PO4质量百分含量为60％-70％，磷酸与尿素的摩尔比为1:0.85-1.7。
进一步优化，步骤1中，螯合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸或者二乙基三胺五乙酸。
作为一种选择，步骤1中，螯合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、二乙基三胺五乙酸中的至少一种或者两种。
其中，螯合剂的加入量为磷酸中铁镁铝钙元素质量的0.1-0.5％。
进一步限定，步骤2中，固体物料采用风冷，空气通过干燥机除去水分直接对物料进行降温。
其中，步骤3和步骤4中，在封闭的环境中进行，并使用除湿机将封闭环境相对湿度控制在10-15％。
进一步限定，步骤4中，水溶性固体聚磷酸铵产品中N含量在12％～24％，P2O5含量在52％～65％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明主要由磷酸、尿素及螯合剂为原料制备聚磷酸铵，在本发明中所使用的原料其市场价格均比较低，能够有效降低生产成本；将原料投入混合器中快速溶解并使得物料能够充分混合，使得物料在混合器中形成具有一定粘性的液体物料，然后通过布料器均匀喷洒在带式聚合器上，液体物料在带式聚合器上经过高温进行再次聚合固化，形成固体物料，固体物料降温后使用粉碎装置进行粉碎即可得到粉状聚磷酸铵；其生产工艺简单、合理。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例一中所述聚磷酸铵制备装置整体结构示意图。
图2为本发明实施例一中所述混合器的整体结构示意图。
图3为本发明图2中A处局部放大示意图。
附图标记：1-混合器，2-送料泵，3-布料器，4-带式聚合器，5-刮除装置，6-粉碎装置，7-带式输送装置，8-外壳，9-搅拌组件，10-进料口，11-出料口，12-出料管，13-电磁阀，14-搅拌轴，15-支架，16-搅拌电机，17-安装座，18-滑套，19-第一搅拌杆，20-第二搅拌杆，21-第三搅拌杆，22-限位支架，23-第一转轴，24-第二转轴，25-研磨组件，26-供料组件，27-第一研磨座，28-第二研磨座，29-弧型集料槽，30-第一研磨齿，31-导料通道，32-圆孔，33-安装支架，34-挡料筒，35-底座，36-研磨盘，37-导向凸起，38-导向孔，39-延伸部，40-L型限位块，41-导向组件，42-弹簧，43-第一导向孔，44-导向柱，45-管道，46-料泵。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例一
本实施例公开了一种养分可控的聚磷酸铵制备方法,包括如下步骤：步骤1：将磷酸、尿素及螯合剂加入混合器1中，在60℃下反应10min，得到均相的液体物料；
步骤2：将液体物料通过布料器3均匀分布在带式聚合器4上，在150℃下反应30分钟得到固体物料，然后温度降至30℃；
步骤3：带式聚合器4末端连接粉碎装置，固体物料离开带式聚合器4直接进入粉碎装置进行粉碎得到粉状物料；
步骤4：粉状物料直接包装后作为水溶性固体聚磷酸铵产品，将粉状物料按照比例配制后得到液体聚磷酸铵产品。按照150～200g/100g水比例可配制成液体聚磷酸铵产品，其养分约为10-34-0、11-37-0。
其中，步骤1中，所述磷酸的H3PO4质量百分含量为60％，磷酸与尿素的摩尔比为1:0.85。
其中，步骤1中，螯合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸或者二乙基三胺五乙酸；在本实施例中使用柠檬酸。
其中，螯合剂的加入量为磷酸中铁镁铝钙元素质量的0.1％。
其中，步骤2中，固体物料采用风冷，空气通过干燥机除去水分直接对物料进行降温。
其中，步骤4中，在封闭的环境中进行，并使用除湿机将封闭环境相对湿度控制在10％。
其中，步骤4中，水溶性固体聚磷酸铵产品中N含量在12％，P2O5含量在65％。
本发明主要由磷酸、尿素及螯合剂为原料制备聚磷酸铵，在本发明中所使用的原料其市场价格均比较低，能够有效降低生产成本；将原料投入混合器1中快速溶解并使得物料能够充分混合，使得物料在混合器1中形成具有一定粘性的液体物料，然后通过布料器3均匀喷洒在带式聚合器4上，液体物料在带式聚合器4上经过高温进行再次聚合固化，形成固体物料，固体物料降温后使用粉碎装置进行粉碎即可得到粉状聚磷酸铵；其生产工艺简单、合理，制备效率高。
下面为了进一步阐述本发明，下端对本发明所使用的制备装置做一个进一步说明。
参看图1-图3，聚磷酸铵制备装置包括混合器1、送料泵2、布料器3、带式聚合器4、刮除装置5和粉碎装置6，混合器1通过所述送料泵2与布料器3连接，布料器3位于带式聚合器4进料口的上方，且能够将混合器1中混合后的浆料均匀喷洒在带式聚合器4上，刮除装置5位于带式聚合器4出料口处，用于将固化后的聚磷酸铵从带式聚合器4上刮除，位于带式聚合器4出料口下方设置有带式输送装置7，所述粉碎装置6位于带式输送装置7的出料端，粉碎装置6用于将固化后的聚磷酸铵粉碎成粉末。
这样，在实际的使用中，将原料投入混合器1中，使得物料能够实现充分的混合，形成具有流动性及粘性的液体物料，并且在加热状态下进行初步的反应；然后在送料泵2及布料器3的作用下，均匀的喷洒在带式聚合器4的皮带上，通过皮带将物料送至带式聚合器4的加热区域中进行加热固化，固化结束后，进入带式聚合器4的冷区域中进行冷却，然后使用刮除装置5将带式聚合器4的皮带上的固化后的物料进行刮除，然后，使用带式输送装置7将固化后的物料送至粉碎装置6进行粉碎，形成聚磷酸铵粉末。
其中，混合器1包括外壳8和安装在外壳8上的搅拌组件9，外壳8上端设置有进料口10，下端设置有出料口11，出料口连接有出料管12，出料管12上设置有电磁阀13，搅拌组件9包括搅拌轴14、支架15、搅拌电机16、安装座17、滑套18、若干第一搅拌杆19、第二搅拌杆20及第三搅拌杆21，搅拌电机16通过支架15安装在外壳8上，搅拌轴14转动安装在外壳8上后与搅拌电机16连接，安装座17位于外壳8内且固定安装在搅拌轴14上，滑套18位于固定座下端且滑动安装在搅拌轴14上，安装座17上铰接有若干所述第一搅拌杆19，滑套18上铰接有若干第二搅拌杆20，每一个第一搅拌杆19均对应一个第二搅拌杆20，相对应的第一搅拌杆19和第二搅拌杆20相互铰接，每一个第一搅拌杆19和第二搅拌杆20上均设置有若干第三搅拌杆21。
这样，在实际的使用中，由于将物料投入混合器1中，物料将会溶解形成溶液，在加热后将会形成具有流动性及粘性的液体物料；由于液体物料在后期具有粘性，在搅拌的过程中，第一搅拌杆19及第二搅拌杆20将会随之绕着铰接点进行转动，实现对搅拌半径的自动调节；使得搅拌组件9搅拌的受力更加合理。
进一步优化，外壳8内安装有限位支架22，搅拌轴14的下端转动安装在限位支架22上；
通过设置的限位支架22能够对搅拌轴14的下端起到支撑限位的作用，能够有效的防止在搅拌的过程中搅拌轴14发生抖动；使得搅拌的过程更加稳定。
其中，搅拌轴14上设置有导向凸起37，滑套18上设置有能够与所述导向凸起37相互配合的滑槽；这样，在搅拌的过程中，设置的导向凸起37及滑槽能够起到较好的导向作用，使得滑套18能够在搅拌轴14上移动；更重要的是，能够有效的减轻第一搅拌杆19与安装座17间的铰接点的受力。
其中，第一搅拌杆19与安装座17、第二搅拌杆20与滑套18通过第一转轴23连接。
其中，第一搅拌杆19与第二搅拌杆20之间通过第二转轴24连接。
进一步优化，外壳8内设置有研磨组件25，外壳8上设置有供料组件26，供料组件26用于将外壳8内底部积料送至研磨组件25处研磨细化；研磨组件25包括第一研磨座27和第二研磨座28，第一研磨座27上端面设置有弧型集料槽29，下端面设置有第一研磨齿30，弧型集料槽29与第一研磨座27下端面通过倾斜的导料通道31连通，第一研磨座27固定安装在搅拌轴14上；
第二研磨座28上端面设置有第二研磨齿，中部设置有圆孔32，第二研磨座28通过安装支架33固定安装在外壳8内，且搅拌轴14穿过所述圆孔32，第一研磨座27及第二研磨座28之间形成研磨区域。
这样，将物料投入混合器1的时候，颗粒较大的物料溶解时间较长；通过设置的研磨组件25和供料组件26能够将大颗粒的物料进行研磨；将物料投入混合器1后，搅拌组件9启动，能够加速物料的溶解；但是，较大的颗粒溶解时间长；此时，颗粒较大的物料将会在供料组件26的作用下，将物料送至弧型集料槽29处，搅拌轴14驱动第一研磨座27转动，在离心力的做作用下，物料将会从导料通道31，进入第一研磨座27与第二研磨座28之间的研磨区中的在第一研磨齿30及第二研磨齿的作用下进行研磨，能够对液体中的颗粒状物料进行快速研磨；加快颗粒状物料的溶解效率；这样不仅能够加快物料的溶解效率，使得物料在混合器1中更加均匀；同时，还能够防止大颗粒的物料在混合器1的底部堆积将出料口堵塞；同时，也保证混合器1中形成的液体物料质量更加均匀，避免颗粒状物料残留对后续的聚合反应产生较大的影响；进而提高最终产品的质量.
进一步优化，第一研磨座27边缘设置有呈圆台状的挡料筒34，挡料桶的小端朝上，大端与第一研磨座27边缘连接；这样，能够对进入弧型集料槽29中的物料起到阻挡的作用，能够有效的防止物料在离心力的作用下从第研磨座上飞出，保证对大颗粒物料的正常研磨。
其中，导料通道31与第一研磨座27轴心线形成的夹角为40-50°。
进一步限定，导料通道31与第一研磨座27轴心线形成的夹角为45°，这样在离心力的作用下能够使得物料能够更加顺畅的进入研磨区域。
进一步优化，第二研磨座28包括底座35和研磨盘36，底座35上设置有导向凸起37，研磨盘36上设置有导向孔38，所述圆孔32设置在底座35上，第二研磨齿设置在研磨盘36上，研磨盘36边缘设置有延伸部39，延伸部39的内测边缘与底座35外侧接触，在延伸部39下端螺接有L型限位块40；底座35与研磨盘36之间设置有导向组件41和弹簧42。
这样，在进行研磨时，在弹簧42的作用下能够使得第一研磨齿30与第二研磨齿之间能够更加紧密，提高度物料的研磨粉碎效果。
其中，导向组件41包括设置在研磨盘36上的导向柱44和设置在底座上的第一导向孔43，弹簧42套在导向柱44上，弹簧42上端与研磨盘36连接，下端与底座35连接。
这样，在导向组件41的作用能够对研磨盘36起到限位及导向的作用，使得研磨盘36仅能够在轴向运动，保证研磨粉碎的正常进行。
其中，供料组件26包括管道45和安装在管道45上的料泵46，所述电磁阀13为二通电磁阀13，管道45的一端与二通电磁阀13的其中一个出口连接，另一端穿过外壳8后延伸进外壳8内，管道45的出口端位于研磨装置的正上方。
这样，在实际的使用中，二通电磁阀13的另一个出口与送料泵2连接；通过设置的所述料泵46来将混合器1内沉积的颗粒状物料及溶液共同抽至研磨研磨装置处进行研磨；加快物料的溶解效率，缩短物料的溶解时间。
其中，需要说明的是，刮除装置5为设置在带式聚合器4出料端的刮刀，所述刮刀用于将带式聚合器4的皮带上的物料进行挂落。
实施例二
本实施例公开了一种养分可控的聚磷酸铵制备方法,包括如下步骤：步骤1：将磷酸、尿素及螯合剂加入混合器1中，在80下反应20min，得到均相的液体物料；
步骤2：将液体物料通过布料器3均匀分布在带式聚合器4上，在200℃下反应80分钟得到固体物料，然后温度降至45℃；
步骤3：带式聚合器4末端连接粉碎装置，固体物料离开带式聚合器4直接进入粉碎装置进行粉碎得到粉状物料；
步骤4：粉状物料直接包装后作为水溶性固体聚磷酸铵产品，将粉状物料按照比例配制后得到液体聚磷酸铵产品。
其中，步骤1中，所述磷酸的H3PO4质量百分含量为65％，磷酸与尿素的摩尔比为1:1.5。
步骤1中，螯合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、二乙基三胺五乙酸中的至少一种或者两种；在本实施例中，螯合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、二乙基三胺五乙酸的混合物，其中柠檬酸、乙二胺四乙酸、二乙基三胺五乙酸之间的质量比为1:1.2:1.4；通过使用混合的螯合剂能够使得原料中的铁镁铝钙离子不影响产品的水溶性，同时可以添加更多的中微量元素。
其中，螯合剂的加入量为磷酸中铁镁铝钙元素质量的1.3％。
其中，步骤2中，固体物料采用风冷，空气通过干燥机除去水分直接对物料进行降温。
其中，步骤4中，在封闭的环境中进行，并使用除湿机将封闭环境相对湿度控制在12％。
其中，步骤4中，水溶性固体聚磷酸铵产品中N含量在20％，P2O5含量在58％。
实施例三
本实施例公开了一种养分可控的聚磷酸铵制备方法,包括如下步骤：
步骤1：将磷酸、尿素及螯合剂加入混合器1中，在110℃下反应30min，得到均相的液体物料；
步骤2：将液体物料通过布料器3均匀分布在带式聚合器4上，在250℃下反应120分钟得到固体物料，然后温度降至60℃；
步骤3：带式聚合器4末端连接粉碎装置，固体物料离开带式聚合器4直接进入粉碎装置进行粉碎得到粉状物料；
步骤4：粉状物料直接包装后作为水溶性固体聚磷酸铵产品，将粉状物料按照比例配制后得到液体聚磷酸铵产品。
其中，步骤1中，所述磷酸的H3PO4质量百分含量为70％，磷酸与尿素的摩尔比为1:1.7。
其中，步骤1中，螯合剂为乙二胺四乙酸。
其中，螯合剂的加入量为磷酸中铁镁铝钙元素质量的0.5％。
其中，步骤2中，固体物料采用风冷，空气通过干燥机除去水分直接对物料进行降温。
其中，步骤4中，在封闭的环境中进行，并使用除湿机将封闭环境相对湿度控制在15％。
其中，步骤4中，水溶性固体聚磷酸铵产品中N含量在24％，P2O5含量在52％。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种养分可控的聚磷酸铵制备方法,其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将磷酸、尿素及螯合剂加入混合器中，在60-110℃下反应10-30min，得到均相的液体物料；
步骤2：将液体物料通过布料器均匀分布在带式聚合器上，在150-250℃下反应30-120分钟得到固体物料，然后温度降至30-60℃；
步骤3：带式聚合器末端连接粉碎装置，固体物料离开带式聚合器直接进入粉碎装置进行粉碎得到粉状物料；
步骤4：粉状物料直接包装后作为水溶性固体聚磷酸铵产品，将粉状物料按照比例配制后得到液体聚磷酸铵产品。
2.根据权利要求1所述的一种养分可控的聚磷酸铵制备方法,其特征在于：步骤1中，所述磷酸的H3PO4质量百分含量为60％-70％。
3.根据权利要求1所述的一种养分可控的聚磷酸铵制备方法,其特征在于：步骤1中，螯合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸或者二乙基三胺五乙酸。
4.根据权利要求1所述的一种养分可控的聚磷酸铵制备方法,其特征在于：步骤1中，螯合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、二乙基三胺五乙酸中的至少一种或者两种。
5.根据权利要求3或4所述的一种养分可控的聚磷酸铵制备方法,其特征在于：螯合剂的加入量为磷酸中铁镁铝钙元素质量的0.1％-0.5％。
6.根据权利要求1所述的一种养分可控的聚磷酸铵制备方法,其特征在于：步骤2中，固体物料采用风冷，空气通过干燥机除去水分直接对物料进行降温。
7.根据权利要求1所述的一种养分可控的聚磷酸铵制备方法,其特征在于：步骤3和步骤4中，在封闭的环境中进行，并使用除湿机将封闭环境相对湿度控制在10-15％。
8.根据权利要求1所述的一种养分可控的聚磷酸铵制备方法,其特征在于：步骤4中，水溶性固体聚磷酸铵产品中N含量在12％～24％，P2O5含量在52％～65％。
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