CN112928317A - 一种氧化铈基电解质材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种兼具高氧离子电导率和高烧结活性的氧化铈基电解质材料的制备方法，包括：（1）将Ce(NO3)3或其水合物和掺杂元素的硝酸盐为原料，按化学计量比溶于去离子水中，并加入一定量的硝酸铵；（2）向完全溶解的硝酸盐溶液中加入一定量的甘氨酸作为络合剂；（3）待充分搅拌络合一定时间后，将溶液置于电热板上加热直至粘稠并最终发生自燃，生成前驱物粉体；（4）将生成的前驱物粉体收集起来，放入马弗炉内于高温焙烧一定时间，即制得氧化铈基电解质粉体。

Description

一种氧化铈基电解质材料的制备方法
技术领域
本发明属于固体氧化物燃料电池领域，具体涉及一种兼具高氧离子电导率和高烧结活性的掺杂氧化铈电解质材料的制备方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池（SOFC）是一种能够清洁、高效地将储存在各种燃料如氢气、碳氢化合物、煤气、生物质气等中的化学能转化为电能的能量转换装置。近些年，为促进SOFC技术的商业化，避免电池在高温工作时（600～1000℃）因微结构破坏、组分流失、组分间扩散及反应等所引起的性能衰减，发展能够在中、低温（500～800℃）下运行的中低温SOFC已成为SOFC技术发展的重点。传统的氧化锆基高温电解质材料如氧化钇稳定的氧化锆（YSZ）等由于其电导率随温度降低过多而难以在中低温进行应用，因此人们更倾向于采用具有更高氧离子电导率的掺杂氧化铈系列材料如氧化钐掺杂的氧化铈（SDC）、氧化钆掺杂的氧化铈（GDC）等作为中低温SOFC的电解质材料，同时也致力于开发各种电极支撑构型尤其是阳极支撑构型电池上薄膜电解质层的制备工艺，以有效降低SOFC的欧姆阻抗，保证其在中低温下的高性能输出。
近些年，许多气相或液相沉积法被用来在SOFC的多孔阳极支撑体上制备致密的电解质薄膜。虽然能够制备出比较致密并且均匀的SDC或GDC电解质薄膜，不过这些方法所需的实验设备和制备工艺往往比较复杂，生产成本相对较高，所以并非SOFC技术商业化发展的理想选择。相比之下，一种较为简便并且可靠的方法是通过双层共压以及随后的共烧工艺来制备包含致密SDC或GDC电解质薄膜以及多孔阳极支撑体的双层片。由于所需装置和技术都比较简单，因而能够大大降低电池的制备成本，同时也易于普及。不过，对于这种制备工艺来说，最关键的就是需要预先合成出易于干压成所需电解质薄膜的疏松SDC或GDC粉体。甘氨酸-硝酸盐（GNP）法是一种比较简单而高效的能够合成具有低松装密度的SDC或GDC粉体的方法，这种方法利用作为燃料的甘氨酸与作为氧化剂的金属离子硝酸盐之间剧烈的燃烧反应来合成各种金属氧化物粉体，由于发生瞬时燃烧反应时达到的温度很高，同时伴有大量的N2、CO2和水蒸气等作为副产物生成，所以最终合成出的氧化物粉体往往比较蓬松，同时粉体活性高，易于进行各种后续加工。
不过，使用传统GNP法合成出的氧化铈基电解质材料尽管具有较低的松装密度和较高的烧结活性，但相比于采用溶胶凝胶法、共沉淀法等工艺合成的掺杂氧化铈材料，其氧离子电导率相对较低。
发明内容
针对当前GNP法合成的氧化铈基电解质材料氧离子电导率偏低的问题，本发明的主要目的在于提供一种优化的GNP法，以合成出兼具高氧离子电导率和高烧结活性的掺杂氧化铈电解质材料。
本发明的目的在于提供一种氧化铈基电解质材料的制备方法，包括：（1）将Ce(NO3)3或其水合物和掺杂元素的硝酸盐为原料，按化学计量比溶于去离子水中，并加入一定量的硝酸铵；（2）向完全溶解的硝酸盐溶液中加入一定量的甘氨酸作为络合剂；（3）待充分搅拌络合一定时间后，将溶液置于电热板上加热直至粘稠并最终发生自燃，生成前驱物粉体；（4）将生成的前驱物粉体收集起来，放入马弗炉内于高温焙烧一定时间，即制得氧化铈基电解质粉体。
作为优选，所述掺杂元素的硝酸盐选自Sm(NO3)3、Gd(NO3)3、Y(NO3)3、La(NO3)3、Pr(NO3)3、Nd(NO3)3、Eu(NO3)3、Tb(NO3)3、Dy(NO3)3、Ho(NO3)3、Er(NO3)3、Yb(NO3)3、Tm(NO3)3或它们的水合物中的一种或几种。
作为优选，所述掺杂元素的硝酸盐与Ce(NO3)3的摩尔比为1:19~3:7。
作为优选，所述掺杂元素的硝酸盐和Ce(NO3)3溶于去离子水后，金属离子的摩尔浓度为0.1~5mol.L-1。
作为优选，所述硝酸铵的加入量为所述掺杂元素的硝酸盐和Ce(NO3)3总摩尔量的0.5~20%。
作为优选，所述甘氨酸的加入量为所述掺杂元素的硝酸盐和Ce(NO3)3总摩尔量的1~3倍。
作为优选，所述甘氨酸加入后的搅拌络合时间为10~300min。
作为优选，所述电热板的加热温度需控制在120~400℃。
作为优选，所述前驱物粉体的烧结温度为500~800℃。
作为优选，所述前驱物粉体的烧结时间为0.5~12h。
本发明的有益效果：
本发明通过在氧化铈基电解质粉体的GNP法合成方案中，加入一定量的硝酸铵，同步参与与甘氨酸的络合及受热自燃分解过程，从而获得兼具较高烧结活性和较高氧离子电导率特性的氧化铈基电解质材料。
本发明制备工艺简单，操作条件温和，易于实现工业化推广。
附图说明
图1是本发明实施例1中合成的SDC粉体的形貌图。
图2是本发明实施例1中合成的SDC粉体与Ni-SDC阳极共烧结制成电解质膜后的表面形貌图。
图3是本发明实施例1中合成的SDC粉体，结合Ni-SDC阳极和SSC-SDC阴极构成的阳极支撑构型单电池在550、600和650℃工作时的P-V-I曲线。
具体实施方式
以下的具体实施例对本发明展开了详细的描述，然而本发明并不限制于以下实施例。
实施例1
实施例1中合成的氧化铈基电解质粉体为氧化钐掺杂的氧化铈（Sm0.2Ce0.8O1.9，SDC）。
SDC粉体的制备方法：将Sm(NO3)3 .6H2O和Ce(NO3)3按1:4的摩尔比溶于去离子水中，配成金属离子浓度为~1mol.L-1的溶液，并加入Sm(NO3)3 .6H2O和Ce(NO3)3总摩尔量3%的NH4NO3。待NH4NO3充分溶解后，再向溶液中加入Sm(NO3)3 .6H2O和Ce(NO3)3总摩尔量2倍的甘氨酸。充分搅拌络合~120 min后，将溶液置于300℃的电热板上加热直至粘稠并最终发生自燃，生成前驱物粉体。最后将生成的前驱物粉体收集起来，放入马弗炉内于600℃焙烧2h，即制得SDC粉体。
SDC粉体的氧离子电导率表征：将制得的SDC粉体于300MPa压力下干压成直径约13mm、厚度约1mm的圆片，随后放入高温炉中于1400℃烧结5h，形成致密SDC块体。接着在烧结好的致密SDC片的两边刷上银浆作为电极，接好电极引线放入马弗炉中升温至500～800℃进行氧离子电导率测试。测试时使用一台EG&G PAR恒电位仪（273A型）与一台Solartron1255 HF频率响应分析仪相结合来测试样品在各个温度点的电化学阻抗谱，所用交流微扰电压的振幅设置为10mV，频率范围为0.1～106Hz。最终测得SDC材料在600和800℃的氧离子电导率分别为0.021和0.085S.cm-1，电导活化能为~0.71eV。
Ni-SDC/SDC/SSC-SDC单电池制备：首先按质量比65:35称取NiO与SDC粉体，同时加入这两种粉体总质量15wt%的淀粉作为造孔剂，再加入适量无水乙醇，一起球磨24h后置于80℃的恒温烘箱中将乙醇蒸干，再手动研磨半小时使各种粉体充分混合，即制得阳极前驱体粉体。随后，将处理好的阳极前驱体粉体于100MPa压力下预压成型，再于其表面均匀铺上15mg的SDC电解质粉体，于300MPa压力下共压成直径为13mm的双层圆片。接着，将压好的双层片放入高温炉中，于1250℃烧5h，完成SDC电解质膜的致密化，同时除去阳极骨架中添加的淀粉造孔剂。烧结后所得的双层片的直径约为11.0mm，电解质层和阳极层厚度分别为约22.5μm和0.480mm。接着，再将SSC和SDC粉体按质量比7:3混合，再加入与粉体总质量相同的添加过5wt%乙基纤维素的松油醇，以及粉体总质量0.6倍的丙酮，共同球磨24h制成阴极浆料，再利用丝网印刷法将所制阴极浆料均匀涂敷到SDC电解质表面，放入马弗炉内于950℃烧2h。
Ni-SDC/SDC/SSC-SDC单电池性能测试：在制备好的单电池电极表面刷上银浆作为集流层，并借助于陶瓷粘结剂（Aremco，Ceramabond 552）密封固定在大小合适的氧化铝管上，放入测试炉中于环境空气气氛下进行升温。待升温至600℃后，将含有3%水蒸气的湿氢气以30mL.min-1的流速通入电池阳极侧使NiO前驱体充分还原为金属Ni后，便利用Arbin（MSTAT）系统测试电池放电时的P-V-I曲线。最终测得电池在550、600和650℃的峰功率密度分别为0.461、0.725和0.996W.cm-2。
实施例2
实施例2中合成的氧化铈基电解质粉体为氧化钆掺杂的氧化铈（Gd0.1Ce0.9O1.95，GDC）。
GDC粉体的制备方法：将Gd(NO3)3 .6H2O和Ce(NO3)3按1:9的摩尔比溶于去离子水中，配成金属离子浓度为~1.5mol.L-1的溶液，并加入Gd(NO3)3 .6H2O和Ce(NO3)3总摩尔量5%的NH4NO3。待NH4NO3充分溶解后，再向溶液中加入Gd(NO3)3 .6H2O和Ce(NO3)3总摩尔量1.8倍的甘氨酸。充分搅拌络合~240 min后，将溶液置于250℃的电热板上加热直至粘稠并最终发生自燃，生成前驱物粉体。最后将生成的前驱物粉体收集起来，放入马弗炉内于650℃焙烧5h，即制得GDC粉体。
GDC粉体的氧离子电导率表征：将制得的GDC粉体于300MPa压力下干压成直径约13mm、厚度约1mm的圆片，随后放入高温炉中于1400℃烧结5h，形成致密GDC块体。接着在烧结好的致密GDC片的两边刷上银浆作为电极，接好电极引线放入马弗炉中升温至500～800℃进行氧离子电导率测试。测试时使用一台EG&G PAR恒电位仪（273A型）与一台Solartron1255 HF频率响应分析仪相结合来测试样品在各个温度点的电化学阻抗谱，所用交流微扰电压的振幅设置为10mV，频率范围为0.1～106Hz。最终测得GDC材料在600℃的氧离子电导率为0.019S.cm-1。
实施例3
实施例3中合成的氧化铈基电解质粉体为氧化钇掺杂的氧化铈（Y0.15Ce0.85O1.925，YDC）。
YDC粉体的制备方法：将Y(NO3)3 .6H2O和Ce(NO3)3按3:17的摩尔比溶于去离子水中，配成金属离子浓度为~0.8mol.L-1的溶液，并加入Y(NO3)3 .6H2O和Ce(NO3)3总摩尔量1%的NH4NO3。待NH4NO3充分溶解后，再向溶液中加入Y(NO3)3 .6H2O和Ce(NO3)3总摩尔量1.7倍的甘氨酸。充分搅拌络合~60 min后，将溶液置于300℃的电热板上加热直至粘稠并最终发生自燃，生成前驱物粉体。最后将生成的前驱物粉体收集起来，放入马弗炉内于700℃焙烧2h，即制得YDC粉体。
YDC粉体的氧离子电导率表征：将制得的YDC粉体于300MPa压力下干压成直径约13mm、厚度约1mm的圆片，随后放入高温炉中于1400℃烧结5h，形成致密YDC块体。接着在烧结好的致密YDC片的两边刷上银浆作为电极，接好电极引线放入马弗炉中升温至500～800℃进行氧离子电导率测试。测试时使用一台EG&G PAR恒电位仪（273A型）与一台Solartron1255 HF频率响应分析仪相结合来测试样品在各个温度点的电化学阻抗谱，所用交流微扰电压的振幅设置为10mV，频率范围为0.1～106Hz。最终测得YDC材料在600℃的氧离子电导率为0.017S.cm-1。
实施例4
实施例4中合成的氧化铈基电解质粉体为氧化钇掺杂的氧化铈（La0.12Ce0.88O1.94，LDC）。
LDC粉体的制备方法：将La(NO3)3 .6H2O和Ce(NO3)3按3:22的摩尔比溶于去离子水中，配成金属离子浓度为~1.5mol.L-1的溶液，并加入La(NO3)3 .6H2O和Ce(NO3)3总摩尔量3%的NH4NO3。待NH4NO3充分溶解后，再向溶液中加入La(NO3)3 .6H2O和Ce(NO3)3总摩尔量2.4倍的甘氨酸。充分搅拌络合~180 min后，将溶液置于350℃的电热板上加热直至粘稠并最终发生自燃，生成前驱物粉体。最后将生成的前驱物粉体收集起来，放入马弗炉内于600℃焙烧5h，即制得LDC粉体。
LDC粉体的氧离子电导率表征：将制得的LDC粉体于300MPa压力下干压成直径约13mm、厚度约1mm的圆片，随后放入高温炉中于1400℃烧结5h，形成致密LDC块体。接着在烧结好的致密LDC片的两边刷上银浆作为电极，接好电极引线放入马弗炉中升温至500～800℃进行氧离子电导率测试。测试时使用一台EG&G PAR恒电位仪（273A型）与一台Solartron1255 HF频率响应分析仪相结合来测试样品在各个温度点的电化学阻抗谱，所用交流微扰电压的振幅设置为10mV，频率范围为0.1～106Hz。最终测得LDC材料在600℃的氧离子电导率为0.016S.cm-1。
对比实施例1
对比实施例1中合成的氧化铈基电解质粉体为氧化钐掺杂的氧化铈（Sm0.2Ce0.8O1.9，SDC）。
SDC粉体的制备方法：将Sm(NO3)3 .6H2O和Ce(NO3)3按1:4的摩尔比溶于去离子水中，配成金属离子浓度为~1mol.L-1的溶液。再向溶液中加入Sm(NO3)3 .6H2O和Ce(NO3)3总摩尔量2倍的甘氨酸。充分搅拌络合~120 min后，将溶液置于300℃的电热板上加热直至粘稠并最终发生自燃，生成前驱物粉体。最后将生成的前驱物粉体收集起来，放入马弗炉内于600℃焙烧2h，即制得SDC粉体。
SDC粉体的氧离子电导率表征：将制得的SDC粉体于300MPa压力下干压成直径约13mm、厚度约1mm的圆片，随后放入高温炉中于1400℃烧结5h，形成致密SDC块体。接着在烧结好的致密SDC片的两边刷上银浆作为电极，接好电极引线放入马弗炉中升温至500～800℃进行氧离子电导率测试。测试时使用一台EG&G PAR恒电位仪（273A型）与一台Solartron1255 HF频率响应分析仪相结合来测试样品在各个温度点的电化学阻抗谱，所用交流微扰电压的振幅设置为10mV，频率范围为0.1～106Hz。最终测得SDC材料在600℃的氧离子电导率为0.013S.cm-1。
对比实施例2
对比实施例2中合成的氧化铈基电解质粉体为氧化钆掺杂的氧化铈（Gd0.1Ce0.9O1.95，GDC）。
GDC粉体的制备方法：将Gd(NO3)3 .6H2O和Ce(NO3)3按1:9的摩尔比溶于去离子水中，配成金属离子浓度为~1.5mol.L-1的溶液。再向溶液中加入Gd(NO3)3 .6H2O和Ce(NO3)3总摩尔量1.8倍的甘氨酸。充分搅拌络合~240 min后，将溶液置于250℃的电热板上加热直至粘稠并最终发生自燃，生成前驱物粉体。最后将生成的前驱物粉体收集起来，放入马弗炉内于650℃焙烧5h，即制得GDC粉体。
GDC粉体的氧离子电导率表征：将制得的GDC粉体于300MPa压力下干压成直径约13mm、厚度约1mm的圆片，随后放入高温炉中于1400℃烧结5h，形成致密GDC块体。接着在烧结好的致密GDC片的两边刷上银浆作为电极，接好电极引线放入马弗炉中升温至500～800℃进行氧离子电导率测试。测试时使用一台EG&G PAR恒电位仪（273A型）与一台Solartron1255 HF频率响应分析仪相结合来测试样品在各个温度点的电化学阻抗谱，所用交流微扰电压的振幅设置为10mV，频率范围为0.1～106Hz。最终测得GDC材料在600℃的氧离子电导率为0.011S.cm-1。

Claims (10)

1.一种氧化铈基电解质材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体操作步骤如下：
（1）将Ce(NO3)3或其水合物和掺杂元素的硝酸盐为原料，按化学计量比溶于去离子水中，并加入一定量的硝酸铵；
（2）向完全溶解的硝酸盐溶液中加入一定量的甘氨酸作为络合剂；
（3）待充分搅拌络合一定时间后，将溶液置于电热板上加热直至粘稠并最终发生自燃，生成前驱物粉体；
（4）将生成的前驱物粉体收集起来，放入马弗炉内于高温焙烧一定时间，即制得氧化铈基电解质粉体。
2.如权利要求1所述的一种氧化铈基电解质材料的制备方法，其特征在于：所述掺杂元素的硝酸盐选自Sm(NO3)3、Gd(NO3)3、Y(NO3)3、La(NO3)3、Pr(NO3)3、Nd(NO3)3、Eu(NO3)3、Tb(NO3)3、Dy(NO3)3、Ho(NO3)3、Er(NO3)3、Yb(NO3)3、Tm(NO3)3或它们的水合物中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种氧化铈基电解质材料的制备方法，其特征在于：所述掺杂元素的硝酸盐与Ce(NO3)3的摩尔比为1:19~3:7。
4.如权利要求1所述的一种氧化铈基电解质材料的制备方法，其特征在于：所述掺杂元素的硝酸盐和Ce(NO3)3溶于去离子水后，金属离子的摩尔浓度为0.1~5mol.L-1。
5.如权利要求1所述的一种氧化铈基电解质材料的制备方法，其特征在于：所述硝酸铵的加入量为所述掺杂元素的硝酸盐和Ce(NO3)3总摩尔量的0.5~20%。
6.如权利要求1所述的一种氧化铈基电解质材料的制备方法，其特征在于：所述甘氨酸的加入量为所述掺杂元素的硝酸盐和Ce(NO3)3总摩尔量的1~3倍。
7.如权利要求1所述的一种氧化铈基电解质材料的制备方法，其特征在于：所述甘氨酸加入后的搅拌络合时间为10~300min。
8.如权利要求1所述的一种氧化铈基电解质材料的制备方法，其特征在于：所述电热板的加热温度需控制在120~400℃。
9.如权利要求1所述的一种氧化铈基电解质材料的制备方法，其特征在于：所述前驱物粉体的烧结温度为500~800℃。
10.如权利要求1所述的一种氧化铈基电解质材料的制备方法，其特征在于：所述前驱物粉体的烧结时间为0.5~12h。
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