CN112928280B - 一种金属锂负极用铜箔的图案化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属锂负极用铜箔的图案化方法，属于电池材料技术领域。本发明通过飞秒激光对铜箔表面进行图案化处理，并经高温还原直接作为集流体，可实现金属锂可控电化学沉积。本发明飞秒激光制备的图案化铜箔，利用氧元素分布差异，可有效调控金属锂的沉积，使金属锂在铜箔上的沉积容量得到提高。本发明工艺过程简单，可提高铜箔比表面积、体积利用率和金属锂电池能量密度，为铜箔集流体在金属锂电池中的应用提供了解决方案。
Description
技术领域：
本发明涉及电池材料技术领域，具体涉及一种铜箔集流体的飞秒激光图案化方法。
背景技术:
现有的负极材料中，金属锂具有最高比容量(3860mAh/g)、低密度(0.53g/cm3)和最低氧化还原电位(-3.04V vs.标准氢电极)等特点，能极大地提高当前锂离子电池的能量密度，可促进新型高能量密度的Li-S(2600Wh/kg)及Li-O2(3500Wh/kg)等电池体系的发展，是极具发展潜力的负极材料。
铜是最常用的金属锂负极集流体材料，充放电条件下对锂较为稳定，具有较高的电导率、成本低等优点，受到广泛研究。锂枝晶生长是阻碍金属锂负极发展的关键问题。锂枝晶出现时间与电流密度成反比关系，而实际面电流密度与集流体比表面积正相关。平面铜箔的缺点在于比表面积低，且表面微小的尖端凸起和杂质都可能会成为锂集中形核位点，因此在高电流密度下极易生长锂枝晶，刺穿隔膜造成电池微短路。三维集流体具有较高的比表面积，可有效延长枝晶开始产生的时间，其丰富的孔隙结构，也能适应锂在循环过程中巨大的体积变化。目前研究报导的铜三维集流体主要是泡沫铜，然而泡沫铜体积大，密度高，牺牲了部分电池能量密度。铜亲锂性较差，锂无法均匀地沉积在铜骨架表面，目前各种亲锂化改进方法，涉及较为复杂的化学反应，工艺复杂，重复性较差，使得铜集流体的实用化改进存在较大的难度。
飞秒激光是一种新型微纳结构制备技术，具有超高的峰值功率密度(108W/cm2)和飞秒级的脉冲持续时间(10-15s)，其脉冲能量符合高斯分布，能在极短的时间内以极高的能量冲击材料表面，仅产生极微小的加工区域，特别对于金属材料，其热影响区很小，加工尺度可达纳米级(10-9m)。以飞秒激光技术进行铜箔三维图案化结构设计，可为金属锂负极集流体的实际化应用提供巨大的发展空间。
发明内容：
为了解决现有技术中存在的上述不足之处，本发明的目的在于提供一种金属锂负极用铜箔的图案化方法，通过飞秒激光在铜箔表面进行图案化加工，在高温条件下将铜箔表面氧化物还原，作为三维集流体电化学沉积金属锂。通过对氧元素分布的可控调节，实现了金属锂先沟槽内后沟槽外的次序性沉积过程，使金属锂在铜箔上的沉积容量得到有效提高。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种金属锂负极用铜箔的图案化方法，该制备方法是利用飞秒激光器对铜箔进行图案化，具体包括如下步骤：
(1)去除铜箔表面油污、杂质；
(2)将铜箔干燥后，固定于由计算机控制的二维精密位移台上；
(3)飞秒激光光束聚焦，使光斑直径缩小至10μm以下；
(4)控制飞秒激光在铜箔驻留时间，利用激光的热效应产生刻蚀，按所需加工图案编写二维精密位移台控制程序，控制激光输出和二维精密位移台的运动，在铜箔上形成所需图案；
(5)清洁图案化后的铜箔表面；
(6)将图案化铜箔进行热还原处理，保温后自然冷却取出，立即在充满氩气的手套箱中装电池。
步骤(1)中，将铜箔在无水乙醇中超声处理10-30min，以去除表面油污和杂质。
步骤(2)中，铜箔干燥温度30℃-60℃、干燥时间5-10min；干燥后放置在二维精密位移台上，将铜箔均匀平整地吸附在样品台上。
步骤(3)中，飞秒激光光束的中心波长为520nm，脉冲重复频率为400Hz，功率为300-500mW，经物镜聚焦到铜箔表面，在聚焦到最小光斑(＜100nm)后，再将镜头向下移动20-50μm至铜箔恰好熔化(光斑直径<10μm)。
步骤(4)中，选用中心波长为520nm，脉冲重复频率为400kHz，将飞秒激光功率调至4000-6000mW，使飞秒激光在铜箔表面产生烧蚀区，飞秒激光一次扫过形成单道线宽5-10μm、深度5-10μm的沟槽，按所需加工图案编写平移台控制程序，平台平移距离为5-50μm，形成所需微结构图案；
步骤(5)清洁过程为中，沿加工方向用丙酮擦拭飞秒激光图案化铜箔表面，将碎屑擦去一部分后，然后超声清洗30-50min；
步骤(6)热还原处理过程为：将飞秒激光图案化铜箔放置在管式炉中，通入氢气体积分数为5％的H2/Ar混合气，气流量为50-70sccm，在室温下保温20-30min，升温速率为5-20℃/min，加热至150℃-250℃，保温时间为8-10h，等到温度降为20-30℃后取出试样，立即在充满氩气的手套箱中装电池。
本发明设计的原理如下：
通过飞秒激光在铜箔表面进行图案化加工，在高温条件下将铜箔表面氧化物还原，作为三维集流体电化学沉积金属锂。通过对氧元素分布的可控调节，实现了金属锂先沟槽内后沟槽外的次序性沉积过程，使金属锂在铜箔上的沉积容量得到有效提高。
本发明的优点及有益效果如下：
1、本发明的金属锂负极用铜箔的图案化方法，可实现铜箔三维切割，提高铜箔比表面积，有效分散面电流密度。
2、本发明的金属锂负极用铜箔的图案化方法，能够实现金属锂先沟槽内后沟槽外的有序沉积过程。
3、本发明提出的金属锂负极用铜箔的图案化方法，可提高铜箔体积利用率，提高负极容量和电池能量密度。
4、本发明设计的飞秒激光图案化方法，加工工艺简单，重复性好，易于生产。
附图说明：
图1为飞秒激光图案化铜箔高温处理过程示意图；图中：(a)高温处理设备示意图；(b)处理过程温度曲线。
图2为飞秒激光单道加工试样图；图中：(a)加工过程示意图；(b)单道沟槽加工扫描电镜图。
图3为镀锂放电曲线图。
图4为氢气还原前的飞秒激光图案化铜箔；图中：(a)EDS元素分布；(b)1mAh/cm2锂沉积形貌；(c)局部放大图。
图5为氢气还后前的飞秒激光图案化铜箔；图中：(a)EDS元素分布；(b)1mAh/cm2锂沉积形貌；(c)局部放大图。
图6为飞秒激光叠道加工试样；图中：(a)加工过程示意图；(b)叠道沟槽扫描电镜图。
图7为锂在氢气还原前的飞秒激光叠道加工试样沉积形貌图；图中：(a)1mAh/cm2沉积形貌；(b)EDS线元素分析。
图8为锂在氢气还原后的飞秒激光叠道加工试样沉积形貌图；图中：(a)1mAh/cm2沉积形貌；(b)EDS线元素分析。
具体实施方式：
下面结合对比例和实施例对本发明加以说明，但本专利保护内容不限于以下实施例。
对比例1
对比例1为单道飞秒激光平行槽铜箔及锂的沉积形貌。飞秒激光选用中心波长为520nm，脉冲重复频率为400Hz，功率为300mW，经物镜聚焦到铜箔表面，在聚焦到最小光斑(＜100nm)后，再将镜头向下移动50μm至铜箔恰好熔化(光斑直径<10μm)。选用中心波长为520nm，脉冲重复频率为400kHz，将飞秒激光功率调至6000mW，使飞秒激光在铜箔表面产生局部烧蚀破坏区，加工方式如图2(a)所示，每条沟槽是由飞秒激光一次性扫过，V型凹槽的宽度为20μm，凸台宽度为30μm。按图3所示放电曲线沉积锂，首先以0.2mA/cm2的电流密度放电至0V，然后以1mA/cm2电流密度镀锂1h，由图4(b)所示，锂主要沉积在凸台表面，EDS线扫分析可知，锂的沉积位置与氧元素分布呈正相关(图4(a))。
对比例2
对比例2为叠道飞秒激光平行槽铜箔及锂的沉积形貌。飞秒激光选用中心波长为520nm，脉冲重复频率为400Hz，功率为500mW，经物镜聚焦到铜箔表面，在聚焦到最小光斑(＜100nm)后，再将镜头向下移动50μm至铜箔恰好熔化(光斑直径<10μm)。选用中心波长为520nm，脉冲重复频率为400kHz，将飞秒激光功率调至5000mW使飞秒激光在铜箔表面产生局部烧蚀破坏区，加工方式如图6(a)所示，每条沟槽是由飞秒激光10次叠道加工，加工沟槽底部较为平整，凹槽的宽度为50μm，凸台宽度为50μm。按图3所示放电曲线沉积锂，首先以0.2mA/cm2的电流密度放电至0V，然后以1mA/cm2电流密度镀锂1h，由图7(a)所示，锂主要沉积在凸台表面，EDS线扫分析可知，锂的沉积位置与氧元素分布呈正相关(图7(b))。
实施例1
本实施例为高温氢气还原后的单道飞秒激光平行槽铜箔及锂的沉积形貌。飞秒激光选用中心波长为520nm，脉冲重复频率为400Hz，功率为500mW，经物镜聚焦到铜箔表面，在聚焦到最小光斑后(<100nm)，再将镜头向下移动50μm至铜箔恰好熔化(光斑直径<10μm)，选用中心波长为520nm，脉冲重复频率为400kHz，将飞秒激光功率调至6000mW，使飞秒激光在铜箔表面产生局部烧蚀破坏区，加工方式如图2(a)所示，每条沟槽是由飞秒激光一次性扫过，V型凹槽的宽度为20μm，凸台宽度为30μm。高温氢气还原过程如图1所示，首先在H2/Ar混合气的条件下常温通气0.5h，升温速率为5℃/min，加热至200℃，保温时间为8h，等到温度降为30℃后取出试样，在充满氩气的手套箱内按图3所示放电曲线沉积锂，以0.2mA/cm2的电流密度放电至0V，然后以1mA/cm2电流密度镀锂1h，由图4(b)所示，锂优先沉积在凹槽内部，EDS线扫分析可知，氧元素分布位点得到了较好的优化，凹槽内氧元素相对含量较高(图5(a))，对锂的电化学沉积调控效果良好。
实施例2：
本实施例为叠道飞秒激光平行槽铜箔及锂的沉积形貌。飞秒激光选用中心波长为520nm，脉冲重复频率为400Hz，功率为500mW，经物镜聚焦到铜箔表面，在聚焦到最小光斑后(<100nm)，再将镜头向下移动50μm至铜箔恰好熔化(光斑直径<10μm)，选用中心波长为520nm，脉冲重复频率为400kHz，将飞秒激光功率调至6000mW，使飞秒激光在铜箔表面产生局部烧蚀破坏区，加工方式如图6(a)所示，每条沟槽是由飞秒激光10次叠道加工，加工沟槽底部较为平整，凹槽的宽度为50μm，凸台宽度为50μm。高温氢气还原过程如图1所示，在H2/Ar混合气的条件下常温通气0.5h，升温速率为5℃/min，加热至200℃，保温时间为8h，等到温度降为30℃后取出试样，在充满氩气的手套箱内按图3所示放电曲线沉积锂，以0.2mA/cm2的电流密度放电至0V，然后以1mA/cm2电流密度镀锂1h，由图8所示，锂主要形核沉积于凹槽内部(图8(a))，EDS线扫分析可知，锂的沉积位置与氧元素分布呈正相关(图8(b))。
Claims (7)
1.一种金属锂负极用铜箔的图案化方法，是利用飞秒激光器对铜箔进行图案化；其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)去除铜箔表面油污、杂质；
(2)将铜箔干燥后，固定于由计算机控制的二维精密位移台上；
(3)飞秒激光光束聚焦，使光斑直径缩小至10μm以下；
(4)控制飞秒激光在铜箔驻留时间，利用激光的热效应产生刻蚀，按所需加工图案编写二维精密位移台控制程序，控制激光输出和二维精密位移台的运动，在铜箔上形成所需图案；
(5)清洁图案化后的铜箔表面；
(6)将图案化铜箔进行热还原处理，保温后自然冷却取出，立即在充满氩气的手套箱中装电池。
2.根据权利要求1所述的金属锂负极用铜箔的图案化方法，其特征在于：步骤(1)中，将铜箔在无水乙醇中超声处理10-30min，以去除表面油污和杂质。
3.根据权利要求1所述的金属锂负极用铜箔的图案化方法，其特征在于：步骤(2)中，铜箔干燥温度30℃-60℃、干燥时间5-10min；干燥后放置在二维精密位移台上，将铜箔均匀平整地吸附在样品台上。
4.根据权利要求1所述的金属锂负极用铜箔的图案化方法，其特征在于：步骤(3)中，飞秒激光光束的中心波长为520nm，脉冲重复频率为400Hz，功率为300-500mW，经物镜聚焦到铜箔表面，在聚焦到最小光斑后，再将镜头向下移动20-50μm至铜箔恰好熔化。
5.根据权利要求1所述的金属锂负极用铜箔的图案化方法，其特征在于：步骤(4)中，选用中心波长为520nm，脉冲重复频率为400kHz，将飞秒激光功率调至4000-6000mW，使飞秒激光在铜箔表面产生烧蚀区，飞秒激光一次扫过形成单道线宽5-10μm、深度5-10μm的沟槽，按所加工图案编写平移台控制程序，平台平移距离为5-50μm，形成所需微结构图案。
6.根据权利要求1所述的金属锂负极用铜箔的图案化方法，其特征在于：步骤(5)中，清洁过程为：沿加工方向用丙酮擦拭飞秒激光图案化铜箔表面，将碎屑擦去一部分后，然后超声清洗30-50min。
7.根据权利要求1所述的金属锂负极用铜箔的图案化方法，其特征在于：步骤(6)中，所述热还原处理过程为：将飞秒激光图案化铜箔放置在管式炉中，通入氢气体积分数为5％的H2和Ar混合气，气流量为50-70sccm，在室温下保温20-30min，升温速率为5-20℃/min，加热至150℃-250℃，保温时间为8-10h，等到温度降为20-30℃后取出试样，立即在充满氩气的手套箱中装电池。
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