CN112924520A - 一种用于检测辣椒素的电化学传感器及辣椒素含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于检测辣椒素的电化学传感器及辣椒素含量的检测方法，通过循环伏安法将具有大比表面积、大空腔的环糊精金属有机框架材料电沉积到电极表面制备得到用于检测辣椒素的电化学传感器，其在检测辣椒素含量时环糊精金属有机框架材料可以对辣椒素进行富集，从而提升检测效果，本发明利用电化学的方法实现了对于辣椒素含量的快速高灵敏检测，该方法操作简单，稳定性高，检测限可低至0.3μM。

Description

一种用于检测辣椒素的电化学传感器及辣椒素含量的检测 方法
技术领域
本发明属于食品检测技术领域，具体涉及一种用于检测辣椒素的电化学传感器及辣椒素含量的检测方法。
背景技术
辣椒素广泛存在于辣椒中，是一类含香草酰胺结构的生物碱，辣椒素可从辣椒中提取分离作为食品加工过程中的添加剂，控制其含量直接影响食品的辣感，因此测定两者含量可量化食品的辣度，便于消费者根据标示辣度选择合适口味。
目前，测定辣椒素含量的分析方法主要有液相色谱、气相色谱、气质联用和液质联用等。虽然这些方法可以准确、灵敏地检测辣椒素含量，但是这类仪器价格昂贵、操作复杂、专业性强、企业运营成本较高，并不适合中小企业中的辣度测定。因此，开发一种简单、快速、低成本的辣椒素含量检测方法具有重要意义。
电化学是通过电位、电导、电流、电容等电信号和待测物质含量之间的相互关系而实现定量检测的。这种方法不仅操作简单、速度快，而且价格远远低于高效液相，非常适合中小企业的辣椒素含量检测。目前已经开发的用于检测辣椒素的电化学传感器或存在稳定性差，或存在检测限高的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种用于检测辣椒素的电化学传感器，利用此电化学传感器实现对辣椒素高灵敏、快速、经济的检测。
本发明还提供了所述用于检测辣椒素的电化学传感器的制备方法，采用循环伏安法在电极上沉积环糊精金属有框架材料进行制备，该方法简单快捷，得到的电化学传感器的稳定性良好。
本发明还提供了一种辣椒素含量的检测方法，以所述的电化学传感器为工作电极，其在检测辣椒素含量时环糊精金属有机框架材料可以对辣椒素进行富集，从而提升检测效果，本发明利用电化学的方法实现了对于辣椒素含量的快速高灵敏检测，该方法操作简单，稳定性高，检测限可低至0.3μM。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种用于检测辣椒素的电化学传感器，包括电极及沉积在电极上的环糊精金属有框架材料。
所述环糊精金属有框架材料为β-环糊精金属有机框架材料或γ-环糊精金属有机框架材料。
所述用于检测辣椒素的电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：将由工作电极、辅助电极、参比电极组成的三电极体系置于含有环糊精金属有机框架材料的电解质溶液中，进行循环伏安法扫描，即可在工作电极上沉积上环糊精金属有机框架材料，得到所述电化学传感。
所述工作电极、辅助电极、参比电极分别为玻碳电极、铂电极、饱和甘汞电极。所述工作电极、辅助电极、参比电极可替换为其他可实现环糊精金属有机框架材料在工作电极上沉积的电极体系。
电解质溶液为浓度为0.08～0.15mol/L的盐酸水溶液，优选为浓度为0.10mol/L的盐酸水溶液，所述环糊精金属有机框架材料在盐酸水溶液中的浓度为1.5～4mg/mL，优选为2mg/mL。
循环伏安法扫描的起始电位在-3-0V中选择，终止电位在0.8-3V中选择，扫描圈数大于1圈；优选为起始电位为-2.0V，终止电位为1.6V，扫描圈数为20圈，扫描速度为100mV/s。
所述用于检测辣椒素的电化学传感器在检测辣椒素含量中的应用，其可用来定量检测食品中辣椒素的含量。
一种辣椒素含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
(1)将不同浓度梯度的辣椒素标准溶液等体积溶于电解质溶液中；
(2)以所述的电化学传感器为工作电极，并与辅助电极、参比电极组成三电极体系用于检测步骤(1)中各样本的电化学信号；
(3)以电化学信号的响应值为纵坐标，辣椒素标准溶液的浓度为横坐标，构建标准曲线，并得出线性方程；
(4)提取待测样本中的辣椒素后溶于电解质溶液中，重复上述步骤(2)，将所得的电化学信号的响应值代入步骤(3)得到的线性方程中，即可计算得到辣椒素的含量。
进一步地，所述电解质溶液为盐酸水溶液；所述辅助电极、参比电极分别为铂电极、饱和甘汞电极，也可选择为其他任意可实现辣椒素电化学检测的其他电极。
所述电解质溶液的浓度为0.08～0.15mol/L，优选为0.10mol/L。
步骤(2)中，可采用差分脉冲伏安法或循环伏安法进行检测。
采用差分脉冲伏安法进行检测时，测试条件为：初始电势900mv，终止电势200mv，步进电势4mv，脉冲幅度50mv，脉冲宽度200ms，脉冲周期400ms，灵敏度10μA/V，每个样本检测3次以上取平均值。
步骤(4)中，待测样本中的辣椒素的提取方法可根据待测样本的种类参照现有的提取方法进行提取。
与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：
本发明采用循环伏安法将具有大比表面积、大空腔的环糊精金属有机框架材料电沉积到电极表面，在检测辣椒素含量时环糊精金属有机框架材料可以对辣椒素进行富集，从而提升检测效果。
本发明以沉积了环糊精金属有机框架材料的电极为工作电极，采用电化学检测的方法实现了对于辣椒素含量的定量检测，该方法操作简单，稳定性高，检测限可低至0.3μM。
附图说明
图1为实施例2中辣椒素检测的标准曲线；
图2为以β-环糊精金属有机框架材料及常见其他金属框架材料经电沉积得到的电化学传感器检测辣椒素的对比图，a-β-环糊精金属有机框架材料、b-Cu-MOF金属框架材料、c-ZIF-8金属框架材料、d-Uio-66金属框架材料、e-Co-MOF金属框架材料；
图3为分别以玻碳电极(a)、沉积了β-环糊精金属有机框架材料的玻碳电极(b)为工作电极检测辣椒素的对比图；
图4为本发明中的方法制备的β-环糊精金属有机框架材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
本发明中的β-环糊精金属有机框架材料或γ-环糊精金属有机框架材料的制备方法为：将0.7gβ-环糊精或γ-环糊精与0.3g氢氧化钾加入25mL去离子水中溶解，然后加入2.5mL甲醇，搅拌均匀后经0.45μm滤膜过滤；滤液放入500mL烧杯后加入190mL甲醇，50℃条件下搅拌6h，随后加入等量的8mg/mL的CTAB甲醇溶液，静置36h时；然后于6000转/分钟条件下离心6分钟，所得沉淀用异丙醇洗3次，并浸泡于二氯甲烷中2天，过滤除去二氯甲烷，后经真空干燥即得β-环糊精金属有机框架材料或γ-环糊精金属有机框架材料。β-环糊精金属有机框架材料的SEM图如图4所示。
本发明中使用的辣椒素标准品经购买得到。
ZIF-8金属框架材料参照Stability of ZIF-8nanopowders in bacterialculture media and its implication for antibacterial properties,Mahdiar Taheriet al.，Chemical Engineering Journal,2020,127511.中的方法进行制备；
Uio-66金属框架材料参照Thio linkage between CdS quantum dots and UiO-66-type MOFs as an effective transfer bridge of charge carriers boostingvisible-light-driven photocatalytic hydrogen production，Jian-Wen Shi et al.，Journal of Colloid and Interface Science，581,1-10.中的方法进行制备；
Cu-MOF金属框架材料参照Synthesis of g-C3N4@CuMOFs nanocomposite withsuperior peroxidase mimetic activity for the fluorometric measurement ofglucose，Nafiseh Bagheri et al.，Journal of Materials Chemistry A:Molecular andBiomolecular Spectroscopy,213,28-36.中的方法进行制备；
Co-MOF金属框架材料参照Synergistic integration of Au nanoparticles,Co-MOF and MWCNT as biosensors for sensitive detection of low-concentrationnitrite,Hua Lei et al.，Electrochimica Acta，365,137375.中的方法进行制备。
实施例1
一种用于检测辣椒素的电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：
以玻碳电极作为工作电极、铂电极作为辅助电极、饱和甘汞电极作为参比电极组成三电极体系，并置于含有β-环糊精金属有机框架材料的盐酸水溶液中，盐酸水溶液的浓度为0.1mol/L，β-环糊精金属有机框架材料在盐酸水溶液中的含量为2mg/mL，进行循环伏安法扫描，起始电位为-2.0V，终止电位为1.6V，扫描圈数为20圈，扫描速度为100mV/s，最终在玻碳电极上沉积了β-环糊精金属有机框架材料，得到了用于检测辣椒素的电化学传感器GCE-CDMOF。
实施例2
一种辣椒素含量的检测方法，包括以下步骤：
(1)分别将辣椒素标准品溶于0.1M盐酸水溶液中，分别得到辣椒素标准品终浓度为0、5uM、10uM、20uM、30uM的盐酸水溶液中；
(2)以实施例1制备得到的用于检测辣椒素的电化学传感器(GCE-CDMOF)为工作电极，铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极组成三电极体系检测上述样本，测试条件为差分脉冲伏安法：初始电势900mv，终止电势200mv，步进电势4mv，脉冲幅度50mv，脉冲宽度200ms，脉冲周期400ms，灵敏度10μA/V，每个样本检测3次以上取平均值；
(3)将测得的响应电流平均值与辣椒素浓度采用最小二乘法作线性回归分析，线性回归曲线如图1所示，得到响应电流与氯离子浓度的线性回归方程为y＝0.1542+0.6889x，其中，y为电流值，单位为μA；x为辣椒素浓度，单位为μM，该方法的最低检测限为0.3μM；
(4)待测样品电流值检测：提取鸭脖中的辣椒素，方法为：将3-5g鸭脖破碎后加入20mL 80％甲醇水溶液与0.2mL 220g/L乙酸锌溶液，60℃超声30min，-20℃冰箱中冷却15min，过滤，收集滤液，滤渣重复上述操作再次提取一次，合并滤液，最后用80％甲醇水溶液定容体积至50mL，检测前使用0.45μm滤膜过滤；将过滤后的检测液0.05mL溶于0.1M盐酸水溶液中，在步骤(2)中的检测条件下，测试其响应电流，将测得的响应电流值代入步骤(3)中的线性回归方程中，即可计算得到辣椒素含量。
对比例1
在同样的条件下，分别以ZIF-8金属框架材料、Uio-66金属框架材料、Cu-MOF金属框架材料、Co-MOF金属框架材料替换实施例1中的β-环糊精金属有机框架材料，并以得到的电化学传感器作为工作电极，在与实施例2中的步骤(4)同样的条件下检测待测样品的响应电流，结果如图2所示，从图中可以看出，只有以β-环糊精金属有机框架材料制备的电化学传感器才显示出较强的响应电流信号，环糊精金属框架具有“内疏水、外亲水”的特殊结构，可以与含有疏水基团的小分子辣椒素通过疏水作用力、范德华力或氢键作用力形成主客体包合物，从而相比较其他金属框架材料对辣椒素有较强的电流响应值。
对比例2
将实施例2步骤(4)中的工作电极替换为玻碳电极，检测待测样品的响应电流，结果如图3所示，从图中看出只有对玻碳电极进行电沉积沉积上β-环糊精金属有机框架材料后，其对于辣椒素才显示出较高的灵敏性。可见通过本申请中的方法可以成功的在玻碳电极上电沉积上β-环糊精金属有机框架材料，并对辣椒素显示出较高的灵敏性。
上述参照实施例对一种用于检测辣椒素的电化学传感器及辣椒素含量的检测方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于检测辣椒素的电化学传感器，其特征在于，包括电极及沉积在电极上的环糊精金属有框架材料。
2.根据权利要求1所述的用于检测辣椒素的电化学传感器，其特征在于，所述环糊精金属有框架材料为β-环糊精金属有机框架材料或γ-环糊精金属有机框架材料。
3.如权利要求1所述的用于检测辣椒素的电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将由工作电极、辅助电极、参比电极组成的三电极体系置于含有环糊精金属有机框架材料的电解质溶液中，进行循环伏安法扫描，即可在工作电极上沉积上环糊精金属有机框架材料，得到所述电化学传感。
4.根据权利要求3所述的电化学传感器的制备方法，其特征在于，所述工作电极、辅助电极、参比电极分别为玻碳电极、铂电极、饱和甘汞电极。
5.根据权利要求3所述的电化学传感器的制备方法，其特征在于，电解质溶液为浓度为0.08～0.15mol/L的盐酸水溶液，所述环糊精金属有机框架材料在盐酸水溶液中的浓度为1.5～4mg/mL。
6.根据权利要求3所述的电化学传感器的制备方法，其特征在于，循环伏安法扫描的起始电位在-3-0V中选择，终止电位在0.8-3V中选择，扫描圈数大于1圈。
7.如权利要求1所述用于检测辣椒素的电化学传感器在检测辣椒素含量中的应用。
8.一种辣椒素含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
(1)将不同浓度梯度的辣椒素标准溶液等体积溶于电解质溶液中；
(2)以权利要求1所述的电化学传感器为工作电极，并与辅助电极、参比电极组成三电极体系用于检测步骤(1)中各样本的电化学信号；
(3)以电化学信号的响应值为纵坐标，辣椒素标准溶液的浓度为横坐标，构建标准曲线，并得出线性方程；
(4)提取待测样本中的辣椒素后溶于电解质溶液中，重复上述步骤(2)，将所得的电化学信号的响应值代入步骤(3)得到的线性方程中，即可计算得到辣椒素的含量。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述电解质溶液为盐酸水溶液；所述辅助电极、参比电极分别为铂电极、饱和甘汞电极。
10.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，可采用差分脉冲伏安法或循环伏安法进行检测。
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