CN112924500A - 一种基于α-In2Se3二维纳米片的湿度传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于α‑In2Se3二维纳米片的湿度传感器，包括：二维α‑In2Se3湿度敏感层、衬底、电极、银浆和两根银线；二维α‑In2Se3湿度敏感层、所述电极和所述银浆依次设置在所述衬底上表面；两根银线均与银浆连接。本发明中以二维α‑In2Se3湿度敏感层为单片纳米片材料作为湿度传感器的湿度敏感层，具有响应时间短、湿滞小且重复性好的湿敏特性。

Description

一种基于α-In2Se3二维纳米片的湿度传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及湿度传感器技术领域，具体涉及一种基于α-In2Se3二维纳米片的湿度传感器及其制备方法。
背景技术
湿度表示大气干湿程度的物理量，最常用的表示方法是相对湿度，其定义为大气中水蒸汽的分压与在同一温度下水的饱和蒸汽压之比。湿度与人类生活生产密切相关，湿度传感器早已广泛应用在农作物生长环境、电子器件的生产加工环境以及药材的储存等进行湿度的监测。
目前，人们研究了各种各样的湿度传感器，包括半导体湿度传感器、电解质湿度传感器、高分子湿度传感器等。但这些传统的湿度传感器在实际应用中都表现出了局限性，如半导体湿度传感器精度较低、难于集成化；电解质湿度传感器高分子湿度传感器抗污染性差、稳定性差；高分子湿度传感器测量精度低及响应速度慢。因此，新型的纳米湿度传感器成为了最新的研究方向。
纳米材料具有巨大的比表面积和界面，对潮湿分子非常敏感。环境湿度能够迅速引起纳米材料表面或者界面离子价态和电子运输的变化，因此基于纳米材料的新型湿度传感器比传统的湿度传感器具有更高的湿度敏感性。而零维、一维纳米材料结构尺寸太小，强烈的范德华吸引力往往会引起水分子不可逆的团聚，这阻碍了水蒸气向传感器表面的扩散以及向周围大气的反向扩散，从而大大降低了传感器的响应速度。
近年来，研究发现基于二维纳米片的湿度传感器较基于零维、一维材料的湿度传感器具有较好的载流子输运和检测灵敏度，但仍面临着灵敏度低、响应速度较慢的问题。为改善其传感性能，对二维纳米片进行表面修饰和功能化处理。但制备工艺复杂，一些官能团和掺杂原子不环保且不具有生物相容性。
因此，研究α-In2Se3二维纳米片的湿敏特性，并提供一种基于α-In2Se3二维纳米片的湿度传感器具有响应时间短、湿滞小且重复性好的湿敏特性是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种基于α-In2Se3二维纳米片的湿度传感器及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种基于α-In2Se3二维纳米片的湿度传感器，包括：二维α-In2Se3湿度敏感层、衬底、电极、银浆和两根银线；
所述二维α-In2Se3湿度敏感层、所述电极和所述银浆依次设置在所述衬底上表面；
所述两根银线均与银浆连接。
本发明中的有益效果：本发明中以二维α-In2Se3湿度敏感层为单片纳米片材料作为湿度传感器的湿度敏感层，具有响应时间短、湿滞小且重复性好的湿敏特性。
优选地，所述二维α-In2Se3湿度敏感层为单片纳米片材料，且厚度为1～300nm。
采用上述技术方案的有益效果：本发明中采用的二维α-In2Se3具有较高的比表面积、独特的铁电极化特征增强了材料吸收水蒸气的能力使得湿度传感器的湿度敏感性优良。
其中，α-In2Se3的自发极化特征只在几十纳米的厚度，几百纳米下没有自发极化，但同样几百纳米的α-In2Se3具有湿敏特性，但比极限厚度的性能稍差。
优选地，所述衬底为SiO2/Si衬底或PET柔性衬底。
优选地，所述电极为Au电极或Pt电极。
本发明中还提供了一种基于二维α-In2Se3纳米片的湿度传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将衬底清洗、烘干，备用；
(2)利用蓝膜胶带从块体α-In2Se3上粘下微量α-In2Se3，备用；
(3)将衬底反扣在粘有α-In2Se3的蓝膜胶带上并按压，得到二维α-In2Se3湿度敏感层；
(4)将掩膜版覆盖在二维α-In2Se3湿度敏感层上并固定，溅射电极；
(5)在溅射好的电极上涂抹银浆、连接银线，烘干银浆，得到基于二维α-In2Se3纳米片的湿度传感器。
本发明中的有益效果：本发明中的制备方法简单，易操作，更加适用于大工业化生产。
微量α-In2Se3是从胶带上粘下的样品的用量不影响实验，在胶带上粘下来的可见的样品就可以利用。
优选地，步骤(1)的具体操作为：将衬底用无水乙醇擦拭至表面无脏污颗粒，再依次用去离子水和无水乙醇冲洗并烘干。
优选地，步骤(1)所述无水乙醇的浓度为95％；
且所述烘干的具体操作为：采用氮气吹干。
采用上述技术方案的有益效果：减少了衬底水渍的残留，使衬底表面比较洁净。
优选地，步骤(4)中，所述掩膜版的线宽为50-100μm，溅射时间为20-60s，溅射功率为1-5mA、溅射次数为2-6次，且真空度为0.01-0.1mbar/Pa；
溅射电极形成的沟道d为30-50μm。
更加优选地，所述掩膜版的线宽为50或100μm。
采用上述技术方案的有益效果：溅射的电极形貌良好，金属衍射情况较轻，有利于性能测试。
沟道主要是由掩膜版线宽决定，溅射电极时，由于衍射而造成沟道大小的变化。
优选地，步骤(5)中，所述烘干温度为80-110℃，时间为5-30min。
采用上述技术方案的有益效果：在上述烘干参数范围内，银线由于银浆的凝固而紧密地与溅射电极相连，使电极接触良好。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提了一种基于α-In2Se3二维纳米片的湿度传感器及其制备方法，本发明中通过采用二维α-In2Se3作为湿度敏感层，能够使湿度传感器具有响应时间短、湿滞小且重复性好的湿敏特性；而且采用本发明中的制备方法简单；本发明中的技术方案具有实用性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的基于二维α-In2Se3纳米片的湿度传感器的结构示意图；
图2为实施例1制备的二维α-In2Se3纳米片材料的Raman图；
图3为实施例1制备的硅基湿度传感器在20％、35％、55％、75％、85％、95％RH氛围中的灵敏度曲线；
图4为实施例1制备的硅基湿度传感器在1kHz工作频率下的响应恢复曲线；
图5为实施例1制备的硅基湿度传感器在1kHz工作频率下的湿滞曲线；
图6为实施例2制备的柔性湿度传感器在20％、55％、75％、85％、95％RH氛围中的灵敏度曲线；
图7为实施例2制备的柔性湿度传感器在1kHz工作频率下的响应恢复曲线；
图8为实施例2制备的柔性湿度传感器在1kHz工作频率下的湿滞曲线；
其中，1-二维α-In2Se3湿度敏感层，2-衬底，3-电极，4-银浆，5-银线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中，阻抗分析仪的型号为NSB-4000；小型离子溅射仪的型号为ETD-3000。
实施例1
基于α-In2Se3二维纳米片的湿度传感器，包括：二维α-In2Se3湿度敏感层1、衬底2、电极、银浆4和两根银线5；
二维α-In2Se3湿度敏感层1、电极和银浆4依次设置在衬底2上表面；
两根银线5均与银浆4连接，且两根银线5远离银浆4的端头分别与阻抗分析仪的探针接触。
在本实施例中，二维α-In2Se3湿度敏感层1为单片纳米片材料，且厚度约为200nm。
在本实施例中，衬底2为SiO2/Si衬底2。
在本实施例中，电极为Au电极。
基于α-In2Se3二维纳米片的湿度传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SiO2/Si用无水乙醇(色谱级95％)擦拭至表面无脏污颗粒，再依次用去离子水和无水乙醇冲洗10s，然后氮气吹干，得到预处理后的SiO2/Si衬底2；
(2)将块体α-In2Se3置于蓝膜胶带上，将蓝膜对折并用手指轻轻按压蓝膜包裹住的块体α-In2Se3，直到蓝膜上粘有微量的α-In2Se3，备用；并将块体α-In2Se3用镊子轻轻夹起放回药品盒中以下次使用；
(3)将预处理后的SiO2/Si衬底2反扣在粘有α-In2Se3的蓝膜胶带上并按压，用镊子夹住衬底2一角并匀速地从蓝膜中夹起，得到湿度敏感材料层(厚度为200nm)；
(4)将线宽为50μm的掩膜版覆盖在二维α-In2Se3纳米片材料上，并用专用耐高温的胶带固定，放入带有Au靶材的小型离子溅射仪中溅射电极，溅射时间为1min，溅射功率为4mA，溅射次数为4次，真空度为10-1mbar/Pa；
(5)在溅射完毕后的电极上涂抹少许银浆4并粘上银线5，置于110℃的加热台加热10min，得到基于二维α-In2Se3纳米片的湿度传感器。
对所述湿度敏感材料进行Raman表征，结果如图2所示。图2中Raman数据显示所述湿度敏感材料为α-In2Se3。
实施例2
基于α-In2Se3二维纳米片的湿度传感器，包括：二维α-In2Se3湿度敏感层1、衬底2、电极、银浆4和两根银线5；
二维α-In2Se3湿度敏感层1、电极和银浆4依次设置在衬底2上表面；
两根银线5均与银浆4连接，且两根银线5远离银浆4的端头分别与阻抗分析仪(NSB-4000)的探针接触。
在本实施例中，二维α-In2Se3湿度敏感层1为单片纳米片材料，且厚度约为200nm。
在本实施例中，衬底2为PET衬底2。
在本实施例中，电极为Au电极。
基于α-In2Se3二维纳米片的湿度传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将PET衬底2用无水乙醇(色谱级95％)擦拭至表面无脏污颗粒，再依次用去离子水和无水乙醇冲洗10s，然后氮气吹干，得到预处理后的PET衬底2；
(2)将块体α-In2Se3置于蓝膜胶带上，将蓝膜对折并用手指轻轻按压蓝膜包裹住的块体α-In2Se3，直到蓝膜上粘有微量的α-In2Se3，备用；并将块体α-In2Se3用镊子轻轻夹起放回药品盒中以下次使用；
(3)将预处理后的PET衬底2反扣在粘有α-In2Se3的蓝膜胶带上并按压，用镊子夹住衬底2一角并匀速地从蓝膜中夹起，得到湿度敏感材料层(厚度为200nm)；
(4)将线宽为50μm的掩膜版覆盖在二维α-In2Se3纳米片材料上，并用专用耐高温的胶带固定，放入带有Au靶材的小型离子溅射仪中溅射电极，溅射时间为1min，溅射功率为4mA，溅射次数为4次，真空度为10-1mbar/Pa；
(5)在溅射完毕后的电极上涂抹少许银浆4并粘上银线5，置于110℃的加热台加热10min，得到基于二维α-In2Se3纳米片的柔性湿度传感器。
对所述湿度传感器进行性能测试
具体如下：
1、将实施例1和2中的湿度传感器分别在1kHz的工作频率下，依次放置于20％、55％、75％、85％、95％RH(相对湿度)氛围中，测试所述湿度传感器在对应条件下的阻抗值，得到其灵敏度曲线，结果如图3和6所示。
由图3可知，实施例1中的湿度传感器在1kHz频率下，其阻抗变化为一个数量级，灵敏度不高。
由图6可知，实施例2中的湿度传感器在1kHz频率下，其阻抗变化为两个数量级，最大灵敏度为2380％。
2、以1kHz为工作频率，测试所述湿度传感器在20％～95％RH氛围中的阻抗变化，得到所述湿度传感器在1kHz工作频率下的响应恢复曲线，结果如图4和7所示。
由图4可知，在实施例1中的湿度传感器分别进行了6个循环的响应恢复后，阻抗变化较小，说明所述湿度传感器重复性较好。同时，所述湿度传感器的响应时间和恢复时间分别为12s和76s，与之前硅基的湿度传感器相比具有快速响应的优势。
由图7可知，在实施例2中的湿度传感器分别进行了8个循环的响应恢复后，阻抗变化较小，说明所述湿度传感器重复性较好。同时，所述湿度传感器的响应时间和恢复时间分别为9s和13s，与之前硅基的湿度传感器相比具有较快的湿度响应。
3、在1kHz工作频率下，依次将所述湿度传感器置于不同相对湿度氛围中进行吸附(将所述湿度传感器从低湿放到高湿)和脱附(将所述湿度传感器从高湿放到低湿)处理，依次得到所述湿度传感器在20％、55％、75％、85％、95％RH氛围中的阻抗值，得到所述湿度传感器在1kHz工作频率下的湿滞曲线，结果如图5和8所示。
由图5可知，实施例1中的湿度传感器的湿滞为7％左右。
由图8可知，实施例2中的湿度传感器的湿滞为11％左右。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种基于α-In2Se3二维纳米片的湿度传感器，其特征在于，包括：二维α-In2Se3湿度敏感层、衬底、电极、银浆和两根银线；
所述二维α-In2Se3湿度敏感层、所述电极和所述银浆依次设置在所述衬底上表面；
所述两根银线均与银浆连接。
2.根据权利要求1所述的一种基于α-In2Se3二维纳米片的湿度传感器，其特征在于，所述二维α-In2Se3湿度敏感层为单片纳米片材料，且厚度为1-300nm。
3.根据权利要求1所述的一种基于二维α-In2Se3纳米片的湿度传感器，其特征在于，所述衬底为SiO2/Si衬底或PET柔性衬底。
4.根据权利要求1所述的一种基于二维α-In2Se3纳米片的湿度传感器，其特征在于，所述电极为Au电极或Pt电极。
5.一种如权利要求1-4任一项所述基于二维α-In2Se3纳米片的湿度传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将衬底清洗、烘干，备用；
(2)利用蓝膜胶带从块体α-In2Se3上粘下微量α-In2Se3，备用；
(3)将衬底反扣在粘有α-In2Se3的蓝膜胶带上并按压，得到二维α-In2Se3湿度敏感层；
(4)将掩膜版覆盖在二维α-In2Se3湿度敏感层上并固定，溅射电极；
(5)在溅射好的电极上涂抹银浆、连接银线，烘干银浆，得到基于二维α-In2Se3纳米片的湿度传感器。
6.根据权利要求5所述的一种基于二维α-In2Se3纳米片的湿度传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)的具体操作为：将衬底用无水乙醇擦拭至表面无脏污颗粒，再依次用去离子水和无水乙醇冲洗并烘干。
7.根据权利要求6所述的一种基于二维α-In2Se3纳米片的湿度传感器的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述无水乙醇的质量浓度为90-95％；且所述烘干的具体操作为：采用氮气吹干。
8.根据权利要求5所述的一种基于二维α-In2Se3纳米片的湿度传感器的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述掩膜版的线宽为50-100μm，溅射时间为20-60s，溅射功率为1-5mA、溅射次数为2-6次，且真空度为0.01-0.1mbar/Pa。
9.根据权利要求5所述的一种基于二维α-In2Se3纳米片的湿度传感器的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述烘干温度为80-110℃，时间为5-30min。
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