CN112920499B - 一种用于防护服和雨衣的eva膜及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及EVA膜制备技术领域，具体涉及一种用于防护服和雨衣的EVA膜及其制备工艺；由以下重量份数的原料组成：80～95份EVA粒子、10～16份PE树脂、0.2～0.32份改性氧化硅、0.15～0.20份硅酮粉、0.08～0.12份氧化二钒、0.05～0.09份纳米氧化铈、0.06～0.16份紫外稳定剂、0.1～0.14份抗氧化剂、0.08～0.12份抗静电剂及0.02～0.06份爽滑剂；本发明以硅酮粉、氧化二钒、纳米氧化铈及紫外稳定剂作为制备EVA膜的原料；其中，硅酮粉与改性氧化硅的配合使用还有效地提高所制备的EVA膜的力学性能；而氧化二钒、纳米氧化铈、紫外稳定剂及改性氧化硅之间相互协同也能是的所制备的EVA膜具有更加优良的抗紫外光老化的能力，有效地延长了EVA膜的使用寿命。

Description

一种用于防护服和雨衣的EVA膜及其制备工艺
技术领域
本发明涉及EVA膜制备技术领域，具体涉及一种用于防护服和雨衣的EVA膜及其制备工艺。
背景技术
EVA薄膜又称环保薄膜，是由EVA原料通过流延挤出所生产的薄膜，是一种新一代绿色环保可降解材料，具有可生物降解，废弃或燃烧时不会对环境造成伤害，比重轻密度在0.93左右，无味，不含重金属，不含邻苯二甲酸盐，高透明，柔软及坚韧，超强耐低温（-70℃），抗水，盐份及其他物质，高热帖等特性。
EVA薄膜厚度0.08～3.0mm主要用于生活用品：雨伞、雨衣、西服外套、眼罩，各类台布、浴帽、浴帘，水袋,冰袋,桌布等。卫生用品：医疗手术服、可作医疗与药材的特殊包装，及食物的裏包与包装之用等。包装用品：电脑电器防尘罩、化妆品软包装、购物袋、礼品包、文件夹、档案袋等。时尚包装：手袋、化妆品袋、高级文具、环保口水肩，衣橱、钓鱼袋、箱包等。
目前EVA膜已经广泛应用于防护服及雨衣等领域。但是通过现有工艺制备的EVA膜虽然具有一定的弹性，但是仍需要进一步该改进及提高。另外，其抗紫外光老化能力相对较差，这使其使用寿命相应缩短。基于此，提供一种用于防护服和雨衣的EVA膜及其制备工艺，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术所存在的上述缺点，本发明的目的在于提供一种用于防护服和雨衣的EVA膜及其制备工艺，所制备的EVA膜不仅具有很高的力学性能；而且还具有更加优良的抗紫外光老化的能力，有效地延长了EVA膜的使用寿命。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种用于防护服和雨衣的EVA膜，由以下重量份数的原料组成：80～95份EVA粒子、10～16份PE树脂、0.2～0.32份改性氧化硅、0.15～0.20份硅酮粉、0.08～0.12份氧化二钒、0.05～0.09份纳米氧化铈、0.06～0.16份紫外稳定剂、0.1～0.14份抗氧化剂、0.08～0.12份抗静电剂及0.02～0.06份爽滑剂。
更进一步地，所述改性氧化硅的制备方法包括以下步骤：
一、多孔氧化硅的制备：
将十六烷基三甲基溴化铵、氨水、异丙醇和去离子水按照质量比0.12：0.5～1.5：10～40：20～70混合搅拌均匀；然后向所得的混合组分中加入质量为其2.5～5.0%的正硅酸四丁酯，并于30～50℃的条件下超声混合20～30min；再将之在30～50℃的温度下保温搅拌反应1～3d，待反应完毕后将所得的反应产物经离心、水洗及干燥处理；所得干燥后的固体颗粒先在180～270℃的温度下焙烧5～7h，然后在480～580℃的条件下焙烧6～8h，焙烧完毕后即得多孔氧化硅；
二、改性氧化硅的制备：
将上述所得的多孔氧化硅投至N，N-二甲基甲酰胺中，超声混合5～10min后，加入质量为多孔氧化硅30～45%的γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，回流搅拌反应5～8h；待反应完毕后对反应体系进行过滤，并对滤出固体进行洗涤处理；所得固体与适量的有机溶剂进行混合搅拌，使之形成悬浮液；再向悬浮液中分别加入质量为多孔氧化硅0.8～1.5倍的5-氯-2-羟基苯甲酰氯及6～10%的三乙胺，升高反应温度至40～50℃，在氮气保护下搅拌反应至无氯化氢气体排出后终止反应；然后对混合液进行过滤处理，滤出固体经乙醇洗涤后，转入恒温干燥箱内进行干燥处理，所得即为改性氧化硅成品。
更进一步地，所述多孔氧化硅的制备过程中，超声混合的频率为28～35kHz，超声混合的功率为600～800W。
更进一步地，所述改性氧化硅的制备过程中，所用有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷中的任意一种，且固体物料与所述有机溶剂的固液比为0.15～0.20g/ml。
更进一步地，所述紫外稳定剂选用2，4-二羟基二苯酮、2-羟基-4-甲氧基二苯酮中的任意一种。
更进一步地，所述抗氧化剂选用抗氧剂1010、抗氧剂770、抗氧剂4720中的任意一种。
更进一步地，所述抗静电剂选用烷基苯磺酸-烷基磷盐、PET与聚醚的两嵌段或者多嵌段共聚物中的任意一种。
更进一步地，所述爽滑剂选用有机硅化合物、芥酸酰胺或油酸酰胺中的任意一种。
一种用于防护服和雨衣的EVA膜的制备工艺，包括如下步骤：
S1、按上述配方量准确称取各原料，然后分别将之倒入流延机进行共混熔融、挤出；再经平模头流延成型，得到EVA膜半成品；
其中，流延机内各区段温度设置为：料筒温度为155～170℃，滤网温度170～180℃，弯头温度170～180℃，连接温度170～185℃，模头温度170～180℃；
S2、对步骤S1中所得熔融状态下的EVA膜半成品表面经一支压花辊接触轧花、冷却及定型处理，得到膜厚度为0.07～0.08mm的EVA膜成品；其中，轧花压力为3～5MPa。
有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已知的公有技术相比，具有如下有益效果：
1、本发明中以正硅酸四丁酯为硅源，并以十六烷基三甲基溴化铵、氨水、异丙醇及去离子水等对其进行处理，反应后所得产物再依次经离心、洗涤、干燥及焙烧最终制得比表面积较大的多孔氧化硅。所得多孔氧化硅分子中的硅氧键与在γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷分子中的相关官能团发生成键反应而桥联，最终使得γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷分子通过化学成键的方式“安装”在多孔氧化硅分子上。由于本发明所制备的氧化硅本身具有较大的比表面积及孔隙率。故有效地拓展了其与γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷分子之间的接触面积及反应空间，使得γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷分子能有效地与位于氧化硅外壁及内壁上暴露出的硅氧键发生化学反应，有效地提高了γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷分子在氧化硅分子上的“接枝率”。
所得多孔氧化硅通过其表面的γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷分子与5-氯-2-羟基苯甲酰氯分子发生化学反应，再经一系列的化学反应最终将能吸收紫外线的有机官能团“组装”至多孔氧化硅分子上，从而有效地增强了其吸收紫外线的能力。
2、本发明以硅酮粉、氧化二钒、纳米氧化铈及紫外稳定剂作为制备EVA膜的原料；其中，硅酮粉与改性氧化硅的配合使用还有效地提高所制备的EVA膜的力学性能。而氧化二钒、纳米氧化铈、紫外稳定剂及改性氧化硅之间相互协同也能是的所制备的EVA膜具有更加优良的抗紫外光老化的能力，有效地延长了EVA膜的使用寿命。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种用于防护服和雨衣的EVA膜，由以下重量份数的原料组成：80份EVA粒子、10份PE树脂、0.2份改性氧化硅、0.15份硅酮粉、0.08份氧化二钒、0.05份纳米氧化铈、0.06份紫外稳定剂、0.1份抗氧化剂、0.08份抗静电剂及0.02份爽滑剂。
改性氧化硅的制备方法包括以下步骤：
一、多孔氧化硅的制备：
将十六烷基三甲基溴化铵、氨水、异丙醇和去离子水按照质量比0.12：0.5：10：20混合搅拌均匀；然后向所得的混合组分中加入质量为其2.5%的正硅酸四丁酯，并于30℃的条件下超声混合20min；再将之在30℃的温度下保温搅拌反应1d，待反应完毕后将所得的反应产物经离心、水洗及干燥处理；所得干燥后的固体颗粒先在180℃的温度下焙烧5h，然后在480℃的条件下焙烧6h，焙烧完毕后即得多孔氧化硅；
二、改性氧化硅的制备：
将上述所得的多孔氧化硅投至N，N-二甲基甲酰胺中，超声混合5min后，加入质量为多孔氧化硅30%的γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，回流搅拌反应5h；待反应完毕后对反应体系进行过滤，并对滤出固体进行洗涤处理；所得固体与适量的有机溶剂进行混合搅拌，使之形成悬浮液；再向悬浮液中分别加入质量为多孔氧化硅0.8倍的5-氯-2-羟基苯甲酰氯及6%的三乙胺，升高反应温度至40℃，在氮气保护下搅拌反应至无氯化氢气体排出后终止反应；然后对混合液进行过滤处理，滤出固体经乙醇洗涤后，转入恒温干燥箱内进行干燥处理，所得即为改性氧化硅成品。
多孔氧化硅的制备过程中，超声混合的频率为28kHz，超声混合的功率为600W。
改性氧化硅的制备过程中，所用有机溶剂为二氯甲烷，且固体物料与有机溶剂的固液比为0.15g/ml。
紫外稳定剂选用2，4-二羟基二苯酮。
抗氧化剂选用抗氧剂1010。
抗静电剂选用烷基苯磺酸-烷基磷盐。
爽滑剂选用有机硅化合物。
一种用于防护服和雨衣的EVA膜的制备工艺，包括如下步骤：
S1、按上述配方量准确称取各原料，然后分别将之倒入流延机进行共混熔融、挤出；再经平模头流延成型，得到EVA膜半成品；
其中，流延机内各区段温度设置为：料筒温度为155℃，滤网温度170℃，弯头温度170℃，连接温度170℃，模头温度170℃；
S2、对步骤S1中所得熔融状态下的EVA膜半成品表面经一支压花辊接触轧花、冷却及定型处理，得到膜厚度为0.07mm的EVA膜成品；其中，轧花压力为3MPa。
实施例2
一种用于防护服和雨衣的EVA膜，由以下重量份数的原料组成：85份EVA粒子、13份PE树脂、0.25份改性氧化硅、0.18份硅酮粉、0.1份氧化二钒、0.07份纳米氧化铈、0.12份紫外稳定剂、0.12份抗氧化剂、0.10份抗静电剂及0.04份爽滑剂。
改性氧化硅的制备方法包括以下步骤：
一、多孔氧化硅的制备：
将十六烷基三甲基溴化铵、氨水、异丙醇和去离子水按照质量比0.12：1.0：25：40混合搅拌均匀；然后向所得的混合组分中加入质量为其4.0%的正硅酸四丁酯，并于40℃的条件下超声混合25min；再将之在40℃的温度下保温搅拌反应2d，待反应完毕后将所得的反应产物经离心、水洗及干燥处理；所得干燥后的固体颗粒先在230℃的温度下焙烧6h，然后在550℃的条件下焙烧7h，焙烧完毕后即得多孔氧化硅；
二、改性氧化硅的制备：
将上述所得的多孔氧化硅投至N，N-二甲基甲酰胺中，超声混合8min后，加入质量为多孔氧化硅35%的γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，回流搅拌反应6h；待反应完毕后对反应体系进行过滤，并对滤出固体进行洗涤处理；所得固体与适量的有机溶剂进行混合搅拌，使之形成悬浮液；再向悬浮液中分别加入质量为多孔氧化硅1.2倍的5-氯-2-羟基苯甲酰氯及8%的三乙胺，升高反应温度至45℃，在氮气保护下搅拌反应至无氯化氢气体排出后终止反应；然后对混合液进行过滤处理，滤出固体经乙醇洗涤后，转入恒温干燥箱内进行干燥处理，所得即为改性氧化硅成品。
多孔氧化硅的制备过程中，超声混合的频率为32kHz，超声混合的功率为700W。
改性氧化硅的制备过程中，所用有机溶剂为三氯甲烷，且固体物料与有机溶剂的固液比为0.18g/ml。
紫外稳定剂选用2-羟基-4-甲氧基二苯酮。
抗氧化剂选用抗氧剂770。
抗静电剂选用PET与聚醚的两嵌段或者多嵌段共聚物。
爽滑剂选用芥酸酰胺。
一种用于防护服和雨衣的EVA膜的制备工艺，包括如下步骤：
S1、按上述配方量准确称取各原料，然后分别将之倒入流延机进行共混熔融、挤出；再经平模头流延成型，得到EVA膜半成品；
其中，流延机内各区段温度设置为：料筒温度为160℃，滤网温度175℃，弯头温度175℃，连接温度180℃，模头温度175℃；
S2、对步骤S1中所得熔融状态下的EVA膜半成品表面经一支压花辊接触轧花、冷却及定型处理，得到膜厚度为0.075mm的EVA膜成品；其中，轧花压力为4MPa。
实施例3
一种用于防护服和雨衣的EVA膜，由以下重量份数的原料组成：95份EVA粒子、16份PE树脂、0.32份改性氧化硅、0.20份硅酮粉、0.12份氧化二钒、0.09份纳米氧化铈、0.16份紫外稳定剂、0.14份抗氧化剂、0.12份抗静电剂及0.06份爽滑剂。
改性氧化硅的制备方法包括以下步骤：
一、多孔氧化硅的制备：
将十六烷基三甲基溴化铵、氨水、异丙醇和去离子水按照质量比0.12：1.5：40：70混合搅拌均匀；然后向所得的混合组分中加入质量为其5.0%的正硅酸四丁酯，并于50℃的条件下超声混合30min；再将之在50℃的温度下保温搅拌反应3d，待反应完毕后将所得的反应产物经离心、水洗及干燥处理；所得干燥后的固体颗粒先在270℃的温度下焙烧7h，然后在580℃的条件下焙烧8h，焙烧完毕后即得多孔氧化硅；
二、改性氧化硅的制备：
将上述所得的多孔氧化硅投至N，N-二甲基甲酰胺中，超声混合10min后，加入质量为多孔氧化硅45%的γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，回流搅拌反应8h；待反应完毕后对反应体系进行过滤，并对滤出固体进行洗涤处理；所得固体与适量的有机溶剂进行混合搅拌，使之形成悬浮液；再向悬浮液中分别加入质量为多孔氧化硅1.5倍的5-氯-2-羟基苯甲酰氯及10%的三乙胺，升高反应温度至50℃，在氮气保护下搅拌反应至无氯化氢气体排出后终止反应；然后对混合液进行过滤处理，滤出固体经乙醇洗涤后，转入恒温干燥箱内进行干燥处理，所得即为改性氧化硅成品。
多孔氧化硅的制备过程中，超声混合的频率为35kHz，超声混合的功率为800W。
改性氧化硅的制备过程中，所用有机溶剂为二氯甲烷，且固体物料与有机溶剂的固液比为0.20g/ml。
紫外稳定剂选用2，4-二羟基二苯酮。
抗氧化剂选用抗氧剂4720。
抗静电剂选用烷基苯磺酸-烷基磷盐。
爽滑剂选用油酸酰胺。
一种用于防护服和雨衣的EVA膜的制备工艺，包括如下步骤：
S1、按上述配方量准确称取各原料，然后分别将之倒入流延机进行共混熔融、挤出；再经平模头流延成型，得到EVA膜半成品；
其中，流延机内各区段温度设置为：料筒温度为170℃，滤网温度180℃，弯头温度180℃，连接温度185℃，模头温度180℃；
S2、对步骤S1中所得熔融状态下的EVA膜半成品表面经一支压花辊接触轧花、冷却及定型处理，得到膜厚度为0.08mm的EVA膜成品；其中，轧花压力为5MPa。
对比例1：通过本发明中实施例1提供的制备工艺制备出的用于防护服和雨衣的EVA膜，不同之处在于其原料中不含有改性氧化硅；
对比例2：通过本发明中实施例1提供的制备工艺制备出的用于防护服和雨衣的EVA膜，不同之处在于其原料中不含有硅酮粉；
对比例3：通过本发明中实施例1提供的制备工艺制备出的用于防护服和雨衣的EVA膜，不同之处在于其原料中不含有氧化二钒；
性能测试
分别将通过本发明中实施例1～3制备的用于防护服和雨衣的EVA膜记做实验例1～3；通过对比例1～3制备的用于防护服和雨衣的EVA膜分别记做对比例1～3；然后对实施例1～3和对比例1～3制备的用于防护服和雨衣的EVA膜的相关性能进行测定，并将所得测试结果记录于下表：
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由上表中的相关数据可知，根据本发明所制备的EVA膜不仅具有很高的力学性能；而且还具有更加优良的抗紫外光老化的能力，有效地延长了EVA膜的使用寿命。由此表明本发明制备的防护服和雨衣的EVA膜具有更广阔的市场前景，更适宜推广。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不会使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种用于防护服和雨衣的EVA膜，其特征在于，由以下重量份数的原料组成：80～95份EVA粒子、10～16份PE树脂、0.2～0.32份改性氧化硅、0.15～0.20份硅酮粉、0.08～0.12份氧化二钒、0.05～0.09份纳米氧化铈、0.06～0.16份紫外稳定剂、0.1～0.14份抗氧化剂、0.08～0.12份抗静电剂及0.02～0.06份爽滑剂；
所述改性氧化硅的制备方法包括以下步骤：
一、多孔氧化硅的制备：
将十六烷基三甲基溴化铵、氨水、异丙醇和去离子水按照质量比0.12：0.5～1.5：10～40：20～70混合搅拌均匀；然后向所得的混合组分中加入质量为其2.5～5.0%的正硅酸四丁酯，并于30～50℃的条件下超声混合20～30min；再将之在30～50℃的温度下保温搅拌反应1～3d，待反应完毕后将所得的反应产物经离心、水洗及干燥处理；所得干燥后的固体颗粒先在180～270℃的温度下焙烧5～7h，然后在480～580℃的条件下焙烧6～8h，焙烧完毕后即得多孔氧化硅；
二、改性氧化硅的制备：
将上述所得的多孔氧化硅投至N，N-二甲基甲酰胺中，超声混合5～10min后，加入质量为多孔氧化硅30～45%的γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，回流搅拌反应5～8h；待反应完毕后对反应体系进行过滤，并对滤出固体进行洗涤处理；所得固体与适量的有机溶剂进行混合搅拌，使之形成悬浮液；再向悬浮液中分别加入质量为多孔氧化硅0.8～1.5倍的5-氯-2-羟基苯甲酰氯及6～10%的三乙胺，升高反应温度至40～50℃，在氮气保护下搅拌反应至无氯化氢气体排出后终止反应；然后对混合液进行过滤处理，滤出固体经乙醇洗涤后，转入恒温干燥箱内进行干燥处理，所得即为改性氧化硅成品。
2.根据权利要求1所述的一种用于防护服和雨衣的EVA膜，其特征在于：所述多孔氧化硅的制备过程中，超声混合的频率为28～35kHz，超声混合的功率为600～800W。
3.根据权利要求1所述的一种用于防护服和雨衣的EVA膜，其特征在于：所述改性氧化硅的制备过程中，所用有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷中的任意一种，且固体物料与所述有机溶剂的固液比为0.15～0.20g/ml。
4.根据权利要求1所述的一种用于防护服和雨衣的EVA膜，其特征在于：所述紫外稳定剂选用2，4-二羟基二苯酮、2-羟基-4-甲氧基二苯酮中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种用于防护服和雨衣的EVA膜，其特征在于：所述抗氧化剂选用抗氧剂1010、抗氧剂770、抗氧剂4720中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种用于防护服和雨衣的EVA膜，其特征在于：所述抗静电剂选用烷基苯磺酸-烷基磷盐、PET与聚醚的两嵌段或者多嵌段共聚物中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种用于防护服和雨衣的EVA膜，其特征在于：所述爽滑剂选用有机硅化合物、芥酸酰胺或油酸酰胺中的任意一种。
8.根据权利要求1～7中任意一项所述一种用于防护服和雨衣的EVA膜的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按上述配方量准确称取各原料，然后分别将之倒入流延机进行共混熔融、挤出；再经平模头流延成型，得到EVA膜半成品；
其中，流延机内各区段温度设置为：料筒温度为155～170℃，滤网温度170～180℃，弯头温度170～180℃，连接温度170～185℃，模头温度170～180℃；
S2、对步骤S1中所得熔融状态下的EVA膜半成品表面经一支压花辊接触轧花、冷却及定型处理，得到膜厚度为0.07～0.08mm的EVA膜成品；其中，轧花压力为3～5MPa。
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