CN112920327B - 一种暂堵剂、其制备方法及在油田开采中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种暂堵剂的制备方法，包括以下步骤：A)将丙烯酰胺和海藻酸钠在水中混合，依次加入交联剂和引发剂，进行聚合反应，得到海藻酸钠/丙烯酰胺水凝胶；所述交联剂为N,N‑亚甲基双丙烯酰胺、N,N'‑二烯丙基酒石酸二酰胺、二乙烯基苯、多缩乙二醇二丙烯酸酯和多缩乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或几种；所述丙烯酰胺和交联剂的质量比为100：(0.01～1)；B)将所述步骤A)中得到的海藻酸钠/丙烯酰胺水凝胶置于锆的盐溶液中浸渍后干燥，得到暂堵剂。本发明中的暂堵剂可以有效降低暂堵剂的膨胀倍数；且溶胀后的暂堵剂韧性及强度较高，可以实现对裂缝更好的封堵效果。本发明还提供了一种暂堵剂及在油田开采中的应用。

Description

一种暂堵剂、其制备方法及在油田开采中的应用
技术领域
本发明属于油田开采技术领域，尤其涉及一种暂堵剂、其制备方法及在油田开采中的应用。
背景技术
目前，对于国内的大部分油田，如大庆油田、中原油田、胜利油田等，随着油田进入中、后开发阶段后，部分油井进入高含水期，控水稳油提高原油采收率困难突出，亟待解决。
油田采收率大小由注入流体的效率决定，体现在波及体积和洗油效率等方面，地层的复杂性(如非均质性)以及长期注水形成的水流大通道，导致注入水波及体积小，采收率低。在开采后期的高含水和特高含水期，大量的注入水窜流，中低渗层未被波及，仍存在大量残余油，此时，全程调剖改变注入水渗流方向，提高注入水波及体积是提高驱油效率的重要方法。
堵水调剖技术是油田开发中后期保持油田稳产高产的一项关键技术。该项技术主要是通过向地层内注入堵水剂，调整油藏近井地带及一定深度范围内的渗透率，改善油藏平面及纵向上的渗透率差异，从而使水驱、聚合物驱过程中的注入流体的液流方向发生改变，达到进一步扩大波及体积，提高采收率的目的。
从1966年全国陆续开始堵水调剖工艺技术研究，先后开发研制并推广应用了多种类型的优质堵剂及配套工艺。率先研制成功并推广应用了“交联聚丙烯酰胺冻胶”系列堵剂及配套工艺。“八五”期间重点开展了堵水调剖工艺技术的研究，并在全国各油田得到广泛应用，据不完全统计，自1980到现在，先后研制开发并应用40余种砂岩油藏化学调剖剂及配套工艺技术，其中包括：冻胶类、凝胶类、颗粒类、沉淀类和泡沫类。以上技术虽然对控制高含水起到一定作用，但对于现有的颗粒类的调剖堵水剂通常存在以下几个缺点：1)耐温、耐酸性不好，难以实现对于一些高温高盐油田的封堵；遇水溶胀后暂堵剂颗粒变得较脆，遇水冲刷后封堵作用失效，难以实现对地层通道的封堵；配置的调剖剂用料的成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种暂堵剂、其制备方法及其在油田开采中的应用，本发明中的暂堵剂具有优异的耐温耐酸性，溶胀比低，且成本低。
本发明提供一种暂堵剂的制备方法，包括以下步骤：
A)将丙烯酰胺和海藻酸钠在水中混合，依次加入交联剂和引发剂，进行聚合反应，得到海藻酸钠/丙烯酰胺水凝胶；
所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、N,N'-二烯丙基酒石酸二酰胺、二乙烯基苯、多缩乙二醇二丙烯酸酯和多缩乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或几种；所述丙烯酰胺和交联剂的质量比为100：(0.01～1)；
B)将所述步骤A)中得到的海藻酸钠/丙烯酰胺水凝胶置于锆的盐溶液中浸渍后干燥，得到暂堵剂。
优选的，所述丙烯酰胺和海藻酸钠的质量比为1：(0.05～0.3)。
优选的，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中的一种或几种；
所述丙烯酰胺和引发剂的质量比为100：(0.1～5)。
优选的，所述步骤A)加入交联剂，通氮除氧10～40min，然后加入引发剂，进行聚合反应。
优选的，所述步骤A)中聚合反应的温度为50～80℃；
所述步骤A)中聚合反应的时间为1～5小时。
优选的，所述锆盐溶液为溴化锆、氟化锆、氯化锆、碘化锆、四水合硫酸锆和醋酸锆；
所述锆盐溶液的浓度为0.5～5mol/L。
优选的，所述步骤B)中浸渍的时间为1～5天。
优选的，所述步骤B)中干燥的温度为25～50℃；
所述步骤B)中干燥的时间为48～72小时。
本发明提供一种暂堵剂，按照上文所述的制备方法制得。
如上文所述的暂堵剂在油田开采中的应用。
本发明提供了一种暂堵剂的制备方法，包括以下步骤：A)将丙烯酰胺和海藻酸钠在水中混合，依次加入交联剂和引发剂，进行聚合反应，得到海藻酸钠/丙烯酰胺水凝胶；所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、N,N'-二烯丙基酒石酸二酰胺、二乙烯基苯、多缩乙二醇二丙烯酸酯和多缩乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或几种；所述丙烯酰胺和交联剂的质量比为100：(0.01～1)；B)将所述步骤A)中得到的海藻酸钠/丙烯酰胺水凝胶置于锆盐溶液中浸渍后干燥，得到暂堵剂。本发明中的暂堵剂为双交联结构的海藻酸钠/丙烯酰胺颗粒类的暂堵剂，即同时包含“Zr4+与海藻酸钠中的COO-的离子交联”和“N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)与丙烯酰胺的有机交联”两种交联方式，从而形成一种双交联网络的结构，通过这种双交联的结构可以解决以下两个问题：(1)可以有效降低暂堵剂的膨胀倍数；(2)溶胀后的暂堵剂韧性及强度较高，可以实现对裂缝更好的封堵效果。同时，丙烯酰胺和海藻酸钠的来源十分广泛，具有较好的经济性。实验结果表明，本发明中的暂堵剂溶胀比在451～520左右，100℃下耐温3.5h，110℃下耐温3h，120℃下耐温2h。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中海藻酸钠/丙烯酰胺颗粒类暂堵剂的制备流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种暂堵剂的制备方法，包括以下步骤：
A)将丙烯酰胺和海藻酸钠在水中混合，依次加入交联剂和引发剂，进行聚合反应，得到海藻酸钠/丙烯酰胺水凝胶；
所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、N,N'-二烯丙基酒石酸二酰胺、二乙烯基苯、多缩乙二醇二丙烯酸酯和多缩乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或几种；所述丙烯酰胺和交联剂的质量比为100：(0.01～1)；
B)将所述步骤A)中得到的海藻酸钠/丙烯酰胺水凝胶置于锆盐溶液中浸渍后干燥，得到暂堵剂。
本发明先将丙烯酰胺和海藻酸钠粉末混合，然后将得到的混合粉末溶于水中，进行搅拌，使其混合均匀。
在本发明中，所述丙烯酰胺和海藻酸钠的质量比优选为1：(0.05～0.3)，更优选为1：(0.1～0.25)，最优选为1：(0.15～0.2)，具体的，在本发明的实施例中，可以是1：0.18或1:0.2。
本发明优选将得到的混合粉末溶于去离子水中，本发明对所述去离子水的具体用量没有特殊的要求，在溶解了混合粉末之后，得到的溶液具有一定的流动性，以利于磁力搅拌即可。
本发明优选在磁力搅拌的条件下将混合粉末与去离子水混合均匀，所述搅拌的时间没有特殊的限制，能够得到混合均匀的溶液即可。具体的，在本发明的实施例中，可以是30min。
得到混合溶液后，本发明在混合溶液中先加入有机交联剂水溶液，并通氮除氧10～40min后加入引发剂水溶液，随后进行聚合反应。本发明先通氮除氧再加入引发剂，以避免引发剂与氧气反应而导致的无法引发单体聚合。
在本发明中，所述有机交联剂优选为N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、N,N'-二烯丙基酒石酸二酰胺、二乙烯基苯、多缩乙二醇二丙烯酸酯和多缩乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或几种；所述丙烯酰胺和交联剂的质量比优选为100：(0.01～1)，更优选为100：(0.03～0.5)，最优选为100：(0.05～0.1)，具体的，在本发明的实施例中，可以是100：0.05、100:0.06或100:0.1；所述引发剂优选为过硫酸铵(APS)，过硫酸钾和过硫酸钠中的一种或几种；所述丙烯酰胺和引发剂的质量比优选为100：(0.1～5)，更优选为100：(1～4)，最优选为100：(2～3)，具体的，在本发明的实施例中，可以是100:2。
在本发明中，所述通氮除氧的时间优选为10～40min，更优选为20～30min；所述聚合反应的温度优选为50～80℃，更优选为60～70℃，最优选为65℃，具体的，在本发明的实施例中，可以是60℃、65℃或70℃；所述聚合反应的时间优选为1～5小时，更优选为2～4小时，最优选为3小时，具体的，在本发明的实施例中，可以是2.5小时、3小时或3.5小时。本发明优选在烘箱中进行上述聚合反应，以保证聚合反应的温度。
完成上述聚合反应后，本发明将得到的海藻酸钠/丙烯酰胺水凝胶置于锆的盐溶液中，进行浸渍，得到双交联的海藻酸钠/丙烯酰胺水凝胶。
在本发明中，所述锆盐溶液优选为溴化锆、氟化锆、氯化锆、碘化锆、四水合硫酸锆和醋酸锆；所述锆盐溶液的浓度优选为0.5～5mol/L，更优选为1～4mol/L，最优选为1～2mol/L。具体的，在本发明的实施例中，可以是1mol/L、1.5mol/L或2mol/L；所述浸渍的时间优选为1～5天，更优选为2～3天。
得到双交联的海藻酸钠/丙烯酰胺水凝胶后，本发明将其破碎后烘干，得到暂堵剂，在本发明中，所述烘干的温度优选为25～50℃，更优选为30～45℃，最优选为35～40℃；所述烘干的时间优选为48～72小时，更优选为50～60小时。
海藻酸钠作为一种天然的高分子聚合物，其结构中包含甘露糖醛酸(M单元)和古洛糖醛酸(G单元)的高分子链，G和M单位交替排列。在水溶液中，海藻酸钠分子链的G单元会与金属离子(例如CaCl2、CoCl3、ZrCl4)形成离子配位交联，形成离子交联网络，如式I所示，与此同时，在海藻酸钠/丙烯酰胺的体系中再引入有机交联剂MBA，MBA可以使得聚丙烯酰胺的线性分子链交联成三维网状，从而形成一种双交联网络的结构，这种结构的暂堵剂具有更加优异的性能。具体反应过程如式II所示，
Figure BDA0002921301110000051
本发明以锆离子与海藻酸钠进行配位交联，具有比其他金属离子更好的技术效果。
本发明还提供了一种暂堵剂，按照上文所述的制备方法制得。
本发明还提供了一种暂堵剂在油田开采中的应用，所述暂堵剂为上文所述的暂堵剂，本发明中的暂堵剂通过封堵渗透率较大的孔吼来调节地层的非均质性，从而提高石油的采收率，尤其适用于油田开发中后期、地层呈现非均质性及油井进入高含水期使用。
本发明提供了一种暂堵剂的制备方法，包括以下步骤：A)将丙烯酰胺和海藻酸钠在水中混合，依次加入交联剂和引发剂，进行聚合反应，得到海藻酸钠/丙烯酰胺水凝胶；所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、N,N'-二烯丙基酒石酸二酰胺、二乙烯基苯、多缩乙二醇二丙烯酸酯和多缩乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或几种；所述丙烯酰胺和交联剂的质量比为100：(0.01～1)；B)将所述步骤A)中得到的海藻酸钠/丙烯酰胺水凝胶置于锆盐溶液中浸渍后干燥，得到暂堵剂。本发明中的暂堵剂为双交联结构的海藻酸钠/丙烯酰胺颗粒类的暂堵剂，即同时包含“Zr4+与海藻酸钠中的COO-的离子交联”和“N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)与丙烯酰胺的有机交联”两种交联方式，从而形成一种双交联网络的结构，通过这种双交联的结构可以解决以下两个问题：(1)可以有效降低暂堵剂的膨胀倍数；(2)溶胀后的暂堵剂韧性及强度较高，可以实现对裂缝更好的封堵效果。同时，丙烯酰胺和海藻酸钠的来源十分广泛，具有较好的经济性。实验结果表明，本发明中的暂堵剂溶胀比在3左右，110℃下耐温3h，120℃下耐温2h。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种暂堵剂、其制备方法及其在油田开采中的应用进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)分别称取1.68g丙烯酰胺和0.3g海藻酸钠，并将两种粉末混合均匀；
(2)称取10g去离子水于25ml烧杯中，并在磁力搅拌下将上述混合粉末加入到去离子水中，搅拌30min，混合均匀。
(3)搅拌均匀后，加入0.001g有机交联剂MBA，通氮除氧20min，然后加入0.036g引发剂APS引发聚合反应。
(4)将上述混合溶液置于65℃烘箱聚合反应3h，得到海藻酸钠/丙烯酰胺水凝胶。
(5)将上述得到的水凝胶置于2mol/L的醋酸锆溶液浸渍2天，得到双交联的海藻酸钠/丙烯酰胺水凝胶。
(6)将上述水凝胶剪碎并烘干，得到海藻酸钠/丙烯酰胺颗粒类暂堵剂。
实施例2
(1)分别称取5g丙烯酰胺和1g海藻酸钠，并将两种粉末混合均匀；
(2)称取30g去离子水于50ml烧杯中，并在磁力搅拌下将上述混合粉末加入到去离子水中，搅拌30min，混合均匀。
(3)搅拌均匀后，加入0.003g有机交联剂MBA，通氮除氧20min，然后加入0.1g引发剂APS引发聚合反应。
(4)将上述混合溶液置于60℃烘箱聚合反应3.5h，得到海藻酸钠/丙烯酰胺水凝胶。
(5)将上述得到的水凝胶置于1mol/L的醋酸锆溶液浸渍1天，得到双交联的海藻酸钠/丙烯酰胺水凝胶。
(6)将上述水凝胶剪碎并烘干，得到海藻酸钠/丙烯酰胺颗粒类暂堵剂。
实施例3
(1)分别称取2g丙烯酰胺和0.4g海藻酸钠，并将两种粉末混合均匀；
(2)称取15g去离子水于25ml烧杯中，并在磁力搅拌下将上述混合粉末加入到去离子水中，搅拌30min，混合均匀。
(3)搅拌均匀后，加入0.002g有机交联剂MBA，通氮除氧20min，然后加入0.040g引发剂APS引发聚合反应。
(4)将上述混合溶液置于70℃烘箱聚合反应2.5h，得到海藻酸钠/丙烯酰胺水凝胶。
(5)将上述得到的水凝胶置于1.5mol/L的醋酸锆溶液浸渍2天，得到双交联的海藻酸钠/丙烯酰胺水凝胶。
(6)将上述水凝胶剪碎并烘干，得到海藻酸钠/丙烯酰胺颗粒类暂堵剂。
比较例1
(1)分别称取1.68g丙烯酰胺和0.3g海藻酸钠，并将两种粉末混合均匀；
(2)称取10g去离子水于25ml烧杯中，并在磁力搅拌下将上述混合粉末加入到去离子水中，搅拌30min，混合均匀。
(3)搅拌均匀后，加入0.001g有机交联剂MBA，通氮除氧20min，然后加入0.036g引发剂APS引发聚合反应。
(4)将上述混合溶液置于65℃烘箱聚合反应3h，得到海藻酸钠/丙烯酰胺水凝胶。
(5)将上述得到的水凝胶置于2mol/L的NaCl溶液浸渍2天，得到双交联的海藻酸钠/丙烯酰胺水凝胶。
(6)将上述水凝胶剪碎并烘干，得到海藻酸钠/丙烯酰胺颗粒类暂堵剂。
比较例2
(1)分别称取1.68g丙烯酰胺和0.3g海藻酸钠，并将两种粉末混合均匀；
(2)称取10g去离子水于25ml烧杯中，并在磁力搅拌下将上述混合粉末加入到去离子水中，搅拌30min，混合均匀。
(3)搅拌均匀后，加入0.001g有机交联剂MBA，通氮除氧20min，然后加入0.036g引发剂APS引发聚合反应。
(4)将上述混合溶液置于65℃烘箱聚合反应3h，得到海藻酸钠/丙烯酰胺水凝胶。
(5)将上述得到的水凝胶置于2M的CaCl2溶液浸渍2天，得到双交联的海藻酸钠/丙烯酰胺水凝胶。
(6)将上述水凝胶剪碎并烘干，得到海藻酸钠/丙烯酰胺颗粒类暂堵剂。
比较例3
(1)分别称取8.0g丙烯酰胺和1.5g海藻酸钠，并将两种粉末混合均匀；
(2)称取50去离子水于100ml烧杯中，并在磁力搅拌下将上述混合粉末加入到去离子水中，搅拌30min，混合均匀。
(3)搅拌均匀后，加入0.005g有机交联剂MBA，通氮除氧20min，然后加入0.036g引发剂APS引发聚合反应。
(4)将上述混合溶液置于65℃烘箱聚合反应3h，得到海藻酸钠/丙烯酰胺水凝胶。
(5)将上述得到的水凝胶置于2M的CoCl2溶液浸渍2天，得到双交联的海藻酸钠/丙烯酰胺水凝胶。
(6)将上述水凝胶剪碎并烘干，得到海藻酸钠/丙烯酰胺颗粒类暂堵剂。
本发明对实施例和比较例得到的暂堵剂进行性能测试，结果如表1所示，表1本发明实施例和比较例中暂堵剂的性能
Figure BDA0002921301110000081
Figure BDA0002921301110000091
机械强度测试方法：使用具有500N称重传感器(CMT6503，MTS)的拉伸机进行水凝胶的拉伸测试。将样品切成哑铃形状，长35mm，宽2mm，标距长12mm(如下所示)。使用游标卡尺(Digimatic Caliper，上海衡良良居有限公司)测量水凝胶的厚度。哑铃形样品的两端均连接至夹具，下部夹具固定。在室温下，用称重传感器以恒定的100mm/min的速度拉上夹具，记录应力-应变曲线，并进一步分析实验数据。
溶胀比测试方法：取干燥完全的暂堵剂颗粒，称其干燥质量，记为W0，于室温下将干燥的暂堵剂颗粒置于去离子水中溶胀，待溶胀后的暂堵剂颗粒质量稳定不再变化时，记录其质量W1，则溶胀比计算公式为式III：
Figure BDA0002921301110000092
耐温性测试方法：将干燥的暂堵剂颗粒剪成边长约为5mm左右的正方体颗粒，然后放入装有20mL去离子水的反应釜中，密封完全后，将反应釜置于待测温度的烘箱中，到达待测时间后取出反应釜观察暂堵剂颗粒是否降解。
耐酸性测试方法：将干燥的暂堵剂颗粒剪成边长约为5mm左右的正方体颗粒，然后放入装有20mL的2mol/L的HCl的反应釜中，密封完全后，将反应釜置于待测温度的烘箱中，到达待测时间后取出反应釜观察暂堵剂颗粒是否降解。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种暂堵剂在油田开采中的应用，所述暂堵剂按照以下步骤制备得到：
A)将丙烯酰胺和海藻酸钠在水中混合，依次加入交联剂和引发剂，进行聚合反应，得到海藻酸钠/丙烯酰胺水凝胶；
所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、N,N'-二烯丙基酒石酸二酰胺、二乙烯基苯、多缩乙二醇二丙烯酸酯和多缩乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或几种；所述丙烯酰胺和交联剂的质量比为100：(0.01～1)；
B)将所述步骤A)中得到的海藻酸钠/丙烯酰胺水凝胶置于锆的盐溶液中浸渍后干燥，得到暂堵剂。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述丙烯酰胺和海藻酸钠的质量比为1：(0.05～0.3)。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钠中的一种或几种；
所述丙烯酰胺和引发剂的质量比为100：(0.1～5)。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述步骤A)加入交联剂，通氮除氧10～40min，然后加入引发剂，进行聚合反应。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述步骤A)中聚合反应的温度为50～80℃；
所述步骤A)中聚合反应的时间为1～5小时。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述锆的盐溶液为溴化锆、氟化锆、氯化锆、碘化锆、四水合硫酸锆以及醋酸锆；
所述锆盐溶液的浓度为0.5～5mol/L。
7.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述步骤B)中浸渍的时间为1～5天。
8.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述步骤B)中干燥的温度为25～50℃；
所述步骤B)中干燥的时间为48～72小时。
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