CN112920029A - 一种甲醛中提取和精制甲醇的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种甲醛中提取和精制甲醇的方法及装置，其特征在于：（1）氧化器出来的甲醛气体送入脱醇塔，控制脱醇塔塔顶温度85‑88℃，塔底温度86℃‑90℃，从脱醇塔顶出来的气体进入三级吸收塔进行吸收，吸收液为软水，脱醇塔底的液体打入脱醇塔顶部进行循环，当脱醇塔底部液体中甲醛含量达36.5%‑37.2%时，采出；（2）三级吸收塔塔底的采出液进入精馏塔，控制精馏塔塔顶温度65‑70℃、塔底温度98‑102℃，精馏塔塔顶出来的气体经冷凝后部分回流，部分采出至甲醇受槽，随后打入蒸发器。本发明优点：设备投入费用低，工艺简单、易行；原甲醛产品中甲醇含量由原来的1.5%将至0.5%以下，提升了甲醛产品的质量；回收后的甲醇经进一步精馏，甲醇浓度可达到98%以上，可返回系统再用。
Description
技术领域
本发明属甲醛生产技术领域，涉及一种银催化法制甲醛，具体涉及一种甲醛中提取和精制甲醇的装置及方法。
技术背景
银催化法制甲醛多是采用甲醇为原料，通过蒸发器蒸发成甲醇气体，然后再与过滤及预热后的空气在配料蒸汽（防止液体进入银层）、电解银催化作用下生成甲醛气体，甲醛气体在经三级吸收获得浓度在37%左右的液体甲醛。但目前工艺中由于甲醇是以气态和空气、配料蒸汽快速通过银层（厚度12mm左右）进行催化反应生成甲醛气体，有少量甲醇和氧气还没有参与反应就通过了银层，使成品甲醛中仍含有1.5%的甲醇，既影响甲醛品质又浪费原材料。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有银催化法制得的浓度37%的甲醛中仍含有1.5%左右的甲醇，影响甲醛品质的问题，提供一种甲醛中提取和精制甲醇的装置及方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种甲醛中提取和精制甲醇的装置，包括洗气塔、罗茨机、预热器、三元过滤器、氧化器、三级吸收塔、尾气炉，甲醇槽、甲醇换热板换、蒸发器、分气缸，其特征在于：在氧化器和三级吸收塔之间增加一个脱醇塔；三级吸收塔出口连至精馏塔，精馏塔出口依次和循环水冷却器、甲醇受槽、蒸发器相连；分气缸通过管道和精馏塔相连。
进一步，所述三级吸收塔为三个吸收塔串联。
一种甲醛中提取和精制甲醇的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）氧化器出来的甲醛气体（甲醛、甲醇、氢气、氧气、氮气、二氧化碳、一氧化碳、甲烷等）从氧化塔底部送入脱醇塔，利用甲醛、甲醇的沸点不同进行甲醇和甲醛的分离，控制脱醇塔塔顶温度在85-88℃，脱醇塔塔底温度在86℃-90℃，甲醛气体中含有的少量甲醇呈气态从脱醇塔顶部出来（含甲醇及少量甲醛、CO2、CH4、N2等）进入到吸收塔进行吸收，脱醇塔底的液体通过泵打入脱醇塔顶部进行循环分离，当脱醇塔底部液体中甲醛含量达36.5%-37.2%时，采出至成品甲醛槽；
（2）脱醇塔顶部出来的气体（甲醇及少量甲醛、CO2、CH4、N2等）依次进入第一吸收塔、第二吸收塔、第三吸收塔进行喷淋吸收甲醇，吸收液为软水；
（3）第三吸收塔塔底的采出液（甲醇）进入精馏塔进行精馏，控制精馏塔塔顶温度在65-70℃、塔底温度在98-102℃，精馏塔塔顶出来的气体（甲醇）经冷凝（≤40℃）后部分回流，根据精馏塔顶温度控制回流，冷凝后采出的甲醇进入甲醇受槽，随后经泵打入蒸发器。
进一步，所述蒸发器采用第一吸收塔塔底采出液的热量进行蒸发。
本发明的优点：
1.本发明设备投入费用低，工艺简单、易行；
2.可将原甲醛产品中的甲醇含量由原来的1.5%将至0.5%以下，提升了甲醛产品的质量；回收后的甲醇经进一步精馏，甲醇浓度可达到98%以上，可返回系统再用。
附图说明
图1为本发明工艺流程简图；
图2为原工艺流程简图。
具体实施方式：
结合图1，对本发明作进一步地说明：
一种甲醛中提取和精制甲醇的装置，包括以下设备：清洗空气的洗气塔（空气过滤器）依次和罗茨机、预热器、三元过滤器（混合气体过滤器）、氧化器、脱醇塔、第一吸收塔、第二吸收塔、第三吸收塔、精馏塔、循环水冷却器、甲醇受槽相连；甲醇槽依次和甲醇换热板换、蒸发器（内设除沫装置）相连，蒸发器连至换热器；甲醇受槽通过管道及泵连至蒸发器；第三吸收塔的顶部出口通过管道连至尾气炉；氧化器通过管道和分气缸相连，分气缸出口通过管道一路和换热器相连，一路和精馏塔相连；
其中第一吸收塔的底部出口通过泵及管道连至脱醇塔顶部；第二吸收塔的底部通过泵及管道连至第一吸收塔的顶部，第三吸收塔的底部通过泵及管道连至第二吸收塔的顶部；循环水冷凝器通过管道连至精馏塔顶部。
一种甲醛中提取和精制甲醇的方法，其特征在于包括如下步骤：
实施例1
（1）将甲醇槽内甲醇（纯度99.9%）由变频泵以2.5吨/h的量打入甲醇换热板换进行换热至44℃，换热后的甲醇进入蒸发器（利用第一吸收塔内的稀甲醛进行换热，换热后的稀甲醛再返回第一吸收塔顶部）进行蒸发，控制蒸发器的热量在44℃，蒸发器出来的气体甲醇进入换热器；
（2）空气由洗气塔过滤后经罗茨鼓风机以21万m³/h的量打入换热器，并向换热器内以2.2吨/h的量通入蒸汽（150℃，配料蒸气的作用是移走反应热，同时缩小甲醇在空气中的爆炸极限，起到安全生产，控制反应温度的作用），控制换热器的温度在120℃以上，换热后的混合气体经三元过滤器过滤后进入氧化器，在600℃电解银催化剂作用下转化为甲醛气体；
（3）氧化器出来的甲醛气体（甲醛、甲醇、氢气、氧气、氮气、二氧化碳、一氧化碳、甲烷等）从氧化塔底部进入脱醇塔，控制脱醇塔塔顶温度在88℃，脱醇塔塔底温度在90℃，甲醛气体中含有的少量甲醇呈气态从脱醇塔顶部出来进入到第一吸收塔顶部，随后脱醇塔底的液体通过泵打入脱醇塔顶部进行循环吸收，当脱醇塔底部液体中甲醛含量达36.5%-37.2%时，采出至成品甲醛槽；
（4）控制第一吸收塔塔顶温度50℃、塔底温度65℃，第一吸收塔塔底液通过泵及管道打入第一吸收塔顶部进行循环吸收，当第一吸收塔塔底液中甲醇含量≤0.1%，送至脱醇塔；从第一吸收塔顶部出来的气体进入第二吸收塔的顶部；
（5）控制第二吸收塔塔顶温度不小于70℃、塔底温度80-85℃，第二吸收塔塔底液通过泵及管道一部分打入第二吸收塔顶部进行循环吸收，一部分返回第一吸收塔做为喷淋液使用，当第二吸收塔塔底液中甲醇含量达2.0%，塔底液一部分自身打循环吸收，一部分泵到第一吸收塔；从第二吸收塔顶部出来的气体进入第三吸收塔的底部；
（6）控制第三吸收塔塔顶温度35℃、塔底温度40℃，先补软水到三塔顶进行喷淋吸收，三级吸收塔塔底液通过泵及管道一部分打入三级吸收塔顶部进行循环吸收，一部分返回第二吸收塔做为喷淋液使用，当三级吸收塔塔底液中甲醇含量达≥3.5%、甲醛含量达3%，塔底液一部分送至精馏塔（1m³/h）；一部分送到第二吸收塔顶部，另一部分自身循环吸收；从三级吸收塔顶部出来的气体（甲烷、二氧化碳、一氧化碳、氢气、氮气等）进入尾气炉燃烧后放空；
（7）控制精馏塔的塔顶温度≤70℃、塔底温度≥95℃，压力0MPa，精馏塔顶部出来的甲醇气经循环水冷却器（35℃）冷凝，冷凝后的液体甲醇（回收甲醇）进入甲醇受槽（甲醇含量98%以上），然后泵将受槽里的回收甲醇一部分回流到精馏塔塔顶（根据精馏塔顶部温度来调节甲醇回流量），另一部分甲醇（回收甲醇）打到三楼回收甲醇槽，随后通过高位差压入一楼蒸发器里，当精馏塔塔底液中甲醇含量达＜0.1%时，采出。
实施例2
（1）将甲醇槽内甲醇（纯度99.9%）由变频泵以4.5吨/h的量打入甲醇换热板换进行换热至48℃，换热后的甲醇进入蒸发器进行蒸发，控制蒸发器的热量在48℃，蒸发器出来的气体甲醇进入换热器；
（2）空气由洗气塔过滤后经罗茨鼓风机以37万m³/h的量打入换热器，并向换热器内以3.6吨/h的量通入蒸汽（150℃，配料蒸气的作用是移走反应热，同时缩小甲醇在空气中的爆炸极限，起到安全生产，控制反应温度的作用），控制换热器的温度在120℃以上，换热后的混合气体经三元过滤器过滤后进入氧化器，在670℃电解银催化剂作用下转化为甲醛气体；
（3）氧化器出来的甲醛气体（甲醛、甲醇、氢气、氧气、氮气、二氧化碳、一氧化碳、甲烷等）从氧化塔底部进入脱醇塔，控制脱醇塔塔顶温度在88℃，脱醇塔塔底温度在90℃，甲醛气体中含有的少量甲醇呈气态从脱醇塔顶部出来进入到第一吸收塔顶部，随后脱醇塔底的液体通过泵打入脱醇塔顶部进行循环吸收，当脱醇塔底部液体中甲醛含量达36.5%-37.2%时，采出至成品甲醛槽；
（4）控制第一吸收塔塔顶温度不小于70℃、塔底温度80-85℃，第一吸收塔塔底液通过泵及管道打入第一吸收塔顶部进行循环吸收，当第一吸收塔塔底液中甲醇含量≤0.1%，送至脱醇塔；从第一吸收塔顶部出来的气体进入第二吸收塔的顶部；
（5）控制第二吸收塔塔顶温度45℃、塔底温度50℃，第二吸收塔塔底液通过泵及管道一部分打入第二吸收塔顶部进行循环吸收，一部分返回第一吸收塔做为喷淋液使用，当第二吸收塔塔底液中甲醇含量达2.0%，塔底液一部分自身打循环吸收，一部分泵到第一吸收塔；从第二吸收塔顶部出来的气体进入第三吸收塔的底部；
（6）控制第三吸收塔塔顶温度35℃、塔底温度40℃，先补软水到三塔顶进行喷淋吸收，三级吸收塔塔底液通过泵及管道一部分打入三级吸收塔顶部进行循环吸收，一部分返回第二吸收塔做为喷淋液使用，当三级吸收塔塔底液中甲醇含量达≥3.5%、甲醛含量达3%，塔底液一部分送至精馏塔（1-2m³/h）；一部分送到第二吸收塔顶部，另一部分自身循环吸收；从三级吸收塔顶部出来的气体（甲烷、二氧化碳、一氧化碳、氢气、氮气等）进入尾气炉燃烧后放空；
（7）控制精馏塔的塔顶温度≤70℃、塔底温度≥95℃，压力0MPa，精馏塔顶部出来的甲醇气经循环水冷却器（35℃）冷凝，冷凝后的液体甲醇（回收甲醇）进入甲醇受槽（甲醇含量98%以上），然后泵将受槽里的回收甲醇一部分回流到精馏塔塔顶（根据精馏塔顶部温度来调节甲醇回流量），另一部分甲醇（回收甲醇）打到三楼回收甲醇槽，随后通过高位差压入一楼蒸发器里，当精馏塔塔底液中甲醇含量达＜0.1%时，采出。
日产240吨甲醛，每天回收甲醇1.5吨左右，再返回到蒸发器里作为原材料甲醇使用，精馏后的稀甲醛从精馏塔溢流口溢流到第二吸收塔底部。
Claims (4)
1.一种甲醛中提取和精制甲醇的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）氧化器出来的甲醛气体送入脱醇塔，控制脱醇塔塔顶温度在85-88℃，脱醇塔塔底温度在86℃-90℃，甲醛气体中含有的少量甲醇呈气态从脱醇塔顶部出来进入三级吸收塔进行吸收，脱醇塔底的液体通过泵打入脱醇塔顶部进行循环分离，当脱醇塔底部液体中甲醛含量达36.5%-37.2%时，采出至成品甲醛槽；
（2）脱醇塔顶部出来的气体依次进入第一吸收塔、第二吸收塔、第三吸收塔进行喷淋吸收甲醇，吸收液为软水；
（3）第三吸收塔塔底的采出液进入精馏塔进行精馏，控制精馏塔塔顶温度在65-70℃、塔底温度在98-102℃，精馏塔塔顶出来的气体经冷凝后部分回流，根据精馏塔顶温度控制回流，冷凝后采出的甲醇进入甲醇受槽，随后经泵打入蒸发器。
2.权利要求1所述一种甲醛中提取和精制甲醇的方法，采用的装置包括洗气塔、罗茨机、预热器、三元过滤器、氧化器、三级吸收塔、尾气炉，甲醇槽、甲醇换热板换、蒸发器、分气缸，其特征在于：在氧化器和三级吸收塔之间增加一个脱醇塔；三级吸收塔出口连至精馏塔，精馏塔出口依次和循环水冷却器、甲醇受槽、蒸发器相连；分气缸通过管道和精馏塔相连。
3.根据权利要求2所述一种甲醛中提取和精制甲醇的装置，其特征在于所述三级吸收塔为三个吸收塔串联。
4.根据权利要求2或3所述一种甲醛中提取和精制甲醇的装置，所述蒸发器采用第一吸收塔塔底采出液进行蒸发。
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