CN112903540A - 一种高温液滴接触角测试装置及测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高温液滴接触角测试装置及测试方法，包括反应器、滴落器、摄像装置，以及与摄像装置电连接的计算机；反应器具有第一中空腔，其底部设有基板，反应器上端开设有供基板伸入第一中空腔内的开口；反应器底部设有加热基板的第一加热器；滴落器设于反应器上端且密封开口，滴落器具有第二中空腔，其内设有熔体，以及用于挤压熔体以使熔体表面氧化层破除且使熔体分离出液滴的挤压机构；滴落器底部开设有供液滴滴落的通孔，通孔与开口连通；滴落器的顶部设有用于加热熔体的第二加热器。由此，通过挤压机构和滴落通孔相配合的方式，使得熔体在滴落过程时表面的氧化膜得到破除，从而使得与基板接触瞬间的液滴表面纯净，得到的数据更准确。

Description

一种高温液滴接触角测试装置及测试方法

技术领域

本发明涉及接触角测试领域，更准确地说，涉及一种高温液滴接触角测试装置及测试方法。

背景技术

润湿现象在现实生活以及科学研究中非常普遍。例如在热浸镀锌过程中，锌液与基板的润湿性能严重影响着镀层质量；在焊接过程中，焊缝质量与焊料与基体的润湿性能息息相关；在复合材料制备过程中，液态金属与陶瓷之间的润湿性决定了复合材料的性质。

润湿性的好坏通常由接触角表示。测量接触角的方法主要有：悬滴法、座滴法等。传统座滴法是将金属与基板一同加热至指定温度，待金属完全融化后，记录金属与基板的接触角大小，从而判断润湿性。该方法虽然能得到金属熔体与基板的接触角数据，但存在以下问题：1)加热过程中，熔体会与基板发生反应，严重影响了铺展过程中接触角的准确性；2)在加热过程中样品表面会形成氧化膜，因此得到的接触角数据不能真实反应熔体与基板的润湿性；3)每次进行实验时只能得到一组实验数据，影响实验进度。

CN110631966B、CN106018184A等采用滴落法解决了第一个问题，但未能解决第二和第三个问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种能真实反应熔体与基板的润湿性的高温液滴接触角测试装置，还相应提供一种利用该装置测试高温液滴接触角的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种高温液滴接触角测试装置，包括反应器、滴落器、摄像装置，以及与摄像装置电连接的计算机；

所述反应器具有第一中空腔，所述第一中空腔的底部设有基板，所述反应器的上端开设有供基板伸入所述第一中空腔内的开口；所述反应器的底部设有加热基板的第一加热器；

所述滴落器设于反应器的上端且密封所述开口，所述滴落器具有第二中空腔，所述第二中空腔中设有熔体，以及用于挤压熔融状态的熔体以使熔体表面氧化层破除且使熔融状态的熔体分离出液滴的挤压机构；所述滴落器底部开设有供液滴滴落的通孔，所述通孔与所述开口连通；所述滴落器的顶部设有用于加热熔体的第二加热器；

所述摄像装置用于拍摄液滴滴落至基板上的图像，并传输至所述计算机，所述计算机用于根据图像计算液滴与基板的接触角。

由此，通过挤压机构和滴落通孔相配合的方式，使得熔体在滴落过程时表面的氧化膜得到破除，从而使得与基板接触瞬间的液滴表面纯净，得到的数据更准确。

作为上述技术方案的进一步改进：

所述通孔靠近所述第二中空腔的一侧壁面设置，所述侧壁面形成抵接壁，所述挤压机构用于推动熔体朝向所述抵接壁移动至熔体压设于挤压机构和所述抵接壁之间。

所述挤压机构包括驱动件、推杆和推块，所述驱动件包括固定部和与固定部相连的驱动部，所述固定部与滴落器固定相连，所述驱动部伸入第二中空腔，所述推杆连接于驱动部和推块之间，所述推块用于与熔体抵接，所述驱动件用于驱动推块沿推杆轴向方向往复移动。

所述固定部为柱塞阀，所述驱动部为贯穿所述柱塞阀的柱塞，所述柱塞伸出第二中空腔的一端铰接有旋转手柄。利用旋转手柄可以保证液滴可以顺利从滴落管中滴落，避免了滴落失败的情况。

所述滴落器通过一安装座固定于反应器的上端，所述安装座的一侧面开设有容置滴落器的第一槽，所述柱塞阀通过一法兰与安装座可拆卸密封固连；所述安装座底部与所述开口对应的位置开设有与第一槽连通的第二槽；所述安装座与反应器密封固连，所述第一加热器设于安装座的上端。

所述基板设有多块，多块基板安装于一样品台的上端，多块基板沿推杆的轴向方向间隔布置；所述样品台可沿推杆的轴向方向往复移动。

通过在样品台上放置多个基板，且样品台可沿水平方向移动，从而使得进行一次实验便可获得多组实验数据，大大缩短了实验周期。

所述第一中空腔的底部设有阻止样品台继续移动的第一挡板和第二挡板，第一挡板和第二挡板分设于样品台沿推杆轴向方向的两侧。

所述反应器与一抽真空系统连通，且所述反应器还与一充保护气体系统连通。

所述反应器和滴落器均位于一箱体中，所述反应器贯穿所述箱体两个相对的侧壁面且与箱体密封相连，所述抽真空系统和充保护气体系统均与反应器伸出箱体外的一端相连；所述反应器伸出箱体外的另一端上设有出气阀。

还包括光源，所述箱体设于所述光源和摄像装置之间；所述箱体与摄像装置相对的侧壁面上设有可查看液滴滴落试验的第一观测窗，所述箱体与光源相对的侧壁面上设有可查看液滴滴落试验的第二观测窗，所述光源发射的光可先后通过两个观测窗传递至摄像装置。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1、本发明的高温液滴接触角测试装置及测试方法，可以实现熔体滴落前与基板的不接触，从而避免了传统润湿装置在试验前熔体与基板的反应问题，使得测量的结果更精确。同时本装置体积小，且连接处均为密封连接，因此在对反应管进行抽真空过程时更易获得实验所需的真空度。

2、本发明采用挤压滴落和滴落通孔相配合的方式，使得熔体在滴落过程时表面的氧化膜得到破除，从而使得与基板接触瞬间的液滴表面纯净，得到的数据更准确。同时利用旋转手柄可以保证液滴可以顺利从滴落管中滴落，避免了滴落失败的情况。

3、本发明装置利用样品台控制系统可以实现对样品台水平方向移动的控制，使得样品台上可以放置多个基板，从而使得进行一次实验便可获得两组实验数据，大大缩短了实验周期。

附图说明

图1为本发明实施例的高温液滴接触角测试装置的结构示意图；

图2为本发明实施例的高温液滴接触角测试装置的整体结构图；

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件上，它可以直接在另一个元件上或者间接设置在另一个元件上；当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至另一个元件上。

需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“多个”、“若干个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本申请可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本申请所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本申请所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。

实施例：

本发明的目的在于提供一种精准测量高温环境下金属与金属或金属与陶瓷的接触角装置及方法，而且在进行一次实验时可以获得两组实验数据。本发明实验装置克服了传统座滴法中熔体与基板反应和一次实验只能获得一组数据的缺点，使得接触角和润湿动力学的高效精确测量成为可能。

一、高温接触角测量装置

如图1和图2所示，本实施例的高温液滴接触角测试装置，包括箱体10、反应器1、滴落器13、光源106、摄像装置107，以及与摄像装置107电连接的计算机108。

反应器1具有第一中空腔100，反应器1的上端开设有开口110。

滴落器13通过一安装座11设于反应器1的上端，安装座11的一侧面开设有容置滴落器13的第一槽111，安装座11底部与开口110对应的位置开设有与第一槽111连通的第二槽112；安装座11与反应器1密封固连且密封开口110。

滴落器13具有第二中空腔300，熔体15置于第二中空腔300中，滴落器13底部开设有供液滴滴落的通孔18，通孔18与开口110连通。

本实施例中，反应器1为两端封闭的反应管。滴落器13为两端封闭的滴落管。

所述的箱体10主要包括上箱体101，下箱体102，用于实现上下箱体固定连接而设置的卡扣103，上下箱体之间还设置有用于密封连接的橡胶圈109。

进一步地，箱体10后端安装有光源106，箱体10前端安装有高速摄像机107和计算机108，高速摄像机107和计算机108相连，并能及时将数据传输至计算机108，计算机108上安装有数据采集和处理系统，可以对采集到的接触角和润湿半径进行计算，此过程为本领域常规技术，在此不再赘述。光源106为He-Ne光源，高速摄像机107前还安装有滤波片，可以消除其他波长的光线进入高速摄像机107，从而保证了实验所得接触角的准确性。

所述的反应管1内部安装有样品台20，样品台20水平地安装在反应管1内部的下端，且可以通过样品台控制系统21控制样品台20水平方向的移动，同时为了控制样品台20在一定范围内移动，反应管1内部安装有第一挡板9和第二挡板27，样品台20宽度为第一挡板9和第二挡板27之间距离的2/3。反应管1上端开设有一定大小的开口110，为了方便基板19的安装，反应管1上部的开口110为直径为40mm的孔洞，反应管1下部与开口110对应的位置设有第一加热器171。反应管1中心处的前后两端分别设有第一观察窗104、第二观察窗105，且第一观察窗104、第二观察窗105与反应管1之间为固定密封，第一观察窗104、第二观察窗105分别水平延伸至下箱体102的前后壁且与下箱体102的连接处仍为固定密封，第一观察窗104和第二观察窗105均为耐高温玻璃材质加工而成，反应管1与样品台20均由钨元素加工而成。

反应管1贯穿下箱体102左右方向的两个壁面。反应管1的左端安装有压力表3和出气阀2，反应管1的右端安装有进气阀24和真空阀22，气瓶26通过气体流量计25与进气阀24相连，真空阀22与真空泵23相连，反应管1两端为密封结构，反应管1整体位于下箱体102，且反应管1与下箱体102的连接处为固定密封连接。

反应管1上端与安装座11相连接，安装座11整体位于上箱体101且连接部分为固定密封，安装座11上端设第二加热器172，安装座11的第一槽111内部安装有滴落管13，安装座11第一槽111为盲孔，该盲孔的孔径直径略大于滴落管13外部直径，安装座11长度等于滴落管13长度，但同时为了方便滴落管13的安装与拆卸，滴落管13左端伸出安装座11的长度与安装座11右端内部突出的长度相同，滴落管13材质为氧化铝，滴落管13下方有直径为1mm的滴落通孔18，位于滴落通孔18右侧1mm处的滴落管13内部为实心。

进一步地，安装座11左端通过法兰8与柱塞阀7固定密封连接，法兰8与安装座11之间通过螺栓4固定连接，柱塞阀7外部有旋转手柄6，柱塞阀7内部固定安装有柱塞5，柱塞5与推杆12固定连接，推杆12右端固定有压头14，推杆12和压头14均由氧化铝制成且位于滴落管内部，推杆12和压头14的水平中心轴线与滴落管的中心轴线相重合。

安装座11整体位于上箱体101内部，且在箱体10关闭状态时安装座11与下箱体102上部的保温层紧密连接且与反应管1上部相切，在箱体10关闭状态时上箱体101与下箱体102内部紧密契合，上箱体101与下箱体102在箱体10外部连接处均安装有橡胶圈109，同时上下箱体101、102外部均设置有卡扣103用于固定箱体10。

二、测量高温接触角方法

1.调节高速摄像机107与光源106的位置，使得光源106的中心轴线、高速摄像机107的中心轴线和观察窗104、105之间的中心轴线在同一条直线，通过样品台控制系统21调节样品台20水平位置，使得样品台20右端与第二挡板27接触；

2.打开箱体10之间的卡扣103，使上箱体101和下箱体102分离，将基板19水平放置在样品台20上，并使其中心轴线与第一观察窗104、105的中心轴线在同一平面，然后通过样品控制系统21调节样品台20水平位置，使样品台20左端与第一挡板9接触，然后再水平放置第二块基板19，并调节其位置使得基板19中心轴线与观察窗104、105中心轴线在同一平面；

3.将上箱体101放下，并调节箱体10之间的橡胶圈109使其紧密连接，并将箱体10之间的卡扣103进行连接，实现对箱体10之间的固定；

4.将法兰8与安装座11之间的螺栓4取下，使得法兰8与安装座11分离，然后在安装座11外面与法兰8的连接处涂抹一层真空油脂，再将洁净的滴落管13安装在安装座11的第一槽111中，并调节滴落管13的位置，使得滴落管13右端与安装座11接触，且滴落通18与基板19表面的中心点相重合；

5.将称量完成的熔体15缓慢放入滴落管13中，然后将与柱塞阀7内部柱塞5固定连接的推杆12和压头14放入滴落管13中，并将压头14缓慢向内推入使得法兰8上的螺栓孔与安装座11的螺栓孔相重合，然后安装螺栓4，使得法兰8与安装座11之间固定连接；

6.首先对反应管1进行洗气流程，具体操作如下：确保所有阀门均关闭后，打开进气阀24，当反应管1内压力为一个大气压时，关闭进气阀24，打开真空阀22，当反应管1内气压降至10Pa后，再关闭真空阀22，打开进气阀24，如此往复5-8次；

7.当反应管1内洗气工作完成后，关闭所有阀门，再打开真空阀22和真空泵23对反应管1进行抽真空工作，当反应管1内气压抽至1×10^-4并稳定后，利用温度控制系统16打开加热器17，当需要在保护性其他或者特殊气体氛围内润湿实验时，仍需对反应管1进行抽真空，真空度仍为1×10^-4Pa且稳定后迅速关闭真空阀22，打开进气阀24充入气体，然后利用温度控制系统16打开加热器17，当温度升高至实验所需温度时，再进行熔体15挤压滴落步骤；

8.当管内温度和压力达到实验要求时，此时熔体15已经融化，然后旋转柱塞阀7上面的旋转手柄6驱动推杆12和压头14前进，当熔体15从滴落通孔18中滴落至基板19上，迅速反向拧旋转手柄6保证一块基板19上的液滴是一次滴落，同时用高速摄像机107对液滴形状和轮廓进行记录，当液滴形状稳定后停止拍摄并记录储存；

9.启动样品台控制系统21，使样品台20水平向右移动，当样品台20右端与第二挡板27接触后，停止样品台20的移动，然后再旋转柱塞阀7上的旋转手柄6对熔体15进行挤压滴落，且同时利用高速摄像机107和计算机108对液滴不同时刻的形状进行记录储存，当液滴形状稳定后，停止拍摄；

10.当实验结束后，利用轴对称分析软件对液滴形状进行分析，从而得出熔体与基板的接触角、表面张力等数据。

最终实现：一、可以利用计算机108中轴对称分析软件获得不同成分的液滴在基板上的接触角及表面张力等参数。

二、通过一次实验，即可获得两组实验数据，大大缩短了试验周期。

以上所述，仅是本申请的较佳实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种高温液滴接触角测试装置，其特征在于，包括反应器（1）、滴落器（13）、摄像装置（107），以及与摄像装置（107）电连接的计算机（108）；

所述反应器（1）具有第一中空腔（100），所述第一中空腔（100）的底部设有基板（19），所述反应器（1）的上端开设有供基板（19）伸入所述第一中空腔（100）内的开口（110）；所述反应器（1）的底部设有加热基板（19）的第一加热器（171）；

所述滴落器（13）设于反应器（1）的上端且密封所述开口（110），所述滴落器（13）具有第二中空腔（300），所述第二中空腔（300）中设有熔体（15），以及用于挤压熔融状态的熔体（15）以使熔体（15）表面氧化层破除且使熔融状态的熔体（15）分离出液滴的挤压机构；所述滴落器（13）底部开设有供液滴滴落的通孔（18），所述通孔（18）与所述开口（110）连通；所述滴落器（13）的顶部设有用于加热熔体（15）的第二加热器（172）；

所述摄像装置（107）用于拍摄液滴滴落至基板（19）上的图像，并传输至所述计算机（108），所述计算机（108）用于根据图像计算液滴与基板（19）的接触角。

2.根据权利要求1所述的高温液滴接触角测试装置，其特征在于，所述通孔（18）靠近所述第二中空腔（300）的一侧壁面设置，所述侧壁面形成抵接壁，所述挤压机构用于推动熔体（15）朝向所述抵接壁移动至熔体（15）压设于挤压机构和所述抵接壁之间。

3.根据权利要求2所述的高温液滴接触角测试装置，其特征在于，所述挤压机构包括驱动件、推杆（12）和推块（14），所述驱动件包括固定部和与固定部相连的驱动部，所述固定部与滴落器（13）固定相连，所述驱动部伸入第二中空腔（300），所述推杆（12）连接于驱动部和推块（14）之间，所述推块（14）用于与熔体（15）抵接，所述驱动件用于驱动推块（14）沿推杆（12）轴向方向往复移动。

4.根据权利要求3所述的高温液滴接触角测试装置，其特征在于，所述固定部为柱塞阀（7），所述驱动部为贯穿所述柱塞阀（7）的柱塞（5），所述柱塞（5）伸出第二中空腔（300）的一端铰接有旋转手柄（6）。

5.根据权利要求4所述的高温液滴接触角测试装置，其特征在于，所述滴落器（13）通过一安装座（11）固定于反应器（1）的上端，所述安装座（11）的一侧面开设有容置滴落器（13）的第一槽（111），所述柱塞阀（7）通过一法兰（8）与安装座（11）可拆卸密封固连；所述安装座（11）底部与所述开口（110）对应的位置开设有与第一槽（111）连通的第二槽（112）；所述安装座（11）与反应器（1）密封固连，所述第一加热器（171）设于安装座（11）的上端。

6.根据权利要求3-5任一项所述的高温液滴接触角测试装置，其特征在于，所述基板（19）设有多块，多块基板（19）安装于一样品台（20）的上端，多块基板（19）沿推杆（12）的轴向方向间隔布置；所述样品台（20）可沿推杆（12）的轴向方向往复移动。

7.根据权利要求6所述的高温液滴接触角测试装置，其特征在于，所述第一中空腔（100）的底部设有阻止样品台（20）继续移动的第一挡板（9）和第二挡板（27），第一挡板（9）和第二挡板（27）分设于样品台（20）沿推杆（12）轴向方向的两侧。

8.根据权利要求1-5任一项所述的高温液滴接触角测试装置，其特征在于，所述反应器（1）与一抽真空系统连通，且所述反应器（1）还与一充保护气体系统连通。

9.根据权利要求8所述的高温液滴接触角测试装置，其特征在于，所述反应器（1）和滴落器（13）均位于一箱体（1）中，所述反应器（1）贯穿所述箱体（1）两个相对的侧壁面且与箱体（1）密封相连，所述抽真空系统和充保护气体系统均与反应器（1）伸出箱体（1）外的一端相连；所述反应器（1）伸出箱体（1）外的另一端上设有出气阀（2）。

10.一种利用如权利要求1-9任一项所述的装置测试高温液滴接触角的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1: 第一加热器（171）对基板（19）进行加热，同时第二加热器（172）对熔体（15）进行加热至熔体（15）熔化；

S2: 挤压机构挤压熔化的熔体（15），以使熔体（15）表面氧化层破除且使溶体分离出液滴，所述液滴经过通孔（18）后滴落至基板（19）上，同时摄像装置（107）拍摄液滴滴落至基板（19）上的图像，并传输至所述计算机（108）；

S3: 所述计算机（108）根据图像计算液滴与基板（19）的接触角。

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