CN102353620B - 测定高温润湿性装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种测定高温润湿性装置及方法，测定高温润湿性装置包括炉体、加热部分、挤压滴落部分、样品支撑部分和图象采集及处理部分。炉体由不锈钢腔体、炉盖与3号氟胶圈螺栓连接而成。加热部分中的屏蔽层置于炉体内炉底的中心位置，加热体置于屏蔽层的中心处。挤压滴落部分垂直地安装在炉体的上端，加热部分中的热电偶的下端、挤压滴落部分的下端和样品台的上端置于加热体内。基板置于样品台的顶端。图象采集及处理部分中的两套CCD数码相机或CMOS高速摄像机与光源分别置于炉体的前后方与左右方并和炉体上的石英玻璃观察窗、屏蔽层上的壁通孔与加热体上的加热体通孔的对称轴线处于同一水平线上。本发明也提供了测定高温润湿性的方法。

Description

测定高温润湿性装置及方法

技术领域

本发明涉及金属熔滴物润湿性测试技术领域，更准确地说，本发明涉及一种通过挤压金属熔体形成座滴实现测定高温润湿性的装置和方法。

背景技术

润湿现象在材料科学中普遍存在。比如金属-陶瓷复合材料制备过程中，金属与陶瓷之间的润湿性对产品达到理想的界面结合强度和界面结构起到了关键性的作用；活性钎焊过程中钎料对基体的润湿是实现连接的首要前提；铸造过程中铸型与金属液之间的润湿性与铸件的形状完整有着密切的联系；粉末冶金中粘结剂与陶瓷相之间的润湿性直接影响到零件的致密度和强度。

润湿性一般由接触角进行表征。接触角的测定方法有多种，包括座滴法，悬滴法，斜板法等，其中座滴法(Sessile drop method)是目前使用最普遍的测定高温润湿性的实验方法。传统座滴法一般是将待熔金属放置于陶瓷或金属基板表面加热熔化，观察和测量液滴与基板之间的接触角，由此表征润湿性。据申请人所知：中国专利公告号为CN 1265201C，公告日为2005.03.09，专利号为ZL 03121050.3，发明名称为“一种在线测量高温熔体表面张力、接触角和密度的装置”；中国专利公告号CN 2849708Y，公告日为2006.12.20，专利号ZL200520010391.1，发明名称为“液态材料表面张力测定仪”；中国专利公告号为CN 101308077A，公告日为2008.11.19，申请号200810115050，发明名称为“一种测量中低温熔体表面张力、密度和润湿性的装置和方法”，都涉及到了传统座滴法装置。利用此类装置可以实现熔滴润湿性的实时测定，但存在以下问题：

一是在升温过程中，金属样品容易氧化，使得测定的接触角不能真正反映金属熔滴与基板的润湿性。

二是金属和基板接触加热，则两者之间的预反应以及基板的污染使得很难测定系统的初始接触角和等温下液滴的铺展动力学。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服了现有技术存在的问题，提供了一种测定高温润湿性的装置，同时也提供了一种测定高温润湿性的方法。

为解决上述技术问题，本发明是采用如下技术方案实现的：所述的测定高温润湿性装置包括炉体、加热部分、挤压滴落部分、样品支撑部分与图象采集及处理部分。所述的挤压滴落部分包括真空阀、滴落管支撑法兰、滴落管、挤压杆和压头。

真空阀内焊接有波纹管，波纹管的下端和挤压杆的上端固定连接，挤压杆的下端与压头固定连接，挤压杆与压头的对称轴线共线。和真空阀内波纹管固定连接的挤压杆与压头装入滴落管中，滴落管固定在滴落管支撑法兰上，采用1号氟胶圈与螺栓将真空阀和滴落管支撑法兰上端密封固定，滴落管支撑法兰下端和炉体中的炉盖上端的焊接法兰盘采用2号氟胶圈与螺栓密封紧固。

技术方案中所述的滴落管是材质为氧化铝的管类结构件，滴落管底端面的中心处设置一个直径为1±0.5mm的用于挤压金属液滴的通孔；所述的炉体包括双层水冷的不锈钢腔体、炉盖与3号氟胶圈。不锈钢腔体的上端面与炉盖的底面之间放置有材质为氟胶的3号氟胶圈，不锈钢腔体与炉盖采用紧固螺栓连接。所述的不锈钢腔体的左上端设置有出气口，不锈钢腔体的右下端设置有进气口，在不锈钢腔体中部的腔体壁上均布四个结构相同的石英玻璃观察窗，四个结构相同的石英玻璃观察窗的对称轴线同在一个水平面内。不锈钢腔体的腔体底的左端设置有预抽真空接口，不锈钢腔体腔体底内侧的中心位置设置有安装不锈钢支架的凹台；所述的加热部分包括热电偶、PID程序控制器、屏蔽层与加热体。屏蔽层置于炉体内炉底的中心位置，加热体置于屏蔽层的中心处。热电偶的接线柱焊接在滴落管支撑法兰上，热电偶的接线柱上端与PID程序控制器电线连接，热电偶的下端伸入加热体内，热电偶接线柱的下端和滴落管相接触；所述的屏蔽层由上屏蔽层、中屏蔽层和下屏蔽层组成。所述的上屏蔽层和下屏蔽层均是通过采用Mo螺栓将五块直径不同、中心处开有同心的等直径通孔的Mo圆形片连接在一起，中屏蔽层是采用Mo螺栓将五块围成圆筒形的同心的Mo片连接在一起制成，中屏蔽层的中间位置均布有四个互成90度的径向等直径的壁通孔，四个径向等直径的壁通孔的对称轴线同在一个水平面内，下屏蔽层置于炉体内炉底的中心位置，中屏蔽层座落在下屏蔽层上，上屏蔽层覆盖在中屏蔽层上；所述的加热体是一个中间位置均布有四个互成90度的径向等直径的加热体通孔的不闭合的Ta圆筒，四个径向等直径的加热体通孔的对称轴线同在一个水平面内。Ta圆筒不闭合的两端采用Mo螺栓与两根分别用作正负极的Mo杆固定连接，Mo杆采用Mo螺栓与铜电极固定连接；所述的样品支撑部分由样品台和不锈钢支架组成。所述的顶端放置基板的样品台是横截面为矩形或圆形的材质为氮化硼的柱形结构件，样品台的下端设置有内螺纹，不锈钢支架的顶端设置有外螺纹，两者通过螺纹固定连接，不锈钢支架的下端安装在不锈钢腔体腔体底内侧中心位置的凹台上；所述的图象采集及处理部分包括结构相同的两部分，每一部分包括一个光源、一个专用滤波片，一个CCD数码相机或CMOS高速摄像机和一台计算机。所述的光源为He-Ne激光光源，专用滤波片是只能透过632.8nm的He-Ne激光的滤波片。每部分的CCD数码相机或CMOS高速摄像机与光源分别置于炉体的前后方或左右方，每部分的CCD数码相机或CMOS高速摄像机与光源的对称轴线和对应的两个结构相同的石英玻璃观察窗、屏蔽层上的壁通孔与加热体上的加热体通孔的对称轴线处于同一水平线上，计算机通过数据线与CCD数码相机或CMOS高速摄像机连接。

一种采用测定高温润湿性装置的测定高温润湿性方法，其步骤如下：

1.调节2套结构相同的光源与CCD数码相机或CMOS高速摄像机的位置，使每套CCD数码相机或CMOS高速摄像机与光源的对称轴线和对应的两个结构相同的石英玻璃观察窗的对称轴线处于同一水平线上，并调整好CCD数码相机或CMOS高速摄像机的焦距。

2.开启滴落管支撑法兰与炉盖之间的紧固螺栓，卸下滴落管支撑法兰，取出滴落管。

打开炉盖取下屏蔽层的上屏蔽层，将基板置于样品台的上表面，利用水准仪将基板调节至水平状态。

3.盖上屏蔽层的上屏蔽层，合上炉盖，安装滴落管支撑法兰使滴落管底部置于炉体内中心处，将炉盖与不锈钢腔体和炉盖与滴落管支撑法兰之间的螺栓紧固，将待熔金属块置入滴落管的底部，将和真空阀相连接的挤压杆和压头放入滴落管中，真空阀与滴落管支撑法兰之间通过1号氟胶圈和螺栓实现密封连接。

4.打开循环水冷系统，关闭出气口和进气口，打开外接真空泵的预抽真空接口进行抽真空，使炉内真空度在室温下达到10^-4Pa数量级并稳定。

5.打开加热电源，启动加热程序进行加热，温度由热电偶进行测量，并通过PID程序控制器控制。

6.测定高温润湿性方法在高真空或保护性气氛的实验环境下进行，在保护性气氛下实验时：

1)需将炉体内预抽真空至10^-4Pa。

2)关闭外接真空泵的预抽真空接口，打开外接保护气体的进气口，待炉体内气压达到0.11～0.13MPa后，打开出气口，使得炉体内气压保持稳定并处于流动气氛保护状态，气体的流量为0.5～1升/分钟。

7.待炉体内温度和压力稳定后，置于滴落管底部的金属已处于熔化状态，旋转真空阀上端的手柄驱动挤压杆和压头，挤压熔融的金属液使之滴落形成被测的座滴。

8.在液滴滴落的同时，利用CCD数码相机或CMOS高速摄像机在两垂直方向同时拍照和摄像以记录熔滴接触基板的形状变化。

9.将获得的图像通过高速USB数据线直接传输入计算机中，利用轴对称液滴形状分析ADSA商业软件对输入图像进行计算处理，同步获得各时刻熔滴的接触角、表面张力和密度等数据。

与现有技术相比本发明的有益效果是：

1.使用本发明所述的测定高温润湿性的装置和方法，可以实现待熔金属与基板分离加热，从而避免了传统座滴法中样品在加热过程中的氧化和与基板的预反应，使得初始接触角和等温铺展动力学的精确测定真正成为可能。

2.本发明所述的测定高温润湿性的装置和方法采用挤压熔滴滴落的方式可以充分地去除熔滴表面的氧化膜，从而易于得到纯净的熔滴，使得接触角的测定更为精确。这一点对Al，Mg，Zn，Sn等易于氧化的金属尤为重要，因为使用传统座滴法几乎无法或难以精确测定这些材料与基板的真实润湿性。同时，还可以将基板进行高温预退火处理，避免或减轻了基板表面的污染，并有助于消除研磨或抛光时产生的应力。

3.本发明所述的测定高温润湿性的装置和方法利用4个石英玻璃观察窗和数码相机或高速摄像机可实现两垂直方向同时拍照和摄像，以确保熔滴的球度；利用He-Ne激光照明配合专用滤波片可以消除高温炉体内发光对液滴轮廓的影响，进一步提高测试精度。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明：

图1是本发明所述的测定高温润湿性装置的结构示意图；

图2是本发明所述的测定金属高温润湿性方法的工艺流程框图；

图3是在1000℃与高纯Ar气保护下纯金属Al在SiC基板上润湿时拍摄的照片；其中：

(a)熔滴挤压滴落时；(b)t＝0s(熔滴与滴落管分离时)；(c)t＝1min；(d)t＝5min；(e)t＝10min；(f)t＝30min；(g)t＝60min；(h)t＝90min；

图4是在1000℃与高纯Ar气保护下纯金属Al在SiC基板上润湿时接触角随时间的变化曲线；

图中：1.不锈钢腔体，2.出气口，3.炉盖，4.热电偶，5.PID程序控制器，6.真空阀，7.滴落管支撑法兰，8.2号氟胶圈，9.滴落管，10.挤压杆，11.压头，12.被测的座滴，13.观察窗，14.进气口，15.屏蔽层，16.加热体，17.样品台，18.不锈钢支架，19.预抽真空接口，20.基板(陶瓷或金属)，21.He-Ne激光光源，22.专用滤波片，23.CCD数码相机或CMOS高速摄像机，24.计算机。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作详细的描述：

本发明的目的在于提供一种先进的实时精确地测定金属-陶瓷(或金属)高温润湿性的装置和方法，避免传统座滴法中将金属和陶瓷(或金属)基板接触加热的弊端，即连续加热过程中金属的预氧化、金属-陶瓷(或金属)的预反应以及基板的污染等缺点，使得初始接触角和实时等温铺展动力学的测定真正成为可能。同时实现两垂直方向同步拍照和摄像，以确保金属熔滴的对称性，提高测试精度；并且能够精确测定从室温到1800℃的熔滴润湿性、表面张力和密度。

一.测定高温润湿性的装置

参阅图1，所述的测定高温润湿性装置包括炉体、加热部分(热电偶4、PID程序控制器5、屏蔽层15、加热体16)、挤压滴落部分(真空阀6、滴落管支撑法兰7、滴落管9、挤压杆10和压头11)、样品支撑部分(样品台17和不锈钢支架18)、基板20、图象采集及处理部分(光源21、专用滤波片22、CCD数码相机或CMOS高速摄像机23和计算机24)和水循环部分。热电偶4的头部、挤压滴落部分的下端和样品台17的上端置于加热体16内。基板20置于样品台17的顶端。

所述的炉体包括双层水冷的不锈钢腔体1、炉盖3与3号氟胶圈，不锈钢腔体1的上端面与炉盖3的底面之间放置有材质为氟胶的3号氟胶圈，不锈钢腔体1与炉盖3采用紧固螺栓连接成炉体。

所述的不锈钢腔体1的左上端设置有出气口2，不锈钢腔体1的右下端设置有进气口14，在不锈钢腔体1中部的腔体壁上均布四个结构相同的石英玻璃观察窗13，四个结构相同的石英玻璃观察窗13的对称轴线同在一个水平面内，即四个结构相同的石英玻璃观察窗13中相邻两个石英玻璃观察窗13的夹角成90度，均匀分布在不锈钢腔体1中部的前后左右位置。不锈钢腔体1的腔体底的左端设置有预抽真空接口19，不锈钢腔体1腔体底内侧的中心位置设置有安装不锈钢支架18的凹台，出气口2可通过阀门选择关闭或打开状态，进气口14可通过阀门选择关闭或打开连接保护气体。预抽真空接口19通过闸板阀、金属波纹管与真空泵连接。

所述的热电偶4采用W-Re热电偶。热电偶4的接线柱焊接在滴落管支撑法兰7上，接线柱下端和滴落管9相接触。热电偶4接线柱上端与PID程序控制器5电线连接。热电偶4的下端伸入屏蔽层15与加热体16内。

所述的PID程序控制器5采用型号为FP93的控温仪表(日本岛电公司产)。控温仪表能容纳多组程序，能实现多阶段多模式加热。

所述的屏蔽层15由上屏蔽层、中屏蔽层和下屏蔽层三部分组成。其中上屏蔽层和下屏蔽层的结构基本相同(上屏蔽层和下屏蔽层中心处开有的通孔直径均为20±5mm)，均是通过采用Mo螺栓将五块直径不同、中心处开有同心的等直径通孔的圆形Mo片连接在一起制成；中屏蔽层是通过采用Mo螺栓将五块围成圆筒形、同心的Mo片连接在一起制成。中屏蔽层每一层圆筒壁的中间位置均布有四个互成90度的径向等直径的壁通孔，四个互成90度的径向等直径的壁通孔的对称轴线同在一个水平面内，四个互成90度的径向等直径壁通孔与四个结构相同的石英玻璃观察窗13的轴对称线共线。下屏蔽层置于炉体内炉底的中心位置，中屏蔽层座落在下屏蔽层上，上屏蔽层覆盖在中屏蔽层上。

所述的加热体16是一个中间位置均布有四个互成90度的径向等直径的加热体通孔的不闭合的Ta圆筒，四个径向等直径的加热体通孔的对称轴线同在一个水平面内。安装时这4个加热体通孔和屏蔽层15的中屏蔽层上的4个壁通孔与炉体上四个结构相同的石英玻璃观察窗13的轴对称线共线，用来在两垂直方向上照明和摄像。Ta圆筒不闭合的(即具有距离为3～6mm矩形开口的)两端采用Mo螺栓与两根分别用作正负极的Mo杆固定连接。Mo杆采用Mo螺栓与铜电极固定连接。

所述样品支撑部分包括样品台17和不锈钢支架18。横截面为矩形或圆形的样品台17的材质为氮化硼。样品台17的下端设置有内螺纹，不锈钢支架18的顶端设置有外螺纹，两者通过螺纹固定连接。不锈钢支架18安放在不锈钢腔体1腔体底内侧的中心位置的凹台上。

所述的挤压滴落部分包括(实施例采用的)型号为GD-16G的的真空阀6、滴落管支撑法兰7，材质为氧化铝的滴落管9，材质为不锈钢的挤压杆10、材质为石墨的压头11、1号氟胶圈与螺栓。

真空阀6内焊接有波纹管，通过旋拧真空阀6上端的手柄实现波纹管的伸长与压缩。波纹管的下端和挤压杆10的上端固定连接，挤压杆10的下端与压头11固定连接，挤压杆10与压头11的对称轴线共线，这样真空阀6、挤压杆10与压头11连接成一个部件。和真空阀6内波纹管固定连接的挤压杆10与压头11装入滴落管9中，滴落管9绑接固定在热电偶4接线柱上，如前所述，热电偶接线柱焊接在滴落管支撑法兰7上，再采用1号氟胶圈与螺栓将真空阀6和滴落管支撑法兰7上端密封固定。所以说滴落管支撑法兰7用于支撑挤压杆10、压头11、滴落管9和真空阀6。滴落管支撑法兰7的下端与炉盖3上端的焊接法兰盘采用2号氟胶圈8和螺栓密封紧固。滴落管9底端面的中心处设置有一直径为1±0.5mm的小通孔用于金属液滴的挤压滴落。被测的金属样品预置于滴落管9底部。当炉内加热到实验温度后，通过旋转真空阀6上方的手柄使波纹管伸长以驱动挤压杆10和压头11向下移动，实现被测的液态金属样品挤压滴落成被测的座滴12。

所述的图象采集及处理部分包括结构相同的两部分。每一部分包括一个光源21、一个专用滤波片22，一个CCD数码相机或CMOS高速摄像机23和一台计算机24。

所述的光源21为He-Ne激光光源，保证了入射光的亮度、方向性和单色性。专用滤波片22只能透过632.8nm的He-Ne激光的滤波片，而不能透过其它波长的光线。由于利用专用滤波片22过滤去除激光以外的其它光源，消除了环境光对实验的干扰。

每套CCD数码相机或CMOS高速摄像机23与He-Ne激光的光源21分别置于炉体的前后方或左右方，CCD数码相机或CMOS高速摄像机23与He-Ne激光的光源21的对称轴线和对应的两个结构相同的石英玻璃观察窗13、中屏蔽层中间位置壁通孔与加热体16上的加热体通孔的对称轴线处于同一水平线上。在计算机24上安装有软件并通过数据线实现与CCD数码相机或CMOS高速摄像机23的在线连接，熔滴外形轮廓的动态变化可直接在计算机24中的显示器上实时显示，并可在计算机24上控制拍照和摄像。获得的图像和动画可通过轴对称液滴形状分析ADSA商业软件在计算机24中进行处理，从而获得熔滴接触角、表面张力和密度等数据。

本发明所述实验可在真空或气体保护下进行。保护气体一般采用纯度为99.999％并经过净化处理的Ar气或Ar+3％H₂气体。

二.测定高温润湿性的方法(参阅图2)

1.调节2套结构相同的He-Ne激光光源21与CCD数码相机或CMOS高速摄像机23的位置，使每套CCD数码相机或CMOS高速摄像机23与光源21的对称轴线和对应的两个结构相同的石英玻璃观察窗13、中屏蔽层中间位置壁通孔与加热体16上的加热体通孔的对称轴线处于同一水平线上，并调整好CCD数码相机或CMOS高速摄像机23的焦距。

2.开启滴落管支撑法兰7下端与炉盖3上端的焊接法兰盘连接的紧固螺栓，卸下滴落管支撑法兰7，取出滴落管9(滴落管9侧壁事先应开一小孔以便于抽真空时抽走管内的气体)。

打开炉盖3，戴上塑料手套取下屏蔽层15的上屏蔽层。将材质为陶瓷的基板20置于材质为氮化硼的样品台17上表面，利用水准仪将基板20调节至水平状态。

3.盖上屏蔽层15的上屏蔽层，合上炉盖3，置入紧固螺栓，安装滴落管支撑法兰7使滴落管9底部置于炉体内中心处，拧紧连接炉盖3与不锈钢腔体1的紧固螺栓以及炉盖3与滴落管支撑法兰7之间的紧固螺栓，确保密封连接。将准备好的待(测)熔金属块置入滴落管9的底部，安装真空阀6，使得与真空阀6连接的挤压杆10和压头11放入滴落管9中。真空阀6与滴落管支撑法兰7上端之间通过1号氟胶圈和螺栓实现密封连接。

4.打开循环水冷系统，关闭出气口2和进气口14，打开外接真空泵的预抽真空接口19进行抽真空，使炉体内真空度在室温下达到10-4Pa数量级并稳定。

5.打开加热电源进行加热。温度由热电偶4进行测量，并通过PID程序控制器5控制。

6.使用本发明所述的测定高温润湿性的装置和方法可以实现在高真空或保护性气氛两种实验环境下进行实验。在保护性气氛下实验时，首先需将炉内预抽真空至10^-4Pa，然后关闭外接真空泵的预抽真空接口19，打开外接保护气体的进气口14，待炉体内气压达到0.11～0.13MPa后，打开出气口2，使得炉体内气压保持稳定并处于流动气氛保护状态。气体的流量通过流量计控制，一般在0.5～1升/分钟为宜。

7.待炉内温度和压力稳定后，置于滴落管9底部的金属已处于熔化状态，但由于滴落管9底部的孔直径只有1±0.5mm而且金属液体受毛细力的作用，故金属液不会自行滴落。需要通过旋转真空阀6上的手柄驱动挤压杆10和压头11，挤压熔融的金属液使之实现滴落，形成被测的座滴12。熔滴表面的氧化膜在挤压过程中得以去除。这一机构和运动方式在原理上类似于注射器。

8.在液滴滴落的同时，利用CCD数码相机或CMOS高速摄像机23在两垂直方向同时拍照和摄像以记录熔滴接触基板20时的形状变化。必要时，微调CCD数码相机或CMOS高速摄像机23的焦距以保证熔滴图像最清晰。参阅图3，图中给出了金属高温润湿性实验中拍摄得到的图像。

9.将获得的图像通过高速USB数据线直接传输入计算机24中，利用轴对称液滴形状分析ADSA商业软件对输入图像进行计算处理，可同步获得各时刻熔滴的接触角、表面张力和密度等数据。参阅图4，图中给出了实验得到的接触角随时间的变化曲线。

实施例：在1000℃与纯度为99.999％并经过净化处理的Ar气保护下测定纯Al在SiC基板上的润湿性(参阅图1至图4)。

1.调节He-Ne激光光源21与CCD数码相机或CMOS高速摄像机23位置，使得CCD数码相机或CMOS高速摄像机23镜头、石英玻璃观察窗13、中屏蔽层中间位置壁通孔、加热体16上的加热体通孔和He-Ne激光光源21的对称轴线处于同一水平线上。调整好CCD数码相机或CMOS高速摄像机23镜头的焦距。

2.开启滴落管支撑法兰7下端与上盖3上端的焊接法兰盘连接的紧固螺栓，卸下滴落管支撑法兰7，取出材质为高纯氧化铝的滴落管9。

打开炉盖3，取下屏蔽层15的上屏蔽层，将准备好的材质为SiC陶瓷的基板20置于材质为氮化硼的样品台17上表面，利用水准仪将基板20调节至水平。

3.盖上屏蔽层15的上屏蔽层，合上炉盖3，置入紧固螺栓，安装滴落管支撑法兰7使滴落管9底部置于炉体内中心处，拧紧连接炉盖3与不锈钢腔体1的紧固螺栓以及炉盖3与滴落管支撑法兰7之间的紧固螺栓，确保密封连接。将准备好的金属Al块置入滴落管9的底部，安装真空阀6，使得与真空阀6连接的挤压杆10和压头11放入滴落管9中。真空阀6与滴落管支撑法兰7之间用1号氟胶圈与螺栓密封连接。

4.打开循环水冷系统，检查并确认出气口2和进气口14全部处于关闭状态，打开外接真空泵的预抽真空接口19进行抽真空，使炉体内真空度在室温下达到5×10^-4Pa并稳定。

5.打开加热电源启动加热程序进行加热。加热温度由热电偶4进行测量，并通过PID程序控制器5控制。先以10℃/min的速度将炉内温度加热到300℃，保温10min，以使炉内均匀受热。然后再以20℃/min的速度加热到温度900℃。

6.待温度恒定后，记录下炉体内的真空度。关闭外接真空泵的预抽真空接口19，打开外接保护气体的进气口14，通入纯度为99.999％的Ar气。Ar气在通入炉体内之前先流经装有分子筛的脱水管和装有高效钯型脱氧剂的脱氧管进行净化处理。使炉体内压力保持在0.12MPa，并处于流动气氛保护状态。气体流量为1升/分钟。

待炉内压力稳定后，继续以20℃/min的速度升至实验温度1000℃。这样有利于减少高温下Al的蒸发和基板表面的污染。

7.待炉内温度和压力稳定后，轻轻旋转真空阀6上的手柄驱动挤压杆10和压头11下移，将熔化的金属Al从滴落管9底部的小孔中挤压滴落至材质为SiC陶瓷的基板20的表面上，形成被测的座滴12，然后迅速反向旋转真空阀6上的手柄使挤压杆10和压头11上移，以防有更多的Al液被挤出。

8.在Al滴滴落的瞬间利用CCD数码相机或CMOS高速摄像机23在两垂直方向同时拍照和摄像，实时观测和记录Al滴在SiC陶瓷基板上的形状变化。微调CCD数码相机或CMOS高速摄像机23的焦距以确保被测的座滴12图像最清晰，图3中是在1000℃与高纯Ar气保护下纯金属Al在SiC基板上润湿时拍摄的照片。

9.获得的图像数据直接传输入计算机24中，利用轴对称液滴形状分析ADSA商业软件对图像进行处理，得到金属Al与材质为陶瓷SiC的基板20上润湿时接触角随时间的变化行为。图4中是在1000℃与高纯Ar气保护下纯金属Al在SiC基板上润湿时接触角随时间的变化曲线。

在这一过程中，由于纯Al与SiC基板分离加热，避免了传统座滴法中金属Al和材质为陶瓷SiC的基板20以接触方式加热带来的预氧化和预反应等弊端。另一方面，通过挤压Al液形成座滴的方式，可以充分地去除其表面的氧化膜，从而使得接触角的测定更加精确，并使得实时等温铺展动力学的精确测定成为可能。

Claims (7)

1.一种测定高温润湿性装置，包括炉体、加热部分、挤压滴落部分、样品支撑部分与图象采集及处理部分，所述的挤压滴落部分包括真空阀（6）、滴落管支撑法兰（7）、滴落管（9）、挤压杆（10）和压头（11）；

真空阀（6）内焊接有波纹管，波纹管的下端和挤压杆（10）的上端固定连接，挤压杆（10）的下端与压头（11）固定连接，挤压杆（10）与压头（11）的对称轴线共线，和真空阀（6）内波纹管固定连接的挤压杆（10）与压头（11）装入滴落管（9）中，滴落管（9）固定在滴落管支撑法兰（7）上，采用1号氟胶圈与螺栓将真空阀（6）和滴落管支撑法兰（7）上端密封固定，滴落管支撑法兰（7）下端和炉体中的炉盖（3）上端的焊接法兰盘采用2号氟胶圈（8）与螺栓密封紧固；所述的加热部分包括热电偶（4）、PID程序控制器（5）、屏蔽层（15）与加热体（16）；屏蔽层（15）置于炉体内炉底的中心位置，加热体（16）置于屏蔽层（15）的中心处，热电偶（4）的接线柱焊接在滴落管支撑法兰（7）上，热电偶（4）的接线柱上端与PID程序控制器（5）电线连接，热电偶（4）的下端伸入加热体（16）内，热电偶（4）接线柱的下端和滴落管（9）相接触；其特征在于，所述的加热体（16）是一个中间位置均布有四个互成90度的径向等直径的加热体通孔的不闭合的Ta圆筒，四个径向等直径的加热体通孔的对称轴线同在一个水平面内，Ta圆筒不闭合的两端采用Mo螺栓与两根分别用作正负极的Mo杆固定连接，Mo杆采用Mo螺栓与铜电极固定连接。

2.按照权利要求1所述的测定高温润湿性装置，其特征在于，所述的滴落管（9）是材质为氧化铝的管类结构件，滴落管（9）底端面的中心处设置一个直径为1±0.5mm的用于挤压金属液滴的通孔。

3.按照权利要求2所述的测定高温润湿性装置，其特征在于，所述的炉体包括双层水冷的不锈钢腔体（1）、炉盖（3）与3号氟胶圈，不锈钢腔体（1）的上端面与炉盖（3）的底面之间放置有材质为氟胶的3号氟胶圈，不锈钢腔体（1）与炉盖（3）采用紧固螺栓连接；

所述的不锈钢腔体（1）的左上端设置有出气口（2），不锈钢腔体（1）的右下端设置有进气口（14），在不锈钢腔体（1）中部的腔体壁上均布四个结构相同的石英玻璃观察窗（13），四个结构相同的石英玻璃观察窗（13）的对称轴线同在一个水平面内，不锈钢腔体（1）的腔体底的左端设置有预抽真空接口（19），不锈钢腔体（1）腔体底内侧的中心位置设置有安装不锈钢支架（18）的凹台。

4.按照权利要求3所述的测定高温润湿性装置，其特征在于，所述的屏蔽层（15）由上屏蔽层、中屏蔽层和下屏蔽层组成；

所述的上屏蔽层和下屏蔽层均是通过采用Mo螺栓将五块直径不同、中心处开有同心的等直径通孔的Mo圆形片连接在一起，中屏蔽层是采用Mo螺栓将五块围成圆筒形的同心的Mo片连接在一起制成，中屏蔽层的中间位置均布有四个互成90度的径向等直径的壁通孔，四个径向等直径的壁通孔的对称轴线同在一个水平面内，下屏蔽层置于炉体内炉底的中心位置，中屏蔽层座落在下屏蔽层上，上屏蔽层覆盖在中屏蔽层上。

5.按照权利要求4所述的测定高温润湿性装置，其特征在于，所述的样品支撑部分由样品台（17）和不锈钢支架（18）组成；

所述的样品台（17）顶端放置基板（20），所述的样品台（17）是横截面为矩形或圆形的材质为氮化硼的柱形结构件，样品台（17）的下端设置有内螺纹，不锈钢支架（18）的顶端设置有外螺纹，两者通过螺纹固定连接，不锈钢支架（18）的下端安装在不锈钢腔体（1）腔体底内侧中心位置的凹台上。

6.按照权利要求5所述的测定高温润湿性装置，其特征在于，所述的图象采集及处理部分包括结构相同的两部分，每一部分包括一个光源（21）、一个专用滤波片（22），一个CCD数码相机或CMOS高速摄像机（23）和一台计算机（24）；

所述的光源（21）为He-Ne激光光源，专用滤波片（22）是只能透过632.8nm的He-Ne激光的滤波片；

每部分的CCD数码相机或CMOS高速摄像机（23）与光源（21）分别置于炉体的前后方或左右方，每部分的CCD数码相机或CMOS高速摄像机（23）与光源（21）的对称轴线和对应的两个结构相同的石英玻璃观察窗（13）、屏蔽层（15）上的壁通孔与加热体(16)上的加热体通孔的对称轴线处于同一水平线上,计算机（24）通过数据线与CCD数码相机或CMOS高速摄像机（23）连接。

7.一种采用权利要求6所述的测定高温润湿性装置的测定高温润湿性方法，其特征在于，所述的测定高温润湿性方法的步骤如下：

1）调节2套结构相同的光源（21）与CCD数码相机或CMOS高速摄像机（23）的位置，使每套CCD数码相机或CMOS高速摄像机（23）与光源（21）的对称轴线和对应的两个结构相同的石英玻璃观察窗（13）的对称轴线处于同一水平线上，并调整好CCD数码相机或CMOS高速摄像机（23）的焦距；

2）开启滴落管支撑法兰（7）与炉盖（3）之间的紧固螺栓，卸下滴落管支撑法兰（7），取出滴落管（9）；

打开炉盖（3）取下屏蔽层（15）的上屏蔽层，将基板（20）置于样品台（17）的上表面，利用水准仪将基板（20）调节至水平状态；

3）盖上屏蔽层（15）的上屏蔽层，合上炉盖（3），安装滴落管支撑法兰（7）使滴落管（9）底部置于炉体内中心处，将炉盖（3）与不锈钢腔体（1）和炉盖（3）与滴落管支撑法兰（7）之间的螺栓紧固，将待熔金属块置入滴落管（9）的底部，将和真空阀（6）相连接的挤压杆（10）和压头（11）放入滴落管（9）中，真空阀（6）与滴落管支撑法兰（7）之间通过1号氟胶圈和螺栓实现密封连接；

4）打开循环水冷系统，关闭出气口（2）和进气口（14），打开外接真空泵的预抽真空接口（19）进行抽真空，使炉内真空度在室温下达到10-4Pa数量级并稳定；

5）打开加热电源，启动加热程序进行加热，温度由热电偶（4）进行测量，并通过PID程序控制器（5）控制；

6）测定高温润湿性方法在高真空或保护性气氛的实验环境下进行，在保护性气氛下实验时：

（1）需将炉体内预抽真空至10-4Pa；

（2）关闭外接真空泵的预抽真空接口（19），打开外接保护气体的进气口（14），待炉体内气压达到0.11～0.13MPa后，打开出气口（2），使得炉体内气压保持稳定并处于流动气氛保护状态，气体的流量为0.5～1升/分钟；

7）待炉体内温度和压力稳定后，置于滴落管（9）底部的金属已处于熔化状态，旋转真空阀（6）上端的手柄驱动挤压杆（10）和压头（11），挤压熔融的金属液使之滴落形成被测的座滴（12）；

8）在液滴滴落的同时，利用CCD数码相机或CMOS高速摄像机（23）在两垂直方向同时拍照和摄像以记录熔滴接触基板（20）的形状变化；

9）将获得的图像通过高速USB数据线直接传输入计算机（24）中，利用轴对称液滴形状分析ADSA商业软件对输入图像进行计算处理，同步获得各时刻熔滴的接触角、表面张力和密度数据。

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