CN103626514B - 一种提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性的方法 - Google Patents

一种提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性的方法，旨在克服金属与ZrO2陶瓷润湿性差、现有改善技术存在界面反应强烈导致界面脆性、润湿时间长或效果不佳的问题。该方法原理为利用氧化锆固体电解质的离子导电特性，在金属熔滴与ZrO2陶瓷之间施加直流电驱动润湿。步骤如下：1.将抛光后的ZrO2陶瓷基板放置在下电极头的顶端面上；在ZrO2陶瓷基板上放置样品金属；2.真空条件下将样品金属和ZrO2陶瓷基板加热到大于450℃且不低于样品金属的熔点温度；待样品金属熔化在金属熔滴和ZrO2基板之间通电；3.用数码相机对熔化金属的铺展过程拍照并输入计算机，用液滴图形处理软件对图像进行测量得到接触角。

Description

一种提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性的方法
技术领域
本发明涉及冶金和电化学领域中的一种方法，更确切地说，本发明涉及一种提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性的方法。
背景技术
金属与ZrO2陶瓷的连接对其在燃料电池和化学传感器等领域的应用具有重要意义。要实现金属与ZrO2陶瓷之间的连接，一个重要且必须的条件是两者之间的润湿。但是，由于金属和ZrO2陶瓷在物理化学性质上的巨大差异，两者之间的润湿性往往很差。比如，900℃时，Al在ZrO2陶瓷上的接触角为145°；1000℃时Sn在ZrO2陶瓷上的接触角为145°。1100℃时Cu的接触角为126°。即使在较高温度，上述金属与ZrO2陶瓷的接触角也很大，足见两者很难润湿。目前提高金属-ZrO2陶瓷润湿性的方法主要集中在提高实验温度和添加合金元素上。例如随着温度由750℃升高到1200℃，Ga在ZrO2陶瓷上的接触角可由160°降至139°；In、Sn、Cu等纯金属在ZrO2陶瓷上的接触角随温度变化不明显。当合金中添加Ti等活性元素时，接触角有较大变化，如1150℃时，Cu-17.5Ga在ZrO2陶瓷上的接触角为140°，Cu-17.5Ga-10Ti在ZrO2陶瓷上的接触角减小为91°，而Cu-17.5Ga-15Ti在ZrO2陶瓷上的接触角为62°，虽然通过添加活性元素促进界面反应的方法可以有效减小接触角，但一方面强烈的界面反应往往会导致界面脆性，另一方面，润湿一般需要较长的时间才能实现。而且，并非所有的体系都能找到合适的活性元素。通过以上叙述可知，对于金属-氧化锆体陶瓷系，单纯依靠改变温度或加入合金元素等来改善润湿性有时会存在较大困难或者效果不甚显著。考虑到掺杂稳定剂的ZrO2陶瓷在高温下是氧离子导体，施加电流在氧化锆陶瓷内会发生电化学反应，阴极一侧生成非计量比氧化锆，甚至游离出部分锆原子，从而可能促进金属与ZrO2陶瓷的润湿并显著改善界面的结合强度。据申请人所知，在冶金领域，利用ZrO2陶瓷高温时的离子导电特性，通过对系统施加直流电的方法使金属脱氧的报道相对较多，例如：中国专利公告号为CN1453371A，公告日为2003.11.05，专利号为ZL02111477.3，发明创造名称为“金属液电化学无污染脱氧方法”，发明人为周国治等人的专利；中国专利公告号为CN102146496A，公告日为2011.08.10，专利号为ZL201010110070.4，发明创造名称为“钢液外加电场无污染脱氧精炼装置及其应用方法”，发明人为贾吉祥等人的专利。然而目前利用电流促进金属-ZrO2陶瓷润湿性的研究报道在国内外尚未发现。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是金属与ZrO2陶瓷润湿性差，而现有改善技术存在界面反应强烈时会导致界面脆性，促进润湿所需时间长或效果不佳的问题，为此本发明提供了一种提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性的方法。
为解决上述技术问题，本发明是采用如下技术方案实现的：所述的一种提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性的方法，利用氧化锆固体电解质的离子导电特性，在金属熔滴与ZrO2陶瓷之间，施加一定强度的直流电来驱动润湿，其中，与金属熔滴相接触的上电极头接电源负极，与ZrO2陶瓷基板相接触的下电极头接电源正极；所述的一种提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性的方法的步骤如下：
1.放置ZrO2陶瓷基板与样品金属：
（1）将抛光后的ZrO2陶瓷基板放置在材质为石墨的下电极头的顶端面上，利用水平球将ZrO2陶瓷基板调整至水平状态；
（2）在ZrO2陶瓷基板（19）上放置样品金属，样品金属位于上电极头的正下方；
2.在真空条件下加热样品金属至熔点温度并通电：
（1）将样品金属和ZrO2陶瓷基板共同加热到大于450℃，同时还不应低于所选样品金属的熔点温度并保温；
（2）待样品金属（18）熔化形成球形熔滴后，旋转真空阀上端的手柄驱动上电极头下移，使上电极头接触并插入到样品金属的熔滴中；
（3）打开直流电源的开关通电，电流强度和通电时间根据样品金属和ZrO2陶瓷基板定为：0～500mA；
（4）计时，以打开与关闭电源开关的瞬间依次作为电流作用下润湿开始与结束的起点与终点进行计时；
（5）通电结束后冷却至室温；
3.拍照并计算接触角：
（1）通电过程中采用He-Ne激光作为光源，利用数码相机对样品金属熔滴拍照，从而记录样品金属熔滴在ZrO2陶瓷基板的形状变化；
（2）将获得的图像通过高速USB数据线直接传输入计算机中,利用液滴形状分析软件对输入图像进行计算处理,同步获得各时刻熔滴的接触角。
技术方案中所述的ZrO2陶瓷基板是指含有不同种类和含量稳定剂的ZrO2陶瓷基板。
技术方案中所述的样品金属包括纯金属与合金。
技术方案中所述的上，下电极头材料是石墨。
与现有技术相比本发明的有益效果是：
本发明所述的提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性的方法提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性效果显著，润湿过程迅速，成本低廉，操作简单易行，并且对各种金属（如Al、Sn、Cu等纯金属及合金）和具有不同种类及含量稳定剂（稳定剂包括Y2O3、CaO等）的ZrO2陶瓷均适用。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明：
图1-a为本发明所述的提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性的方法所采用的电流耦合座滴法润湿性测试系统的结构组成主视图；
图1-b为图1-a中b处即通电部分的放大示意图；
图2为本发明所述的提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性方法的流程框图；
图3为本发明所述的提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性方法在700℃时对Al/ZrO2体系分别施加0mA、1mA、5mA、10mA，20mA、30mA、50mA的直流电条件下接触角随时间的变化曲线，此处ZrO2陶瓷稳定剂为Y2O3，含量为3mol%，并且以开始通电的瞬间作为计时零点即t=0s；
图4为本发明所述的提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性方法在700℃时对Al/ZrO2和Sn-3.0Ag-0.5Cu/ZrO2体系粘接功随电流强度的变化曲线，此处ZrO2陶瓷稳定剂为Y2O3，含量为3mol%；
图5为本发明所述的提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性方法在700℃时对Al/ZrO2体系分别施加0mA、1mA、5mA、10mA，20mA、30mA、50mA的电流条件下接触角随时间变化曲线，此处ZrO2陶瓷稳定剂为Y2O3，含量为8mol%，并且以开始通电的瞬间作为计时零点即t=0s；
图6为本发明所述的提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性方法在700℃时对Al/ZrO2体系分别施加0mA、1mA、5mA、10mA，20mA、30mA、50mA的电流条件下接触角随时间变化曲线，此处ZrO2陶瓷稳定剂为CaO，含量为9mol%，并且以开始通电的瞬间作为计时零点即t=0s；
图7为本发明所述的提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性方法在700℃时对Sn-3.0Ag-0.5Cu/ZrO2体系分别施加0mA、2mA、4mA、5mA，10mA、20mA的直流电条件下接触角随时间的变化曲线，此处ZrO2陶瓷稳定剂为Y2O3，含量为3mol%，并且以开始通电的瞬间作为计时零点即t=0s；
图8为本发明所述的提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性方法在700℃时对Sn/ZrO2体系施加10mA电流条件下接触角随时间的变化曲线，此处ZrO2陶瓷稳定剂为Y2O3，含量为3mol%，并且以开始通电的瞬间作为计时零点即t=0s；
图9为本发明所述的提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性的方法在不同温度时对Al/ZrO2陶瓷体系施加10mA直流电条件下接触角随时间的变化曲线，此处ZrO2陶瓷稳定剂为Y2O3，含量为3mol%，并且以开始通电的瞬间作为计时零点即t=0s；
图10为本发明所述的提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性的方法在不同温度时对Sn-3.0Ag-0.5Cu/ZrO2体系施加10mA直流电条件下接触角随时间的变化曲线，此处ZrO2陶瓷稳定剂为Y2O3，含量为3mol%，并且以开始通电的瞬间作为计时零点即t=0s；
图11为本发明所述的提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性的方法在1100℃对Cu/ZrO2体系施加500mA电流条件下接触角随时间的变化曲线，此处ZrO2陶瓷稳定剂为Y2O3，含量为3mol%，并且以开始通电的瞬间作为计时零点即t=0s。
图中：1.电极升降杆,2.绝缘陶瓷套管,3.上电极引线，4.导电杆,5.上电极保护通管，6.热电偶，7.上电极头，8.下电极头，9.下电极引线，10.绝缘陶瓷管，11.真空阀，12.内部支撑绝缘陶瓷，13.加热体，14.屏蔽层，15.光源，16.数码相机，17.电源，18.样品金属，19.ZrO2陶瓷基板。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作详细的描述：
参阅图1-a与图1-b，本发明所述的提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性的方法中采用了电流耦合座滴的润湿性测试系统，即润湿过程是通过图中所示的电流耦合座滴的润湿性测试系统来实现的。该系统包括炉体、加热部分（包括热电偶6、屏蔽层14、加热体13）、图像采集部分(包括光源15和数码相机16)、通电部分（包括上电极组件、下电极组件、电源17）、样品支撑部分（包括绝缘陶瓷管10、内部支撑绝缘陶瓷12）。以上装置在中国专利公告号为CN102353620A，公告日为2012-02-15，发明名称为“测定高温润湿性装置及方法”，专利号为ZL201110166150.6中作了详细的阐述。本发明在以上装置的基础上附加了通电部分。通电部分的上电极组件包括真空阀11、上电极保护通管5、电极升降杆1、绝缘陶瓷套管2、上电极引线3、导电杆4、上电极头7；通电部分的下电极组件包括下电极引线9和下电极头8。上电极接电源负极，下电极接电源正极。在外加直流电作用下，ZrO2陶瓷中氧离子沿空穴由接电源负极的界面向接正极的下表面扩散。在金属熔滴/ZrO2陶瓷界面处生成非计量比氧化锆，甚至游离出Zr金属原子。可以通过改变温度、电流强度、稳定剂种类及含量等条件控制非计量比氧化锆（ZrO2-x）的形成速度和缺位程度，进而不同程度地促进金属熔滴与ZrO2陶瓷的润湿性。
电源17为直流稳压电源。上电极组件组装关系为：真空阀11内焊接有波纹管，通过旋拧真空阀11上端的手柄实现波纹管的伸长与压缩。波纹管的下端和电极升降杆1的上端固定连接，其下端与绝缘陶瓷套管2固定连接。在绝缘陶瓷套管2下端接导电杆4，在两者接头处引入上电极引线3，导电杆4下端连接上电极头7。上电极组件可以通过旋拧真空阀11的手柄实现升降。上电极引线3通过上电极保护通管5上开的缺口槽引入，接在绝缘陶瓷套管2与导电杆4的接头处。炉外上电极引线3通过炉体上焊接的接线柱与电源17的负极连接。接线柱外焊有氧化铝套管以确保与炉体之间绝缘。绝缘陶瓷套管2和导电杆4通过螺纹连接。上电极引线3和导电杆4的材料均为高熔点金属，如Mo、W、Ta、Nb等。绝缘陶瓷套管2材料为可加工的BN陶瓷。上电极头7材料为石墨。上电极头7、导电杆4的材料种类和形状可以按照实验温度和所选金属熔体的种类进行选择。下电极头8材料也为石墨。实验表明，对于润湿性改善效果最好的是石墨，其优点在于可以还原氧化锆阳极一侧表面生成的氧，降低真空炉加热圈内的氧分压。下电极头8放置在绝缘陶瓷管10内，由内部支撑绝缘陶瓷12支撑，其上平面略高于绝缘陶瓷管10的上缘。下电极引线9的一端从绝缘陶瓷管10的开口槽处引入与下电极头8接触连接，另一端从屏蔽层14侧面圆孔中穿出，通过侧壁接线柱引出炉外，并与电源17的正极相连接。下电极引线9与上电极引线3的材料均为高熔点金属。绝缘陶瓷管10放置在样品台架上，样品台架可以上下升降。电流由直流稳压电源17提供，输出电压为0～300V，电流为0～2A，精度1mA。
参阅图2，本发明所述的提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性的方法的步骤如下：
1.放置ZrO2陶瓷基板与样品金属：
1）将抛光后的具有不同种类及含量稳定剂的ZrO2陶瓷基板19放置在材质为石墨的下电极头8的顶端面上，利用水平球将ZrO2陶瓷基板19调整至水平状态。其中具有不同种类及含量稳定剂是指含有3mol%Y2O3、8mol%Y2O3或9mol%CaO稳定剂。
2）在ZrO2陶瓷基板19上放置样品金属18，样品金属18包括Al、Sn、Cu等纯金属及合金，样品金属18位于上电极头7的正下方。
2.在真空条件下加热样品金属至熔点温度并通电：
1）在真空条件下，将样品金属18和ZrO2陶瓷基板19共同加热到实验温度并保温，实验温度大于450℃以保证ZrO2有一定导电性，同时还不应低于所选样品金属18的熔点温度。
2）待样品金属18熔化形成球形液滴后，旋转真空阀11上端的手柄驱动上电极头7下移，使上电极头7接触并插入到已熔化的样品金属18中。
3）打开直流电源17的开关通电，电流强度根据样品金属18和ZrO2陶瓷基板19的导电情况而定：0～500mA。
4）计时，以打开和关闭电源开关的瞬间分别作为电流作用下润湿开始与结束计时的起点和终点。
5）通电结束后冷却至室温。
3.拍照并计算接触角：
1）通电过程中采用He-Ne激光作为光源15，利用数码相机16对样品金属熔滴拍照，从而记录样品金属熔滴接触ZrO2陶瓷基板19的形状变化。
2）将获得的图像通过高速USB数据线直接传输入计算机中,利用液滴图形处理软件对图像进行测量得到接触角。
实施例1
1.放置ZrO2陶瓷基板与样品金属：
1）将抛光后的稳定剂为3mol%Y2O3的ZrO2陶瓷基板19放置在材质为石墨的下电极头8顶端面上，利用水平球将ZrO2陶瓷基板19调整至水平状态。
2）在ZrO2陶瓷基板19上放置99.999%的高纯Al块即样品金属18，Al块位于材质为石墨的上电极头7的正下方。
2.在真空条件下加热样品金属至熔点温度并通电：
1）在10-3Pa真空条件下，将Al块即样品金属18和ZrO2陶瓷基板19共同加热到实验温度700℃并保温。
2）待Al块即样品金属18完全熔化形成球形液滴后，旋转真空阀11上端的手柄驱动上电极头7下移，使上电极头7接触并插入到已熔化的Al滴中。
3）打开直流电源17的开关，对体系施加0mA、1mA、5mA、10mA，20mA、30mA、50mA的直流电，通电时间为600s。
4）计时，以打开和关闭电源开关瞬间分别作为电流作用下润湿开始与结束计时起点和终点。
5）通电结束后冷却至室温。
3.拍照并计算接触角：
1）通电过程中采用He-Ne激光作为光源15，利用数码相机16对Al熔滴拍照，从而记录Al熔滴接触ZrO2陶瓷基板19的形状变化。
2）将获得的图像通过高速USB数据线直接传输入计算机中,利用液滴图形处理软件对图像进行测量得到接触角。所得润湿曲线如图3所示。从图中显示，700℃时，对于稳定剂为3mol%Y2O3的ZrO2陶瓷基板19与Al金属的体系，未加电流时，Al/ZrO2体系的接触角为148°，且在600s的保温过程中基本维持不变。对Al/ZrO2体系施加电流后，电流可使Al/ZrO2陶瓷体系接触角显著变小。随电流强度增加，接触角下降越明显。Al/ZrO2体系粘接功随电流强度的变化曲线如图4所示。其中ZrO2陶瓷稳定剂为3mol%Y2O3。图中相关粘接功数据根据公式Wad=σlv(1+cosθ)计算得出,式中Wad为粘接功，θ为接触角，σlv为液体金属或合金的表面张力；对Al，取σlv=880mN/m，图中显示随电流强度增加粘接功增大。
实施例2
1.放置ZrO2陶瓷基板与样品金属：
1）将抛光后的稳定剂为8mol%Y2O3的ZrO2陶瓷基板19放置在材质为石墨的下电极头8顶端面上，利用水平球将ZrO2陶瓷基板19调整至水平状态。
2）在ZrO2陶瓷基板19上放置99.999%的高纯Al块即样品金属18，Al块位于材质为石墨的上电极头7的正下方。
2.在真空条件下加热样品金属至熔点温度并通电：
1）在10-3Pa真空条件下，将Al块即样品金属18和ZrO2陶瓷基板19共同加热到实验温度700℃并保温。
2）待Al块即样品金属18完全熔化形成球形液滴后，旋转真空阀11上端的手柄驱动上电极头7下移，使上电极头7接触并插入到已熔化的Al滴中。
3）打开直流电源17的开关，对体系施加0mA、1mA、5mA、10mA，20mA、30mA、50mA的直流电，通电时间为600s。
4）计时，以打开和关闭电源开关瞬间分别作为电流作用下润湿开始与结束计时起点和终点。
5）通电结束后冷却至室温。
3.拍照并计算接触角：
1）通电过程中采用He-Ne激光作为光源15，利用数码相机16对Al熔滴拍照，从而记录Al熔滴接触ZrO2陶瓷基板19的形状变化。
2）将获得的图像通过高速USB数据线直接传输入计算机中,利用液滴图形处理软件对图像进行测量得到接触角。所得润湿曲线如图5所示。从图中显示，700℃时，对于稳定剂为8mol%Y2O3的ZrO2陶瓷基板19与Al金属的体系，未加电流时，Al/ZrO2体系的接触角为148°，且在600s的保温过程中基本维持不变。对Al/ZrO2体系施加电流后，电流可使Al/ZrO2陶瓷体系接触角显著变小。随电流强度增加，接触角下降越明显。
实施例3
1.放置ZrO2陶瓷基板与样品金属：
1）将抛光后的稳定剂为9mol%CaO的ZrO2陶瓷基板19放置在材质为石墨的下电极头8顶端面上，利用水平球将ZrO2陶瓷基板19调整至水平状态。
2）在ZrO2陶瓷基板19上放置99.999%的高纯Al块即样品金属18，Al块位于材质为石墨的上电极头7的正下方。
2.在真空条件下加热样品金属至熔点温度并通电：
1）在10-3Pa真空条件下，将Al块即样品金属18和ZrO2陶瓷基板19共同加热到实验温度700℃并保温。
2）待Al块即样品金属18完全熔化形成球形液滴后，旋转真空阀11上端的手柄驱动上电极头7下移，使上电极头7接触并插入到已熔化的Al滴中。
3）打开直流电源17的开关，对体系施加0mA、1mA、5mA、10mA，20mA、30mA、50mA的直流电，通电时间为600s。
4）计时，以打开和关闭电源开关瞬间分别作为电流作用下润湿开始与结束计时起点和终点。
5）通电结束后冷却至室温。
3.拍照并计算接触角：
1）通电过程中采用He-Ne激光作为光源15，利用数码相机16对Al熔滴拍照，从而记录Al熔滴接触ZrO2陶瓷基板19的形状变化。
2）将获得的图像通过高速USB数据线直接传输入计算机中,利用液滴图形处理软件对图像进行测量得到接触角。所得润湿曲线如图6所示。从图中显示，700℃时，对于稳定剂为9mol%CaO的ZrO2陶瓷基板19与Al金属的体系，未加电流时，Al/ZrO2体系的接触角为155°，且在600s的保温过程中基本维持不变。对Al/ZrO2体系施加电流后，电流可使Al/ZrO2陶瓷体系接触角显著变小。随电流强度增加，接触角下降越明显。
实施例4
1.放置ZrO2陶瓷基板与样品金属：
1）将抛光后的稳定剂为3mol%Y2O3的ZrO2陶瓷基板19放置在材质为石墨的下电极8的顶端面上，利用水平球将ZrO2陶瓷基板19调节整水平状态。
2）在ZrO2陶瓷基板19上放置Sn-3.0Ag-0.5Cu合金块即样品金属18，Sn-3.0Ag-0.5Cu合金块位于材质为石墨的上电极头7的正下方。
2.在真空条件下加热样品金属至熔点温度并通电：
1）在10-3Pa真空条件下，对Sn-3.0Ag-0.5Cu合金块即样品金属18和ZrO2陶瓷基板19共同加热到实验温度700℃并保温。
2）待Sn-3.0Ag-0.5Cu合金块即样品金属18完全熔化形成球形液滴后，旋转真空阀11上端的手柄驱动上电极头7下移，使上电极头7接触并插入到已熔化的Sn-3.0Ag-0.5Cu合金熔滴中。
3）打开直流电源17的开关对体系施加0mA、2mA、4mA、5mA，10mA、20mA的直流电，通电时间为600s。
4）计时，以打开和关闭电源开关瞬间分别作为电流作用下润湿开始与结束计时起点和终点。
5）通电结束后冷却至室温。
3.拍照并计算接触角：
1）通电过程中采用He-Ne激光作为光源15，利用数码相机16对Sn-3.0Ag-0.5Cu合金熔滴拍照，从而记录Sn-3.0Ag-0.5Cu合金熔滴接触ZrO2陶瓷基板19的形状变化。
2）将获得的图像通过高速USB数据线直接传输入计算机中,利用液滴图形处理软件对图像进行测量得到接触角。所得的润湿曲线如图7所示。图中显示未加电流时，Sn-3.0Ag-0.5Cu/ZrO2体系的接触角为142°，且在600s的保温过程中基本维持不变。对体系施加电流后，电流可使体系接触角显著变小。700℃时Sn-3.0Ag-0.5Cu/ZrO2体系粘接功变化曲线如图4所示，其中ZrO2陶瓷稳定剂为3mol%Y2O3。图中相关粘接功数据根据公式Wad=σlv(1+cosθ)计算得出,式中Wad为粘接功，θ为接触角，σlv为液体金属或合金的表面张力；对Sn-3.0Ag-0.5Cu，取σlv=530mN/m。图中显示随电流强度增加，粘接功增大。
实施例5
1.放置ZrO2陶瓷基板与样品金属：
1）将抛光后的稳定剂为3mol%Y2O3的ZrO2陶瓷基板19放置在材质为石墨的下电极8的顶端面上，利用水平球将ZrO2陶瓷基板19调整至水平状态。
2）在ZrO2陶瓷基板19上放置99.999%的高纯Sn块即样品金属18，样品金属18位于材质为石墨的上电极头7的正下方。
2.在真空条件下加热样品金属至熔点温度并通电：
1）在10-3Pa真空条件下，对Sn块即样品金属18和ZrO2陶瓷基板19共同加热到实验温度700℃并保温。
2）待Sn块即样品金属18完全熔化形成球形液滴后，旋转真空阀11上端的手柄驱动上电极头7下移，使上电极头7接触并插入到已熔化的Sn熔滴中；
3）打开直流电源17的开关对Sn/ZrO2体系施加10mA电流，通电时间为600s。
4）计时,以打开和关闭电源开关瞬间分别作为电流作用下润湿开始与结束计时起点和终点。
5）通电结束后冷却至室温。
3.拍照并计算接触角：
1）通电过程中采用He-Ne激光作为光源15，利用数码相机16对Sn熔滴拍照，从而记录Sn熔滴接触ZrO2陶瓷基板19的形状变化。
2）将获得的图像通过高速USB数据线直接传输入计算机中,利用液滴图形处理软件对图像进行测量得到接触角。所得润湿曲线如图8所示。强度为10mA的电流就可以使Sn/ZrO2体系接触角显著减小。
实施例6
1.放置ZrO2陶瓷基板与样品金属：
1）将抛光后的稳定剂为3mol%Y2O3的ZrO2陶瓷基板19放置在材质为石墨的下电极8的顶端面上，利用水平球将ZrO2陶瓷基板19调整至水平状态。
2）在ZrO2陶瓷基板19上放置99.999%的高纯铝块即样品金属18，Al块位于材质为石墨的上电极头7的正下方。
2.在真空条件下加热样品金属至熔点温度并通电：
1）在10-3Pa真空条件下，将Al块即样品金属18和ZrO2陶瓷基板19共同加热到实验温度并保温，实验温度分别为666℃、700℃、750℃、800℃。
2）待Al块即样品金属18完全熔化形成球形液滴后，旋转真空阀11上端的手柄驱动上电极头7下移，使上电极头7接触并插入到已熔化的Al熔滴中；
3）打开直流电源17的开关对体系施加10mA电流，通电时间为600s。
4）计时，以打开和关闭电源开关瞬间分别作为电流作用下润湿开始与结束计时起点和终点。
5）通电结束后冷却至室温。
3.拍照并计算接触角：
1）通电过程中采用He-Ne激光作为光源15，利用数码相机16对Al熔滴拍照，从而记录Al熔滴接触ZrO2陶瓷基板19的形状变化。
2）将获得的图像通过高速USB数据线直接传输入计算机中,利用液滴图形处理软件对图像进行测量得到接触角。所得润湿曲线如图9所示。图中显示：对Al/ZrO2体系施加电流，在所选实验温度下都可以有效的减小体系的接触角，从而促进润湿。随着温度的升高，电流对Al/ZrO2体系润湿性的促进作用减弱。
实施例7
1.放置ZrO2陶瓷基板与样品金属：
1）将抛光后的3mol%Y2O3稳定的ZrO2陶瓷基板19放置在材质为石墨的下电极8顶端面上，利用水平球将ZrO2陶瓷基板19调整至水平状态。
2）在ZrO2陶瓷基板19上放置Sn-3.0Ag-0.5Cu合金块即样品金属18，Sn-3.0Ag-0.5Cu合金块位于材质为石墨的上电极头7的正下方。
2.在真空条件下加热样品金属至熔点温度并通电：
1）在10-3Pa真空条件下，对Sn-3.0Ag-0.5Cu合金块即样品金属18和ZrO2陶瓷基板19共同加热到润湿实验温度并保温，实验温度分别为450℃、500℃、600℃、700℃、800℃。
2）待Sn-3.0Ag-0.5Cu合金块即样品金属18完全熔化形成球形液滴后，旋转真空阀11上端的手柄驱动上电极头7下移，使上电极头7接触并插入到已熔化的Sn-3.0Ag-0.5Cu合金熔滴中。
3）打开直流电源17的开关对体系施加10mA电流，通电时间为600s。
4）计时，以打开和关闭电源开关瞬间分别作为电流作用下润湿开始与结束计时起点和终点。
5）通电结束后冷却至室温。
3.拍照并计算接触角：
1）通电过程中采用He-Ne激光作为光源15，利用数码相机16对Sn-3.0Ag-0.5Cu合金熔滴拍照，从而记录Sn-3.0Ag-0.5Cu合金熔滴接触ZrO2陶瓷基板19的形状变化。
2）将获得的图像通过高速USB数据线直接传输入计算机中,利用液滴图形处理软件对图像进行测量得到接触角。所得润湿曲线如图10所示。图中显示，对Sn-3.0Ag-0.5Cu/ZrO2体系施加电流，在所选实验温度下都可以有效的减小体系的接触角，从而促进润湿。随着温度的升高，电流对体系润湿性的促进作用逐渐增大，尤其在700℃时，电流对润湿性的促进作用最为显著。
实施例8
1.放置ZrO2陶瓷基板与样品金属：
1）将抛光后的稳定剂为3mol%Y2O3的ZrO2陶瓷基板19放置在材质为石墨的下电极头8的顶端面上，利用水平球将ZrO2陶瓷基板19调节至水平状态。
2）在ZrO2陶瓷基板19上放置99.999%的高纯Cu块即样品金属18，高纯Cu块位于材质为石墨的上电极头7的正下方。
2.在真空条件下加热样品金属至熔点温度并通电：
1）在10-3Pa真空条件下，将Cu块即样品金属18和ZrO2陶瓷基板19共同加热到实验温度1100℃并保温。
2）待Cu块即样品金属18完全熔化形成球形液滴后，旋转真空阀11上端的手柄驱动上电极头7下移，使上电极头7接触并插入到已熔化的Cu熔滴中。
3）打开直流电源17的开关对Cu块即样品金属18和ZrO2陶瓷基板19体系施加500mA电流，通电时间为600s。
4）计时，以打开和关闭电源开关瞬间分别作为电流作用下润湿开始与结束计时的起点和终点。
5）通电结束后冷却至室温。
3.拍照并计算接触角：
1）通电过程中采用He-Ne激光作为光源15，利用数码相机16对Cu熔滴拍照，从而记录Cu熔滴接触ZrO2陶瓷基板19的形状变化。
2）将获得的图像通过高速USB数据线直接传输入计算机中,利用液滴图形处理软件对图像进行测量得到接触角。所得润湿曲线如图11所示。可见强度为500mA的电流可以显著减小Cu/ZrO2体系接触角。

Claims (4)

1.一种提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性的方法，其特征在于，利用氧化锆固体电解质的离子导电特性，在金属熔滴与ZrO2陶瓷之间，施加一定强度的直流电来驱动润湿，其中，与金属熔滴相接触的上电极头接电源负极，与ZrO2陶瓷基板相接触的下电极头接电源正极；所述的一种提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性的方法的步骤如下：
1）放置ZrO2陶瓷基板与样品金属：
（1）将抛光后的ZrO2陶瓷基板（19）放置在材质为石墨的下电极头（8）的顶端面上，利用水平球将ZrO2陶瓷基板（19）调整至水平状态；
（2）在ZrO2陶瓷基板（19）上放置样品金属（18），样品金属（18）位于上电极头（7）的正下方；
2）在真空条件下加热样品金属至熔点温度并通电：
（1）将样品金属（18）和ZrO2陶瓷基板（19）共同加热到大于450℃，同时还不应低于所选样品金属（18）的熔点温度并保温；
（2）待样品金属（18）熔化形成球形熔滴后，旋转真空阀（11）上端的手柄驱动上电极头（7）下移，使上电极头（7）接触并插入到样品金属（18）的熔滴中；
（3）打开直流电源（17）的开关通电，电流强度和通电时间根据样品金属（18）和ZrO2陶瓷基板（19）定为：0～500mA；
（4）计时，以打开与关闭电源开关的瞬间依次作为电流作用下润湿开始与结束的起点与终点进行计时；
（5）通电结束后冷却至室温；
3）拍照并计算接触角：
（1）通电过程中采用He-Ne激光作为光源（15），利用数码相机（16）对样品金属熔滴拍照，从而记录样品金属（18）熔滴在ZrO2陶瓷基板（19）的形状变化；
（2）将获得的图像通过高速USB数据线直接传输入计算机中,利用液滴形状分析软件对输入图像进行计算处理,同步获得各时刻熔滴的接触角。
2.按照权利要求1所述的一种提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性的方法，其特征在于，所述的ZrO2陶瓷基板（19）是指含有不同种类和含量稳定剂的ZrO2陶瓷基板。
3.按照权利要求1所述的一种提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性的方法，其特征在于，所述的样品金属（18）包括纯金属与合金。
4.按照权利要求1所述的一种提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性的方法，其特征在于，所述的上，下电极头材料是石墨。
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