CN103964885A - 采用锡钎料连接金属镍与氧化锆陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了采用锡钎料连接金属镍与氧化锆陶瓷的方法，为克服传统钎焊实现金属和氧化锆陶瓷连接须使用活性钎料的问题。其步骤为：1.将被连接金属镍基板(6)、钎料(5)与被连接氧化锆陶瓷基板(7)抛光；2.将抛光的被连接金属镍基板(6)、钎料(5)与被连接氧化锆陶瓷基板(7)叠置于真空炉内的石墨下电极(2)上，并保证石墨上电极(1)与被连接氧化锆陶瓷基板(7)接触；3.将真空炉抽真空使被连接金属镍基板(6)、钎料(5)与被连接氧化锆陶瓷基板(7)加热到钎焊温度；4.待达到钎焊温度后打开直流稳压电源(3)的控制开关(4)通电；5.通电结束后断电随炉冷却到室温，得到锡钎料连接金属镍与氧化锆陶瓷的钎焊件。
Description
技术领域
本发明涉及冶金和电化学领域中的一种连接方法，更确切地说，本发明涉及一种采用锡钎料连接金属镍与氧化锆陶瓷的方法。
背景技术
掺杂了稳定剂的氧化锆陶瓷具有良好的高温导电性、高硬度、耐磨，耐高温等优良性能，在航空航天、燃料电池、化学及生物等领域有广泛的应用。其中金属镍与ZrO2陶瓷的连接对其在燃料电池等领域的应用至关重要。钎焊是实现金属和陶瓷连接的一种有效方法，国内外有关金属和氧化锆陶瓷连接的报道中大多都是采用活性钎焊的技术。比如，Sciti等人用63.0Ag35.25Cu1.75Ti(质量百分比，wt％)活性钎料在820～950℃的温度下成功连接镍合金和氧化锆陶瓷(Bonding of zirconia to super alloy with the active brazing technique，Journal of the European Ceramic Society，2001年21卷1期，P45-52)。中国专利公告号为CN101148365，公告日为2008.03.26，专利号为ZL200710018637.3，发明创造名称为“一种ZrO2陶瓷与不锈钢或Al2O3陶瓷无压钎焊的方法”，发明人为乔冠军等人，该专利中利用Ag-Cu共晶钎料加TiH2实现了ZrO2陶瓷与不锈钢的连接。在Ag-Cu共晶钎料中加入Ti等活性元素主要是为了解决钎料和ZrO2陶瓷之间润湿性差的问题，同时也有利于提高界面结合强度。但是，一方面，Ag-Cu-Ti活性钎料的熔点相对较高(大约在780℃)，降温的时候会由于金属和陶瓷之间热膨胀系数的差异而产生较大应力，影响接头质量；另一方面，Ag-Cu-Ti钎料中贵金属Ag的含量较高(含量为60～70wt％)，使得其工程应用成本较高。
与Ag-Cu-Ti活性钎料相比，Sn-3.0Ag-0.5Cu(质量百分比，wt％)的钎料熔点低(为217℃)，可以显著降低钎焊时金属和陶瓷之间热膨胀系数差而产生的应力；另外，这一钎料中贵金属Ag的含量少(质量比为3wt％),可以有效降低工程应用成本。但是，由于Sn-3.0Ag-0.5Cu钎料不含活性元素，无法解决与氧化锆陶瓷钎焊时的润湿问题，
申请人发现掺杂氧化钇的氧化锆陶瓷(掺杂3％molY2O3的氧化锆)在温度高于450℃时具有良好的离子导电性，通过在金属熔体(Sn,Al,Cu)/氧化锆陶瓷之间施加从氧化锆陶瓷到金属方向的直流电，可以极大促进金属熔体在氧化锆陶瓷上的润湿性。相关内容已经申请国家发明专利，即中国专利公告号为CN103626514A，公告日为2014.03.12，专利申请号为201310626952.X，发明创造名称为“一种提高金属熔体与氧化锆陶瓷润湿性的方法”。申请人进一步发现在金属镍和氧化锆陶瓷之间加入一层Sn-3.0Ag-0.5Cu钎料，并通以从氧化锆一侧流向金属一侧的直流电，在改善钎料与ZrO2陶瓷润湿性的同时，很容易实现金属镍与氧化锆陶瓷的连接，并获得较高的接头强度。这是一种完全不使用活性组元的新型钎焊方法，相关的研究报道在国内外尚未发现。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服了传统钎焊方法实现金属和氧化锆陶瓷连接必须使用活性钎料的问题，提供了一种采用锡钎料连接金属镍与氧化锆陶瓷的方法。
为解决上述技术问题，本发明是采用如下技术方案实现的：所述的采用锡钎料连接金属镍与氧化锆陶瓷的方法步骤如下：
1.将被连接金属镍基板、钎料和被连接氧化锆陶瓷基板抛光至镜面,使得其表面平均粗糙度为20～100nm；
2.将抛光后的被连接金属镍基板、钎料与被连接氧化锆陶瓷基板由下至上地叠置于真空炉内的作为石墨下电极的石墨底座上，并保证石墨上电极与被连接氧化锆陶瓷基板接触；
3.将真空炉抽真空，使被连接金属镍基板、钎料和被连接氧化锆陶瓷基板加热到钎焊温度；
4.待达到钎焊温度后，打开直流稳压电源的控制开关通电；
5.通电结束后切断加热电源，随真空炉冷却到室温，得到被连接金属镍基板与被连接氧化锆陶瓷基板的钎焊件。
技术方案中被连接氧化锆陶瓷基板接电源正极，被连接金属镍基板接电源负极。
技术方案中所述的钎料是采用质量百分比为Sn-3.0Ag-0.5Cu的钎料，厚度为30～60μm。
技术方案中所述的被连接氧化锆陶瓷基板是指添加稳定剂为Y2O3，含量为3mol％的ZrO2陶瓷。
技术方案中所述的将真空炉抽真空是指：真空炉的真空度不低于10-2Pa的真空条件。
技术方案中所述的加热到钎焊温度是指：使被连接金属镍基板、钎料和被连接氧化锆陶瓷基板以20℃/min的升温速度加热到600℃～800℃。
技术方案中所述的打开直流稳压电源的控制开关通电是指：控制通电时间为5～20min；电流强度为0～30mA。
与现有技术相比本发明的有益效果是：
1.本发明所述的采用锡钎料连接金属镍与氧化锆陶瓷的方法可以在中低温(600～800℃)范围内通过施加微电流的方法用低熔点非活性Sn钎料快速实现金属镍与氧化锆陶瓷之间的连接，避免了传统钎焊方法连接金属/ZrO2陶瓷时需要使用活性钎料，且钎焊温度较高，时间较长的问题；
2.本发明所述的采用锡钎料连接金属镍与氧化锆陶瓷的方法所用的Sn-3.0Ag-0.5Cu(wt％)钎料与传统的Ag-Cu-Ti(Ag为60～70wt％)活性钎料相比，Ag含量大大降低，且钎料熔点低，不仅有助于降低工程应用成本，而且可以降低接头焊后的残余应力。
3.本发明所述的采用锡钎料连接金属镍与氧化锆陶瓷的方法提供了一种不使用活性钎料的新型钎焊技术。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明：
图1为本发明所述的采用锡钎料连接金属镍与氧化锆陶瓷的方法中所采用的通电装置的结构组成示意图；
图2为本发明所述的采用锡钎料连接金属镍与氧化锆陶瓷的方法的流程框图；
图3为本发明所述的采用锡钎料连接金属镍与氧化锆陶瓷的方法在700℃时对Ni/Sn3.0Ag0.5Cu/ZrO2体系施加0～30mA的直流电，保温时间在10min的情况下，Ni/ZrO2接头的剪切强度变化曲线；
图4为本发明所述的采用锡钎料连接金属镍与氧化锆陶瓷的方法在对Ni/Sn-3.0Ag-0.5Cu/ZrO2体系施加电流为10mA，保温时间为10min的情况下，Ni/ZrO2接头的剪切强度随温度变化的曲线；
图5为本发明所述的采用锡钎料连接金属镍与氧化锆陶瓷的方法在700℃时对Ni/Sn-3.0Ag-0.5Cu/ZrO2体系施加电流为10mA的情况下，Ni/ZrO2接头的剪切强度随通电时间变化的曲线。
图中：1.石墨上电极,2.石墨下电极,3.直流稳压电源，4.控制开关,5.钎料，6.被连接金属镍基板，7.被连接氧化锆陶瓷基板。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作详细的描述：
参阅图1，采用锡钎料连接金属镍与氧化锆陶瓷的方法中通电装置是由石墨上电极1、石墨下电极2、直流稳压电源3和控制开关4组成。钎焊时，将叠置的被连接金属镍基板6、Sn-3.0Ag-0.5Cu(wt％)的钎料5与被连接氧化锆陶瓷基板7放置于真空炉中，在不低于10-2Pa的真空条件下加热到指定钎焊温度(500～900℃)，然后接通直流稳压电源的控制开关4，对被连接金属镍基板6、Sn-3.0Ag-0.5Cu(wt％)的钎料5与被连接氧化锆陶瓷基板7即所述的Ni/Sn-3.0Ag-0.5Cu/ZrO2体系施加一个从被连接氧化锆陶瓷基板(ZrO2)7到被连接金属镍基板(Ni)6方向的直流电。在靠近Sn-3.0Ag-0.5Cu钎料一侧的被连接氧化锆陶瓷基板7由于失氧会变成非计量比的氧化锆(ZrO2-x)，甚至会有部分游离的Zr原子析出，这会促进Sn-3.0Ag-0.5Cu钎料在ZrO2陶瓷上的润湿性，进而实现被连接金属镍基板6和被连接氧化锆陶瓷基板7之间的连接。实验中所用石墨上电极1与石墨下电极2均采用高纯石墨材料,实现通电所用的直流稳压电源3的输出电压范围为0～300V，输出电流范围为0～2A，精度为1mA。
本发明所述的采用锡钎料连接金属镍与氧化锆陶瓷的方法的步骤如下：
1.将被连接金属镍基板6、Sn-3.0Ag-0.5Cu(wt％)的钎料5和被连接氧化锆陶瓷基板7抛光至镜面,使得其表面平均粗糙度为20～100nm,所用的ZrO2陶瓷是指添加稳定剂为Y2O3，含量为3mol％的ZrO2陶瓷；
2.将抛光后的被连接金属镍基板6、Sn-3.0Ag-0.5Cu(wt％)的钎料5和被连接氧化锆陶瓷基板7以三明治的结构方式由下至上地叠置于真空炉内作为石墨下电极2的石墨底座上，并保证石墨上电极1与被连接氧化锆陶瓷基板7接触；
3.将真空炉抽真空，在不低于10-2Pa的真空条件下使被连接金属镍基板6、Sn-3.0Ag-0.5Cu的钎料5和与被连接氧化锆陶瓷基板7以20℃/min的升温速度加热到钎焊温度即500℃～900℃；
4.待达到钎焊温度后，打开直流稳压电源3的控制开关4通电，控制通电时间为5～20min；电流强度为0～30mA；
5.通电结束后切断加热电源，随真空炉冷却到室温，得到被连接金属镍基板6和被连接氧化锆陶瓷基板7的钎焊件。
实施例1
1.将被连接金属镍基板6、Sn-3.0Ag-0.5Cu的钎料5与被连接氧化锆陶瓷基板7抛光至镜面,使得其表面平均粗糙度依次为40、100、20nm；
2.将抛光后的被连接金属镍基板6、Sn-3.0Ag-0.5Cu的钎料5与被连接氧化锆陶瓷基板7以三明治结构方式由下至上地叠置于真空炉内的作为石墨下电极2的石墨底座上，并使石墨上电极1与被连接氧化锆陶瓷基板7接触。
3.将真空炉抽真空，在8.0×10-3Pa真空条件下使被连接金属镍基板6、Sn-3.0Ag-0.5Cu的钎料5和与被连接氧化锆陶瓷基板7以20℃/min的升温速度加热到700℃并保温；
4.待达到700℃后，打开直流稳压电源3的控制开关4，施加0～30mA的直流电，即分别施加0mA、2mA、5mA、10mA、20mA、30mA的直流电，每次实验控制通电时间为10min。
5.通电结束后切断加热电源，随炉冷却到室温，得到被连接金属镍基板6和被连接氧化锆陶瓷基板7的钎焊件。
6.测量不同电流强度下获得的被连接金属镍基板6和被连接氧化锆陶瓷基板7钎焊件接头的剪切强度：
参阅图3，将所得到的被连接金属镍基板6和被连接氧化锆陶瓷基板7钎焊件接头在Instron万能电子试验机上(Instron5689,Instron Corp,USA)进行剪切强度测试，得到的被连接金属镍基板6和被连接氧化锆陶瓷基板7钎焊件接头剪切强度随电流强度变化曲线如图中所示。从图中显示，700℃未加电流的情况下，被连接金属镍基板6和被连接氧化锆陶瓷基板7钎焊件接头的剪切强度仅为0.024MPa，当施加2mA电流后，被连接金属镍基板6和被连接氧化锆陶瓷基板7钎焊件接头的剪切强度得到了显著的提高，为32.8±3.0MPa。随电流强度增大，剪切强度呈增大趋势，在20mA时达到最高，为42.0±3.3MPa，继续增大电流强度，剪切强度出现下降趋势。对实验所用Sn-3.0Ag-0.5Cu的钎料5本体进行测试，其剪切强度为17.5MPa。由此可知获得的被连接金属镍基板6和被连接氧化锆陶瓷基板7钎焊件接头强度远高于钎料本身的强度，说明在2～30mA电流范围内可以获得良好的被连接金属镍基板6和被连接氧化锆陶瓷基板7钎焊件接头。
实施例2
1.将被连接金属镍基板6、Sn-3.0Ag-0.5Cu的钎料5与被连接氧化锆陶瓷基板7抛光至镜面,使得其表面平均粗糙度依次为30、80、26nm；
2.将抛光后的被连接金属镍基板6、Sn-3.0Ag-0.5Cu的钎料5与被连接氧化锆陶瓷基板7以三明治结构方式由下至上地叠置于真空炉内作为石墨下电极2的石墨底座上，并使石墨上电极1与被连接氧化锆陶瓷基板7接触。
3.将真空炉抽真空，在1.6×10-2Pa真空条件下使被连接金属镍基板6、Sn-3.0Ag-0.5Cu的钎料5和与被连接氧化锆陶瓷基板7以20℃/min的升温速度加热到钎焊温度并保温，即分别加热到500℃、600℃、700℃、800℃和900℃。
4.待达到钎焊温度后即达到500℃、600℃、700℃、800℃和900℃后，打开直流稳压电源3的控制开关4，对Ni/Sn-3.0Ag-0.5Cu/ZrO2体系施加10mA的直流电，控制通电时间为10min。
5.通电结束后切断加热电源，随真空炉冷却到室温，得到被连接金属镍基板6和被连接氧化锆陶瓷基板7的钎焊件。
6.测量不同钎焊温度下获得的被连接金属镍基板6和被连接氧化锆陶瓷基板7钎焊件接头的剪切强度：
参阅图4，将所得到的被连接金属镍基板6和被连接氧化锆陶瓷基板7钎焊件接头在Instron万能电子试验机上(Instron5689,Instron Corp,USA)进行剪切强度测试，得到的被连接金属镍基板6和被连接氧化锆陶瓷基板7钎焊件接头剪切强度随钎焊温度的变化曲线如图中所示。可见，500℃时,被连接金属镍基板6和被连接氧化锆陶瓷基板7钎焊件接头的剪切强度仅为0.41MPa，说明此温度下被连接金属镍基板6和被连接氧化锆陶瓷基板7钎焊件接头的连接性较差。随着温度的逐渐升高，被连接金属镍基板6和被连接氧化锆陶瓷基板7钎焊件接头的剪切强度随之增加，在800℃时达到最大为42.8±3.5MPa，温度为900℃时，被连接金属镍基板6和被连接氧化锆陶瓷基板7钎焊件接头的剪切强度有所降低。与500℃相比，600～800℃时获得的被连接金属镍基板6和被连接氧化锆陶瓷基板7钎焊件接头的剪切强度较高，并且均大于Sn-3.0Ag-0.5Cu钎料本身的剪切强度，说明在600～800℃温度范围内可获得结合性能良好的被连接金属镍基板6和被连接氧化锆陶瓷基板7钎焊件的接头。
实施例3
1.将被连接金属镍基板6、Sn-3.0Ag-0.5Cu的钎料5与被连接氧化锆陶瓷基板7抛光至镜面,使得其表面平均粗糙度依次为28、95、22nm；
2.将抛光后的被连接金属镍基板6、Sn3.0Ag0.5Cu钎料5与被连接氧化锆陶瓷基板7以三明治结构方式由下至上地叠置于真空炉内的石墨下电极2的石墨底座上，并使石墨上电极1与被连接氧化锆陶瓷基板7接触连接。
3.将真空炉抽真空，在2.0×10-2Pa真空条件下使被连接金属镍基板6、Sn-3.0Ag-0.5Cu的钎料5和与被连接氧化锆陶瓷基板7以20℃/min的升温速度加热到700℃并保温；
4.待被连接金属镍基板6、Sn-3.0Ag-0.5Cu钎料和被连接氧化锆陶瓷基板7达到700℃后，打开直流稳压电源3的控制开关4，对Ni/Sn-3.0Ag-0.5Cu/ZrO2体系施加10mA的直流电，控制通电时间分别为5min、10min和20min；
5.通电结束后切断加热电源，随炉冷却到室温，得到被连接金属镍基板6和被连接氧化锆陶瓷基板7的钎焊件。
6.测量不同通电时间条件下被连接金属镍基板6和被连接氧化锆陶瓷基板7钎焊件接头的剪切强度：
参阅图5，将所得到的被连接金属镍基板6和被连接氧化锆陶瓷基板7钎焊件接头在Instron万能电子试验机上(Instron5689,Instron Corp,USA)进行剪切强度测试，得到的被连接金属镍基板6和被连接氧化锆陶瓷基板7钎焊件接头剪切强度随通电时间的变化曲线如图中所示。可见，通电时间为5min的时候，被连接金属镍基板6和被连接氧化锆陶瓷基板7钎焊件接头的剪切强度达到了31.1±2.0MPa，随着通电时间增加到20min，剪切强度增加到34.5±3.0MPa。说明在通电5～20min时间内，均可获得良好的被连接金属镍基板6和被连接氧化锆陶瓷基板7钎焊件接头。
Claims (7)
1.一种采用锡钎料连接金属镍与氧化锆陶瓷的方法，其特征在于，所述的采用锡钎料连接金属镍与氧化锆陶瓷的方法步骤如下：
1)将被连接金属镍基板(6)、钎料(5)和被连接氧化锆陶瓷基板(7)抛光至镜面,使得其表面平均粗糙度为20～100nm；
2)将抛光后的被连接金属镍基板(6)、钎料(5)与被连接氧化锆陶瓷基板(7)由下至上地叠置于真空炉内的作为石墨下电极(2)的石墨底座上，并保证石墨上电极(1)与被连接氧化锆陶瓷基板(7)接触；
3)将真空炉抽真空，使被连接金属镍基板(6)、钎料(5)和被连接氧化锆陶瓷基板(7)加热到钎焊温度；
4)待达到钎焊温度后，打开直流稳压电源(3)的控制开关(4)通电；
5)通电结束后切断加热电源，随真空炉冷却到室温，得到被连接金属镍基板(6)与被连接氧化锆陶瓷基板(7)的钎焊件。
2.按照权利要求1所述的采用锡钎料连接金属镍与氧化锆陶瓷的方法，其特征在于，被连接氧化锆陶瓷基板(7)接电源正极，被连接金属镍基板(6)接电源负极。
3.按照权利要求1所述的采用锡钎料连接金属镍与氧化锆陶瓷的方法，其特征在于，所述的钎料(5)是采用质量百分比为Sn-3.0Ag-0.5Cu的钎料，厚度为30～60μm。
4.按照权利要求1所述的采用锡钎料连接金属镍与氧化锆陶瓷的方法，其特征在于，所述的被连接氧化锆陶瓷基板(7)是指添加稳定剂为Y2O3，含量为3mol％的ZrO2陶瓷。
5.按照权利要求1所述的采用锡钎料连接金属镍与氧化锆陶瓷的方法，其特征在于，所述的将真空炉抽真空是指：真空炉的真空度不低于10-2Pa的真空条件。
6.按照权利要求1所述的采用锡钎料连接金属镍与氧化锆陶瓷的方法，其特征在于，所述的加热到钎焊温度是指：使被连接金属镍基板(6)、钎料(5)和被连接氧化锆陶瓷基板(7)以20℃/min的升温速度加热到600℃～800℃。
7.按照权利要求1所述的采用锡钎料连接金属镍与氧化锆陶瓷的方法，其特征在于，所述的打开直流稳压电源(3)的控制开关(4)通电是指：控制通电时间为5～20min；电流强度为0～30mA。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140806 |