CN112903389A - 一种均匀sers增强基底的制样机及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种均匀SERS增强基底的制样机及制备方法，其中制样机包括：超声分散装置，其内设置有第一容器、第二容器和第三容器，分别用于盛放待测物、纳米粒子以及待测物与纳米粒子的混合物；泵系统，所述泵系统连通第一容器、第二容器和第三容器，并连通一个出样管，所述泵系统用于将所述第一容器的待测物、第二容器的纳米粒子输送至所述第三容器形成所述的混合物，还用于将所述的混合物吸出所述第三容器输送至所述出样管的出口；摇床，所述摇床上放置有基底片，所述基底片设在所述出样管的出样口下方对于接收所述的混合物。本发明制备的SERS增强基底重复性高，成本低。

Description

一种均匀SERS增强基底的制样机及制备方法
技术领域
本发明涉及一种SERS增强基底的制样机及制备方法。
背景技术
表面增强拉曼光谱检测，简称SERS检测，是一种新的微量检测方式，该检测技术已被应用于毒品检测、爆炸物检测、水质检测和药物分析等相关领域。SERS检测用基底最基本的组成部分为：贵金属基底或纳米颗粒或二维纳米材料中三者之一和待测物的组合。利用的原理是贵金属表面与待测物产生等离子体共振增强(包括针尖增强、间隙增强)或者纳米材料与待测物产生的化学增强，会导致待测物中化学键被拉曼光谱检测到。
目前，通过电化学粗糙法、分子自组装、丝网印刷、光刻等技术已经研究和开发了多种不同类型的SERS活性基底。然而，不同制备方法获得的基底有其各自的优缺点，商业化基底价格昂贵，人工制备的SERS检测用基底重复性差。导致现在还没有能够广泛使用的、重复性高、可靠性好的SERS基底。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种均匀SERS增强基底的制样机，用于制作重复性高、可靠性好的SERS检测基底，降低成本。
为实现上述目的，本发明采用以下方案：
一种均匀SERS增强基底的制样机，包括：
超声分散装置，其内设置有第一容器、第二容器和第三容器，分别用于盛放待测物、纳米粒子以及待测物与纳米粒子的混合物；
泵系统，所述泵系统连通第一容器、第二容器和第三容器，并连通一个出样管，所述泵系统用于将所述第一容器的待测物、第二容器的纳米粒子输送至所述第三容器形成所述的混合物，还用于将所述第三容器内的所述混合物吸出并输送至所述出样管的出样口；
摇床，所述摇床上放置有基底片，所述基底片设在所述出样管的出样口下方对于接收所述的混合物。
作为本发明的优选设计：
所述超声分散装置为水槽式的低温超声装置。
所述第一容器、第二容器和第三容器均为带有薄膜封盖的试管。
所述出样管上设置有一个微流控，所述微流控的进口和出口之间通过多条长度不等的分散管连通，相同压力下，经路径长的分散管到达出口更慢一些，经路径短的分散管先到出口，形成了空间差，可以将混合物进一步分散混合，使其更均匀。
所述泵系统连通有清洗液储罐，便于泵系统、管道的清洗，所述微流控与所述出样口之间的所述出样管上连通有一个废液罐，便于回收废液。
所述摇床的一侧设置有送风装置，所述送风装置的出风口设置于所述摇床上表面的侧方，用于将过滤后的新风吹送至所述摇床上所述基底片的区域形成局部无菌环境，该送风装置还可用于SERS检测基底的干燥处理。
本发明的目的之二在于提供一种利用以上制样机制作SERS增强基底的制备方法，包括以下步骤，
S1：开启超声分散装置，并调节温度和功率以适应纳米粒子、待测物的分散要求；
S2：通过超声分散装置将第一容器内的待测物和第二容器内的纳米粒子分散均匀；
S3：通过泵系统分别将第一容器内的待测物和第二容器内的纳米粒子吸取至第三容器内，通过所述超声分散装置将所述待测物与所述纳米粒子均匀混合形成混合物；
S4：通过泵系统将所述第三容器的所述混合物吸取至出样管，从出样管的出样口将所述混合物滴至摇床上的基底片上；
S5：通过摇床作平面摇动将滴在所述基底片上的所述混合物摇动均匀形成SERS增强基底。
本发明的方法，通过超声分散装置内的换能器将电能转换为声能，声能的能量通过液体介质而变成一个个密集的小气泡，小气泡迅速炸裂为纳米粒子赋予能量，可以断裂纳米粒子间的弱作用力，例如氢键、范德华力等，促进纳米粒子分散。分散后的待测物和纳米粒子被吸入第三容器中混合，纳米粒子表面一般带有正电荷或者负电荷，与待测物之间经静电吸附后，待测物带负电的基团容易与带正电荷的纳米粒子结合，待测物带正电的基团容易与带负电荷的纳米粒子结合，通过超声分散装置的作用，待测物可以均匀吸附在纳米颗粒表面，后续拉曼光谱检测时可达到较好较均匀的表面等离子体共振效应。同时本发明还利用摇床摇动，让待测物与纳米粒子的混合物均匀分布在基底片上，避免出现咖啡环，基底片一般采用硅片，使附着待测物的各纳米粒子间具有相同的间距，产生大致相同的间隙增强效应，制作的SERS检测基底重复性高。
作为本发明的优选方法，所述步骤S3之前还包括步骤S3’：清洗泵系统、出样管以及连通第一容器、第二容器和第三容器的管道。
本发明还可以在所述摇床上方通入已过滤的新风用于形成局部无菌环境和用于干燥SERS增强基底。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的SERS增强基底的制样机及制备方法可以制备分散均匀的SERS增强基底，制备过程快捷简单，成本远低于商业化的SERS基底，相比人工制备的SERS基底，重复性高，制备效率也明显提升。
(2)本发明的制样机通过超声分散、微流控、摇床，三种方式结合使整个SERS基底的制备过程中，纳米粒子与待测物的混合物都能处于均匀分散状态，最终得到SERS增强基底的纳米粒子间隙均一，增强均一，易于被SERS检测，可适用多种拉曼光谱检测仪的检测。
(3)本发明的制样机具有清洗功能和废液回收功能，便于制样机的清洗，避免污染样品，还通过送风装置使摇床的SERS增强基底区域形成无菌环境，同时便于SERS增强基底的干燥处理，提高了SERS增强基底的质量。
附图说明
图1是本发明一种均匀SERS增强基底的制样机的原理图；
图2是本发明选用的一种第三容器的结构图，该第三容器是具有薄膜封盖的试管；
图3是本发明微流控的原理图；
图4是本发明均匀SERS增强基底的制备方法的流程图；
附图标记说明
1-超声分散装置；2-第一容器；3-第二容器；4-纳米粒子进管；5-待测物进管；6-泵；7-混合进口管；8-第三容器；8a-管盖；8b-薄膜；9-混合出口管；10-出样管；11-微流控；11a-微流控进口；11b-微流控出口；12-基底片；13-摇床；14-送风装置；15-进风口；16-出风口；17-清洗液储罐；18-清洗液管；19-废液罐；20-废液管。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详细说明本发明的技术方案，以便本领域普通技术人员更好地理解和实施本发明的技术方案。
如图1至图3所示，一种均匀SERS增强基底的制样机，包括：
超声分散装置1，其内设置有第一容器2、第二容器3和第三容器8，分别用于盛放待测物、纳米粒子以及待测物与纳米粒子的混合物；
泵系统，如图1所示，泵系统包括纳米粒子进管4、待测物进管5、泵6、混合进口管7、混合出口管9，泵系统连通第一容器2、第二容器3和第三容器8，并连通一个出样管10，所述泵系统用于将第一容器2的待测物、第二容器3的纳米粒子输送至第三容器8形成混合物，还用于将所述的混合物吸出第三容器8输送至出样管10的出样口；
摇床13，摇床13上放置有基底片12，基底片12设在出样管10的出样口下方对于接收所述的混合物。
作为优选实施例
超声分散装置1为水槽式的低温超声装置，功率为100-500W可调节，并设置有温度控制系统，可调节水槽内工作温度。
第一容器2、第二容器3和第三容器8均为带有薄膜封盖的试管，以第三容器8为例说明试管的结构，见图2，该试管为圆底，试管口设有管盖8a和薄膜8b，混合进口管7、混合出口管9可穿过薄膜8b与试管内部连通，第一容器2、第三容器3与第三容器8的试管类型相同，试管也可用其他的容器替换。
出样管10上设置有一个微流控11，其微流控进口11a和微流控出口11b之间通过多条长度不等的分散管连通，如图3所示，相同压力下，经路径长的分散管到达出口更慢一些，经路径短的分散管先到出口，形成了空间差，可以将混合物进一步分散混合，使其更均匀。
泵系统通过清洗液管18连通有清洗液储罐17，便于泵系统、管道的清洗，微流控11与所述出样口之间的出样管10上通过一个废液管20连通有一个废液罐19，便于回收废液。
摇床13的一侧设置有送风装置14，送风装置14具有进风口15和出风口16，送风装置14的出风口16设置于摇床13上表面的侧方，送风装置14可通过配备过滤或杀菌机构，将过滤后的新风吹送至摇床13上基底片12的区域形成局部无菌环境，还可用于SERS检测基底的干燥处理，出风口风速宜控制在1.6m/s～5.4m/s。
制作SERS增强基底的制备方法，包括以下步骤，
S1：开启超声分散装置1，并调节温度和功率以适应纳米粒子、待测物的分散要求，因为不同纳米粒子和待测物的分散要求不同，可通过现有技术的智能控制系统调节至合适的温度、功率参数；
S2：通过超声分散装置1将第一容器2内的待测物和第二容器3内的纳米粒子分散均匀；
S3：通过泵系统分别将第一容器2内的待测物和第二容器3内的纳米粒子吸取至第三容器8内，通过超声分散装置1将待测物与纳米粒子均匀混合形成混合物；
S4：通过泵系统将第三容器8的所述混合物吸取至出样管10，从出样管10的出样口将混合物滴至摇床13上的基底片12上，基底片为硅片，用于承载混合物；
S5：通过摇床13作平面摇动将滴在基底片12上的所述混合物摇动均匀形成SERS增强基底。
本实施例中，选用的纳米粒子和待测物均呈液态，整个制备流程参见图4，设备开机后，清洗泵系统、出样管以及连通第一容器、第二容器和第三容器的管道，完成管道等清洗后，开始制备流程，纳米颗粒悬液和液体待测物在超声分散装置作用下分散均匀，然后通过泵系统分别抽取分散均匀的纳米颗粒悬液和液体待测物，输送至同一试管中进行混合，混合均匀的过程称为混样，出样管的出样口为滴管式控制，故出样过程也称滴样，在摇床上方通入已过滤的新风对SERS增强基底作干燥处理，最终得到重复性高的SERS增强基底。工作完成后，再次进行管道清洗后关机。
本发明先通过超声分散装置单独将纳米粒子、待测物分散均匀，再将分散均匀的纳米粒子、待测物在超声分散装置作用下混合，混合均匀后再出样，出样后通过摇床将混合物摇匀，最终可以获得均匀间隙增强的SERS检测基底，并通过制样机实现自动化，既保障了SERS检测基底的重复性高，也提高了工作效率，降低了成本，容易大规模推广应用。
上述实施例仅是本发明较优实施例，但并不能作为对发明的限制，任何基于本发明构思基础上作出的变型和改进，均应落入到本发明保护范围之内，具体保护范围以权利要求书记载为准。

Claims (9)

1.一种均匀SERS增强基底的制样机，其特征在于，所述制样机包括：
超声分散装置，其内设置有第一容器、第二容器和第三容器，分别用于盛放待测物、纳米粒子以及待测物与纳米粒子的混合物；
泵系统，所述泵系统连通第一容器、第二容器和第三容器，并连通一个出样管，所述泵系统用于将所述第一容器的待测物、第二容器的纳米粒子输送至所述第三容器形成所述的混合物，还用于将所述所述第三容器内的所述混合物吸出并输送至所述出样管的出样口；
摇床，所述摇床上放置有基底片，所述基底片设在所述出样管的出样口下方对于接收所述的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种均匀SERS增强基底的制样机，其特征在于：所述超声分散装置为水槽式的低温超声装置。
3.根据权利要求2所述的一种均匀SERS增强基底的制样机，其特征在于：所述第一容器、第二容器和第三容器均为带有薄膜封盖的试管。
4.根据权利要求1所述的一种均匀SERS增强基底的制样机，其特征在于：所述出样管上设置有一个微流控，所述微流控的进口和出口之间通过多条长度不等的分散管连通。
5.根据权利要求4所述的一种均匀SERS增强基底的制样机，其特征在于：所述泵系统连通有清洗液储罐，所述微流控与所述出样口之间的所述出样管上连通有一个废液罐。
6.根据权利要求1所述的一种均匀SERS增强基底的制样机，其特征在于：所述摇床的一侧设置有送风装置，所述送风装置的出风口设置于所述摇床上表面的侧方，用于将过滤后的新风吹送至所述摇床上所述基底片的区域形成局部无菌环境。
7.一种均匀SERS增强基底的制备方法，其特征在于：所述制备方法采用如权利要求1～6任意一项的制样机，所述制备方法包括以下步骤，
S1：开启超声分散装置，并调节温度和功率以适应纳米粒子、待测物的分散要求；
S2：通过超声分散装置将第一容器内的待测物和第二容器内的纳米粒子分散均匀；
S3：通过泵系统分别将第一容器内的待测物和第二容器内的纳米粒子吸取至第三容器内，通过所述超声分散装置将所述待测物与所述纳米粒子混合均匀形成混合物；
S4：通过泵系统将所述第三容器的所述混合物吸取至出样管，从出样管的出样口将所述混合物滴至摇床上的基底片上；
S5：通过摇床作平面摇动将滴在所述基底片上的所述混合物摇动均匀形成SERS增强基底。
8.根据权利要求7所述的均匀SERS增强基底的制备方法，其特征在于，所述步骤S3之前还包括步骤S3’：清洗泵系统、出样管以及连通第一容器、第二容器和第三容器的管道。
9.根据权利要求7所述的均匀SERS增强基底的制备方法，其特征在于，所述摇床上方通入已过滤的新风用于形成局部无菌环境和用于干燥SERS增强基底。
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