CN112899666A - 一种化学镀铜光亮剂及其制备方法 - Google Patents

一种化学镀铜光亮剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种化学镀铜光亮剂，每升化学镀铜光亮剂包括以下组分：苯基二硫丙烷磺酸钠70～75g，氮唑添加剂5～9g，环氧添加剂4～8g，表面活性剂8～10g，其余为去离子水。本发明还提供了该化学镀铜光亮剂的制备方法。本发明所提供的化学镀铜光亮剂能提高化学镀铜的沉积速度，且形成的镀铜层的光亮度、韧性、抗热冲击性均较好。

Description

一种化学镀铜光亮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种光亮剂，特别是涉及一种化学镀铜光亮剂及其制备方法。
背景技术
化学镀铜液是一种用于化学镀铜行业的专用液体，具有高速沉铜、稳定性高，工作温度和溶液浓度适用范围较宽等特点。化学镀铜液适用于印刷线路板孔金属化学镀铜，也适用于铁、钢、不锈钢、锌及铜合金表面化学镀铜，适用于挂篮式化学镀，还适用于陶瓷镀铜、玻璃镀铜、树脂镀铜、塑胶镀铜、金刚石镀铜、树叶镀铜等等，用途极为广泛。化学镀铜液的添加剂主要包括稳定剂、促进剂、整平剂、光亮剂等等，其中，光亮剂是得到光亮镀铜层的关键，可以使镀铜层光亮似镜面。
中国专利申请CN 201910832552.1公开了“一种化学镀液及其制备方法和应用”，所述化学镀液包括：铜盐、镍盐、还原剂、络合剂、加速剂、稳定剂、光亮剂、表面活性剂、去应力剂以及水；所述还原剂为二甲胺基硼烷；所述光亮剂包括亚铁氰化钾和/或2-巯基苯并噻唑。该发明存在的问题是：其使用的光亮剂在化学镀铜时的沉积速度不高，且形成的镀铜层的光亮度、韧性、抗热冲击性均不佳。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种化学镀铜光亮剂，能提高化学镀铜的沉积速度，且形成的镀铜层的光亮度、韧性、抗热冲击性均较好。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种化学镀铜光亮剂，每升化学镀铜光亮剂包括以下组分：苯基二硫丙烷磺酸钠70～75g，氮唑添加剂5～9g，环氧添加剂4～8g，表面活性剂8～10g，助剂2～3g，其余为去离子水。
进一步地，本发明所述氮唑添加剂由以下步骤制成：
将二乙烯三胺、四氮唑乙酸、无水乙醇加入反应瓶中，0℃下恒温搅拌反应18小时得到反应物，将反应物60℃下旋转蒸发3小时，除去过量的无水乙醇和二乙烯三胺后得到粗产物，将粗产物置于真空干燥箱中100℃下干燥至恒重得到氮唑添加剂。
进一步地，本发明所述氮唑添加剂的制备步骤中，二乙烯三胺、四氮唑乙酸、无水乙醇的比例为0.35mol:0.2mmol:250mL。
进一步地，本发明所述环氧添加剂由以下步骤制成：
将3-甲氧基丙胺、环氧丙烷、Ti-MCM-41分子筛加入反应瓶中，通氮气保护下调节压力至3Mpa，140℃下恒温搅拌反应1小时得到反应液，将反应液中的Ti-MCM-41分子筛滤除得到环氧添加剂。
进一步地，本发明所述环氧添加剂的制备步骤中，3-甲氧基丙胺、环氧丙烷、Ti-MCM-41分子筛的比例为4mol:1mol:5g。
进一步地，本发明所述表面活性剂为2-乙基己基硫酸酯钠盐。
本发明要解决的另一技术问题提供上述化学镀铜光亮剂的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种化学镀铜光亮剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方称取各组分，将苯基二硫丙烷磺酸钠、表面活性剂、600～700mL去离子水加入容积为1L的容器中，加热至35～40℃后搅拌至混合均匀得到溶液一；
(2)将氮唑添加剂加入步骤(1)所得溶液一中，35～40℃下搅拌至混合均匀得到溶液二；
(3)将环氧添加剂、助剂加入步骤(2)所得溶液二中，35～40℃下搅拌至混合均匀得到溶液三，补入去离子水至1升，35～40℃下搅拌至混合均匀得到化学镀铜光亮剂。
本发明要解决的又一技术问题是提供上述化学镀铜光亮剂在化学镀铜液中的应用。
进一步地，本发明所述化学镀铜光亮剂在化学镀铜液中的添加量为5～7g/L。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明使用的主剂是苯基二硫丙烷磺酸钠，其能大幅改善镀铜层的光亮度。
2)本发明以二乙烯三胺、四氮唑乙酸为原料，以无水乙醇为反应溶剂，通过反应制得了氮唑添加剂，其能对苯基二硫丙烷磺酸钠起到辅助作用，提高光亮电镀范围，改善低区的光亮度，进一步提高镀铜层的光亮度，此外，该氮唑添加剂具有较好的整平能力，因此还能提高镀铜层的韧性。
2)本发明将3-甲氧基丙胺与环氧丙烷在Ti-MCM-41分子筛的催化作用下通过反应制得环氧添加剂，其能有效提高化学镀铜的沉积速度以及镀铜层的抗热冲击性。
3)本发明使用了2-乙基己基硫酸酯钠盐作为表面活性剂，其能起到润湿、分散光亮剂以及细化晶粒的作用，进一步提高化学镀铜的沉积速度以及镀铜层的韧性。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
每升化学镀铜光亮剂包括以下组分：每升化学镀铜光亮剂包括以下组分：苯基二硫丙烷磺酸钠72g，氮唑添加剂8g，环氧添加剂7g，2-乙基己基硫酸酯钠盐9g，其余为去离子水。
其中，氮唑添加剂由以下步骤制成：
将比例为0.35mol:0.2mmol:250mL的二乙烯三胺、四氮唑乙酸、无水乙醇加入反应瓶中，0℃下恒温搅拌反应18小时得到反应物，将反应物60℃下旋转蒸发3小时，除去过量的无水乙醇和二乙烯三胺后得到粗产物，将粗产物置于真空干燥箱中100℃下干燥至恒重得到氮唑添加剂。
环氧添加剂由以下步骤制成：
将比例为4mol:1mol:5g的3-甲氧基丙胺、环氧丙烷、Ti-MCM-41分子筛加入反应瓶中，通氮气保护下调节压力至3Mpa，140℃下恒温搅拌反应1小时得到反应液，将反应液中的Ti-MCM-41分子筛滤除得到环氧添加剂。
该化学镀铜光亮剂的制备方法包括以下步骤：
(1)按配方称取各组分，将苯基二硫丙烷磺酸钠、表面活性剂、650mL去离子水加入容积为1L的容器中，加热至39℃后搅拌至混合均匀得到溶液一；
(2)将氮唑添加剂加入步骤(1)所得溶液一中，39℃下搅拌至混合均匀得到溶液二；
(3)将环氧添加剂、助剂加入步骤(2)所得溶液二中，39℃下搅拌至混合均匀得到溶液三，补入去离子水至1升，39℃下搅拌至混合均匀得到化学镀铜光亮剂。
实施例2
每升化学镀铜光亮剂包括以下组分：苯基二硫丙烷磺酸钠70g，氮唑添加剂9g，环氧添加剂6g，2-乙基己基硫酸酯钠盐8.5g，其余为去离子水。
其中，氮唑添加剂的制备步骤和环氧添加剂的制备步骤均与实施例1一样。
该化学镀铜光亮剂的制备方法包括以下步骤：
(1)按配方称取各组分，将苯基二硫丙烷磺酸钠、表面活性剂、600mL去离子水加入容积为1L的容器中，加热至40℃后搅拌至混合均匀得到溶液一；
(2)将氮唑添加剂加入步骤(1)所得溶液一中，40℃下搅拌至混合均匀得到溶液二；
(3)将环氧添加剂、助剂加入步骤(2)所得溶液二中，40℃下搅拌至混合均匀得到溶液三，补入去离子水至1升，40℃下搅拌至混合均匀得到化学镀铜光亮剂。
实施例3
每升化学镀铜光亮剂包括以下组分：苯基二硫丙烷磺酸钠75g，氮唑添加剂5g，环氧添加剂8g，2-乙基己基硫酸酯钠盐8g，其余为去离子水。
其中，氮唑添加剂的制备步骤和环氧添加剂的制备步骤均与实施例1一样。
该化学镀铜光亮剂的制备方法包括以下步骤：
(1)按配方称取各组分，将苯基二硫丙烷磺酸钠、表面活性剂、680mL去离子水加入容积为1L的容器中，加热至35℃后搅拌至混合均匀得到溶液一；
(2)将氮唑添加剂加入步骤(1)所得溶液一中，35℃下搅拌至混合均匀得到溶液二；
(3)将环氧添加剂、助剂加入步骤(2)所得溶液二中，35℃下搅拌至混合均匀得到溶液三，补入去离子水至1升，35℃下搅拌至混合均匀得到化学镀铜光亮剂。
实施例4
每升化学镀铜光亮剂包括以下组分：苯基二硫丙烷磺酸钠74g，氮唑添加剂7g，环氧添加剂4g，2-乙基己基硫酸酯钠盐10g，其余为去离子水。
其中，氮唑添加剂的制备步骤和环氧添加剂的制备步骤均与实施例1一样。
该化学镀铜光亮剂的制备方法包括以下步骤：
(1)按配方称取各组分，将苯基二硫丙烷磺酸钠、表面活性剂、700mL去离子水加入容积为1L的容器中，加热至36℃后搅拌至混合均匀得到溶液一；
(2)将氮唑添加剂加入步骤(1)所得溶液一中，36℃下搅拌至混合均匀得到溶液二；
(3)将环氧添加剂、助剂加入步骤(2)所得溶液二中，36℃下搅拌至混合均匀得到溶液三，补入去离子水至1升，36℃下搅拌至混合均匀得到化学镀铜光亮剂。
参比实施例1：
与实施例1的不同之处在于：组分中缺少氮唑添加剂，并省去其制备步骤。
参比实施例2：
与实施例1的不同之处在于：组分中缺少环氧添加剂，并省去其制备步骤。
参比实施例3：
与实施例1的不同之处在于：组分中缺少2-乙基己基硫酸酯钠盐。
对比例：申请号为CN201110197657.8的中国专利的实施例1。
化学镀铜试验一：
将规格为2cm×2cm×0.1cm的硅片通过磁控溅射法溅射沉积出一层厚度为200nm的铜层得到试片基材，将试片基材浸泡于离子钯活化液中25℃下活化3分钟，取出后用去离子水洗净，转入3％质量浓度的次磷酸钠水溶液中还原处理3分钟，取出后用去离子水洗净，150℃下干燥10分钟，然后用化学镀铜液进行化学镀铜，化学镀铜时间为60分钟，温度为33℃，使用的化学镀铜液的组成为：硫酸铜10g/L，酒石酸钾钠40g/L，甲醛5g/L，氢氧化钠8g/L，碳酸钠1g/L，氯化镍1g/L，光亮剂(实施例1-4、参比实施例1-3、对比例)6g/L，pH值为12.4。化学镀铜结束后用去离子水洗净80℃下干燥10分钟得到试片。
试验例1：镀铜层光亮度测试
测试方法：按照以下标准分别评定化学镀铜试验一得到的各试片上镀铜层的光亮度等级：
一级，镜面光亮，镀铜层表面光亮如镜，能清晰看出观测者的面部、五官；
二级，发光，镀铜层表面光亮，能基本看出观测者的面部、五官；
三级，半光亮，镀铜层表面有少许亮度，只能看出观测者的面部和五官的轮廓；
四级，无光亮，镀铜层表面基本没有亮度，不能看出观测者的面部、五官。
测试结果如表1所示：
光亮度等级
实施例1 一级
实施例2 一级
实施例3 一级
实施例4 一级
参比实施例1 二级
参比实施例2 一级
参比实施例3 一级
对比例 二级
表1
由表1可看出，本发明实施例1-4的光亮度等级值均高于对比例，表明使用本发明镀铜得到的镀铜层的光亮度较好。参比实施例1-3的部分组分与实施例1不同，参比实施例1的光亮度等级降至二级，说明本发明使用的氮唑添加剂能提高镀铜层的光亮度。
试验例2：沉积速度测试
测试方法：使用电子分析天平在化学镀铜试验例一中化学镀铜前称取试片基材的重量记为m1，然后称取化学镀铜后得到的试片的重量记为m2，按照下式计算出沉积速度：
v＝(m2-m1)/(ρ·s·t)
其中：v为沉积速度，×10-4cm/h；ρ为化学镀铜前试片基材的密度，g/cm3；s为化学镀铜前试片基材的面积，cm2；t为化学镀铜时间，h。
测试结果如表2所示：
沉积速度(×10<sup>-4</sup>cm/h)
实施例1 2.03
实施例2 2.01
实施例3 1.98
实施例4 2.00
参比实施例1 2.02
参比实施例2 1.67
参比实施例3 1.55
对比例 1.49
表2
由表2可看出，本发明实施例1-4的沉积速度均大于对比例，表明使用本发明镀铜时的沉积速度较高。参比实施例1-3的部分组分与实施例1不同，与实施例1相比，参比实施例2、参比实施例3的沉积速度均明显降低，说明本发明使用的环氧添加剂和2-乙基己基硫酸酯钠盐均能有效提高沉积速度。
试验例3：抗热冲击性测试
测试方法：采用冷热循环冲击试验分别测试化学镀铜试验一得到的各试片上镀铜层在不同极值温度下连续交替变化时的抵抗能力，试验最低温度为-50℃，试验最高温度为120℃，冷热循环冲击次数为100次，且每次高温、低温各保温15分钟，冷热循环冲击后观测镀铜层有无出现起皮、开裂、鼓泡的不良现象。
测试结果如表3所示：
Figure BDA0002906035460000061
Figure BDA0002906035460000071
表3
由表3可看出，本发明实施例1-4均未出现起皮、开裂、鼓泡的不良现象，表明使用本发明镀铜得到的镀铜层的抗热冲击性较好。参比实施例1-3的部分组分与实施例1不同，参比实施例2出现起皮、开裂、鼓泡的不良现象，说明本发明使用的环氧添加剂能有效提高镀铜层的抗热冲击性。
化学镀铜试验二：
将规格为2.5cm×2.5cm×0.1cm的不锈钢片作为试片基材，将试片基材浸泡于10％质量浓度的氢氧化钠溶液中除油3分钟，取出后用去离子水洗净，转入6mol/L浓度的盐酸溶液中80℃下除锈2分钟，取出后用去离子水洗净，150℃下干燥30分钟，然后用化学镀铜液进行化学镀铜，化学镀铜时间为2小时，温度为33℃，使用的化学镀铜液的组成为：硫酸铜10g/L，酒石酸钾钠40g/L，甲醛5g/L，氢氧化钠8g/L，碳酸钠1g/L，氯化镍1g/L，光亮剂(实施例1-4、参比实施例1-3、对比例)6g/L，pH值为12.5。化学镀铜结束后用去离子水洗净80℃下干燥10分钟得到试片。
试验例4：韧性测试
测试方法：将化学镀铜试验二得到的各试片上的镀铜层剥下，剪取出尺寸为6cm×1cm×0.5mm的试样，将试样于直径为3mm的弯折杆上弯折数次，直至试样在显微镜下能看到明显的裂缝为止，记录弯折次数。弯折次数越多表明韧性越好，测试结果如表4所示：
Figure BDA0002906035460000072
Figure BDA0002906035460000081
表4
由表4可看出，本发明实施例1-4的弯折次数均多于对比例，表明使用本发明镀铜得到的镀铜层的韧性较好。参比实施例1-3的部分组分与实施例1不同，与实施例1相比，参比实施例1、参比实施例3的弯折次数均有所减少，说明本发明使用的氮唑添加剂和2-乙基己基硫酸酯钠盐均能有效提高镀铜层的韧性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种化学镀铜光亮剂，其特征在于：每升化学镀铜光亮剂包括以下组分：苯基二硫丙烷磺酸钠70～75g，氮唑添加剂5～9g，环氧添加剂4～8g，表面活性剂8～10g，其余为去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种化学镀铜光亮剂，其特征在于：所述氮唑添加剂由以下步骤制成：
将二乙烯三胺、四氮唑乙酸、无水乙醇加入反应瓶中，0℃下恒温搅拌反应18小时得到反应物，将反应物60℃下旋转蒸发3小时，除去过量的无水乙醇和二乙烯三胺后得到粗产物，将粗产物置于真空干燥箱中100℃下干燥至恒重得到氮唑添加剂。
3.根据权利要求2所述的一种化学镀铜光亮剂，其特征在于：所述氮唑添加剂的制备步骤中，二乙烯三胺、四氮唑乙酸、无水乙醇的比例为0.35mol:0.2mmol:250mL。
4.根据权利要求1所述的一种化学镀铜光亮剂，其特征在于：所述环氧添加剂由以下步骤制成：
将3-甲氧基丙胺、环氧丙烷、Ti-MCM-41分子筛加入反应瓶中，通氮气保护下调节压力至3Mpa，140℃下恒温搅拌反应1小时得到反应液，将反应液中的Ti-MCM-41分子筛滤除得到环氧添加剂。
5.根据权利要求4所述的一种化学镀铜光亮剂，其特征在于：所述环氧添加剂的制备步骤中，3-甲氧基丙胺、环氧丙烷、Ti-MCM-41分子筛的比例为4mol:1mol:5g。
6.根据权利要求1所述的一种化学镀铜光亮剂，其特征在于：所述表面活性剂为2-乙基己基硫酸酯钠盐。
7.根据权利要求1～6任意一项所述的一种化学镀铜光亮剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按配方称取各组分，将苯基二硫丙烷磺酸钠、表面活性剂、600～700mL去离子水加入容积为1L的容器中，加热至35～40℃后搅拌至混合均匀得到溶液一；
(2)将氮唑添加剂加入步骤(1)所得溶液一中，35～40℃下搅拌至混合均匀得到溶液二；
(3)将环氧添加剂、助剂加入步骤(2)所得溶液二中，35～40℃下搅拌至混合均匀得到溶液三，补入去离子水至1升，35～40℃下搅拌至混合均匀得到化学镀铜光亮剂。
8.根据权利要求1～6任意一项所述的一种化学镀铜光亮剂在化学镀铜液中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述化学镀铜光亮剂在化学镀铜液中的添加量为5～7g/L。
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