CN112899604A - 一种高温防护用NiCrBSi-ZrB2金属陶瓷粉末、复合涂层及其制备方法 - Google Patents

一种高温防护用NiCrBSi-ZrB2金属陶瓷粉末、复合涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高温防护用NiCrBSi‑ZrB2金属陶瓷粉末、复合涂层及其制备方法，包括金属陶瓷粉末的制备和复合涂层的制备，通过机械球磨、喷雾造粒和真空烧结相结合的方法制备出粒径在15～45μm的适用于热喷涂的金属陶瓷粉末，然后使用氧‑丙烷为燃料的超音速火焰喷涂技术，氧气作为助燃剂，丙烷作为燃料，氮气作为送粉载气，空气作为冷却介质，将金属陶瓷粉末喷涂在钢基体表面，制备形成NiCrBSi‑ZrB2复合涂层；本发明克服了ZrB2陶瓷在烧结过程中难以致密化的问题，提高了粉末结合强度和流动性，并使用超音速火焰喷涂技术制备涂层，其制备方法简单，涂层沉积效率高，设备操作方便，成本低廉，适用于提高锅炉设备表面的抗热腐蚀及抗高温磨损性能，提高锅炉服役寿命。

Description

一种高温防护用NiCrBSi-ZrB2金属陶瓷粉末、复合涂层及其制 备方法
技术领域
本发明涉及金属陶瓷涂层技术领域，具体涉及一种高温防护用NiCrBSi-ZrB2金属陶瓷粉末、复合涂层及其制备方法。
背景技术
高温环境下的腐蚀和磨损问题已成为能源、化工领域面临的主要挑战，采用热喷涂技术在关键装备和备件表面沉积高温防护涂层以增强材料耐腐蚀、耐磨损性能成为一种经济实用的方法。目前国内外对高温防护涂层的研究主要集中在合金涂层、陶瓷涂层和金属陶瓷复合涂层上，虽然单一的合金涂层具有较好的耐高温腐蚀性能，但其硬度偏低，不能满足高温磨损环境中的使用要求；陶瓷涂层硬度较高，且具有良好的耐高温腐蚀和磨损性能，但其脆性大，抗冲击性能差，在使用过程中容易脆断。金属陶瓷复合涂层兼具合金的强韧性和陶瓷的高温特性，具有优良的高温耐腐蚀和耐磨损性能，使其成为严苛环境下首选的高温防护涂层。采用超音速火焰喷涂(HVOF)技术制备的金属陶瓷涂层具有孔隙率小、结合强度高等特点，利用丙烷、丙烯等碳氢系燃料或航空煤油等液体燃料与高压氧气在燃烧室燃烧产生高温高压焰流，使粒子高速撞击基体形成致密的涂层，较低的沉积温度也减轻了涂层的氧化，同时其成本较低、设备便携，适合在现场进行修复作业，这些都是等离子喷涂和电弧喷涂等其他热喷涂技术所不具备的优势。
WC-Co、NiCr-Cr3C2、NiCrBSi(Fe)-WC等作目前使用量较大的金属陶瓷涂层，涂层中由于添加的碳化物硬质相使得其比合金涂层具有更高的硬度和更好的耐磨性，然而WC-Co涂层中WC相在高温下不稳定容易分解(一般不高于500℃)；NiCr-Cr3C2涂层虽然使用温度可以达到900℃，但Cr3C2相本征硬度偏低，使得涂层耐磨损冲蚀性能不理想；NiCrBSi(Fe)-WC涂层的高温磨损性能优异，但在500℃下金属相与陶瓷相热膨胀失配以及WC相低抗氧化性，导致其热腐蚀性能较差。因此需要寻找一种替代碳化物的陶瓷相来提高涂层的高温耐蚀及耐磨性能，使其能应用于能源、化工等高温腐蚀及磨损环境中。
ZrB2作为超高温材料，具有高熔点(3246℃)、高热导率(39W/mK)低密度(6.12g/cm3)低热膨胀系数(6.88×10-6K-1)、高硬度及较好的抗氧化、抗热震及耐腐蚀性能。但ZrB2韧性较差，其在非常高的温度下才能致密化，而NiCrBSi自熔性合金涂层具有较优异的抗高温腐蚀性能，但其硬度较低，耐高温磨损性能较差，在NiCrBSi中添加ZrB2相，可以利用镍基合金金属粘接相的低熔点以及Si、B在高温下形成的SiO2、B2O3，来弥补ZrB2致密性较差的缺陷，使制备得到的金属陶瓷粉末兼具一定的致密度和流动性，使其适用于热喷涂等表面处理方法来制备涂层，提高涂层硬度及高温耐腐蚀和耐磨损性能。目前制备金属陶瓷粉末的主要方法是熔化法、烧结破碎法、包覆法。熔化法和烧结破碎法制备的粉末形貌不规则，球形度较差，流动性差，不适合超音速火焰喷涂；包覆法制备的粉末成分不均匀，结构强度低。本发明结合传统的金属陶瓷粉末制备方法的优点，创新性地使用机械球磨、喷雾造粒、真空烧结相结合的方法制备了球形度较好、流动性较佳、致密度较高的金属陶瓷粉末，同时对于该方法制备的粉末，有针对性地优化了超音速火焰喷涂工艺参数，得到孔隙率低、结合强度高的复合涂层。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
本发明的目的在于解决ZrB2陶瓷高温致密性差、能源化工领域高温服役部件腐蚀和磨损的问题，提供了一种高温防护用NiCrBSi-ZrB2金属陶瓷粉末、复合涂层及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明公开了一种高温防护用NiCrBSi-ZrB2金属陶瓷粉末的制备方法，包括以下步骤：
a、机械球磨：将NiCrBSi、ZrB2、酒精及氧化锆磨球按比例加入到球磨罐中，球磨速度设置为300～350r/min运行30～40h得到含酒精混合粉末溶液；
b、粉末蒸干：将含酒精的混合粉末溶液放置在鼓风恒温干燥箱中，设置加热温度为50℃，保温12h；
c、配置料浆：向干燥后的混合粉末中加入粘结剂聚乙烯醇、消泡剂正辛醇及去离子水，搅拌静置得到水基复合料浆；
d、喷雾造粒：将水基复合料浆不断搅拌并通过恒流泵送入高速离心喷雾干燥机中，雾化形成球型粉末颗粒，离心喷雾干燥机进口温度为200～240℃，出口温度为100～130℃，离心机雾化转盘频率为36Hz，恒流泵速度为26r/min；
e、真空烧结：使用真空烧结炉，对雾化后的粉末颗粒进行真空烧结处理；
f、过筛分级：将烧结得到的金属陶瓷粉末使用振动筛及超声波振动器进行过筛分级处理，超声波振动器频率选用2～3Hz的脉冲频率，得到粒度分布在15～45μm的NiCrBSi-ZrB2金属陶瓷粉末。。
所述步骤a中NiCrBSi粉末粒径为20～50μm，其中元素质量百分比为：C 0.3～1.0％、Cr8～18％、Si 2.5～5.5％、B 1.8～4.5％、Ni 65～85％、Fe≤5％。ZrB2粉末粒径为1～3μm，其纯度≥99.85％；NiCrBSi与ZrB2质量比为6～8:4～2，每100g粉末酒精加入量为55.5ml，氧化锆磨球按直径选取15mm、13mm、11mm、10mm、6mm，且按1:3:3:2:1的比例配成混合磨球，使磨球与粉末质量比为2:1。
所述步骤c中粘接剂聚乙烯醇添加量为粉末总质量的3～3.5％，消泡剂正辛醇的添加量为粉末总质量的0.4～0.5％，去离子水添加量按使浆料中粉末固含量达到40％为准。
所述步骤e中真空烧结采用梯度升温烧结方式，粉末由室温经40min加热到300℃，保温30min，然后由300℃经80min加热到900～1100℃，保温6h，停止加热粉末随炉冷却至室温。
本发明还公开了一种由上述制备方法制得的高温防护用NiCrBSi-ZrB2金属陶瓷粉末，NiCrBSi-ZrB2金属陶瓷粉末粒径为15～45μm，松装密度为1.51～2.13g/cm2，流动性为69.8～98.3s/50g。
本发明还公开了一种高温防护用NiCrBSi-ZrB2复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备上述的高温防护用NiCrBSi-ZrB2金属陶瓷粉末；
S2：在喷涂前，对锅炉钢基体表面进行除油净化处理，然后对表面进行喷砂处理，并对喷砂处理后的基体进行预热处理；
S3：使用氧-丙烷为燃料的超音速火焰喷涂技术，氧气作为助燃剂，丙烷作为燃料，氮气作为送粉载气，空气作为冷却介质，将步骤S1中得到的金属陶瓷粉末喷涂于锅炉钢基体表面，制备形成NiCrBSi-ZrB2复合涂层。
所述步骤S2中喷砂材料为粒度为25目棕刚玉砂，喷砂压力为3～5MPa，喷砂后基体表面粗糙度达到2.5～3μm，基体预热温度达到80～120℃。
所述步骤S3中丙烷流速为60～70L/min，氧气流速为230～250L/min，空气流速为320～350L/min，喷涂距离为230～250mm，喷涂步距为3mm，喷涂速度为800mm/s，送粉电压为5～5.5V，送粉率为50～60g/min。
本发明还公开了一种高温防护用NiCrBSi-ZrB2复合涂层，采用上述制备方法制得，涂层厚度达到200～300μm，硬度为700～1000HV，涂层与基体结合强度超过75MPa，涂层孔隙率达到0.4～0.5％。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：
(1)采用机械球磨、喷雾造粒和真空烧结相结合的方法，制备得到的金属陶瓷粉末较好的球形度、优良的松装密度和流动性，粉末成份分布均匀，克服了传统机械球磨法和烧结法制备的粉末球形度较差、流动性差及成分不均匀的缺点，同时利用镍基合金金属粘接相的低熔点以及Si、B在高温下形成SiO2及B2O3的流动性的特点，来弥补ZrB2高温烧结致密性较差的缺陷。
(2)制备的NiCrBSi-ZrB2复合涂层厚度为200～300μm，硬度可达到1000HV，涂层与基体结合强度大于75MPa，涂层孔隙率达到0.4～0.5％。
(3)本发明所制备的复合涂层在高温腐蚀环境中表面形成m-ZrO2及SiO2，提高了涂层耐高温腐蚀性能，喷涂过程中较少的ZrB2损失使得复合涂层具有高硬度和良好的耐高温磨损性能。同时NiCrBSi-ZrB2复合涂层制备方法简单，原料成本低，扩大了应用范围。
(4)本发明使用的超音速火焰喷涂技术，以氧-丙烷为燃料，相较于使用氧-煤油燃料，氧-丙烷超音速火焰喷涂技术具有成本低廉、设备便携，适合现场修复作业和工业生产等特点，通过调整工艺参数，使其达到和氧-煤油喷涂涂层相近的性能。
附图说明
图1为本发明中NiCrBSi-ZrB2金属陶瓷粉末水基复合浆料制备流程；
图2为本发明实施例1、2、3中NiCrBSi-ZrB2粉末表面形貌及EDS结果：(a)NiCrBSi-20ZrB2；(b)NiCrBSi-30ZrB2；(c)NiCrBSi-40ZrB2；
图3为使用霍尔流速计测试NiCrBSi-ZrB2粉末的松装密度和流动性的宏观图片；
图4为本发明实施例1、2、3中NiCrBSi-ZrB2复合涂层截面形貌及EDS结果：(a)NiCrBSi-20ZrB2；(b)NiCrBSi-30ZrB2；(c)NiCrBSi-40ZrB2；
图5为本发明实施例1、2、3中NiCrBSi-ZrB2复合涂层喷涂态和热腐蚀后表面XRD图谱：(a)(d)NiCrBSi-20ZrB2；(b)(e)NiCrBSi-30ZrB2；(c)(f)NiCrBSi-40ZrB2；
图6为本发明实施例1、2、3中NiCrBSi-ZrB2复合涂层与Ni60-40TiB2涂层热腐蚀增重和热腐蚀动力学常数对比图；
图7为本发明实施例1、2、3中NiCrBSi-ZrB2复合涂层与NiCrBSi涂层高温磨损体积与磨损率对比图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例1
分别取质量百分比为80％的NiCrBSi和20％的ZrB2粉末，将其混合加入球磨罐中，并向球磨罐中加入质量为粉末质量2倍的氧化锆磨球，氧化锆磨球按直径选取15mm、13mm、11mm、10mm、6mm，且按1:3:3:2:1的比例配置。并按每100g粉末中加入55.5mL酒精的比例向球磨罐中加入酒精。球磨40h，转速设置为320r/min。
球磨结束后，将含酒精的混合粉末溶液放置在鼓风恒温干燥箱中，设置加热温度为50℃，保温12h。待粉末干燥后，向其中加入添加量为粉末总质量3.5％的粘接剂聚乙烯醇和0.5％的消泡剂正辛醇，并加入去离子水，使粉末固含量达到40％，不断搅拌配置好的水基复合浆料，使粉末颗粒和粘结剂均匀分散在浆料中。
不断搅拌将水基复合料浆并使用恒流泵送入高速离心喷雾干燥机中，雾化形成球型粉末颗粒，设置离心喷雾干燥机进口温度为240℃，出口温度为100℃，离心机雾化转盘频率为36Hz，恒流泵速度为26r/min。
收集喷雾造粒后的金属陶瓷粉末，将其盛放在氧化铝坩埚中进行真空烧结处理。设置真空烧结程序，将粉末由室温经40min加热到300℃，保温30min，然后由300℃经80min加热到1000℃，保温6h，停止加热粉末随炉冷却至室温。
将真空烧结得到的金属陶瓷粉末进行过筛分级处理，分别用目数为15μm和45μm的金属筛网对粉末进行筛分，使用小目数筛网时在筛网框边缘加载超声波振动器来辅助筛分粉末，超声波振动器频率选用3Hz的脉冲频率，通过不同目数筛网筛分后得到粒度分布在15～45μm的NiCrBSi-ZrB2金属陶瓷粉末。
使用去污粉、酒精、丙酮对锅炉钢基体表面进行除油净化处理，然后对除油后的表面进行喷砂处理，喷砂材料为粒度为25目棕刚玉砂(Al2O3)，调节气阀使喷砂压力达到3MPa。喷砂后基体表面粗糙度Ra达到2.5μm。打开喷涂设备电源、气路开关和冷却水开关，使用氧气作为助燃剂，丙烷作为燃料，氮气作为送粉载气，空气作为冷却介质，将试样固定于工作台，修改机械手臂运行程序，使喷涂距离达到250mm，喷涂速度为800mm/s，喷涂步距为3mm，打开丙烷、氧气、空气流量阀，调节丙烷流速达到65L/min，氧气流速为240L/min，空气流速为350L/min，引燃丙烷焰流对基体表面进行预热，使表面温度达到80～120℃，打开送粉器开关，调节送粉电压达到5V，使送粉率保持在50g/min。每喷涂5遍后，使用气枪对涂层表面吹扫降温，并使用螺旋测微仪测量涂层厚度，涂层温度降低到80℃左右时，启动喷涂设备继续喷涂，重复操作最终使涂层厚度达到250μm左右。
实施例2
分别取质量百分比为70％的NiCrBSi和30％的ZrB2粉末，将其混合加入球磨罐中，并向球磨罐中加入质量为粉末质量2倍的氧化锆磨球，氧化锆磨球按直径选取15mm、13mm、11mm、10mm、6mm，且按1:3:3:2:1的比例配置。并按每100g粉末中加入55.5mL酒精的比例向球磨罐中加入酒精。球磨30h，转速设置为300r/min。
球磨结束后，将含酒精的混合粉末溶液放置在鼓风恒温干燥箱中，设置加热温度为50℃，保温12h。待粉末干燥后，向其中加入添加量为粉末总质量3％的粘接剂聚乙烯醇和0.4％的消泡剂正辛醇，并加入去离子水，使粉末固含量达到40％，不断搅拌配置好的水基复合浆料，使粉末颗粒和粘结剂均匀分散在浆料中。
不断搅拌将水基复合料浆并使用恒流泵送入高速离心喷雾干燥机中，雾化形成球型粉末颗粒，设置离心喷雾干燥机进口温度为240℃，出口温度为110℃，离心机雾化转盘频率为36Hz，恒流泵速度为26r/min。
收集喷雾造粒后的金属陶瓷粉末，将其盛放在氧化铝坩埚中进行真空烧结处理。设置真空烧结程序，将粉末由室温经40min加热到300℃，保温30min，然后由300℃经80min加热到900℃，保温6h，停止加热粉末随炉冷却至室温。
将真空烧结得到的金属陶瓷粉末进行过筛分级处理，分别用目数为15μm和45μm的金属筛网对粉末进行筛分，使用小目数筛网时在筛网框边缘加载超声波振动器来辅助筛分粉末，超声波振动器频率选用2.5Hz的脉冲频率，通过不同目数筛网筛分后得到粒度分布在15～45μm的NiCrBSi-ZrB2金属陶瓷粉末。
使用去污粉、酒精、丙酮对锅炉钢基体表面进行除油净化处理，然后对除油后的表面进行喷砂处理，喷砂材料为粒度为25目棕刚玉砂(Al2O3)，调节气阀使喷砂压力达到3MPa。喷砂后基体表面粗糙度Ra达到2.5μm。打开喷涂设备电源、气路开关和冷却水开关，使用氧气作为助燃剂，丙烷作为燃料，氮气作为送粉载气，空气作为冷却介质，将试样固定于工作台，修改机械手臂运行程序，使喷涂距离达到230mm，喷涂速度为800mm/s，喷涂步距为3mm，打开丙烷、氧气、空气流量阀，调节丙烷流速达到60L/min，氧气流速为230L/min，空气流速为320L/min，引燃丙烷焰流对基体表面进行预热，使表面温度达到80～120℃，打开送粉器开关，调节送粉电压达到5V，使送粉率保持在50g/min。每喷涂5遍后，使用气枪对涂层表面吹扫降温，并使用螺旋测微仪测量涂层厚度，涂层温度降低到80℃左右时，启动喷涂设备继续喷涂，重复操作最终使涂层厚度达到250μm左右。
实施例3
分别取质量百分比为60％的NiCrBSi和40％的ZrB2粉末，将其混合加入球磨罐中，并向球磨罐中加入质量为粉末质量2倍的氧化锆磨球，氧化锆磨球按直径选取15mm、13mm、11mm、10mm、6mm，且按1:3:3:2:1的比例配置。并按每100g粉末中加入55.5mL酒精的比例向球磨罐中加入酒精。球磨40h，转速设置为320r/min。
球磨结束后，将含酒精的混合粉末溶液放置在鼓风恒温干燥箱中，设置加热温度为50℃，保温12h。待粉末干燥后，向其中加入添加量为粉末总质量3.5％的粘接剂聚乙烯醇和0.5％的消泡剂正辛醇，并加入去离子水，使粉末固含量达到40％，不断搅拌配置好的水基复合浆料，使粉末颗粒和粘结剂均匀分散在浆料中。
不断搅拌将水基复合料浆并使用恒流泵送入高速离心喷雾干燥机中，雾化形成球型粉末颗粒，设置离心喷雾干燥机进口温度为240℃，出口温度为100℃，离心机雾化转盘频率为36Hz，恒流泵速度为26r/min。
收集喷雾造粒后的金属陶瓷粉末，将其盛放在氧化铝坩埚中进行真空烧结处理。设置真空烧结程序，将粉末由室温经40min加热到300℃，保温30min，然后由300℃经80min加热到1000℃，保温6h，停止加热粉末随炉冷却至室温。
将真空烧结得到的金属陶瓷粉末进行过筛分级处理，分别用目数为15μm和45μm的金属筛网对粉末进行筛分，使用小目数筛网时在筛网框边缘加载超声波振动器来辅助筛分粉末，超声波振动器频率选用3Hz的脉冲频率，通过不同目数筛网筛分后得到粒度分布在15～45μm的NiCrBSi-ZrB2金属陶瓷粉末。
使用去污粉、酒精、丙酮对锅炉钢基体表面进行除油净化处理，然后对除油后的表面进行喷砂处理，喷砂材料为粒度为25目棕刚玉砂(Al2O3)，调节气阀使喷砂压力达到3MPa。喷砂后基体表面粗糙度Ra达到2.5μm。打开喷涂设备电源、气路开关和冷却水开关，使用氧气作为助燃剂，丙烷作为燃料，氮气作为送粉载气，空气作为冷却介质，将试样固定于工作台，修改机械手臂运行程序，使喷涂距离达到250mm，喷涂速度为800mm/s，喷涂步距为3mm，打开丙烷、氧气、空气流量阀，调节丙烷流速达到70L/min，氧气流速为250L/min，空气流速为350L/min，引燃丙烷焰流对基体表面进行预热，使表面温度达到80～120℃，打开送粉器开关，调节送粉电压达到5V，使送粉率保持在50g/min。每喷涂5遍后，使用气枪对涂层表面吹扫降温，并使用螺旋测微仪测量涂层厚度，涂层温度降低到80℃左右时，启动喷涂设备继续喷涂，重复操作最终使涂层厚度达到250μm左右。
一、本发明中实施例1～3制备的NiCrBSi-ZrB2金属陶瓷粉末性能测试：
采用霍尔流速计测试了粉末流动性和松装密度，每种粉末样品测试3次，取平均值作为该粉末样品的流动性指标和松装密度，测试结果如表1所示：
表1实施例1～3制备的NiCrBSi-ZrB2金属陶瓷粉末流动性和松装密度
实施例1 实施例2 实施例3
流动性(s/50g) 98.35 80.42 67.24
松装密度(g/cm<sup>3</sup>) 1.51 1.63 1.59
二、本发明中实施例1～3制备的NiCrBSi-ZrB2复合涂层性能测试：
采用维氏硬度计测试涂层的显微硬度，载荷为300gf，加载时间为5s，每种涂层测试10个点，取平均值作为该涂层的显微硬度值，测试结果如表2所示。
表2实施例1～3制备的NiCrBSi-ZrB2复合涂层显微硬度
实施例1 实施例2 实施例3
显微硬度(HV<sub>300</sub>) 784 815 1006
NiCrBSi-ZrB2复合涂层的耐KCl熔盐热腐蚀性能在管式炉中进行，每种涂层3组，实验温度为700℃，实验时间为100h，每隔10h将试样取出称重，记录涂层的热腐蚀增重量，并计算涂层平均热腐蚀动力学常数，测试结果如图6所示，与Ni60-40TiB2涂层相比，实施例3中制备的NiCrBSi-40ZrB2涂层在热腐蚀过程中形成SiO2和m-ZrO2相，且m-ZrO2未发生明显向t-ZrO2转化的过程，涂层表面连续且致密的氧化膜能有效阻挡氯化物熔盐向涂层内的腐蚀扩散，使得涂层具有更优异的抗热腐蚀性能。
NiCrBSi-ZrB2复合涂层的高温磨损性能在HT-1000高温摩擦磨损机中进行，磨损载荷为10N，磨损温度为700℃，频率为5.7Hz，摩擦半径为3.5mm，磨损时间为60min。对磨球采用直径为5mm的Al2O3陶瓷球，采用KLA-P7探针式轮廓仪计算涂层的磨损体积，测试结果如图7所示，与NiCrBSi涂层相比，测试结果显示实施例4中制备的NiCrBSi-40ZrB2涂层由于其含有较多的ZrB2硬质相使其具有高硬度和最佳的耐高温磨损性能。
综上所述，本发明制备的高温防护用NiCrBSi-ZrB2复合涂层满足能源化工设备钢基表面耐高温腐蚀、耐高温磨损等要求，通过改进方法及工艺流程，得到最佳的粉末及涂层制备工艺。采用机械球磨、喷雾造粒及真空烧结相结合的方法制备得到NiCrBSi粉末与ZrB2粉末质量比为6:4时、并在1000℃下真空烧结后得到的金属陶瓷粉末具有最佳的流动性和松装密度；通过对喷涂工艺参数进行优化，得到最优喷涂工艺参数为丙烷流速为70L/min，氧气流速为250L/min，空气流速为350L/min，喷涂距离为250mm，喷涂步距为3mm，喷涂速度为800mm/s，送粉电压为5V，送粉率为50g/min，在该参数下制备的复合涂层中存在SiO2及m-ZrO2相使复合涂层具有最佳的耐高温腐蚀性能，同时该复合涂层中较多的ZrB2相使其具有最佳的耐高温磨损性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种高温防护用NiCrBSi-ZrB2金属陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、机械球磨：将NiCrBSi、ZrB2、酒精及氧化锆磨球按比例加入到球磨罐中，球磨速度设置为300～350r/min运行30～40h得到含酒精混合粉末溶液；
b、粉末蒸干：将含酒精的混合粉末溶液放置在鼓风恒温干燥箱中，设置加热温度为50℃，保温12h；
c、配置料浆：向干燥后的混合粉末中加入粘结剂聚乙烯醇、消泡剂正辛醇及去离子水，搅拌静置得到水基复合料浆；
d、喷雾造粒：将水基复合料浆不断搅拌并通过恒流泵送入高速离心喷雾干燥机中，雾化形成球型粉末颗粒，离心喷雾干燥机进口温度为200～240℃，出口温度为100～130℃，离心机雾化转盘频率为36Hz，恒流泵速度为26r/min；
e、真空烧结：使用真空烧结炉，对雾化后的粉末颗粒进行真空烧结处理；
f、过筛分级：将烧结得到的金属陶瓷粉末使用振动筛及超声波振动器进行过筛分级处理，超声波振动器频率选用2～3Hz的脉冲频率，得到NiCrBSi-ZrB2金属陶瓷粉末。
2.如权利要求1所述的一种高温防护用NiCrBSi-ZrB2金属陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤a中NiCrBSi粉末粒径为20～50μm，其中元素质量百分比为：C 0.3～1.0％、Cr 8～18％、Si 2.5～5.5％、B 1.8～4.5％、Ni 65～85％、Fe≤5％。ZrB2粉末粒径为1～3μm，其纯度≥99.85％。
3.如权利要求1所述的一种高温防护用NiCrBSi-ZrB2金属陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤a中NiCrBSi与ZrB2质量比为6～8:4～2，每100g粉末酒精加入量为55.5ml，氧化锆磨球按直径选取15mm、13mm、11mm、10mm、6mm，且按1:3:3:2:1的比例配成混合磨球，使磨球与粉末质量比为2:1。
4.如权利要求1所述的一种高温防护用NiCrBSi-ZrB2金属陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤c中粘接剂聚乙烯醇添加量为粉末总质量的3～3.5％，消泡剂正辛醇的添加量为粉末总质量的0.4～0.5％，去离子水添加量按使浆料中粉末固含量达到40％为准。
5.如权利要求1所述的一种高温防护用NiCrBSi-ZrB2金属陶瓷粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤e中真空烧结采用梯度升温烧结方式，粉末由室温经40min加热到300℃，保温30min，然后由300℃经80min加热到900～1100℃，保温6h，停止加热粉末随炉冷却至室温。
6.一种如权利要求1～5任一项所述的制备方法制得的高温防护用NiCrBSi-ZrB2金属陶瓷粉末，其特征在于，NiCrBSi-ZrB2金属陶瓷粉末粒径为15～45μm，松装密度为1.51～2.13g/cm2，流动性为69.8～98.3s/50g。
7.一种高温防护用NiCrBSi-ZrB2复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备如权利要求6所述的高温防护用NiCrBSi-ZrB2金属陶瓷粉末；
S2：在喷涂前，对锅炉钢基体表面进行除油净化处理，然后对表面进行喷砂处理，并对喷砂处理后的基体进行预热处理；
S3：使用氧-丙烷为燃料的超音速火焰喷涂技术，氧气作为助燃剂，丙烷作为燃料，氮气作为送粉载气，空气作为冷却介质，将步骤S1中得到的金属陶瓷粉末喷涂于锅炉钢基体表面，制备形成NiCrBSi-ZrB2复合涂层。
8.如权利要求7所述的一种高温防护用NiCrBSi-ZrB2复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中喷砂材料为粒度为25目棕刚玉砂，喷砂压力为3～5MPa，喷砂后基体表面粗糙度达到2.5～3μm，基体预热温度达到80～120℃。
9.如权利要求7所述的一种高温防护用NiCrBSi-ZrB2复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中丙烷流速为60～70L/min，氧气流速为230～250L/min，空气流速为320～350L/min，喷涂距离为230～250mm，喷涂步距为3mm，喷涂速度为800mm/s，送粉电压为5～5.5V，送粉率为50～60g/min。
10.一种如权利要求7～9任一项所述的制备方法制得的高温防护用NiCrBSi-ZrB2复合涂层，其特征在于，涂层厚度达到200～300μm，硬度为700～1000HV，涂层与基体结合强度超过75MPa，涂层孔隙率达到0.4～0.5％。
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