CN112898633B - 一种用于塑胶材料单体共聚的添加剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于塑胶材料单体共聚的添加剂的制备方法，所述制备方法包括取浓硫酸，向其中依次加入UV‑P，控制溶液温度为30摄氏度，搅拌至全部溶解；将N‑甲基醇‑甲基丙烯酸醯胺缓慢滴加至溶液中，确定无UV‑P残留；将溶液降温至30摄氏度，依次加入甲苯，水和邻羟基苯甲醚；静置分层，排出酸水层；再加入水；静置分层，排出水层；将余下溶液冷却至5摄氏度以下结晶过滤，将过滤得到的产物烘干，即得本发明的所述添加剂，本发明的添加剂合成方法简单，可用范围广。用于在塑胶材料的单体共聚时添加，相容性较高，可以有效吸收紫外线，延长塑料于太阳暴晒高温环境下的使用耐久度。

Description

一种用于塑胶材料单体共聚的添加剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于塑胶材料单体共聚的添加剂的制备方法。
背景技术
在“以塑代钢”的趋势下，高分子的塑胶材料的应用越来越广泛，但随着塑胶高分子材料的广泛应用，随之也发现了一些问题：塑胶材料在长时间暴露在太阳的照射下，由于高温紫外线的作用，会使得塑胶产品的老化现象严重，从而影响产品的机械性能。
发明内容
本发明提供了一种用于塑胶材料单体共聚的添加剂的制备方法，所述制备方法包括取浓硫酸，向其中依次加入UV-P(紫外吸收剂，即2-(2’-羟基-5’甲基苯基)苯并三氮唑)，2,4-二叔丁基苯酚，四丁基溴化铵，邻羟基苯甲醚，控制溶液温度为30摄氏度，搅拌至全部溶解；将N-甲基醇-甲基丙烯酸醯胺缓慢滴加至溶液中，滴加过程中控制溶液温度为40-50摄氏度，滴加完毕后升温至50-60摄氏度反应完全，确定无UV-P残留；将溶液降温至30摄氏度，依次加入甲苯，水和邻羟基苯甲醚，搅拌均匀，在搅拌的过程中保持溶液温度在60摄氏度以下；静置分层，排出酸水层；再加入水，调节pH值＝6-7，搅拌并控制溶液温度为70-80摄氏度；静置分层，排出水层；将余下溶液冷却至5摄氏度以下结晶过滤，将过滤得到的产物烘干，即得本发明的所述添加剂，本发明的添加剂合成方法简单，可用范围广。用于在塑胶材料的单体共聚时添加，相容性较高，可以有效吸收紫外线，延长塑料于太阳暴晒高温环境下的使用耐久度。
具体的方案如下：
一种用于塑胶材料单体共聚的添加剂的制备方法，所述制备方法包括取浓硫酸，向其中依次加入UV-P(紫外吸收剂，即2-(2’-羟基-5’甲基苯基)苯并三氮唑)，2,4-二叔丁基苯酚，四丁基溴化铵，邻羟基苯甲醚，控制溶液温度为30摄氏度，搅拌至全部溶解；将N-甲基醇-甲基丙烯酸醯胺缓慢滴加至溶液中，滴加过程中控制溶液温度为40-50摄氏度，滴加完毕后升温至50-60摄氏度反应完全，确定无UV-P残留；将溶液降温至30摄氏度，依次加入甲苯，水和邻羟基苯甲醚，搅拌均匀，在搅拌的过程中保持溶液温度在60摄氏度以下；静置分层，排出酸水层；再加入水，调节pH值＝6-7，搅拌并控制溶液温度为70-80摄氏度；静置分层，排出水层；将余下溶液冷却至5摄氏度以下结晶过滤，将过滤得到的产物烘干，即得所述添加剂。
进一步的，所述制备方法包括：
1)称取138克浓度为98％的浓硫酸，将其加入到反应釜中；
2)向其中依次加入80克的UV-P(紫外吸收剂，即2-(2’-羟基-5’甲基苯基)苯并三氮唑)，3.2克的2,4-二叔丁基苯酚，1.8克的四丁基溴化铵，和0.8克的邻羟基苯甲醚，控制溶液温度为30摄氏度，搅拌至全部溶解；
3)将72克的N-甲基醇-甲基丙烯酸醯胺缓慢滴加至步骤2得到的溶液中，滴加过程用时1-2小时，滴加过程中控制反应釜内溶液温度为40-50摄氏度，滴加完毕后升温至50-60摄氏度反应1-2小时，使反应釜内的物质反应完全，进行波层色谱分析(TLC)检测确定无UV-P残留；
4)将反应釜内溶液降温至30摄氏度，依次缓慢加入35毫升甲苯，100毫升水和0.2克邻羟基苯甲醚，搅拌半小时，在搅拌的过程中保持溶液温度在60摄氏度以下；
5)静置分层，排出酸水层；
6)再加入20毫升水，调节反应釜内溶液的pH值＝6-7，搅拌半小时并控制溶液温度为70-80摄氏度；
7)静置分层，排出水层；
8)将余下溶液冷却至5摄氏度以下结晶过滤；
9)将过滤得到的产物烘干，即得所述添加剂。
进一步的，其中得到的添加剂纯度>98.5％，水分<0.1％，可溶于甲苯为澄清状溶液。
进一步的，所述的制备方法制备得到的添加剂在塑胶材料单体共聚中作为添加剂的用途。
进一步的，其用于延长塑料在紫外线下的使用期限。
本发明具有如下有益效果：
本发明的添加剂合成方法简单，可用范围广。用于在塑胶材料的单体共聚时添加，相容性较高，可以有效吸收紫外线，延长塑料于太阳暴晒高温环境下的使用耐久度。
附图说明
图1为本发明添加剂的制备装置示意图
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
实施例1
1)称取138克浓度为98％的浓硫酸，将其加入到反应釜中；
2)向其中依次加入80克的UV-P(2-(2’-羟基-5’甲基苯基)苯并三氮唑)，3.2克的2,4-二叔丁基苯酚，1.8克的四丁基溴化铵，和0.8克的邻羟基苯甲醚，控制溶液温度为30摄氏度，搅拌至全部溶解；
3)将72克的N-甲基醇-甲基丙烯酸醯胺缓慢滴加至步骤2得到的溶液中，滴加过程用时2小时，滴加过程中控制反应釜内溶液温度为40摄氏度，滴加完毕后升温至50摄氏度反应2小时，使反应釜内的物质反应完全，进行波层色谱分析(TLC)检测确定无UV-P残留；
4)将反应釜内溶液降温至30摄氏度，依次缓慢加入35毫升甲苯，100毫升水和0.2克邻羟基苯甲醚，搅拌半小时，在搅拌的过程中保持溶液温度在60摄氏度以下；
5)静置分层，排出酸水层；
6)再加入20毫升水，调节反应釜内溶液的pH值＝6，搅拌半小时并控制溶液温度为80摄氏度；
7)静置分层，排出水层；
8)将余下溶液冷却至5摄氏度以下结晶过滤；
9)将过滤得到的产物烘干，即得所述添加剂，纯度>98.5％，水分<0.1％。
实施例2
1)称取138克浓度为98％的浓硫酸，将其加入到反应釜中；
2)向其中依次加入80克的UV-P(2-(2’-羟基-5’甲基苯基)苯并三氮唑)，3.2克的2,4-二叔丁基苯酚，1.8克的四丁基溴化铵，和0.8克的邻羟基苯甲醚，控制溶液温度为30摄氏度，搅拌至全部溶解；
3)将72克的N-甲基醇-甲基丙烯酸醯胺缓慢滴加至步骤2得到的溶液中，滴加过程用时1小时，滴加过程中控制反应釜内溶液温度为50摄氏度，滴加完毕后升温至60摄氏度反应1小时，使反应釜内的物质反应完全，进行波层色谱分析(TLC)检测确定无UV-P残留；
4)将反应釜内溶液降温至30摄氏度，依次缓慢加入35毫升甲苯，100毫升水和0.2克邻羟基苯甲醚，搅拌半小时，在搅拌的过程中保持溶液温度在60摄氏度以下；
5)静置分层，排出酸水层；
6)再加入20毫升水，调节反应釜内溶液的pH值＝7，搅拌半小时并控制溶液温度为70摄氏度；
7)静置分层，排出水层；
8)将余下溶液冷却至5摄氏度以下结晶过滤；
9)将过滤得到的产物烘干，即得所述添加剂，纯度>98.5％，水分<0.1％。
测试及数据
选取甲基丙烯酸甲酯作为乙烯基单体，选取马来酸酐作为乙烯基共聚单体，两者的质量比为95:5。并于其中加入该二者总量1％质量分数的过氧化苯甲酰(BPO)，然后加入双螺杆挤出机中的第一螺段，温度设定为100℃，第二螺段，温度设定为120℃，第三螺段，温度设定为150℃，第四螺段，温度设定为180℃，第五螺段，温度设定为200℃，在第五螺段加入该二者总量5％质量分数的本发明的添加剂。挤出机螺筒温度控制在200℃，反应挤出聚合的最终聚合物经充分脱挥以后得到，聚合转化率为99.9％。
本发明对比例1为未加入添加剂的塑料制品；对比例2为加入5％市面上销售的抗紫外线添加剂的塑料制品；
测试条件，测试塑料制品的弯曲强度(MPa)和缺口冲击强度(kJ/m2)，以及在30摄氏度的户外放置120天后的塑料制品的弯曲强度和缺口冲击强度。
表1
实施例 弯曲强度 弯曲强度(后) 缺口冲击强度 缺口冲击强度(后)
实施例1 70.3 69.1 8.81 8.24
实施例2 71.6 70.2 8.34 8.15
对比例1 69.5 63.6 8.63 6.74
对比例2 70.7 67.8 8.53 7.89
由表1可见，本发明的添加剂极大的提高的塑料在太阳暴晒高温环境下的使用耐久度。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (5)

1.一种用于塑胶材料单体共聚的添加剂的制备方法，所述制备方法包括取浓硫酸，向其中依次加入UV-P（2-（2’-羟基-5’甲基苯基）苯并三氮唑），2,4-二叔丁基苯酚，四丁基溴化铵，邻羟基苯甲醚，控制溶液温度为30摄氏度，搅拌至全部溶解；将N-甲基醇-甲基丙烯酸酰胺缓慢滴加至溶液中，滴加过程中控制溶液温度为40-50摄氏度，滴加完毕后升温至50-60摄氏度反应完全，确定无UV-P残留；将溶液降温至30摄氏度，依次加入甲苯，水和邻羟基苯甲醚，搅拌均匀，在搅拌的过程中保持溶液温度在60摄氏度以下；静置分层，排出酸水层；再加入水，调节pH值=6-7，搅拌并控制溶液温度为70-80摄氏度；静置分层，排出水层；将余下溶液冷却至5摄氏度以下结晶过滤，将过滤得到的产物烘干，即得所述添加剂。
2.如上述权利要求1所述的制备方法，所述制备方法包括：
1）称取138克浓度为98%的浓硫酸，将其加入到反应釜中；
2）向其中依次加入80克的UV-P（2-（2’-羟基-5’甲基苯基）苯并三氮唑），3.2克的2,4-二叔丁基苯酚，1.8克的四丁基溴化铵，和0.8克的邻羟基苯甲醚，控制溶液温度为30摄氏度，搅拌至全部溶解；
3）将72克的N-甲基醇-甲基丙烯酸酰胺缓慢滴加至步骤2得到的溶液中，滴加过程用时1-2小时，滴加过程中控制反应釜内溶液温度为40-50摄氏度，滴加完毕后升温至50-60摄氏度反应1-2小时，使反应釜内的物质反应完全，进行TLC检测确定无UV-P残留；
4）将反应釜内溶液降温至30摄氏度，依次缓慢加入35毫升甲苯，100毫升水和0.2克邻羟基苯甲醚，搅拌半小时，在搅拌的过程中保持溶液温度在60摄氏度以下；
5）静置分层，排出酸水层；
6）再加入20毫升水，调节反应釜内溶液的pH值=6-7，搅拌半小时并控制溶液温度为70-80摄氏度；
7）静置分层，排出水层；
8）将余下溶液冷却至5摄氏度以下结晶过滤；
9）将过滤得到的产物烘干，即得所述添加剂。
3.如上述权利要求2所述的制备方法，其中得到的添加剂纯度>98.5%，水分<0.1%，可溶于甲苯为澄清状溶液。
4.如权利要求1-3任一所述的制备方法制备得到的添加剂在塑胶材料单体共聚中作为添加剂的用途。
5.如权利要求4所述的用途，其用于延长塑料在紫外线下的使用期限。
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