CN112898486A - 一种以n,n`-二甲基丙烯酰胺为主体的阳离子型高分子絮凝剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以N,N'‑二甲基丙烯酰胺为主体的阳离子型高分子絮凝剂及其制备方法和应用。该阳离子型高分子絮凝剂通过N,N'‑二甲基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸丁酯聚合得到，所述N,N'‑二甲基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸丁酯的摩尔比为1:1.45～1.46:0.06～0.07。本发明提供的阳离子型高分子絮凝剂以N,N'‑二甲基丙烯酰胺为主体，避免了选用丙烯酰胺作为单体时易溶出导致的三致效应，且除油效果优异，可推广应用于含油废水的处理。

Description

一种以N,N′-二甲基丙烯酰胺为主体的阳离子型高分子絮凝 剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于絮凝剂材料领域，更具体地，涉及一种以N,N′-二甲基丙烯酰胺为主体的阳离子型高分子絮凝剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着工业化进程的加快，各地工厂的废水排放量增大，造成的水污染问题的越发严峻，直接加大了我国水资源缺乏的矛盾。面对如此的困境，我国大力推行可持续发展战略，治理水污染，维护生态平衡。为确保社会可持续发展和生态保护建设，推进高新水处理技术的研发，推广水资源的循环利用是一种必然的发展趋势。目前，全世界面临一个难题是如何有效的去除水中的油类物质。由于含油废水来源广组成成分复杂多样，在水中往往形成微小液滴或者包裹了其它有机污染物，对其进行水处理后回收或排放的难度较大。在石油加工、食品加工等公司中，会产生大量待处理排放的含油废水。例如，在食品加工与生产的过程中，包括食品加工残留的油脂，设备的清洁和机器的润滑，都会使油脂、颗粒等进入水中形成含油废水。
当前针对含油废水处理用絮凝剂的研究，从过去的阴离子型、非离型，逐渐转变为阳离子型和两性型高分子絮凝剂。其中阳离子型絮凝剂是当今研究和应用的关注焦点，对阳离子絮凝剂的研发成果主要集中在季铵盐类，聚胺盐类以及阳离子型聚丙烯酰胺。
其中阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)是由丙烯酰胺(AM)单体与阳离子单体发生共聚合而合成的有机高分子絮凝剂。由于CPAM具有长分子链和正电荷，其在絮凝时的吸附架桥作用和吸附电中和作用，能够吸附大量的胶粒颗粒转变成较大的絮体沉降下来，以此达到油类等污染物和水分离开来的目的。
在阳离子有机絮凝剂的合成过程中引入有含有疏水基团的单体，即可得到疏水改性阳离子型絮凝剂。研究表明物质的疏水性和亲油性是同存的，由于该类聚合物的亲水性大分子链上引入了少量疏水基团，当有其他疏水性物质靠近时，在水的排斥力作用下会进一步靠近聚集。由于其分子链上兼具有疏水基团和阳离子基团，具有较强的电中和性能和吸附架桥性能，且对污水中有机物有缔合作用，对疏水性有机物含量较高的污水将有较好的处理效果。
疏水缔合阳离子型聚丙烯酰胺作为有机高分子絮凝剂最具代表性的一类絮凝剂，被广泛应用于含油污水处理，例如专利CN103073680A就公开了一种具有较好絮凝效果的疏水改性阳离子聚丙烯酰胺。但是有研究表明，聚丙烯酰胺在使用过程中存在一定的单体溶出，丙烯酰胺又存在一定的潜在毒性，具有潜在“三致”效应(致突变、致癌和致畸效应)，因此在饮用水中使用需慎重。
因此，开发一种低毒安全且处理效果好的絮凝剂具有重要的研究意义和应用价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的疏水缔合阳离子型聚丙烯酰胺存在单体丙烯酰胺溶出的缺陷或不足，提供一种以N,N′-二甲基丙烯酰胺为主体的阳离子型高分子絮凝剂。本发明提供的阳离子型高分子絮凝剂以N,N′-二甲基丙烯酰胺为主体，避免了选用丙烯酰胺作为单体时易溶出导致的三致效应，且除油效果优异，可推广应用于含油废水的处理。
本发明的另一目的在于提供上述阳离子型高分子絮凝剂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述阳离子型高分子絮凝剂在处理含油废水中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种以N,N′-二甲基丙烯酰胺为主体的阳离子型高分子絮凝剂，通过N,N′-二甲基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸丁酯聚合得到，所述N,N′-二甲基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸丁酯的质量比为1:1.45～1.46:0.06～0.07。
本发明的发明人尝试选用低毒安全的单体来代替丙烯酰胺以开发除油效果优异的新型絮凝剂。研究发现，当选用其它单体时，无法得到絮凝剂或得到的絮凝剂效果太差，例如以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(N,N′-Methylenebisacrylamide,简称MBA，CAS No.:110-26-9)为单体时，得到的聚合物为硬度较大的固体，不能溶于水，无法作为絮凝剂使用；而当以很低毒性的N,N′-二甲基丙烯酰胺(N,N-Dimethylacrylamide，简称DMA，CAS No.:2680-03-7)为单体，并与二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、丙烯酸丁酯(BA)进行聚合反应，得到的以N,N′-二甲基丙烯酰胺为主体的阳离子型高分子絮凝剂具有非常优异的除油效果，且在使用时无剧毒单体(例如丙烯酰胺)的溶出，环保安全。
优选地，所述N,N′-二甲基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸丁酯的摩尔比为1:1.45:0.07。
上述阳离子型高分子絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：将N,N′-二甲基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸丁酯、表面活性剂和引发剂溶于水中，然后进行聚合反应，即得所述阳离子型高分子絮凝剂。
优选地，所述N,N′-二甲基丙烯酰胺和表面活性剂的质量比为1:0.015～0.016。
优选地，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
优选地，所述聚合反应的温度为60～70℃，时间为5～7h。
优选地，所述N,N′-二甲基丙烯酰胺和引发剂为摩尔比为1:0.005～0.01。
优选地，所述引发剂为K2S2O8。
优选地，所述制备方法中溶解混合的过程包括如下步骤：
S1：将部分N,N′-二甲基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸丁酯、十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，在搅拌条件下60～70℃下进行水浴加热充氮除氧；
S2：再加入引发剂，将剩余N,N′-二甲基丙烯酰胺溶于水后加入，进行聚合反应。
更为优选地，所述水浴加热反应的时间为5～7h。
优选地，所述聚合反应后还包括抽提纯化，干燥的步骤。
更为优选地，利用丙酮、无水乙醇进行抽提纯化。
具体地，阳离子型高分子絮凝剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将十六烷基三甲基溴化铵、丙烯酸丁酯、一半用量的N,N′-二甲基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵和去离子水混合，然后进行水浴加热，使用磁力搅拌器对烧瓶中的溶液进行搅拌混合，并且通氮除氧30min；
(2)加入K2S2O8引发聚合反应，将剩余一半用量N,N′-二甲基丙烯酰胺溶解于少量去离子水中，使用恒压滴液漏斗将DMA溶液匀速加入，直到反应体系放热温度最高时，恒温到60℃保持不变，反应进行7h后出料；
(3)使用丙酮、无水乙醇对产物进行抽提纯化，用真空干燥箱对产物真空干燥后，即得所述阳离子型高分子絮凝剂。
其反应式如下：
Figure BDA0002922194340000041
上述阳离子型高分子絮凝剂在处理含油废水中的应用也在本发明的保护范围内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的阳离子型高分子絮凝剂以N,N′-二甲基丙烯酰胺为主体，避免了选用丙烯酰胺作为单体时易溶出导致的三致效应，且除油效果优异，可推广应用于含油废水的处理。
附图说明
图1为实施例提供的阳离子型高分子絮凝剂P(DMA-DMDAAC-BA)的合成路线图；
图2为CPAM和P(DMA-DMDAAC-BA)的红外表征图谱；
图3为试验组1、试验组2和3的吸光度图。
具体实施方式
下面结合实施例和对照例对本发明做进一步的描述。这些实施例仅是对本发明的典型描述，但本发明不限于此。下述实施例和对比例中所用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法，所使用的原料，试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市购等商业途径得到的原料和试剂。
实施例1
本实施例提供一种以N,N′-二甲基丙烯酰胺为主体的阳离子型高分子絮凝剂P(DMA-DMDAAC-BA)，如图1，通过如下过程制备得到。
(1)向三口烧瓶中加入质量0.19g CTAB、0.265g BA、2.46g DMA、8.02g DMDAA、50mL去离子水。将三口烧瓶放置在水浴槽中进行水浴加热，使用磁力搅拌器对烧瓶中的溶液进行搅拌混合，并且通氮除氧30min；
(2)向三口烧瓶中添加0.016g K2S2O8引发聚合反应，取2.46g DMA溶解于10.2mL去离子水中，使用恒压滴液漏斗将DMA溶液匀速加入烧瓶中。直到反应体系放热温度最高时，恒温到60℃保持不变，反应进行7h后出料；
(3)使用丙酮、无水乙醇对产物进行抽提纯化，用真空干燥箱对产物真空干燥后，得到样品P(DMA-DMDAAC-BA)絮凝剂。
实施例2
本实施例提供一种以N,N′-二甲基丙烯酰胺为主体的阳离子型高分子絮凝剂P(DMA-DMDAAC-BA)，如图1，通过如下过程制备得到。
(1)向三口烧瓶中加入质量0.20g CTAB、0.267g BA、3.40g DMA、8.00g DMDAA、50mL去离子水。将三口烧瓶放置在水浴槽中进行水浴加热，使用磁力搅拌器对烧瓶中的溶液进行搅拌混合，并且通氮除氧30min；
(2)向三口烧瓶中添加0.016g K2S2O8引发聚合反应，取3.44g DMA溶解于15mL去离子水中，使用恒压滴液漏斗将DMA溶液匀速加入烧瓶中。直到反应体系放热温度最高时，恒温到70℃保持不变，反应进行6h后出料；
(3)使用丙酮、无水乙醇对产物进行抽提纯化，用真空干燥箱对产物真空干燥后，得到样品P(DMA-DMDAAC-BA)絮凝剂。
实施例3
本实施例提供一种以N,N′-二甲基丙烯酰胺为主体的阳离子型高分子絮凝剂P(DMA-DMDAAC-BA)，如图1，通过如下过程制备得到。
(1)向三口烧瓶中加入质量0.20g CTAB、0.265g BA、1.7g DMA、8.03g DMDAA、50mL去离子水。将三口烧瓶放置在水浴槽中进行水浴加热，使用磁力搅拌器对烧瓶中的溶液进行搅拌混合，并且通氮除氧30min；
(2)向三口烧瓶中添加0.015g K2S2O8引发聚合反应，取1.71g DMA溶解于7mL去离子水中，使用恒压滴液漏斗将DMA溶液匀速加入烧瓶中。直到反应体系放热温度最高时，恒温到60℃保持不变，反应进行7h后出料；
(3)使用丙酮、无水乙醇对产物进行抽提纯化，用真空干燥箱对产物真空干燥后，得到样品P(DMA-DMDAAC-BA)絮凝剂。
对比例1
本对比例尝试利用N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(N,N′-Methylenebisacrylamide,简称MBA，CAS No.:110-26-9)作为主体单体制备絮凝剂，其制备过程除选用N,N′-亚甲基双丙烯酰胺替换实施例1中的N,N′-二甲基丙烯酰胺外，其余条件均与实施例1一致。聚合反应后得到的聚合物为硬度较大的固体，不能溶于水，无法作为絮凝剂使用。
另外，以商购的阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂(CPAM)作为对比，对各实施例的絮凝剂的结构及性能进行表征。
结构表征与性能测试
一、絮凝剂的结构表征：
以实施例1得到的P(DMA-DMDAAC-BA)作为样品对其结构进行表征。
取充分干燥后的P(DMA-DMDAAC-BA)样品与KBr粉末在玛瑙研钵中混匀，充分研磨后压片，于红外光谱仪上采集谱图(500～4000cm-1)；另外以商购的阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂(CPAM)进行对比。
如图2，为作为对比的阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂(CPAM)和所合成的絮凝剂P(DMA-DMDAAC-BA)红外表征图谱。从CPAM的曲线可看出，曲线在3405cm-1处出现的吸收峰说明存在N—H键的伸缩振动；2926cm-1处出现的吸收峰说明存在DMDAAC中与—N+相连的—CH3中C—H键的伸缩振动；1455及1417cm-11处出现的吸收峰说明存在DMDAAC聚合后所产生的五元氮杂环的伸缩振动；1049cm-1处出现的吸收峰说明存在BA中C—O键的伸缩振动；1654cm-1处出现的吸收峰显然是AM和BA两种单体中都含有的C＝O键的伸缩振动。FT-IR表征图谱表明，CPAM中AM，DMDAAC和BA均参与了反应，得到的产物是的三者合成的共聚物。
P(DMA-DMDAAC-BA)显示的特征吸收峰与CPAM的图谱大致相同，表明已经成功合成了含有DMA单元和DMDAAC单元的阳离子型高分子絮凝剂P(DMA-DMDAAC-BA)。
二、除油试验
对各实施例提供的阳离子型高分子絮凝剂进行除油性能测试，具体过程和结果如下。
(1)模拟含油废水配置
取400mL去离子水加入1L烧杯中，分别加入2％质量分数(约为8g)的高岭土和少量废机油(约4g)，使用搅拌器对烧杯中溶液进行搅拌混合。调节搅拌器，以1000r/min转速高速搅拌混合1h然后静置2h，再继续同样转速下继续搅拌混合1h，得到乳白色浑浊液，最后用盐酸调节到pH约为7，即得到模拟含油废水。
(2)实验步骤
取3mL上述配置的模拟含油废水用紫外可见分光光度计测量其吸光度，随后将约400mL模拟含油废水置于磁力搅拌器上，加入适量絮凝剂(400mL含机油及高岭土的模拟含油废水需要加入含有絮凝剂约0.04g的水溶液100mL)，在室温下用300r/min转速搅拌60s，随后以100r/min转速搅拌15min，最后静置30min，观察含油废水的水质变化情况，取上层清液用紫外可见分光光度计测量吸光度。
如表1，为模拟含油废水的絮凝沉淀测试的物质用量。其中，序号1对应的试验组1(对应序号1)作为空白对照，试验组2加入实施例1提供的P(DMA-DMDAAC-BA)，试验组3加入了购买的商品化产品阳离子型聚丙烯酰胺(CPAM)。
表1模拟含油废水的絮凝沉淀测试的物质用量
序号 高岭土 废弃机油 CPAM DMA-DMDAAC-BA
1 8.0148g 4.0134g 0 0
2 7.9972g 4.0996g 0 0.0407g
3 8.0249g 3.9987g 0.0422g 0
图3为试验组1、试验组2和3的吸光度图。从图3可知，加入了P(DMA-DMDAAC-BA)和CPAM明显可看出溶液吸光度下降，说明光的透过性更好，从而证实了由高岭土模拟的固体颗粒悬浮物和由废机油模拟的油污微粒在水中的含量降低了。通过图中2和3吸光度的对比可知，加入两种絮凝剂都使溶液含油量大幅降低，证明本发明实施例的絮凝剂具有明显的除油和絮凝沉降效果，且P(DMA-DMDAAC-BA)阳离子型高分子絮凝剂的除油和沉淀效果与目前商品化的高分子絮凝剂CPAM的除油和沉淀效果接近。
由上述可知，本发明的P(DMA-DMDAAC-BA)阳离子型高分子絮凝剂对含油含固体的模拟废水有很好的絮凝沉淀效果，和市面上销售的产品相比，差别并不大。
最后应当指出的是，以上实施例仅是本发明的具有代表性的例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实施例，还可有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明内容直接导出或联想到所有变形，均应认为是本发明的权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种以N,N'-二甲基丙烯酰胺为主体的阳离子型高分子絮凝剂，其特征在于，通过N,N'-二甲基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸丁酯聚合得到，所述N,N'-二甲基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸丁酯的摩尔比为1:1.45～1.46:0.06～0.07。
2.根据权利要求1所述阳离子型高分子絮凝剂，其特征在于，所述N,N'-二甲基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸丁酯的摩尔比为1:1.45:0.07。
3.权利要求1～2任一所述阳离子型高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将N,N'-二甲基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸丁酯、表面活性剂和引发剂溶于水中，然后进行聚合反应，即得所述阳离子型高分子絮凝剂。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述N,N'-二甲基丙烯酰胺和表面活性剂的摩尔比为1:0.015～0.016；所述N,N'-二甲基丙烯酰胺和引发剂为摩尔比为1:0.005～0.01。
5.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵；所述引发剂为K2S2O8。
6.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述聚合反应的温度为60～70℃，时间为5～7h。
7.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述制备方法中溶解混合的过程包括如下步骤：
S1：将部分N,N'-二甲基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸丁酯、十六烷基三甲基溴化铵溶于水中，在搅拌条件下60～70℃下进行水浴加热并充氮除氧；
S2：再加入引发剂，将剩余N,N'-二甲基丙烯酰胺溶于水后加入，进行聚合反应。
8.根据权利要求7所述制备方法，其特征在于，所述水浴加热的时间为5～7h。
9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述聚合反应后还包括抽提纯化，干燥的步骤。
10.权利要求1～2任一所述阳离子型高分子絮凝剂在处理含油废水中的应用。
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