CN112895061B - 选择性激光熔化制备圆柱状Al2O3-GdAlO3二元共晶陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
一种选择性激光熔化制备圆柱状Al2O3‑GdAlO3二元共晶陶瓷的方法,利用CO2激光器通过选择性激光熔化方法获得圆柱状Al2O3‑GdAlO3共晶陶瓷,该Al2O3‑GdAlO3共晶陶瓷尺寸为Φ20×2mm3。得到的共晶陶瓷微观组织细小致密,呈现出典型的相互缠绕的三维网状共晶凝固组织形貌,并且激光扫描区域熔体材料获得较大过冷度,增大形核速率,从而细化共晶组织,提高试样的力学性能。本发明的扫描速率最高可达5000mm/s,选用CO2激光器能量吸收率高,更有利于氧化物陶瓷材料的完全熔化和凝固成形,并且能够制备出具有曲面结构的圆柱形试样,具有一步快速成形大尺寸兼具复杂形状的凝固共晶陶瓷试样的潜力,通过后续优化工艺,有望制备出质量更高的大尺寸Al2O3‑GdAlO3共晶陶瓷试样。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域,具体是一种圆柱状Al2O3-GdAlO3二元共晶陶瓷及其制备方法。
背景技术
实验证实利用定向凝固技术制备的Al2O3-GdAlO3共晶陶瓷具有优异的高温强度、抗氧化、抗蠕变及高温结构稳定性等特点,例如从室温到1600℃,该陶瓷材料屈服强度达到690MPa,弯曲强度可保持在500~600MPa范围内几乎不变。在1700℃的大气氛围下热暴露500h后,强度基本不变,凝固组织没有明显粗化,试样尺寸、表面粗糙度及重量基本没有变化,说明该陶瓷材料具有良好的抗氧化性、高温组织稳定性和高温力学性能。
目前,陶瓷加工制备方法主要以传统烧结工艺为主,在规模化及标准化的陶瓷产品成形领域发挥了重要作用。但该工艺制备的陶瓷材料均为烧结多晶组织,通常无法得到单晶组织。无定型相的存在以及基体相与其他组成相之间存在的弱连接界面,使得陶瓷高温力学性能大幅降低,难以满足航空航天苛刻严峻的服役环境要求。因此,急需开发新的材料制备工艺。
选择性激光熔化方法(Selected Laser Melting-SLM)是近年发展起来的一种增材制造技术,具有高效、快速、无需模具且柔性制造等优势。选择性激光熔化方法可以通过直接熔化粉末材料,层层堆积,一步快速制备出具有特定几何形状的零件。目前,该方法较多应用于金属材料的制备,由于陶瓷材料固有的高熔点及脆硬特性,在加工过程中极易产生气孔、裂纹等多种缺陷,增加了大尺寸且高质量陶瓷样件的制备难度。
文献“Z.Fan,M.Lu,H.Huang.Selective laser melting ofalumina:A singletrack study [J].Ceramics International,(2018)44:9484-9493.”报道了选择性激光熔化法制备氧化铝陶瓷的方法,利用激光器对基板上的粉末材料进行快速扫描熔化,获得了一层条带状的氧化铝陶瓷,试样宽度和厚度均较小,且该陶瓷材料中存在较多的Al2O3枝晶组织,组织粗大且不均匀,阻碍了材料力学性能的提高。
专利“刘婷婷,张凯,张长东,闫以帅,廖文和,杜道中.一种无粘结剂的陶瓷浆料激光选区熔化/烧结成形方法[P].中国专利:CN 107973607 A,2018-05-01.”公布了一种利用激光器对预置浆料粉层进行选区激光熔化/烧结的成形方法,获得了尺寸为10 ×10×2mm3的方块状陶瓷样件,但该方法操作复杂,首先需要制备一定质量分数的浆料,预先铺基板上并保持厚度为30μm,然后,利用感应加热系统预热浆料粉层,待水分蒸发95%左右后,利用激光器进行选择性激光熔化。当该加工层冷却至50~130℃时,重复预置粉层和打印操作直至加工出设定的三维实体样件。该方法较为繁琐耗时,需要重复进行预置浆料、干燥粉层、预热粉层、烧结/熔化,增加了操作的复杂性。
文献“J.Guan,Q.Wang,X.Zhang,Y.Jiang,Y.Yan,J.Xiao,B.Ren,Selective lasermelting ofyttria-stabilized zirconia[J].Materials Research Express,2019,6:015402-1-9.”利用Nd:YAG激光器直接对粉末材料进行选择性激光熔化,制备出了尺寸为10×10× 5mm3立方体块状氧化锆(氧化钇)陶瓷。但试样表面和截面均表现出大量的烧结形貌,严重影响材料的高温力学性能。
文献“H.Liu,H.Su,Z.Shen,D.Zhao,Y.Liu,M.Guo,Y.Guo,J.Zhang,L.Liu,H.Fu.Effect of scanning speed on the solidification process of Al2O3/GdAlO3/ZrO2eutectic ceramics in a single track by selective laser melting[J].CeramicsInternational,2019,45: 17252-17257.”利用选择性激光熔化技术对陶瓷粉末进行直接熔化,快速成形,制备了 Al2O3-GdAlO3-ZrO2三元共晶陶瓷试样。该方法不需制备预制体,大大简化了制备工序,且组织细小致密,性能优良。然而,加工过程中仅对单层粉末层进行单道扫描,所得陶瓷形状简单,截面呈月牙形状,且厚度较小,不超过2mm。
文献“Y.C.Hagedon,J.Wilkes,W.Meiners,K.Wissenbach,R.Poprawe.Net shapedhigh performance oxide ceramic parts by selective laser melting[J].PhysicsProcedia,2010, 5:587-594.”利用选择性激光熔化技术制备了Al2O3-ZrO2陶瓷。但SLM加工使用的激光器为Nd:YAG激光器,激光能量较低且陶瓷材料对该激光吸收率低,导致试样内部组织不均匀,出现大量枝晶组织,且制备的牙科用支架试样表面粗糙度较大。
专利“高勃,刘治,杨海鸥,宋阚,王伟娜,吴江.氧化铝/氧化锆SLM陶瓷粉末材料及其制备方法[P].中国专利:CN 103771837 A,2014-05-07.”利用不同形貌及成分匹配比的混合粉末制备了Al2O3-ZrO2陶瓷,获得了共晶凝固组织,但试样为单道熔覆的长条状形貌,难以获得大尺寸或规则形状的试样。
发明内容
为克服现有技术中存在的陶瓷材料SLM成形困难、烧结组织粗大的不足,本发明提出了一种选择性激光熔化制备圆柱状Al2O3-GdAlO3二元共晶陶瓷的方法。
本发明的具体过程是:
步骤1,制备共晶组分的Al2O3-Gd2O3球形混合粉末材料:
制备共晶组分的Al2O3-Gd2O3球形混合粉末材料时,称取总质量为400g的Al2O3粉末和Gd2O3粉末;所述Al2O3粉末和Gd2O3粉末的比例为共晶摩尔比 Al2O3:Gd2O3=77:23。将称量的Al2O3粉末和Gd2O3粉末混合并加入酒精和聚乙烯醇溶液,球磨4h,获得混合物。对得到的混合物进行喷雾造粒,取粒径分布为10~60μm 的球形粉末。烘干。得到流动性良好的干燥的球形混合粉末。
所述酒精的用量为该Al2O3粉末和Gd2O3粉末总质量的10wt.%,所述聚乙烯醇溶液的用量为该Al2O3粉末和Gd2O3粉末总质量的5wt.%。
所述喷雾造粒时,进风温度为250~350℃,出风温度为100~170℃,喷头旋转频率为20~25Hz,进料转速为5~35pm。
步骤2,建立试件模型:
通过Magics预处理软件建立所述试件模型。
所述试件模型的几何中心位于PLD激光脉冲沉积装置加工平台坐标系的 (75,75,2)处。
对建立的圆柱体模型的横截面进行分层切片。所述切片的厚度为0.03mm。切片时,以所述圆柱体模型与所在平台表面接触端为起点,沿该圆柱体模型的轴向自下而上依次分层切片,直至达到圆柱体模型的顶端,依次得到第一切片层、第二切片层、第三切片层、……、第n切片层。
步骤3,确定各切片层激光扫描路径:
依次在第一切片层至第八切片层的表面设置激光扫描路径。所设定的激光扫描路径均为“之字形”。所述第一切片层至第八切片层的路径均相同;后一切片层上的激光扫描路径在前一切片层的基础上顺时针旋转45°。八个所述切片层的扫描路径形成 360°的一个扫描周期。
确定所述激光扫描路径的具体过程是:
Ⅰ设定第一切片层的扫描路径:
以该第一切片层表面作为扫描表面。
在该切片的扫描表面上设定多条扫描条带,各所述扫描条带的宽度k为8mm,相邻扫描条带之间的间隔h为0.1mm。使位于该模型端面中间的扫描条带宽度方向的中心线过所述模型的圆心。各所述扫描条带相互平行。以各扫描条带与所在位置模型端面外缘相接处为扫描起点。
所述条带在端面外缘处宽度随圆周变化调整,宽度为0~8mm。
Ⅱ设定第二切片层的扫描路径:
所述第二切片层的扫描路径与所述第一切片层的扫描路径相同,并在该第一切片层的基础上沿顺时针方向旋转θ角,θ=45°。
Ⅲ设定第三切片层的扫描路径为:
所述第三切片层的扫描路径与所述第二切片层的扫描路径相同,并在该第二切片层的基础上沿顺时针方向旋转α角,α=45°。
循环重复所述设定第二切片层扫描路径与第三切片层扫描路径的过程,完成第四切片层扫描路径至第八切片层扫描路径的设定。
至此,使第一切片层扫描路径至第八切片层扫描路径形成360°的第一个扫描周期。
重复所述设定第一个扫描周期的过程,依次得到其余各扫描周期,直至完成所有切片层的路径设定。
步骤4,设置扫描参数:
所述扫描参数包括激光功和扫描速率。第一层粉末层的扫描参数与其余各粉末层的扫描参数不相同。
确定表面层的激光功率为160~185W,扫描速率为330~370mm/s。确定各填充层的激光功率为120~145W;扫描速率为313~360mm/s。
步骤5,进行选择性激光熔化试验:
采用PLD激光脉冲沉积装置进行选择性激光熔化试验。
所述选择性的扫描是对位于扫描区域e内的粉末扫描后熔化并凝固成为陶瓷试样;该扫描区域外的粉末不扫描,保持粉末状态。所述扫描区域e是各分层切片的表面范围。
以步骤3中设定的各切片层的扫描路径作为选择性激光熔化试验中各凝固层的扫描路径。
通过所述PLD激光脉冲沉积装置中的CO2激光器,以步骤4中设定的扫描参数,进行选择性激光熔化。具体加工过程为:第一步,将尺寸为100×100×10mm3、纯度为 95%的Al2O3陶瓷基板放置在加工平台中央,所述基板水平无晃动,以确保刮刀能在基板上铺设均匀平整的粉末层。
第一步,将Al2O3陶瓷基板放置在水平固定的PLD激光脉冲沉积装置加工平台中心。
第二步,移动刮刀至所述陶瓷基板上方,并使该处刮刀位于所述PLD激光脉冲沉积装置加工平台坐标系X轴的400~500mm之间。
第三步,将步骤1中得到的混合粉末放入PLD激光脉冲沉积装置的送粉平台内并通过刮刀将粉末表层刮平,完成在基板表面第一层粉末的铺设。第一层粉末的铺层厚度为0.1mm。
第四步,洗气。关闭PLD激光脉冲沉积装置的舱门并打开保护气阀门,开始洗气。所述保护气体为氩气,压力为0.5MPa。保持该洗气状态至试验结束。
第五步,进行选择性激光熔化试验。所述选择性激光熔化试验依次分层进行,直至凝固层的层数与切片层的层数相同;得到Al2O3-GdAlO3二元共晶陶瓷。
所述选择性激光熔化试验依次分层进行的具体过程是:
Ⅰ第一凝固层的制备。
开启所述PLD激光脉冲沉积装置的CO2激光器,从第一切片层扫描路径的起点处开始扫描。以第一切片层的表面范围为扫描区域e,并按设定的该第一切片层的扫描路径对第一层粉末进行激光熔化。得到第一凝固层;该凝固层即为共晶陶瓷。
所述第一凝固层为表面层。表面层的激光功率150W,扫描速率300mm/s。
Ⅱ第二凝固层的制备。
在所述第一凝固层的表面铺设第二层所述混合粉末;该混合粉末的铺设厚度为0.02mm。
移动刮刀将所述第二层混合粉末刮平。
移动CO2激光器至第二切片层层扫描路径的起点处;开启所述CO2激光器,以第二切片层的表面范围为扫描区域e,从第二切片层扫描路径的起点处开始扫描。按设定的该第二切片层的扫描路径对第二层粉末进行激光熔化。得到第二凝固层。该第二凝固层为填充层。填充层的激光功率为130W;扫描速率为300mm/s。
Ⅲ其余各凝固层的制备。
循环重复所述第二凝固层的制备过程,分别依次制备其余各凝固层。直至凝固层的层数与切片层的层数相同。得到Al2O3-GdAlO3二元共晶陶瓷。
至此,完成Al2O3-GdAlO3二元共晶陶瓷的制备。
本发明利用CO2激光器通过选择性激光熔化方法获得圆柱状Al2O3-GdAlO3共晶陶瓷,所制备的Al2O3-GdAlO3共晶陶瓷尺寸为Φ20×2mm3。
本发明将CO2激光选择性熔化方法的扫描速率和激光功率控制在上述范围内,使本发明能够制备得到圆柱状Al2O3-GdAlO3共晶陶瓷,实施例结果表明,本发明制备得到的Al2O3-GdAlO3共晶陶瓷尺寸达到Φ20×2mm3,参数优化后,有望获得更大尺寸的共晶凝固陶瓷试样。图4所示的试样微观组织形貌可以看出,得到的共晶陶瓷微观组织细小致密,呈现出典型的相互缠绕的三维网状共晶凝固组织形貌。选择性激光熔化过程中,高能量的CO2激光器直接、快速熔化陶瓷粉末材料,粉末材料发生共晶反应,凝固中产生典型的共晶组织。另外,该PLD激光脉冲沉积装置在运行过程中具有较高的温度梯度(大于104K/cm),激光扫描区域熔体材料可以获得较大过冷度,增大形核速率,从而细化共晶组织,提高试样的力学性能。
本发明具有以下优点:
1、成形速度快。本发明中Al2O3-GdAlO3二元共晶陶瓷的扫描速率最高可达5000mm/s,而采用其它方法制备Al2O3-GdAlO3二元共晶陶瓷时,已报道的最快成形速度仅为0.8mm/s。
2、陶瓷材料对CO2激光器能量吸收率高。该选择性激光熔化设备采用CO2激光作为光源进行陶瓷材料的加工,比大多文献中报道的光纤激光器具有更大的优势,主要体现在该激光器具有大功率,高能量,氧化物陶瓷材料对该激光吸收率高,因此,更有利于氧化物陶瓷材料的完全熔化和凝固成形。
3、本发明提供的制备方法可制备出具有曲面结构的圆柱形试样,具有一步快速成形大尺寸兼具复杂形状的凝固共晶陶瓷试样的潜力。通过后续工艺优化,有望制备出质量更高的大尺寸Al2O3-GdAlO3共晶陶瓷试样。
附图说明
图1为本发明的流程图。
图2为本发明所采用的扫描路径图:其中,图a是第一层扫描路径示意图;图b 是第二层扫描路径示意图;图c是第三层扫描路径示意图。h表示扫描路径中相邻两个条带间的距离;k表示扫描路径中条带的宽度;e表示模型的外圈;z表示条带内为 Zigzag形扫描路径;θ表示第二层相对第一层扫描路径旋转角度45°;α表示第三层相对第二层,扫描路径旋转45°。
图3为本发明实施例制备得到的Al2O3-GdAlO3共晶陶瓷的宏观形貌:图3a为试样侧视图;图3b为试样俯视图。
图4为制备的Al2O3-GdAlO3共晶陶瓷微观组织形貌。
具体实施方式
本发明是一种选择性激光熔化制备圆柱状Al2O3-Gd2O3二元共晶陶瓷的方法,具体过程是:
步骤1,制备共晶组分的Al2O3-Gd2O3球形混合粉末材料:
称量总质量为400g的Al2O3粉末和Gd2O3粉末;所述Al2O3粉末和Gd2O3粉末的比例为共晶摩尔比Al2O3:Gd2O3=77:23。
将称量的Al2O3粉末和Gd2O3粉末混合并加入酒精和聚乙烯醇溶液,利用球磨机在550rpm的转速下对上述混合物进行球磨4h,获得混合物。所述酒精的用量为所述 Al2O3粉末和Gd2O3粉末总质量的10wt.%,所述聚乙烯醇溶液的用量为所述Al2O3粉末和Gd2O3粉末总质量的5wt.%。
采用常规的喷雾造粒方法对上述混合物进行喷雾造粒。喷雾造粒时,进风温度为250~350℃,出风温度为100~170℃,喷头旋转频率为20~25Hz,进料转速为5~35pm。喷雾造粒后,对收集的粉末进行过筛处理,获得粒径分布为10~60μm的球形粉末。将粉末材料在80℃下烘干4h,得到流动性良好的干燥的球形混合粉末。
步骤2,建立试件模型:
通过Magics预处理软件建立所述试件模型。该试件模型为圆柱体;其直径为20mm,高度为4mm。
所述试件模型的几何中心位于PLD激光脉冲沉积装置加工平台坐标系的 (75,75,2)处。
对建立的圆柱体模型的横截面进行分层切片。所述切片的厚度为0.03mm。切片时,以所述圆柱体模型与所在平台表面接触端为起点,沿该圆柱体模型的轴向自下而上依次分层切片,直至达到圆柱体模型的顶端,依次得到第一切片层、第二切片层、第三切片层、……、第n切片层。
步骤3,确定各切片层激光扫描路径:
依次在第一切片层至第八切片层的表面设置激光扫描路径。所设定的激光扫描路径均为“之字形”。所述第一切片层至第八切片层的路径均相同;后一切片层上的激光扫描路径在前一切片层的基础上顺时针旋转45°。八个所述切片层的扫描路径形成 360°的一个扫描周期。
所述确定激光扫描路径的具体过程是:
Ⅰ设定第一切片层的扫描路径为:
以该第一切片层表面作为扫描表面。在该扫描表面上设定“之字形”扫描路径,通过扫描—折返—扫描的方式完成对该第一切片层表面的扫描。具体是:
在该切片的扫描表面上设定多条扫描条带,各所述扫描条带的宽度k为8mm,相邻扫描条带之间的间隔h为0.1mm。使位于该模型端面中间的扫描条带宽度方向的中心线过所述模型的圆心。各所述扫描条带相互平行。以各扫描条带与所在位置模型端面外缘相接处为扫描起点,如图2所示。
所述条带在端面外缘处宽度随圆周变化调整,宽度为0~8mm。
Ⅱ设定第二切片层的扫描路径为:
所述第二切片层的扫描路径与所述第一切片层的扫描路径相同,并在该第一切片层的基础上沿顺时针方向旋转θ角,θ=45°。
Ⅲ设定第三切片层的扫描路径为:
所述第三切片层的扫描路径与所述第二切片层的扫描路径相同,并在该第二切片层的基础上沿顺时针方向旋转α角,α=45°。
循环重复所述设定第二切片层扫描路径与第三切片层扫描路径的过程,完成第四切片层扫描路径至第八切片层扫描路径的设定。
至此,使第一切片层扫描路径至第八切片层扫描路径形成360°的第一个扫描周期。
重复所述设定第一个扫描周期的过程,依次得到其余各扫描周期,直至完成所有切片层的路径设定。
步骤4,设置扫描参数。
所述扫描参数包括激光功和扫描速率。第一层粉末层的扫描参数与其余各粉末层的扫描参数不相同。
确定表面层的激光功率为160~185W,扫描速率为330~370mm/s。确定各填充层的激光功率为120~145W;扫描速率为313~360mm/s。
步骤5,进行选择性激光熔化试验。
采用PLD激光脉冲沉积装置进行选择性激光熔化试验。
所述选择性的扫描是对位于扫描区域e内的粉末扫描后熔化并凝固成为陶瓷试样;该扫描区域外的粉末不扫描,保持粉末状态。所述扫描区域e是各分层切片的表面范围。
以步骤3中设定的各切片层的扫描路径作为选择性激光熔化试验中各凝固层的扫描路径。
通过所述PLD激光脉冲沉积装置中的CO2激光器,以步骤4中设定的扫描参数,进行选择性激光熔化。具体加工过程为:第一步,将尺寸为100×100×10mm3、纯度为 95%的Al2O3陶瓷基板放置在加工平台中央,所述基板水平无晃动,以确保刮刀能在基板上铺设均匀平整的粉末层。
第一步,将尺寸为100×100×10mm3、纯度为95%的Al2O3陶瓷基板放置在水平固定的PLD激光脉冲沉积装置加工平台中心。
第二步,移动刮刀至所述陶瓷基板上方,并使该处刮刀位于所述PLD激光脉冲沉积装置加工平台坐标系X轴的400~500mm之间。
测量刮刀下表面与所述陶瓷基板之间的垂直距离。调节加工平台高度,确保该加工平台与刮刀下表面之间的垂直距离为0.1mm。
第三步,将步骤1中得到的混合粉末放入PLD激光脉冲沉积装置的送粉平台内,并通过刮刀将粉末表层刮平,完成在基板表面第一层粉末的铺设。第一层粉末的铺层厚度为0.1mm。
沿所述PLD激光脉冲沉积装置加工平台坐标系X轴移动刮刀,使该刮刀的X轴坐标位置为676mm,并以此为刮刀运行起点。
第四步,洗气。关闭PLD激光脉冲沉积装置的舱门并打开保护气阀门,开始洗气。所述保护气体为氩气,压力为0.5MPa。保持该洗气状态至试验结束。
第五步,进行选择性激光熔化试验。所述选择性激光熔化试验依次分层进行,具体是:
Ⅰ第一凝固层的制备。
开启所述PLD激光脉冲沉积装置的CO2激光器,从第一切片层扫描路径的起点处开始扫描。以第一切片层的表面范围为扫描区域e,并按设定的该第一切片层的扫描路径对第一层粉末进行激光熔化。得到第一凝固层;该凝固层即为共晶陶瓷。
所述第一凝固层为表面层。表面层的激光功率150W,扫描速率300mm/s。
Ⅱ第二凝固层的制备。
在所述第一凝固层的表面铺设第二层所述混合粉末;该混合粉末的铺设厚度为0.02mm。
移动刮刀至PLD激光脉冲沉积装置坐标系X轴为676mm处将所述的第二层混合粉末刮平。
开启所述PLD激光脉冲沉积装置的CO2激光器,以第二切片层的表面范围为扫描区域e,从第二切片层扫描路径的起点处开始扫描。并按设定的该第二切片层的扫描路径对第二层粉末进行激光熔化。得到第二凝固层。该第二凝固层为填充层。填充层的激光功率为130W;扫描速率为300mm/s。
Ⅲ其余各凝固层的制备。
循环重复所述第二凝固层的制备过程,分别依次制备其余各凝固层。直至凝固层的层数与切片层的层数相同。
至此,完成Al2O3-GdAlO3二元共晶陶瓷的制备。
本发明将通过五个实施例具体说明其技术方案。各实施例的过程相同。各实施例的工艺参数见表1.
表1
各实施例制备得到的Al2O3-GdAlO3共晶陶瓷的宏观形貌如图3所示。由图3可知,本发明能够制备得到大尺寸的圆柱状Al2O3-GdAlO3共晶陶瓷,尺寸约为Φ20×2mm3。组织如图4所示,为典型的三维网状非规则共晶结构,组织尺寸细小并呈现出“中国象形文字”形貌。
Claims (6)
1.一种选择性激光熔化制备圆柱状Al2O3-GdAlO3二元共晶陶瓷的方法,其特征在于,具体过程是:
步骤1,制备共晶组分的Al2O3-Gd2O3球形混合粉末材料;
步骤2,建立圆柱体模型:
通过Magics预处理软件建立所述圆柱体模型;
所述圆柱体模型的几何中心位于PLD激光脉冲沉积装置加工平台坐标系的(75,75,2)处;
对建立的圆柱体模型的横截面进行分层切片;所述切片的厚度为0.03mm;切片时,以所述圆柱体模型与所在PLD激光脉冲沉积装置加工平台表面接触端为起点,沿该圆柱体模型的轴向自下而上依次分层切片,直至达到圆柱体模型的顶端,依次得到第一切片层、第二切片层、第三切片层、……、第n切片层;
步骤3,确定各切片层激光扫描路径:
依次在第一切片层至第八切片层的表面设置激光扫描路径;所设定的激光扫描路径均为“之字形”;所述第一切片层至第八切片层的激光扫描路径均相同;后一切片层上的激光扫描路径在前一切片层的基础上顺时针旋转45°;八个所述切片层的激光扫描路径形成360°的一个扫描周期;
步骤4,设置扫描参数;
所述扫描参数包括激光功率和扫描速率;表面层的扫描参数与其余各粉末层的扫描参数不相同;
确定表面层的激光功率为160~185W,扫描速率为330~370mm/s;确定其余各粉末层的激光功率为120~145W;扫描速率为313~360mm/s;
步骤5,进行选择性激光熔化试验;
采用PLD激光脉冲沉积装置进行选择性激光熔化试验;
选择性的扫描是对位于扫描区域e内的粉末扫描后熔化并凝固成为陶瓷试样;扫描区域外的粉末不扫描,保持粉末状态;所述扫描区域e是各分层切片的表面范围;以步骤3中设定的各切片层的激光扫描路径作为选择性激光熔化试验中各凝固层的激光扫描路径;
通过所述PLD激光脉冲沉积装置中的CO2激光器,以步骤4中设定的扫描参数,进行选择性激光熔化;具体加工过程为:第一步,将尺寸为100×100×10mm3、纯度为95%的Al2O3陶瓷基板放置在水平固定的PLD激光脉冲沉积装置加工平台中央,所述Al2O3陶瓷基板水平无晃动,以确保刮刀能在Al2O3陶瓷基板上铺设均匀平整的粉末层;
第二步,移动刮刀至所述Al2O3陶瓷基板上方,并使该处刮刀位于所述PLD激光脉冲沉积装置加工平台坐标系X轴的400~500mm之间;
第三步,将步骤1中得到的混合粉末放入PLD激光脉冲沉积装置的送粉平台内并通过刮刀将粉末表层刮平,完成在Al2O3陶瓷基板表面第一层粉末的铺设;第一层粉末的铺层厚度为0.1mm;
第四步,洗气;关闭PLD激光脉冲沉积装置的舱门并打开保护气体阀门,开始洗气;保护气体为氩气,压力为0.5MPa;保持洗气状态至试验结束;
第五步,进行选择性激光熔化试验;所述选择性激光熔化试验依次分层进行,直至各凝固层的层数与切片层的层数相同;得到Al2O3-GdAlO3二元共晶陶瓷;
至此,完成Al2O3-GdAlO3二元共晶陶瓷的制备。
2.如权利要求1所述选择性激光熔化制备圆柱状Al2O3-GdAlO3二元共晶陶瓷的方法,其特征在于,制备共晶组分的Al2O3-Gd2O3球形混合粉末材料时,称取总质量为400g的Al2O3粉末和Gd2O3粉末;所述Al2O3粉末和Gd2O3粉末的比例为共晶摩尔比Al2O3:Gd2O3=77:23;将称量的Al2O3粉末和Gd2O3粉末混合并加入酒精和聚乙烯醇溶液,球磨4h,获得混合物;对得到的混合物进行喷雾造粒,取粒径分布为10~60μm的球形粉末;烘干;得到流动性良好的干燥的球形混合粉末。
3.如权利要求2所述选择性激光熔化制备圆柱状Al2O3-GdAlO3二元共晶陶瓷的方法,其特征在于,所述酒精的用量为该Al2O3粉末和Gd2O3粉末总质量的10wt.%,所述聚乙烯醇溶液的用量为该Al2O3粉末和Gd2O3粉末总质量的5wt.%。
4.如权利要求2所述选择性激光熔化制备圆柱状Al2O3-GdAlO3二元共晶陶瓷的方法,其特征在于,所述喷雾造粒时,进风温度为250~350℃,出风温度为100~170℃,喷头旋转频率为20~25Hz,进料转速为5~35rpm。
5.如权利要求2所述选择性激光熔化制备圆柱状Al2O3-GdAlO3二元共晶陶瓷的方法,其特征在于,确定激光扫描路径的具体过程是:
Ⅰ设定第一切片层的激光扫描路径:
以该第一切片层表面作为扫描表面;
在该切片的扫描表面上设定多条扫描条带,各所述扫描条带的宽度k为8mm,相邻扫描条带之间的间隔h为0.1mm;使位于该圆柱体模型端面中间的扫描条带宽度方向的中心线过所述圆柱体模型的圆心;各所述扫描条带相互平行;以各扫描条带与所在位置圆柱体模型端面外缘相接处为扫描起点;
所述条带在端面外缘处宽度随圆周变化调整,宽度为0~8mm;
Ⅱ设定第二切片层的激光扫描路径:
第二切片层的激光扫描路径与所述第一切片层的激光扫描路径相同,并在该第一切片层的基础上沿顺时针方向旋转θ角,θ=45°;
Ⅲ设定第三切片层的激光扫描路径为:
所述第三切片层的激光扫描路径与所述第二切片层的激光扫描路径相同,并在该第二切片层的基础上沿顺时针方向旋转α角,α=45°;
循环重复设定第二切片层激光扫描路径与第三切片层激光扫描路径的过程,完成第四切片层激光扫描路径至第八切片层激光扫描路径的设定;
至此,使第一切片层激光扫描路径至第八切片层激光扫描路径形成360°的第一个扫描周期;
重复设定第一个扫描周期的过程,依次得到其余各扫描周期,直至完成所有切片层的激光扫描路径设定。
6.如权利要求1所述选择性激光熔化制备圆柱状Al2O3-GdAlO3二元共晶陶瓷的方法,其特征在于,所述选择性激光熔化试验依次分层进行的具体过程是:
Ⅰ第一凝固层的制备;
开启所述PLD激光脉冲沉积装置的CO2激光器,从第一切片层激光扫描路径的起点处开始扫描;以第一切片层的表面范围为扫描区域e,并按设定的该第一切片层的激光扫描路径对第一层粉末进行激光熔化;得到第一凝固层;该凝固层即为共晶陶瓷;
所述第一凝固层为表面层;表面层的激光功率150W,扫描速率300mm/s;
Ⅱ第二凝固层的制备;
在所述第一凝固层的表面铺设第二层所述混合粉末;该混合粉末的铺设厚度为0.02mm;
移动刮刀将第二层混合粉末刮平;
移动CO2激光器至第二切片层激光扫描路径的起点处;开启所述CO2激光器,以第二切片层的表面范围为扫描区域e,从第二切片层激光扫描路径的起点处开始扫描;按设定的该第二切片层的激光扫描路径对第二层混合粉末进行激光熔化;得到第二凝固层;该第二凝固层为填充层;填充层的激光功率为130W;扫描速率为300mm/s;Ⅲ其余各凝固层的制备;
循环重复所述第二凝固层的制备过程,分别依次制备其余各凝固层;直至各凝固层的层数与切片层的层数相同;得到Al2O3-GdAlO3二元共晶陶瓷;
至此,完成Al2O3-GdAlO3二元共晶陶瓷的制备。
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