CN112886018A - 一种铅酸蓄电池内化成的正极铅膏制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铅酸蓄电池内化成的正极铅膏制备方法,包括以下步骤:导电组合添加剂:BaPbO3、Ti4O7、SnO2作为导电添加剂可以在活性物质中稳定存在;鳞片石墨体积大,导电性好,可帮助化成,化成之后留下微孔,并至少仍有1/3石墨留在活性物质中;红丹中具有34.9%PbO2导电性好,65%PbO化成之后的产物仍是PbO2;羧甲基纤维素具有粘合活性物质和增加孔率作用;导电碳纤维可增强正极活性物质强度和整个极板导电性,有利于电池的功率和低温特性。发明控制较低的和膏温度,避免了铅膏中大颗粒碱式硫酸铅的形成,有利于制备细颗粒活性物质,增加比表面积,有利于电池的功率和低温特性。
Description
技术领域
本发明涉及铅酸蓄电池技术领域,尤其涉及一种铅酸蓄电池内化成的正极铅膏制备方法。
背景技术
阀控式铅酸蓄电池原材料丰富、历史悠久、工艺成熟、制造成本低、电池电压高、低温性能好、性能稳定、回收再利用几乎可以到达100%。广泛应用于汽车起动、通信备用电源,电动自行车和三轮车以及低速电动车的动力电源,阀控式铅酸蓄电池是目前性价比最高和使用最广的二次电池。
铅酸蓄电池负极活性物质海绵铅导电性好,孔率高;相比,正极活性物质PbO2导电性明显差,孔率低。制造过程中正极板难以化成,电池的大电流和低温特性通常受正极板限制。早期电池极板采用低密度硫酸进行外化成,容易化成透,但是外化成工艺酸雾大,并产生大量含酸废水,环境污染大。改用电池内化成工艺后,解决了环境污染问题,但是电池只能采用高密度酸内化成。在化成过程中,电池内硫酸密度越来越高,这使得正极板最后的化成变得非常困难,需要充入大量的电量。即使充电量大,正极板PbO2含量依然偏低,正极活性物质电阻大,明显影响电池的低温性能和功率特性。改善正极板化成效果最常用的是在和膏时加入大量红丹(Pb3O4),如加5-8%,管式正极板甚至达到10-30%,也有采用熟极板PbO2活性物质替代,但是由于红丹和PbO2不参与铅膏中碱式PbSO4、PbO的固化过程,因此不利于电池的寿命。正极活性物质中导电添加剂还有使用SnO2,TiO2、BaPbO3、石墨等,但是单个的添加使用,或不合理的多种导电添加剂配比,不能达到最佳的化成效果和电池的功率及低温特性。
在正极铅膏制备和固化过程中,正极活性物质的晶粒尺寸大小和活性物质孔率是影响内化成和电池功率输出的重要因素。大颗粒的碱式硫酸铅导致正极板难以化成,活性物质比表面积低,如果孔率再低,则功率特性和低温性能也差。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种铅酸蓄电池内化成的正极铅膏制备方法。
本发明提出的一种铅酸蓄电池内化成的正极铅膏制备方法,包括以下步骤:
S1:导电组合添加剂:BaPbO3、Ti4O7、SnO2作为导电添加剂可以在活性物质中稳定存在;鳞片石墨体积大,导电性好,可帮助化成,化成之后留下微孔,并至少仍有1/3石墨留在活性物质中;红丹中具有34.9% PbO2导电性好,65%PbO化成之后的产物仍是PbO2;羧甲基纤维素具有粘合活性物质和增加孔率作用;导电碳纤维可增强正极活性物质强度和整个极板导电性,有利于电池的功率和低温特性;
S2:正极添加剂与铅粉预混:先准备1台立式圆筒型搅拌机,圆桶直径Φ70-80cm,深度80-100cm,搅拌转速100-300转/min;按照下面比例:铅粉5-6%、红丹1.5-3%、BaPbO30.05-0.1% 、Ti4O7 0.05-0.1%、SnO2 0.1-0.2%、鳞片石墨0.1-0.2%、导电碳纤维0.04-0.08%、羧甲基纤维素0.05-0.1%,依次先将一半50-60kg铅粉,15-30kg红丹,0.5-1kgBaPbO3,0.5-1kg Ti4O7,1-2kg SnO2,1-2kg鳞片石墨,0.4-0.8kg导电碳纤维,0.5-1kg羧甲基纤维素,最后加入另外一半50-60kg铅粉;以100-300转/min,搅拌8-10min,使各种不同视密度的添加剂在快速搅拌下与铅粉充分搅拌混合均匀,经过部分铅粉与组合添加剂预混,提高了组合添加剂的视密度,再与铅粉进一步混合时,能够提高其各种组分的均匀混合度;
S3:正极铅膏的制备:将840-880kg铅粉的一半加入到和膏机中,加入上述与少量铅粉预混的添加剂,再加入另外一半铅粉,总重量1000kg,开机搅拌8-10min,快速加入去离子水110-120kg,继续搅拌8-10min,在12-20min内缓慢加入76-78kg密度为1.45的H2SO4溶液,控制铅膏温度52-58℃,最后搅拌8-10min,通过调节水控制铅膏视密度4.5-4.6g/cm3。
优选地,所述S2中,立式圆筒型搅拌机,圆桶直径Φ75cm,深度90cm,搅拌转速200转/min。
优选地,所述S2中,预混组合添加剂按照下面比例:5%铅粉、2%红丹、0.1%BaPbO3、0.1%Ti4O7、0.15% SnO2、0.15%鳞片石墨、0.06%导电碳纤维、0.1%羧甲基纤维素;依次将55kg铅粉,20kg红丹,1kg BaPbO3,1kg Ti4O7,1.5kg SnO2,1.5kg鳞片石墨,0.6kg导电碳纤维,1kg羧甲基纤维素,最后再加入55kg铅粉,以200转/min,搅拌10min备用。
优选地,所述S3中,将430kg铅粉加入到和膏机中,加入上述预混的组合添加剂136.6kg,再加入433.4kg铅粉,开机搅拌10min,快速加入去离子水112-118kg,继续搅拌10min,在大约18min内缓慢加入77kg密度为1.45的H2SO4溶液,控制铅膏温度55-56℃,最后搅拌10min,控制铅膏视密度4.50-4.55g/cm3。
本发明中的有益效果为:
1.本发明多种组合的导电添加剂在正极板中能够稳定存在,不仅促进化成,有利于电池的高功率下的放电和电池低温特性。
2.本发明先将组合添加剂与部分铅粉预混,其视密度与铅粉更为相近,可促进组合添加剂与铅粉的均匀混合;通过预混设备中的高速搅拌,相比在和膏机中搅拌混合更为均匀。
3.本发明使用了更高的硫酸浓度,使前期的加水量增加,在铅粉加水后的湿搅拌过程中,铅膏更稀,有利于组合添加剂各种组分与铅粉的搅拌混合均匀。
4.本发明控制较低的和膏温度,避免了铅膏中大颗粒碱式硫酸铅的形成,有利于制备细颗粒活性物质,增加比表面积,有利于电池的功率和低温特性。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
一种铅酸蓄电池内化成的正极铅膏制备方法,包括以下步骤:
S1:导电组合添加剂:BaPbO3、Ti4O7、SnO2作为导电添加剂可以在活性物质中稳定存在;鳞片石墨体积大,导电性好,可帮助化成,化成之后留下微孔,并至少仍有1/3石墨留在活性物质中;红丹中具有34.9% PbO2导电性好,65%PbO化成之后的产物仍是PbO2;羧甲基纤维素具有粘合活性物质和增加孔率作用;导电碳纤维可增强正极活性物质强度和整个极板导电性,有利于电池的功率和低温特性;
S2:正极添加剂与铅粉预混:先准备1台立式圆筒型搅拌机,圆桶直径Φ70-80cm,深度80-100cm,搅拌转速100-300转/min;按照下面比例:铅粉5-6%、红丹1.5-3%、BaPbO30.05-0.1% 、Ti4O7 0.05-0.1%、SnO2 0.1-0.2%、鳞片石墨0.1-0.2%、导电碳纤维0.04-0.08%、羧甲基纤维素0.05-0.1%,依次先将一半50-60kg铅粉,15-30kg红丹,0.5-1kgBaPbO3,0.5-1kg Ti4O7,1-2kg SnO2,1-2kg鳞片石墨,0.4-0.8kg导电碳纤维,0.5-1kg羧甲基纤维素,最后加入另外一半50-60kg铅粉;以100-300转/min,搅拌8-10min,使各种不同视密度的添加剂在快速搅拌下与铅粉充分搅拌混合均匀,经过部分铅粉与组合添加剂预混,提高了组合添加剂的视密度,再与铅粉进一步混合时,能够提高其各种组分的均匀混合度;
S3:正极铅膏的制备:将840-880kg铅粉的一半加入到和膏机中,加入上述与少量铅粉预混的添加剂,再加入另外一半铅粉,总重量1000kg,开机搅拌8-10min,快速加入去离子水110-120kg,继续搅拌8-10min,在12-20min内缓慢加入76-78kg密度为1.45的H2SO4溶液,控制铅膏温度52-58℃,最后搅拌8-10min,通过调节水控制铅膏视密度4.5-4.6g/cm3。
本发明中,S2中,立式圆筒型搅拌机,圆桶直径Φ75cm,深度90cm,搅拌转速200转/min,S2中,预混组合添加剂按照下面比例:5%铅粉、2%红丹、0.1%BaPbO3、0.1%Ti4O7、0.15%SnO2、0.15%鳞片石墨、0.06%导电碳纤维、0.1%羧甲基纤维素;依次将55kg铅粉,20kg红丹,1kg BaPbO3,1kg Ti4O7,1.5kg SnO2,1.5kg鳞片石墨,0.6kg导电碳纤维,1kg羧甲基纤维素,最后再加入55kg铅粉,以200转/min,搅拌10min备用,S3中,将430kg铅粉加入到和膏机中,加入上述预混的组合添加剂136.6kg,再加入433.4kg铅粉,开机搅拌10min,快速加入去离子水112-118kg,继续搅拌10min,在大约18min内慢加入77kg密度为1.45的H2SO4溶液,控制铅膏温度55-56℃,最后搅拌10min,控制铅膏视密度4.50-4.55g/cm3。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种铅酸蓄电池内化成的正极铅膏制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:导电组合添加剂:BaPbO3、Ti4O7、SnO2作为导电添加剂可以在活性物质中稳定存在;鳞片石墨体积大,导电性好,可帮助化成,化成之后留下微孔,并至少仍有1/3石墨留在活性物质中;红丹中具有34.9% PbO2导电性好,65%PbO化成之后的产物仍是PbO2;羧甲基纤维素具有粘合活性物质和增加孔率作用;导电碳纤维可增强正极活性物质强度和整个极板导电性,有利于电池的功率和低温特性;
S2:正极添加剂与铅粉预混:先准备1台立式圆筒型搅拌机,圆桶直径Φ70-80cm,深度80-100cm,搅拌转速100-300转/min;按照下面比例:铅粉5-6%、红丹1.5-3%、BaPbO3 0.05-0.1% 、Ti4O7 0.05-0.1%、SnO2 0.1-0.2%、鳞片石墨0.1-0.2%、导电碳纤维0.04-0.08%、羧甲基纤维素0.05-0.1%,依次先将一半50-60kg铅粉,15-30kg红丹,0.5-1kg BaPbO3,0.5-1kgTi4O7,1-2kg SnO2,1-2kg鳞片石墨,0.4-0.8kg导电碳纤维,0.5-1kg羧甲基纤维素,最后加入另外一半50-60kg铅粉;以100-300转/min,搅拌8-10min,使各种不同视密度的添加剂在快速搅拌下与铅粉充分搅拌混合均匀,经过部分铅粉与组合添加剂预混,提高了组合添加剂的视密度,再与铅粉进一步混合时,能够提高其各种组分的均匀混合度;
S3:正极铅膏的制备:将840-880kg铅粉的一半加入到和膏机中,加入上述与少量铅粉预混的添加剂,再加入另外一半铅粉,总重量1000kg,开机搅拌8-10min,快速加入去离子水110-120kg,继续搅拌8-10min,在12-20min内缓慢加入76-78kg密度为1.45的H2SO4溶液,控制铅膏温度52-58℃,最后搅拌8-10min,通过调节水控制铅膏视密度4.5-4.6g/cm3。
2.根据权利要求1所述的一种铅酸蓄电池内化成的正极铅膏制备方法,其特征在于,所述S2中,立式圆筒型搅拌机,圆桶直径Φ75cm,深度90cm,搅拌转速200转/min。
3. 根据权利要求1所述的一种铅酸蓄电池内化成的正极铅膏制备方法,其特征在于,所述S2中,预混组合添加剂按照下面比例:5%铅粉、2%红丹、0.1%BaPbO3、0.1%Ti4O7、0.15%SnO2、0.15%鳞片石墨、0.06%导电碳纤维、0.1%羧甲基纤维素;依次将55kg铅粉,20kg红丹,1kg BaPbO3,1kg Ti4O7,1.5kg SnO2,1.5kg鳞片石墨,0.6kg导电碳纤维,1kg羧甲基纤维素,最后再加入55kg铅粉,以200转/min,搅拌10min备用。
4.根据权利要求1所述的一种铅酸蓄电池内化成的正极铅膏制备方法,其特征在于,所述S3中,将430kg铅粉加入到和膏机中,加入上述预混的组合添加剂136.6kg,再加入433.4kg铅粉,开机搅拌10min,快速加入去离子水112-118kg,继续搅拌10min,在大约18min内缓慢加入77kg密度为1.45的H2SO4溶液,控制铅膏温度55-56℃,最后搅拌10min,控制铅膏视密度4.50-4.55g/cm3。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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