CN112877713A - 一种基于钙钛矿结构的氧化钌和钌酸锶的复合纳米片材料的制备方法 - Google Patents

一种基于钙钛矿结构的氧化钌和钌酸锶的复合纳米片材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于钙钛矿结构的氧化钌和钌酸锶的复合纳米片材料的制备方法，通过构建异质结构使得催化析氢性能较差的钙钛矿具有优异的催化性能，同时由于催化剂表面沾湿性的提高使得RSRO具有超过了商业化Pt/C催化剂的析氢活性。本发明的RSRO复合材料中，钌酸锶和氧化钌在原子以及电子层面上强烈的相互作用，钌酸锶和氧化钌的相互作用能显著降低电解水的能垒，从而实现高效的催化析氢过程，异相催化剂在催化电解水方面具有重大的应用前景。

Description

一种基于钙钛矿结构的氧化钌和钌酸锶的复合纳米片材料的 制备方法
技术领域
本发明涉及复合纳米材料制备技术领域，具体为一种基于钙钛矿结构的氧化钌和钌酸锶的复合纳米片材料的制备方法。
背景技术
多成分催化剂各个组分之间的协同效应可以系统地调节其电子和原子的结构，有助于降低电解水的能垒从而实现高效快速的氢转化。目前，我们可以通过各种先进的技术手段和理论计算研究验证各个成分之间的协同效应对催化剂中各元素之间的电子和原子以及催化剂的催化性能的影响。研究证明多成分之间的协同效应在异相界面上表现的异常明显，界面具有更高的催化活性。在碱性电解水体系中，异质结构催化剂不仅表现为协同降低水解产物的化学吸收自由能，此外由于异相催化剂各个成分之间的电负性差异能分别吸附H*和OH-1，从而实现有效的分离H*和OH-防止其重新结合而降低水的分解效率。从异相催化剂中各成分之间的存在形式，异相催化剂可分为核-壳结构，相互交织结构，以及均相结构。仼何一种结构，其设计的最终目标都是通过最大化界面位点实现最优的催化性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种基于钙钛矿结构的氧化钌和钌酸锶的复合纳米片材料的制备方法，解决了基于钙钛矿结构制备一种新型异相催化剂的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种基于钙钛矿结构的氧化钌和钌酸锶的复合纳米片材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将一定量的六水合氯化锶、氯化钌水合物和乙二胺四乙酸在超声的辅助下溶解在的超纯水中，得到溶液；
S2、随即向S1步骤中得到的溶液中用调节剂调节溶液pH到一定值确保金属粒子与乙二胺四乙酸充分络合，继续超声20min之后再继续加入柠檬酸；
S3、待柠檬酸完全溶解后将溶液放置在90℃的加热板上，当溶液蒸发剩余到一定量时将其转移到220℃的烘箱中预分解5h，得到黑色膨胀物；
S4、最后S3步骤中制备的黑色膨胀物放入一定温度的管式炉中在空气中煅烧12h后便得到了氧化钌和钌酸锶的复合纳米片(RSRO)。
优选的，所述步骤S1和S2中氯化钌水合物和乙二胺四乙酸以及柠檬酸用量的摩尔比为1:1:2。
优选的，所述步骤S2中的调节剂为氨水。
优选的，所述步骤S2中的pH的值为6。
优选的，所述步骤S4中的一定温度为600℃。
优选的，所述步骤S4中的一定温度为1000℃时得到的材料是钌酸锶纳米粒子。一定温度为800℃下制备二氧化钌纳米片。
有益效果
本发明提供了一种基于钙钛矿结构的氧化钌和钌酸锶的复合纳米片材料的制备方法。与现有技术相比具备以下有益效果：该种基于钙钛矿结构的氧化钌和钌酸锶的复合纳米片材料的制备方法，通过构建异质结构使得催化析氢性能较差的钙钛矿具有优异的催化性能，同时由于催化剂表面沾湿性的提高使得RSRO具有超过了商业化Pt/C催化剂的析氢活性。另外无定型界面具有更低的界面能，因而有利于电子的快速移动。在相转化过程中，由于催化剂不同位置相转化过程的不一致性，使得其具有各种不同形式的异相界面，因此RSRO具有非常丰富的缺陷界面位点。本发明的RSRO复合材料中，钌酸锶和氧化钌在原子以及电子层面上强烈的相互作用，钌酸锶和氧化钌的相互作用能显著降低电解水的能垒，从而实现高效的催化析氢过程，异相催化剂在催化电解水方面具有重大的应用前景。
附图说明
图1为本发明钌酸锶粒子的(A)扫描电镜以及(B)透射电镜图；
图2为本发明RSRO的扫描电镜图；
图3为本发明RSRO的透射电镜以及相应的元素分布图；
图4为本发明氧化钌的(A)扫描电镜以及(B)透射电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-4，本发明实施例提供四种技术方案：一种基于钙钛矿结构的氧化钌和钌酸锶的复合纳米片材料的制备方法，具体包括以下实施例：
实施例1
S1、将2mmol的六水合氯化锶、2mmol氯化钌水合物和2mmol乙二胺四乙酸在超声的辅助下溶解在的100ml超纯水中，得到溶液；
S2、随即向S1步骤中得到的溶液中用氨水调节溶液pH到6确保金属粒子与乙二胺四乙酸充分络合，继续超声20min之后再继续加入4mmol柠檬酸；
S3、待柠檬酸完全溶解后将溶液放置在90℃的加热板上，当溶液蒸发剩余到一定量时将其转移到220℃的烘箱中预分解5h，得到黑色膨胀物；
S4、最后S3步骤中制备的黑色膨胀物放入600℃的管式炉中在空气中煅烧12h后便得到了氧化钌和钌酸锶的复合纳米片(RSRO)。
实施例2
S1、将3mmol的六水合氯化锶、3mmol氯化钌水合物和3mmol乙二胺四乙酸在超声的辅助下溶解在的120ml超纯水中，得到溶液；
S2、随即向S1步骤中得到的溶液中用氨水调节溶液pH到6确保金属粒子与乙二胺四乙酸充分络合，继续超声20min之后再继续加入6mmol柠檬酸；
S3、待柠檬酸完全溶解后将溶液放置在90℃的加热板上，当溶液蒸发剩余到一定量时将其转移到220℃的烘箱中预分解5h，得到黑色膨胀物；
S4、最后S3步骤中制备的黑色膨胀物放入600℃的管式炉中在空气中煅烧12h后便得到了氧化钌和钌酸锶的复合纳米片(RSRO)。
实施例3
S1、将2mmol的六水合氯化锶、2mmol氯化钌水合物和2mmol乙二胺四乙酸在超声的辅助下溶解在的100ml超纯水中，得到溶液；
S2、随即向S1步骤中得到的溶液中用氨水调节溶液pH到6确保金属粒子与乙二胺四乙酸充分络合，继续超声20min之后再继续加入4mmol柠檬酸；
S3、待柠檬酸完全溶解后将溶液放置在90℃的加热板上，当溶液蒸发剩余到一定量时将其转移到220℃的烘箱中预分解5h，得到黑色膨胀物；
S4、最后S3步骤中制备的黑色膨胀物放入800℃的管式炉中在空气中煅烧12h后便得到了二氧化钌纳米片(RSRO)。
实施例4
S1、将4mmol的六水合氯化锶、4mmol氯化钌水合物和4mmol乙二胺四乙酸在超声的辅助下溶解在的130ml超纯水中，得到溶液；
S2、随即向S1步骤中得到的溶液中用氨水调节溶液pH到6确保金属粒子与乙二胺四乙酸充分络合，继续超声20min之后再继续加入8mmol柠檬酸；
S3、待柠檬酸完全溶解后将溶液放置在90℃的加热板上，当溶液蒸发剩余到一定量时将其转移到220℃的烘箱中预分解5h，得到黑色膨胀物；
S4、最后S3步骤中制备的黑色膨胀物放入1000℃的管式炉中在空气中煅烧12h后便得到了钌酸锶纳米粒子。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种基于钙钛矿结构的氧化钌和钌酸锶的复合纳米片材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、将一定量的六水合氯化锶、氯化钌水合物和乙二胺四乙酸在超声的辅助下溶解在的超纯水中，得到溶液；
S2、随即向S1步骤中得到的溶液中用调节剂调节溶液pH到一定值确保金属粒子与乙二胺四乙酸充分络合，继续超声20min之后再继续加入柠檬酸；
S3、待柠檬酸完全溶解后将溶液放置在90℃的加热板上，当溶液蒸发剩余到一定量时将其转移到220℃的烘箱中预分解5h，得到黑色膨胀物；
S4、最后S3步骤中制备的黑色膨胀物放入一定温度的管式炉中在空气中煅烧12h后便得到了氧化钌和钌酸锶的复合纳米片(RSRO)。
2.根据权利要求1所述的一种基于钙钛矿结构的氧化钌和钌酸锶的复合纳米片材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1和S2中氯化钌水合物和乙二胺四乙酸以及柠檬酸用量的摩尔比为1:1:2。
3.根据权利要求1所述的一种基于钙钛矿结构的氧化钌和钌酸锶的复合纳米片材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的调节剂为氨水。
4.根据权利要求1所述的一种基于钙钛矿结构的氧化钌和钌酸锶的复合纳米片材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的pH的值为6。
5.根据权利要求1所述的一种基于钙钛矿结构的氧化钌和钌酸锶的复合纳米片材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中的一定温度为600℃。
6.根据权利要求1所述的一种基于钙钛矿结构的氧化钌和钌酸锶的复合纳米片材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中的一定温度为1000℃时得到的材料是钌酸锶纳米粒子。一定温度为800℃下制备二氧化钌纳米片。
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