CN112877577B - 一种钨/锆-锌合金及其制备方法 - Google Patents

一种钨/锆-锌合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种钨/锆‑锌合金及其制备方法，该钨/锆‑锌合金包括钨/锆合金粉和锌粉，钨/锆合金粉和锌粉的质量百分比为(60～90):(10～40)，钨/锆合金粉中钨的质量分数60～95％；该制备方法包括制备钨/锆合金粉、制备钨/锆‑锌混合粉末和热压烧结。本发明提供的钨/锆‑锌合金采用锌作为粘结剂，以锌作粘结剂可实现钨/锆合金粉的低温烧结致密化。本发明提供的制备方法利用机械合金化将活性元素锆全固溶进钨，从而在高速撞击时，利用锆的氧化释能引发惰性元素钨的燃烧释能以提高含能结构材料的能量密度，另外，由于锌具有较低的沸点，在高速撞击时，材料的反应放热会促使部分锌转变为气态，具有明显的超压增益效果。

Description

一种钨/锆-锌合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，尤其是一种钨/锆-锌合金及其制备方法。
背景技术
战斗部由炸药、引信和壳体组成。要提升战斗部的毁伤威力，现阶段主要依靠提高炸药能量密度、增加炸药装填量两种途径。但炸药能量密度受自身材料及能量转换率限制，从二代高能炸药(如黑索金)到三代高能炸药(如CL-20)，体积能量密度仅提高10％左右。而炸药装填量受战斗部尺寸限制，增长空间有限，因此提升战斗部毁伤威力需要开辟新的技术途径。
含能结构材料力学性能优良，常见条件下稳定性高，在高速撞击下会发生组分间、组分与环境间的反应，同时具备结构强度和释能特性。利用含能结构材料替代战斗部中的惰性零部件为提升毁伤效果提供了新的解决方案。
现有的含能结构材料，如W/Zr合金，该体系释能主要依靠锆的氧化反应，钨并未参与释能反应，因此能量密度较低。
发明内容
本发明提供一种钨/锆-锌合金及其制备方法，用于克服现有技术中含能结构材料能量密度较低等缺陷。
为实现上述目的，本发明提出一种钨/锆-锌合金，所述钨/锆-锌合金包括钨/锆合金粉和锌粉，所述钨/锆合金粉和锌粉的质量百分比为(60～90):(10～40)；
所述钨/锆合金粉中钨的质量分数60～95％。
为实现上述目的，本发明还提出一种钨/锆-锌合金的制备方法，包括：
S1：按质量百分比(60～95):(5～40)称取原料钨粉和原料锆粉，利用机械合金化将锆完全固溶在钨中，获得钨/锆合金粉；
S2：按质量百分比(60～90):(10～40)称取钨/锆合金粉和锌粉，利用机械混合获得钨/锆-锌混合粉末；
S3：对所述钨/锆-锌混合粉末进行热压烧结，获得钨/锆-锌合金。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
1、本发明提供的钨/锆-锌合金采用锌作为粘结剂，以锌(Zn)作粘结剂可实现钨/锆合金的低温烧结致密；另外，锌的体积能量密度较高，在有氧条件下可与氧气接触发生反应，释放出热量；此外，锌的沸点为907℃，在冲击过程中，大量的反应热会促使部分锌转变为气态，具有明显的超压增益效果。
2、本发明提供的钨/锆-锌合金的制备方法利用机械合金化将活性元素锆全固溶进钨，从而在高速撞击时，利用锆的氧化释能引发惰性元素钨的燃烧释能，提高了钨基含能结构材料的能量密度；再利用热压烧结实现钨/锆-锌合金的致密化，使得制备的钨/锆-锌合金致密度高、力学性能好；另外，由于锌具有较低的沸点，在高速撞击时，材料的反应放热会促使部分锌转变为气态，具有明显的超压增益效果。本发明提供的制备方法既能实现提高含能结构材料的能量密度，又工艺简单，适用于大规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为实施例1中机械合金化得到的钨/锆合金粉的XRD图谱；
图2为实施例1中热压烧结后得到的钨/锆-锌合金的XRD图谱；
图3为实施例1中热压烧结后得到的钨/锆-锌合金的截面SEM照片；
图4为实施例1制备得到的钨/锆-锌合金在约1200m/s撞击速度下的冲击反应照片；
图5为对比例1中制备得到的W-Zr-Zn合金在约1200m/s撞击速度下的冲击反应照片；
图6为实施例1中钨/锆-锌合金与对比例1中W-Zr-Zn冲击后反应产物的XRD图谱对比；
图7为实施例1中钨/锆-锌合金冲击后反应产物的SEM照片。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。
本发明提出一种钨/锆-锌合金，所述钨/锆-锌合金包括钨/锆合金粉和锌粉，所述钨/锆合金粉和锌粉的质量百分比为(60～90):(10～40)；
所述钨/锆合金粉中钨的质量分数60～95％。
优选地，所述钨/锆合金粉的平均粒径为0.1～4μm；所述锌粉的平均粒径为1～40μm。
所述钨/锆合金粉为一种高能量密度粉体，易于燃烧释能。该钨/锆合金粉由于锆的固溶，改变了合金的活性，使钨/锆合金粉在空气中能够实现燃烧，钨也可以燃烧释能。
所述钨/锆合金粉中各元素分布均匀。
本发明还提出一种钨/锆-锌合金的制备方法，包括：
S1：按质量百分比(60～95):(5～40)称取原料钨粉和原料锆粉，利用机械合金化将锆完全固溶在钨中，获得钨/锆合金粉；
S2：按质量百分比(60～90):(10～40)称取钨/锆合金粉和锌粉，利用机械混合获得钨/锆-锌混合粉末；
S3：对所述钨/锆-锌混合粉末进行热压烧结，获得钨/锆-锌合金。
优选地，所述步骤S1具体为：
S11：按质量比(60～95):(5～40)称取原料钨粉和原料锆粉，混合均匀，放入球磨罐中；
S12：按磨球质量与原料钨粉、原料锆粉总质量的比(5:1)～(20:1)加入磨球，按原料钨粉、原料锆粉总质量的3～5％加入过程控制剂；
S13：在惰性气氛下，以200～250r/min的转速球磨10～30h，得到平均粒径为0.1～4μm的钨/锆合金粉。
优选地，所述步骤S2具体为：
S21：按质量百分比(60～90):(10～40)称取钨/锆合金粉和锌粉，在惰性气氛下放入球磨罐中；
S22：在惰性气氛下，按磨球质量与钨/锆合金粉、锌粉总质量的比(1:1)～(2:1)加入磨球；
S23：在惰性气氛下，以150～200r/min的转速球磨1～2h，获得钨/锆-锌混合粉末。
优选地，在步骤S22中，所述磨球为按不同粒径大小和不同比例混合的不锈钢球。选用不同粒径大小和不同比例混合的不锈钢球以提高球磨的效率。
优选地，在步骤S21～S23中，所述惰性气氛为氩气或氮气。
优选地，在步骤S23中，所述球磨采用间歇球磨方式，具体为：
每球磨5min，暂停5min，再反向球磨5min，循环若干次。采用间歇球磨的方式以避免因连续球磨产生过高的热量，影响合金化过程。
优选地，所述步骤S3具体为：
S31：按质量比(1:3)～(2:3)称取二硫化钼和乙醇，将二硫化钼和乙醇混合获得脱模剂溶液，并将所述脱模剂溶液均匀涂覆于热压模具表面；
S32：待热压模具表面的脱模剂风干后，取混合均匀的所述钨/锆-锌混合粉末，填入热压模具中；
S33：将热压模具装配于热压机中，闭合炉门；
S34：在室温下进行冷压预成型；
S35：以10℃/min的速率从室温升温至380～420℃，加压至200～600MPa；
S36：在380～420℃下保温1～2h后停止加热加压，脱模，得到钨/锆-锌合金。
优选地，在步骤S34中，所述冷压预成型的压力为200～300MPa。
实施例1
本实施例提供一种钨/锆-锌合金，所述钨/锆-锌合金包括钨/锆合金粉和锌粉，所述钨/锆合金和锌粉的质量百分比为81.5:18.5；
所述钨/锆合金粉中钨的质量分数82.2％。
本实施例还提出一种上述所述钨/锆-锌合金的制备方法，包括：
S1：机械合金化制备钨/锆合金粉：称取164.4g钨(W)粉、35.6g锆(Zr)粉，放入球磨罐中；按磨球质量与原料总质量的比10:1加入不锈钢磨球，其中，不锈钢磨球的直径为5mm、8mm、10mm的不锈钢球质量比为5:3:2；按原料总质量的3％加入过程控制剂，并将球磨罐密封；球磨方式采用间歇球磨，即每磨5min，暂停5min，反向球磨5min，如此循环；在惰性气氛下，以240r/min的转速球磨20h，得到粒径0.1～4μm的钨/锆合金。
本实施例制备得到的钨/锆合金XRD(X射线衍射)图谱如图1所示。从图1可以看出，球磨20h时Zr的衍射峰已经完全消失，只剩下W的衍射峰，表明球磨过程中Zr逐渐固溶到W晶格中，最终形成的是单相BCC结构合金粉末。图中W(Zr)表示Zr固溶到W晶格中。
S2：利用机械混合将钨/锆合金粉与锌粉混合均匀：称取163g钨/锆合金粉、37g锌粉，放入球磨罐中；按磨球质量与粉末原料总质量的比2:1加入不锈钢磨球，其中，磨球直径为5mm、8mm、10mm的不锈钢球质量比为5:3:2；球磨设备选用行星式球磨机，球磨方式采用间歇球磨，即每磨5min，暂停5min，反向球磨5min，如此循环，在氩气气氛下，以200r/min的转速球磨1h，获得钨/锆-锌混合粉末。
S3：热压烧结：按质量比1:3称取二硫化钼和乙醇，将二硫化钼和乙醇混合获得脱模剂溶液，并将脱模剂溶液均匀涂覆于热压模具表面；待热压模具表面脱模剂风干后，称取钨/锆-锌混合粉末200g，填入热压模具；将热压模具装配于热压炉中，闭合炉门；在室温下，以300MPa的压力实现粉体的冷压预成型；以10℃/min的速率升温至420℃，施加400MPa压力，在420℃下保温1.5h后停止加热加压，待热压模具冷却至100℃时脱模，得到钨/锆-锌合金。
热压烧结后钨/锆-锌合金的XRD(X射线衍射)图谱和SEM(扫描电镜)照片如图2和图3所示。由图2可以看出，钨/锆-锌合金经420℃热压烧结后的物相组成仍为W(Zr)和Zn两相。由图2可以看出，背散射电镜照片中主要存在两种不同衬度，一是白色的条状颗粒，为W(Zr)相；二是灰色的基体相Zn。由于锌粉原始颗粒尺寸较大(约30μm)，而W(Zr)合金粉末粒径很小，因此在热压过程中，随着粘结相Zn的流动性增强，细小的W(Zr)合金粉末颗粒一部分被包裹进粘结相，另一部分则被挤压、聚集成条状，因此电镜照片呈现不规则的微观形貌。
本实施例制备的钨/锆-锌合金的密度为9.2g/cm3，准静态抗压强度765MPa。
对比例1
本对比例提供一种W-Zr-Zn合金，与实施例1相比，本对比例所用原料为纯钨粉、纯锆粉及纯锌粉，W、锆粉末未经球磨固溶。其他过程同实施例1。
图4为实施例1制备得到的钨/锆-锌合金在约1200m/s撞击速度下的冲击反应照片，图5为对比例1中制备得到的W-Zr-Zn合金在约1200m/s撞击速度下的冲击反应照片。对比图4与图5可知，实施例1制备得到的钨/锆-锌合金在约1200m/s撞击速度下反应更剧烈，发光放热现象更明显，靶箱内超压值达到0.19MPa；而对比例1中制得的W-Zr-Zn合金在约1200m/s撞击速度下反应火光面积较小，反应超压值为0.10MPa。试验结果显示本发明实施例1的钨/锆-锌合金具有更优异的冲击反应特性。
实施例1中的钨/锆-锌合金与对比例1中的W-Zr-Zn合金的冲击产物XRD图谱对比如图6所示。由图6可以看出，钨/锆-锌合金的冲击产物物相组成更复杂，除W与ZrO外，还存在ZnWO4及WO3，而W-Zr-Zn合金的反应产物中未见WO3的衍射峰，ZnWO4的衍射峰也很较弱。
实施例1中的钨/锆-锌合金的反应产物SEM照片如图7所示。对反应产物的不同相区进行能谱分析，发现确实存在大量的WO3及ZnWO4相区，可以证实实施例1制得的W(Zr)-Zn合金实现了W的反应释能。
实施例2
本实施例一种钨/锆-锌合金，所述钨/锆-锌合金包括钨/锆合金粉和锌粉，所述钨/锆合金粉和锌粉的质量百分比为84:16；
所述钨/锆合金中钨的质量分数94％。
本实施例还提出一种上述所述钨/锆-锌合金的制备方法，包括：
S1：机械合金化制备钨/锆合金：称取188g钨粉、12g锆粉，放入球磨罐中；加入不锈钢磨球2000g，其中，不锈钢磨球的直径为5mm、8mm、10mm的不锈钢球质量比为5:3:2；加入6g酒精作为过程控制剂，并将球磨罐密封；球磨方式采用间歇球磨，即每磨5min，暂停5min，反向球磨5min，如此循环；在惰性气氛下，以240r/min的转速球磨10h，得到粒径0.1～4μm的钨/锆合金粉。
S2：利用机械混合将钨/锆合金与锌粉混合均匀：称取168g钨/锆合金、32g锌粉，放入球磨罐中；加入磨球400g，其中，磨球直径为5mm、8mm、10mm的不锈钢球质量比为5:3:2；球磨方式采用间歇球磨，每磨5min，暂停5min，反向球磨5min，如此循环；在氩气气氛下，以200r/min的转速球磨1h，获得钨/锆-锌混合粉末。
S3：热压烧结：按质量比1:3称取二硫化钼和乙醇，将二硫化钼和乙醇混合获得脱模剂溶液，并将脱模剂溶液均匀涂覆于热压模具表面；待热压模具表面脱模剂风干后，称取钨/锆-锌混合粉末200g，填入热压模具；将热压模具装配于热压炉中，闭合炉门；在室温下，以300MPa的压力实现粉体的冷压预成型；以10℃/min的速率升温至420℃，施加400MPa压力；在420℃下保温1.5h后停止加热加压，待热压模具冷却至100℃时脱模，得到钨/锆-锌合金。
本实施例制备的钨/锆-锌合金的密度为13.3g/cm3，准静态抗压强度718MPa，以1200m/s的速度冲击靶板后，反应剧烈，靶箱超压值为0.14MPa。
实施例3
本实施例一种钨/锆-锌合金，所述钨/锆-锌合金包括钨/锆合金粉和锌粉，所述钨/锆合金粉和锌粉的质量百分比为78:22；
所述钨/锆合金粉中钨的质量分数66.5％。
本实施例还提出一种上述所述钨/锆-锌合金的制备方法，包括：
S1：机械合金化制备钨/锆合金：称取133g钨粉、67g锆粉，放入球磨罐中；加入不锈钢磨球2000g，其中，不锈钢磨球的直径为5mm、8mm、10mm的不锈钢球质量比为5:3:2；加入6g酒精作为过程控制剂，并将球磨罐密封；球磨方式采用间歇球磨，即每磨5min，暂停5min，反向球磨5min，如此循环；在惰性气氛下，以240r/min的转速球磨10h，得到粒径1～4μm的钨/锆合金。
S2：利用机械混合将钨/锆合金与锌粉混合均匀：称取156g钨/锆合金、44g锌粉，放入球磨罐中；加入磨球400g，其中，磨球直径为5mm、8mm、10mm的不锈钢球质量比为5:3:2；球磨方式采用间歇球磨，每磨5min，暂停5min，反向球磨5min，如此循环；在氩气气氛下，以200r/min的转速球磨1h，获得钨/锆-锌混合粉末。
S3：热压烧结：按质量比1:3称取二硫化钼和乙醇，将二硫化钼和乙醇混合获得脱模剂溶液，并将脱模剂溶液均匀涂覆于热压模具表面；待热压模具表面脱模剂风干后，称取钨/锆/锌混合粉末200g，填入热压模具；将热压模具装配于液压机中，闭合炉门；在室温下，以300MPa的压力实现粉体的冷压预成型；以10℃/min的速率升温至420℃，施加400MPa压力；在420℃下保温1.5h后停止加热加压，待热压模具冷却至100℃时脱模，得到钨/锆-锌合金。
本实施例制备的钨/锆-锌合金的密度为9.1g/cm3，准静态抗压强度562.5MPa，以1200m/s的速度冲击靶板后，反应剧烈，靶箱超压值为0.21MPa。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种钨/锆-锌合金，其特征在于，所述钨/锆-锌合金包括钨/锆合金粉和锌粉，所述钨/锆合金粉和锌粉的质量百分比为(60～90):(10～40)；
所述钨/锆合金粉中钨的质量分数60～95％，锆完全固溶于钨颗粒中；
所述钨/锆-锌合金的制备方法包括以下步骤：
S1：按质量百分比(60～95):(5～40)称取原料钨粉和原料锆粉，利用机械合金化将锆完全固溶在钨中，获得钨/锆合金粉；
S2：按质量百分比(60～90):(10～40)称取钨/锆合金粉和锌粉，利用机械混合获得钨/锆-锌混合粉末；
S3：对所述钨/锆-锌混合粉末进行热压烧结，获得钨/锆-锌合金；所述热压烧结的温度为380～420℃。
2.如权利要求1所述的钨/锆-锌合金，其特征在于，所述钨/锆合金粉的平均粒径为0.1～4μm；所述锌粉的平均粒径为1～40μm。
3.如权利要求1所述的钨/锆-锌合金，其特征在于，所述步骤S1具体为：
S11：按质量比(60～95):(5～40)称取原料钨粉和原料锆粉，混合均匀，放入球磨罐中；
S12：按磨球质量与原料钨粉、原料锆粉总质量的比(5:1)～(20:1)加入磨球，按原料钨粉、原料锆粉总质量的3～5％加入过程控制剂；
S13：在惰性气氛下，以200～250r/min的转速球磨10～30h，得到平均粒径为0.1～4μm的钨/锆合金粉。
4.如权利要求1所述的钨/锆-锌合金，其特征在于，所述步骤S2具体为：
S21：按质量百分比(60～90):(10～40)称取钨/锆合金粉和锌粉，在惰性气氛下放入球磨罐中；
S22：在惰性气氛下，按磨球质量与钨/锆合金粉、锌粉总质量的比(1:1)～(2:1)加入磨球；
S23：在惰性气氛下，以150～200r/min的转速球磨1～2h，获得钨/锆-锌混合粉末。
5.如权利要求4所述的钨/锆-锌合金，其特征在于，在步骤S22中，所述磨球为按不同粒径大小和不同比例混合的不锈钢球。
6.如权利要求4所述的钨/锆-锌合金，其特征在于，在步骤S21～S23中，所述惰性气氛为氩气或者氮气。
7.如权利要求4所述的钨/锆-锌合金，其特征在于，在步骤S23中，所述球磨采用间歇球磨方式，具体为：
每球磨5min，暂停5min，再反向球磨5min，循环若干次。
8.如权利要求1所述的钨/锆-锌合金，其特征在于，所述步骤S3具体为：
S31：按质量比(1:3)～(2:3)称取二硫化钼和乙醇，将二硫化钼和乙醇混合获得脱模剂溶液，并将所述脱模剂溶液均匀涂覆于热压模具表面；
S32：待热压模具表面的脱模剂风干后，取混合均匀的所述钨/锆-锌混合粉末，填入热压模具中；
S33：将热压模具装配于热压机中，闭合炉门；
S34：在室温下进行冷压预成型；
S35：以10℃/min的速率从室温升温至380-420℃，加压至200-600MPa；
S36：在380-420℃下保温1-2h后停止加热加压，脱模，得到钨/锆-锌合金。
9.如权利要求8所述的钨/锆-锌合金，其特征在于，在步骤S34中，所述冷压预成型的压力为200-300MPa。
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