CN112877563A - 一种金刚石/铜复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种金刚石/铜复合材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112877563A
CN112877563A CN202110201724.2A CN202110201724A CN112877563A CN 112877563 A CN112877563 A CN 112877563A CN 202110201724 A CN202110201724 A CN 202110201724A CN 112877563 A CN112877563 A CN 112877563A
Authority
CN
China
Prior art keywords
diamond
powder
composite material
copper
component
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202110201724.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112877563B (zh
Inventor
崔雪伟
张建华
苏崇
李盟
姜豪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhengzhou Sino Crystal Diamond Joint Stock Co ltd
Original Assignee
Zhengzhou Sino Crystal Diamond Joint Stock Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhengzhou Sino Crystal Diamond Joint Stock Co ltd filed Critical Zhengzhou Sino Crystal Diamond Joint Stock Co ltd
Priority to CN202110201724.2A priority Critical patent/CN112877563B/zh
Publication of CN112877563A publication Critical patent/CN112877563A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112877563B publication Critical patent/CN112877563B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C9/00—Alloys based on copper
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • B22F1/105—Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material containing inorganic lubricating or binding agents, e.g. metal salts
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/02—Compacting only
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/25—Diamond
    • C01B32/28—After-treatment, e.g. purification, irradiation, separation or recovery
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C26/00—Alloys containing diamond or cubic or wurtzitic boron nitride, fullerenes or carbon nanotubes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Cooling Or The Like Of Semiconductors Or Solid State Devices (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明属于金刚石合成领域，具体涉及一种金刚石/铜复合材料的制备工艺，复合材料由下列重量百分比的原料制备而成：金刚石30‑50%，铜粉45‑55%，界面反应结合剂5‑10%；其制备方法为：将金刚石进行除油粗化处理；将处理后的金刚石与专用界面反应结合剂A机械混合5‑10h后得混合均匀粉体；将金刚石与专用界面反应结合剂A混合均匀粉体在惰性气体保护下加热至500‑800℃保温1‑3h；将专业处理后的金刚石与专用界面反应结合剂B、铜粉机械混合5‑10h得混合均匀粉体；将混合均匀粉体压制成型制得压坯；将压坯放入六面顶压机进行高温高压烧结，经后续加工处理得金刚石/铜复合材料。本发明提供的制备方法烧结时间短。

Description

一种金刚石/铜复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料领域，具体涉及一种金刚石/铜复合材料及其制备方法。
背景技术
随着电子技术的高速发展，集成电路的集成度越来越高，导致芯片产生的热量也就越来越多，大大降低了芯片的使用寿命，如何有效并快速的将这些热量散出去是保证这些电子器件能正常运行的关键，尤其在5G基站及终端建设推广不可替代。金刚石是自然界中热导率最高的材料，金属铜也有高的热导率，因此金刚石/铜复合材料具有较好的导热潜力。
现有技术中，如中国发明专利“一种金刚石铜基复合材料的制备方法”，公开号为CN110244506A，该制备方法是将金刚石、锆、铒、铌、钽、稀土偶联剂、铝锆偶联剂混合后在惰性气体保护下加热至700-900℃保温1-3h后，然后压制成型，得压坯；然后将压坯进行等离子放电烧结，得金刚石铜基复合材料，等离子放电烧结是在温度为1050-1150℃、压力为30-40MPa下烧结3-5h，该复合材料的烧结时间长，不利于工业生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种金刚石/铜复合材料及其制备方法，通过该制备方法缩短烧结时间，并且提高金刚石/铜复合材料的致密度、导热率、使用寿命，且热膨胀系数低。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种金刚石/铜复合材料，由下列重量百分比的原料制备而成：金刚石30-50%，铜粉45-55%，界面反应结合剂5-10%；所述界面反应结合剂由组分A和组分B构成，所述组分A为钨、铬、钼中的一种或几种，所述组分B为钕。
进一步，所述组分B的重量百分比为原料总重量的1-2%。
进一步，所述金刚石为八面体或六面体结构单晶颗粒，粒径范围为40-180μm。
一种金刚石/铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将金刚石在10%的NaOH溶液中煮沸并搅拌20-60分钟，然后进行水洗；
S2.将除油后的金刚石在浓硝酸中煮沸并搅拌1-2h，然后进行水洗；
S3.称取计算量的金刚石和组分A，将金刚石与组分A采用机械方式混合5-10h得混合均匀粉体；
S4.将上述步骤制得的混合粉体在惰性气体保护下加热至500-800℃保温1-3h，得到处理后金刚石；
S5.称取计算量的铜粉和钕粉，将上述处理后的金刚石与铜粉、钕粉机械混合5-10h得混合均匀粉体；
S6.将上述混合均匀的金刚石、铜粉、钕粉在30-50MPa压力下压制成型，制得压坯；S7.将压坯放入六面顶压机烧结合成金刚石/铜复合材料，烧结温度为1200-1400℃，压力为5-8GPa，烧结时间为15min。
有益效果
与现有技术相比，对金刚石进行除油粗化处理可以实现镀层金属与金刚石间的牢固结合。通过加入专用界面反应结合剂改善了金刚石与铜的界面润湿性，提高各界面之间的结合力。制备时，加热与加压同时进行，使成型和烧结一次完成，由于加热与加压同时进行，颗粒的接触扩散和流动传质更容易进行，同时采用高温高压法不仅可以大大缩短金刚石/铜复合材料的合成时间，只需要烧结15min即可，从而可以获得致密度高、导热性能良好、使用寿命长，热膨胀系数低的复合材料。
具体实施方式
实施例1
一种金刚石/铜复合材料，按重量百分比为：金刚石45%，铜粉50%，铬4%，钕1%，金刚石的粒径范围为120-160μm，其制备方法包括如下步骤：
（1）将金刚石在10%的NaOH溶液中煮沸并搅拌30分钟，然后进行水洗。
（2）将除油后的金刚石在浓硝酸中煮沸并搅拌1h，然后进行水洗。
（3）按上述比例称取原料，将金刚石与界面反应结合剂铬采用机械方式混合5h得混合均匀粉体。
（4）将上述混合均匀的粉体在惰性气体保护下加热至600℃保温2h。
（5）将处理后的金刚石与铜粉、钕粉机械混合5h得混合均匀粉体。
（6）将混合后的均匀粉体在30MPa压力下压制成型，得压坯。
（7）将压坯放入六面顶压机烧结合成金刚石/铜复合材料：温度为1250℃，压力为6GPa，保温时间为15min。
所得复合材料的致密度为97.9%，热导率为589W/(m·K)，100℃时的线膨胀系数为6.1×10-6/K。
实施例2
一种金刚石/铜复合材料的制备方法，按重量百分比为：金刚石50%，铜粉40%，钨4%，铬4%，钕2%，金刚石的粒径范围为80-100μm，其制备方法包括如下步骤：
（1）将金刚石在10%的NaOH溶液中煮沸并搅拌40分钟，然后进行水洗。
（2）将除油后的金刚石在浓硝酸中煮沸并搅拌1.5h，然后进行水洗。
（3）按上述比例称取原料，将金刚石与界面反应结合剂钨、铬采用机械方式混合6h得混合均匀粉体。
（4）将上述混合均匀的粉体在惰性气体保护下加热至700℃保温2h。
（5）将处理后的金刚石与铜粉、钕粉机械混合6h得混合均匀粉体。
（6）将混合后的均匀粉体在35MPa压力下压制成型，得压坯。
（7）将压坯放入六面顶压机烧结合成金刚石/铜复合材料：温度为1300℃，压力为6.5GPa，保温时间为15min。
所得复合材料的致密度为98.8%，热导率为661W/(m·K)，100℃时的线膨胀系数为5.3×10-6/K。
实施例3
一种金刚石/铜复合材料的制备方法，按重量百分比为：金刚石40%，铜粉55%，钼4%，钕1%。金刚石的粒径范围为120-180μm。其制备方法包括如下步骤：
（1）将金刚石在10%的NaOH溶液中煮沸并搅拌50分钟，然后进行水洗。
（2）将除油后的金刚石在浓硝酸中煮沸并搅拌2h，然后进行水洗。
（3）按上述比例称取原料，将金刚石与界面反应结合剂钼采用机械方式混合7h得混合均匀粉体。
（4）将上述混合均匀的粉体在惰性气体保护下加热至800℃保温2h。
（5）将处理后的金刚石与铜粉、钕粉机械混合7h得混合均匀粉体。
（6）将混合后的均匀粉体在40MPa压力下压制成型，得压坯。
（7）将压坯放入六面顶压机烧结合成金刚石/铜复合材料：温度为1350℃，压力为7GPa，保温时间为15min。
所得复合材料的致密度为97.2%，热导率为538W/(m·K)，100℃时的线膨胀系数为6.9×10-6/K。

Claims (4)

1.一种金刚石/铜复合材料，其特征在于，由下列重量百分比的原料制备而成：金刚石30-50%，铜粉45-55%，界面反应结合剂5-10%；所述界面反应结合剂由组分A和组分B构成，所述组分A为钨、铬、钼中的一种或几种，所述组分B为钕。
2.如权利要求1所述的一种金刚石/铜复合材料，其特征在于，所述组分B的重量百分比为原料总重量的1-2%。
3.如权利要求1所述的一种金刚石/铜复合材料，其特征在于，所述金刚石为八面体或六面体结构单晶颗粒，粒径范围为40-180μm。
4.如权利要求1-3任一权利要求所述的一种金刚石/铜复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将金刚石在10%的NaOH溶液中煮沸并搅拌20-60分钟，然后进行水洗；
S2.将除油后的金刚石在浓硝酸中煮沸并搅拌1-2h，然后进行水洗；
S3.称取计算量的金刚石和组分A，将金刚石与组分A采用机械方式混合5-10h得混合均匀粉体；
S4.将上述步骤制得的混合粉体在惰性气体保护下加热至500-800℃保温1-3h，得到处理后金刚石；
S5.称取计算量的铜粉和钕粉，将上述处理后的金刚石与铜粉、钕粉机械混合5-10h得混合均匀粉体；
S6.将上述混合均匀的金刚石、铜粉、钕粉在30-50MPa压力下压制成型，制得压坯；
S7.将压坯放入六面顶压机烧结合成金刚石/铜复合材料，烧结温度为1200-1400℃，压力为5-8GPa，烧结时间为15min。
CN202110201724.2A 2021-02-23 2021-02-23 一种金刚石/铜复合材料及其制备方法 Active CN112877563B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110201724.2A CN112877563B (zh) 2021-02-23 2021-02-23 一种金刚石/铜复合材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110201724.2A CN112877563B (zh) 2021-02-23 2021-02-23 一种金刚石/铜复合材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112877563A true CN112877563A (zh) 2021-06-01
CN112877563B CN112877563B (zh) 2022-05-10

Family

ID=76053859

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110201724.2A Active CN112877563B (zh) 2021-02-23 2021-02-23 一种金刚石/铜复合材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112877563B (zh)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6031285A (en) * 1997-08-19 2000-02-29 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Heat sink for semiconductors and manufacturing process thereof
CN101139515A (zh) * 2007-05-18 2008-03-12 中南大学 一种高导热金刚石-铜复合封装材料及其制备方法
WO2011049479A1 (en) * 2009-10-21 2011-04-28 Andrey Mikhailovich Abyzov Composite material having high thermal conductivity and process of fabricating same
CN102465213A (zh) * 2010-11-02 2012-05-23 北京有色金属研究总院 一种高导热金刚石热沉材料及其制备方法
CN102586641A (zh) * 2012-03-30 2012-07-18 北京科技大学 一种超高压力烧结制备高导热金刚石铜基复合材料的方法
CN107916356A (zh) * 2017-11-10 2018-04-17 郑州大学 一种高导热的金刚石/铜复合材料的制备方法
CN110144506A (zh) * 2019-07-04 2019-08-20 广西大学 一种金刚石铜基复合材料的制备方法
CN110317987A (zh) * 2019-08-22 2019-10-11 合肥工业大学 一种高金刚石体积分数的金刚石/铜复合材料的制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6031285A (en) * 1997-08-19 2000-02-29 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Heat sink for semiconductors and manufacturing process thereof
CN101139515A (zh) * 2007-05-18 2008-03-12 中南大学 一种高导热金刚石-铜复合封装材料及其制备方法
WO2011049479A1 (en) * 2009-10-21 2011-04-28 Andrey Mikhailovich Abyzov Composite material having high thermal conductivity and process of fabricating same
CN102465213A (zh) * 2010-11-02 2012-05-23 北京有色金属研究总院 一种高导热金刚石热沉材料及其制备方法
CN102586641A (zh) * 2012-03-30 2012-07-18 北京科技大学 一种超高压力烧结制备高导热金刚石铜基复合材料的方法
CN107916356A (zh) * 2017-11-10 2018-04-17 郑州大学 一种高导热的金刚石/铜复合材料的制备方法
CN110144506A (zh) * 2019-07-04 2019-08-20 广西大学 一种金刚石铜基复合材料的制备方法
CN110317987A (zh) * 2019-08-22 2019-10-11 合肥工业大学 一种高金刚石体积分数的金刚石/铜复合材料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN112877563B (zh) 2022-05-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101139515B (zh) 一种高导热金刚石-铜复合封装材料及其制备方法
JP2022531868A (ja) ハイエントロピー希土類高靭性タンタル酸塩セラミックス及びその製造方法
CN106521230B (zh) 一种垂直定向散热用的石墨鳞片/铜复合材料及其制备方法
CN104694895A (zh) 一种W-Ti合金靶材及其制造方法
CN112609115B (zh) 电子封装用金刚石/铜热沉材料及其制备方法
CN114525424B (zh) 一种钛基复合材料及其制备方法
CN101942591A (zh) 一种快速制备钼铜合金的方法
CN113399662B (zh) 一种钼镧合金烧结坯的制备方法及其产品
CN109332705B (zh) 石墨烯改性铜-钼-铜复合材料及其制备方法
CN110079722A (zh) 一种含B的难熔高熵合金TiZrNbMoTa及其粉末冶金制备方法
CN101615600A (zh) 一种高导热电子封装材料及其制备方法
CN112941431B (zh) 一种细颗粒金刚石铜基复合散热材料的粉末冶金制备方法
CN101624662B (zh) 一种微波熔渗制备W-Cu合金的方法
CN112877563B (zh) 一种金刚石/铜复合材料及其制备方法
CN104591769B (zh) 一种铝镁硼增韧增强陶瓷及其制备方法
CN107841669B (zh) 一种高导热活性复合封装材料及其制备方法
CN116550975B (zh) 一种金刚石/铜复合材料制备方法
CN101524755B (zh) 一种超细晶粒纯钼块体材料的制备方法
CN112941366A (zh) 一种超细钛粉制备高性能粉末冶金钛及钛合金的方法
CN113121238B (zh) 一种高性能碳化硼基复合陶瓷材料及其制备方法
CN104561726A (zh) 一种高韧性铝镁硼陶瓷及其制备方法
CN109321773A (zh) 一种石墨烯/Ti6Al4V复合材料及其制备方法
CN109371304B (zh) 一种原位生成碳化钼强化钼基复合材料及其制备方法
CN103658662A (zh) 粉末烧结熔渗法制备互不固溶金属层状复合材料的工艺
CN112695284A (zh) 一种AlSc靶材的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
PP01 Preservation of patent right
PP01 Preservation of patent right

Effective date of registration: 20220726

Granted publication date: 20220510