CN112877071A - 一种修复有机氯农药污染土壤的修复药剂及修复方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种修复有机氯农药污染土壤的修复药剂及修复方法，包括：零价铁粉和芬顿试剂，使用时先加入零价铁粉进行化学还原修复，还原修复完成后再加入芬顿试剂进行氧化修复；针对轻度有机氯农药污染土壤，零价铁粉和芬顿试剂的加入量为待修复污染土壤质量的0.1％～0.5％和0.5％～2.5％；针对中度有机氯农药污染土壤，零价铁粉和芬顿试剂的加入量为待修复污染土壤质量的0.5％～1％和2.5％～5％；针对重度有机氯农药污染土壤，零价铁粉和芬顿试剂的加入量为待修复污染土壤质量的1％～2％和5％～10％。本发明具有用量较少、成本较低、无环境二次污染、修复时间较短以及能工程化应用的优点。
Description
技术领域
本发明涉及污染土壤修复技术领域，具体涉及一种修复有机氯农药污染土壤的修复药剂及修复方法。
背景技术
有机氯农药是一类典型的环境污染物，通常具有较高的化学稳定性、亲脂憎水性、生物富集性、生物毒性等特征。有机氯农药从上世纪中期开始在世界范围内被广泛应用于防治农作物害虫。由于有机氯农药化学性质稳定，在自然界中不易降解，生物毒性大，残留期长，因而被各国环保部门列为优先控制的化合物；而我国曾是有机氯农药使用量最多的国家之一。
研究表明有机氯农药对生物具有很强的致癌、致畸、致突变作用，大部分有机氯农药属于内分泌干扰物或潜在的内分泌干扰物。由于有机氯农药难以自然降解，可在环境中长期稳定存在，若不能有效修复处理，将会对人类的健康乃至生存造成严重的威胁；因此，迫切需要对有机氯污染土壤进行修复。
目前，针对有机氯农药污染土壤的修复方法主要有焚烧法、热脱附法、高级氧化法、化学还原法等。其中，焚烧法和热脱附法处置能耗高且通常需要长距离转运，二次污染问题比较突出；高级氧化法是通过向土壤中投加氧化剂氧化降解污染物的一种修复方法，但多数研究表明直接单一采用氧化剂对有机氯农药的降解效率较低；化学还原法是通过向土壤中投加还原剂，通过化学还原作用使有机氯农药中的含氯基团脱除的一种修复方法，但脱氯后的中间体依然残留在土壤中，修复并不彻底。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种联合化学还原及氧化技术的修复有机氯农药污染土壤的修复药剂及修复方法，具有用量较少、成本较低、无环境二次污染、修复时间较短以及能工程化应用的优点。
本发明公开了一种修复有机氯农药污染土壤的修复药剂，包括：零价铁粉和芬顿试剂，使用时先加入所述零价铁粉进行化学还原修复，还原修复完成后再加入所述芬顿试剂进行氧化修复；其中，
针对α-六六六的浓度低于0.5mg/kg的轻度有机氯农药污染土壤，所述零价铁粉的加入量为待修复污染土壤质量的0.1％～0.5％，所述芬顿试剂的加入量为待修复污染土壤质量的0.5％～2.5％；
针对α-六六六的浓度位于0.5mg/kg～2.0mg/kg之间的中度有机氯农药污染土壤，所述零价铁粉的加入量为待修复污染土壤质量的0.5％～1％，所述芬顿试剂的加入量为待修复污染土壤质量的2.5％～5％；
针对α-六六六的浓度高于2.0mg/kg的重度有机氯农药污染土壤，所述零价铁粉的加入量为待修复污染土壤质量的1％～2％，所述芬顿试剂的加入量为待修复污染土壤质量的5％～10％。
作为本发明的进一步改进，加入零价铁粉化学还原修复24h以上后，才加入芬顿试剂进行氧化修复。
作为本发明的进一步改进，所述芬顿试剂的制备方法为：将双氧水：硫酸亚铁按质量比为2：1配制芬顿试剂。
作为本发明的进一步改进，
所述零价铁粉为微米级，纯度≥99.9％；
所述双氧水为工业级，含量为30％，摩尔浓度9.79mol/L，密度1.11g/ml；
所述硫酸亚铁为工业级七水合硫酸亚铁，纯度≥99％。
作为本发明的进一步改进，所述修复药剂所适用的土壤理化性质包括：有机质含量0.3％～3.5％，土壤初始pH为5.5～7.8，土壤初始含水率为15％～30％，α-六六六浓度分布范围为0～10.5mg/kg，土壤质地以黏性土及粉质黏土为主。
本发明还公开了一种修复药剂修复有机氯农药污染土壤的修复方法，包括：
现场采集样品并进行机械筛分，清除污染土壤中的杂草及直径大于50mm的石块，筛分后分别取轻度、中度、重度有机氯农药污染土壤搅拌混匀待用；
在轻度、中度、重度有机氯农药污染土壤中先加入所述零价铁粉进行化学还原修复，还原修复完成后再加入所述芬顿试剂进行氧化修复；
药剂添加后，对药剂和土壤进行混合搅拌均匀，并调节土壤含水率为25～30％；
将处置的污染土壤进行苫盖并养护3～5天。
作为本发明的进一步改进，在有机氯农药污染土壤中加入所述零价铁粉后，搅拌混匀并养护24h以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.本发明联合化学还原及氧化技术修复处置有机氯农药污染土壤，与采用单一还原或单一氧化技术相比去除效果好，无二次污染问题，且实施周期短，与多数技术提出的1-2周时间，本发明的实施周期一般为3-5天；
2.本发明成功应用于中试以上的工程规模，且修复药剂较现有多数技术提出的药剂更为廉价，为普通的化学试剂，药剂成本较为经济，且本发明的实施过程简单、可实施性强，普通机械即可满足工程实施的要求。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面对本发明做进一步的详细描述：
本发明提供一种联合化学还原及氧化技术的修复有机氯农药污染土壤的修复药剂及修复方法，其设计原理为：
化学还原对有机氯农药具有较好的还原脱氯作用，其中零价铁是一种具有较强还原性质的活性物质，可以还原有机氯农药，将有机氯农药中的含氯基团脱除，有效降低土壤的生物毒性，但脱氯后的中间体依然残留在土壤中，修复并不彻底，在一定条件下又可能再次生成有机氯农药的相关成分。在还原脱氯后进一步添加氧化药剂，将有机氯农药的还原产物进一步分解，生成低碳烃类、二氧化碳、水等对环境无害的物质；其中，用于土壤有机氯农药化学氧化的药剂主要有高锰酸盐、过硫酸盐、芬顿试剂等。
奔放氧化的基本原理是利用药剂的强氧化性对污染物的分子结构进行破坏，分解成无毒无害的物质。但单一氧化修复其原理是直接对多碳的含氯基团进行氧化，多碳结构通常较难以直接被氧化破坏，故其氧化效率比较差、修复效果较低；而本发明经还原脱氯后，污染物的环状结构或长链结构被分解成低碳烃类，低碳烃类物质更容易被氧化药剂氧化，其氧化效率更高，修复效果更好。
本发明提供一种修复有机氯农药污染土壤的修复药剂，包括：零价铁粉和芬顿试剂(双氧水与硫酸亚铁)，使用时先加入零价铁粉进行化学还原修复，还原修复完成后再加入芬顿试剂进行氧化修复；其中，
针对α-六六六的浓度低于0.5mg/kg的轻度有机氯农药污染土壤，零价铁粉的加入量为待修复污染土壤质量的0.1％～0.5％，芬顿试剂的加入量为待修复污染土壤质量的0.5％～2.5％；其对土壤中α-六六六的去除率可达到69％；
针对α-六六六的浓度位于0.5mg/kg～2.0mg/kg之间的中度有机氯农药污染土壤，零价铁粉的加入量为待修复污染土壤质量的0.5％～1％，芬顿试剂的加入量为待修复污染土壤质量的2.5％～5％；其对土壤中α-六六六去除率可达到64％；
针对α-六六六的浓度高于2.0mg/kg的重度有机氯农药污染土壤，零价铁粉的加入量为待修复污染土壤质量的1％～2％，芬顿试剂的加入量为待修复污染土壤质量的5％～10％；其对土壤中α-六六六去除率可达到63％。
在上述修复药剂中，本发明加入零价铁粉化学还原修复24h以上后，才加入芬顿试剂进行氧化修复。
在上述修复药剂中，本发明芬顿试剂的制备方法为：将双氧水：硫酸亚铁按质量比为2：1配制芬顿试剂。
其中，
零价铁粉为微米级，纯度≥99.9％；
双氧水为工业级，含量为30％，摩尔浓度9.79mol/L，密度1.11g/ml；
硫酸亚铁为工业级七水合硫酸亚铁，纯度≥99％。
本发明修复药剂所适用的土壤理化性质包括：有机质含量0.3％～3.5％，土壤初始pH为5.5～7.8，土壤初始含水率为15％～30％，α-六六六浓度分布范围为0～10.5mg/kg，土壤质地以黏性土及粉质黏土为主。
本发明还提供一种修复药剂修复有机氯农药污染土壤的修复方法，包括：
步骤1、现场采集样品并进行机械筛分，清除污染土壤中的杂草及直径大于50mm的石块，筛分后分别取轻度、中度、重度有机氯农药污染土壤各约500m3(土壤密度经测定按1.8×103kg/m3计算)，搅拌混匀待用；
步骤2、在轻度、中度、重度有机氯农药污染土壤中先加入零价铁粉，搅拌混匀并养护24h以上，进行化学还原修复；还原修复完成或修复预设时间后再加入芬顿试剂进行氧化修复；即：
针对α-六六六的浓度低于0.5mg/kg的轻度有机氯农药污染土壤，零价铁粉的加入量为待修复污染土壤质量的0.1％～0.5％，芬顿试剂的加入量为待修复污染土壤质量的0.5％～2.5％；
针对α-六六六的浓度位于0.5mg/kg～2.0mg/kg之间的中度有机氯农药污染土壤，零价铁粉的加入量为待修复污染土壤质量的0.5％～1％，芬顿试剂的加入量为待修复污染土壤质量的2.5％～5％；
针对α-六六六的浓度高于2.0mg/kg的重度有机氯农药污染土壤，零价铁粉的加入量为待修复污染土壤质量的1％～2％，芬顿试剂的加入量为待修复污染土壤质量的5％～10％；
步骤3、药剂添加后，使用ALLU斗+挖机混合搅拌均匀，并调节土壤含水率为25～30％；
步骤4、将处置的污染土壤进行苫盖并养护3～5天。
实施例：
污染土壤的取样和准备
将某污染场地采集的轻度、中度和重度有机氯农药污染土壤经过自然风干、筛分去除直径大于50mm的石块，预处理后搅拌混匀待用。
污染土壤中有机氯农药含量的测定
严格按照《USEPA8270D方法应用—GC/MS分析中的半挥发有机化合物》方法测定污染土壤有机氯农药的含量，分别测得修复处置前轻度、中度、重度污染土壤中的α-六六六含量浓度分别为0.31mg/kg、1.80mg/kg、5.40mg/kg。
针对上述轻度、中度和重度有机氯农药污染土壤开展如下工作，即：
实施例1
取轻度污染土壤约500m3，先将相对于土壤质量百分比为0.5％的零价铁粉添加到污染土壤中，并搅拌混合均匀保持土壤的含水率在25～30％之间并养护24h以上，然后添加2.5％的芬顿试剂添加到污染土壤中并搅拌混合均匀，保持土壤的含水率在25～30％之间，并养护3-5天，按《USEPA8270D方法应用—GC/MS分析中的半挥发有机化合物》测得土壤中α-六六六含量为0.096mg/kg，去除率为69％。
实施例2
取中度污染土壤约500m3，先将相对于土壤质量百分比为1.0％的零价铁粉添加到污染土壤中，并搅拌混合均匀保持土壤的含水率在25～30％之间并养护24h以上，然后添加5.0％的芬顿试剂添加到污染土壤中并搅拌混合均匀，保持土壤的含水率在25～30％之间，并养护3-5天，按《USEPA8270D方法应用—GC/MS分析中的半挥发有机化合物》测得土壤中α-六六六含量为0.65mg/kg，去除率为64％。
实施例3
取重度污染土壤约500m3，先将相对于土壤质量百分比为2.0％的零价铁粉添加到污染土壤中，并搅拌混合均匀保持土壤的含水率在25～30％之间并养护24h以上，然后添加10％的芬顿试剂添加到污染土壤中并搅拌混合均匀，保持土壤的含水率在25～30％之间，并养护3-5天，按《USEPA8270D方法应用—GC/MS分析中的半挥发有机化合物》测得土壤中α-六六六含量为2.0mg/kg，去除率为63％。
对比例1
取2份轻度污染土壤各约500m3，第一份将相对于土壤质量百分比为0.5％的零价铁粉，第二份加入2.5％的芬顿试剂到污染土壤中并混合均匀，保持土壤的含水率在25～30％之间，并养护3-5天，按《USEPA8270D方法应用—GC/MS分析中的半挥发有机化合物》测得土壤中α-六六六含量分别为0.17mg/kg和0.20mg/kg，去除率分别为45％和35％。
对比例2
取2份中度污染土壤各约500m3，第一份将相对于土壤质量百分比为1.0％的零价铁粉，第二份加入5.0％的芬顿试剂到污染土壤中并混合均匀，保持土壤的含水率在25～30％之间，并养护3-5天，按《USEPA8270D方法应用—GC/MS分析中的半挥发有机化合物》测得土壤中α-六六六含量分别为0.92mg/kg和1.22mg/kg，去除率分别为49％和32％。
对比例3
取2份重度污染土壤各约500m3，第一份将相对于土壤质量百分比为2.0％的零价铁粉，第二份加入10％的芬顿试剂到污染土壤中并混合均匀，保持土壤的含水率在25～30％之间，并养护3-5天，按《USEPA8270D方法应用—GC/MS分析中的半挥发有机化合物》测得土壤中α-六六六含量分别为2.73mg/kg和2.98mg/kg，去除率分别为49％和45％。
上述结果表明：
通过现场三组工程化规模的对比试验，相比于单独的零价铁粉还原技术或芬顿氧化技术，本发明采用化学还原+氧化法处理不同浓度梯度的有机氯农药污染土壤，通过现场三组对比试验，本发明的修复效果高，修复成本较低，可在较短的时间内降低土壤中α-六六六的含量；α-六六六经过还原脱氯+氧化后的产物环境友好，不会产生二次污染。轻度、中度、重度污染土壤中α-六六六的去除率分别可达到69％、64％、63％、对不同浓度梯度的有机氯农药污染土壤均有较好的修复效果。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种修复有机氯农药污染土壤的修复药剂，其特征在于，包括：零价铁粉和芬顿试剂，使用时先加入所述零价铁粉进行化学还原修复，还原修复完成后再加入所述芬顿试剂进行氧化修复；其中，
针对α-六六六的浓度低于0.5mg/kg的轻度有机氯农药污染土壤，所述零价铁粉的加入量为待修复污染土壤质量的0.1％～0.5％，所述芬顿试剂的加入量为待修复污染土壤质量的0.5％～2.5％；
针对α-六六六的浓度位于0.5mg/kg～2.0mg/kg之间的中度有机氯农药污染土壤，所述零价铁粉的加入量为待修复污染土壤质量的0.5％～1％，所述芬顿试剂的加入量为待修复污染土壤质量的2.5％～5％；
针对α-六六六的浓度高于2.0mg/kg的重度有机氯农药污染土壤，所述零价铁粉的加入量为待修复污染土壤质量的1％～2％，所述芬顿试剂的加入量为待修复污染土壤质量的5％～10％。
2.如权利要求1所述的修复药剂，其特征在于，加入零价铁粉化学还原修复24h以上后，才加入芬顿试剂进行氧化修复。
3.如权利要求1所述的修复药剂，其特征在于，所述芬顿试剂的制备方法为：将双氧水：硫酸亚铁按质量比为2：1配制芬顿试剂。
4.如权利要求3所述的修复药剂，其特征在于，
所述零价铁粉为微米级，纯度≥99.9％；
所述双氧水为工业级，含量为30％，摩尔浓度9.79mol/L，密度1.11g/ml；
所述硫酸亚铁为工业级七水合硫酸亚铁，纯度≥99％。
5.如权利要求3所述的修复药剂，其特征在于，所述修复药剂所适用的土壤理化性质包括：有机质含量0.3％～3.5％，土壤初始pH为5.5～7.8，土壤初始含水率为15％～30％，α-六六六浓度分布范围为0～10.5mg/kg，土壤质地以黏性土及粉质黏土为主。
6.一种基于如权利要求1～5中任一项所述的修复药剂修复有机氯农药污染土壤的修复方法，其特征在于，包括：
现场采集样品并进行机械筛分，清除污染土壤中的杂草及直径大于50mm的石块，筛分后分别取轻度、中度、重度有机氯农药污染土壤搅拌混匀待用；
在轻度、中度、重度有机氯农药污染土壤中先加入所述零价铁粉进行化学还原修复，还原修复完成后再加入所述芬顿试剂进行氧化修复；
药剂添加后，对药剂和土壤进行混合搅拌均匀，并调节土壤含水率为25～30％；
将处置的污染土壤进行苫盖并养护3～5天。
7.如权利要求6所述的修复方法，其特征在于，在有机氯农药污染土壤中加入所述零价铁粉后，搅拌混匀并养护24h以上。
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