CN112877057A - 一种晶态材料的合成方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种晶态材料的合成方法及其应用，属于化学材料技术领域。本发明的晶态材料的合成方法包括以下过程：将4,4'‑双(吡啶‑4‑基)联苯、蒸馏水及高氯酸混合均匀后得到混合物；将盛放有所述混合物的密闭容器置于温度为160℃的环境中6d后得到初始产物；对所述初始产物过滤得到过滤产物；对所述过滤产物进行真空干燥后得到无色透明晶体物质，其即为所述晶态材料，命名为NXU‑CPOSs‑1。利用本发明合成的晶态材料可有效检测和清除砷(Ⅲ)离子。

Description

一种晶态材料的合成方法及其应用
技术领域
本发明属于化学材料技术领域，涉及一种晶态材料的合成方法及其应用。
背景技术
砷(As)是最古老的毒药之一，它被广泛用于各种应用：化妆品，油漆甚至杀虫剂。与此同时，砷也被认为是一种强效致癌物质，可导致膀胱癌，肺癌，肝癌，神经系统疾病，高血压和心血管疾病。通常它以两种形式存在，例如亚砷酸盐(III)和砷酸盐(V)。与砷酸盐(V)相比，亚砷酸盐(III)的毒性高20-60倍。研究检测和去除砷(III)离子的方法非常迫切。因此，对砷(III)离子的检测和清除是诸多危害物检测和清除中极为重要的。
因此，开发一种砷(III)离子检测和清除方法具有极大的实用价值和市场前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种晶态材料的合成方法及其应用，解决检测和清除砷(III)离子的方法成本高问题。
其技术方案如下：
一种晶态材料的合成方法，包括以下步骤：
将4,4'-双(吡啶-4-基)联苯、蒸馏水及高氯酸混合均匀后得到混合物；将盛放有所述混合物的密闭容器置于可控温烘箱中，设置4h升温至160℃，保温3d,第4d开始降温，至第6d降温至30℃，关闭烘箱后得到初始产物；对所述初始产物过滤得到过滤产物；对所述过滤产物进行真空干燥后得到无色透明晶体物质，其即为所述晶态材，命名为：NXU-CPOSs-1。
作为优选，所述混合物的混合过程具体为：将4,4'-双(吡啶-4-基)联苯和蒸馏水置于反应容器中，向所述反应容器中加入高氯酸后搅拌至混合均匀，形成所述混合物。
作为优选，所述4,4'-双(吡啶-4-基)联苯、所述蒸馏水及所述高氯酸的添加比例为：10～30mg:10～30mL:100～150μL；所述高氯酸溶液的质量百分浓度为70％。
再进一步优选，所述4,4'-双(吡啶-4-基)联苯、所述蒸馏水及所述高氯酸的添加比例为：12mg:14mL:120μL。
作为优选，所述4,4'-双(吡啶-4-基)联苯、所述蒸馏水及所述高氯酸的添加比例为：12mg:14mL:120μL；所述盛放有所述混合物的密闭容器置于可控温烘箱中，设置4h升温至160℃，保持3d,第4d开始降温，至第6d降温至30℃，关闭烘箱后得到初始反应产物；所述真空干燥的温度为35℃；所述真空干燥的时间为10h-12h。
本发明所述方法制备的晶态材料在砷(Ⅲ)离子的检测和清除过程中的应用。
所述应用具体为：
(1)将本发明所述的晶态材料研磨过筛后得到粉末，取所述粉末在超声条件下分散于蒸馏水中配置为1.00mg/mL的NXU-CPOSs-1悬浊液；
(2)取所述NXU-CPOSs-1水悬浊液2.00mL置于石英比色皿中，将比色皿置于荧光仪中，原位搅拌3min以275nm为激发波长，记录最大发射强度I0；
(3)向所述NXU-CPOSs-1水悬浊液中用微量注射器依次加入浓度已知的砷(III)离子溶液1μL，原位搅拌3min后，以275nm激发，记录最大发射强度Ix(x＝1～9)；其中，砷(III)离子溶液浓度为1.00×10-2mol/L；
(4)根据Stern-Volmer方程，以Ix/I0为因变量，以所述砷(III)离子的浓度C为自变量，采用最小二乘法回归工作方程：Ix/I0＝aC+b，根据线性回归方程求出斜率a和截距b；回归要求：R2≥0.99且RSS<1.00×10-3；
(5)在相同测试条件下新取NXU-CPOSs-1悬浊液2.00mL，向其中加入1μL含有砷(Ⅲ)离子的待测样水溶液，记录最大发射强度Ix’，将Ix’代入所述步骤(4)所得到的工作方程，即可以计算出所述待测样中砷(III)离子的浓度C0。
(6)将本发明所述的晶态材料研磨过筛后得到粉末，取所述粉末10.00mg于50.00mL待测验溶液中得到混合溶液；
(7)将所述混合溶液置于磁力搅拌器上，在室温下搅拌4h后静置，取上层清液；
(8)取所述上层清液于玻璃瓶中，放置于原子吸收光谱仪中测量溶液中砷(III)离子的残留浓度Ce；
(9)采用清除率公式[(C0-Ce)/C0]×100％，可计算出砷(III)离子的清除率。
作为优选，所述过筛是过500目的尼龙筛；所述NXU-CPOSs-1水悬浊液的浓度为1.00mg/mL；所述荧光仪的型号为Hitachi F-7100；微量注射器规格为：0-5μL；步骤(5)检测完后得到的混合溶液进行离心分离，弃去上层清液保留下层沉淀物，用pH＝1的盐酸溶液洗涤所述沉淀物，在经真空干燥得到白色物质即为NXU-CPOSs-1，可循环使用；所述NXU-CPOSs-1粉末质量为10.00mg；所述含砷(Ⅲ)离子原溶液为砷离子标准溶液(Supelco，Arsenic Standard:As@1000mg/L in HNO3)，按需稀释，定容体积为50.00mL；所述玻璃瓶的规格为50.00mL的容量瓶或20mL样品瓶；所述原子吸收光谱仪的型号为ICE3500。
本发明的有益效果：
本发明通过将4,4'-双(吡啶-4-基)联苯、蒸馏水及高氯酸混合反应、加热、过滤干燥后得到一种无色透明晶体物质，即得到一种新型晶态材料，上述晶态材料是本发明人首次合成(NXU-CPOSs-1)。本发明的上述合成方法简单易操作，合成的晶态材料可以高效的检测水体中砷(III)离子的浓度并能有效的将之清除。本发明合成的晶态材料以及利用其检测和清除砷(III)离子的方法具有极大的实用价值和市场前景。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的NXU-CPOSs-1在4×光学显微镜下的形貌图；
图2是本发明实施例1提供的NXU-CPOSs-1对砷(III)离子的荧光选择性图；
图3是本发明实施例2和4提供的NXU-CPOSs-1检测试样中砷(III)离子浓度示例图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1(合成NXU-CPOSs-1及离子选择性)
将12mg4,4'-双(吡啶-4-基)联苯(4,4'-bis(Pyrid-4-yl)biphenyl)置于25mL的反应釜中，加入14mL的蒸馏水，70％的高氯酸溶液120μL，搅拌至混合均匀，盖紧瓶塞置于可控温烘箱中，设置4h升温至160℃，保持3d，第4d开始降温，至第6d降温至30℃，关闭烘箱后将所得产物过滤，并置于35℃的真空干燥箱中真空干燥12h，得到无色透明晶体物质(如图1所示)，此物质即为NXU-CPOSs-1。
相比于其他常见阳离子，如：Al3+、Cr3+、Cu2+、Pb2+、Ni2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Fe2+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、K+、Na+等，NXU-CPOSs-1对As3+明显的特异性荧光传感作用，故此NXU-CPOSs-1可以作为砷(III)的荧光探针(图2)。
实施例2(模拟水样中砷(III)离子的检测和清除)
(1)将本发明所述的晶态材料研磨过筛后得到粉末，取所述粉末在超声条件下分散于蒸馏水中配置为1.00mg/mL的NXU-CPOSs-1悬浊液；
(2)取所述NXU-CPOSs-1悬浊液2.00mL置于石英比色皿中，将比色皿置于荧光仪中，原位搅拌3min以275nm为激发波长，记录最大发射强度I0；
(3)向所述NXU-CPOSs-1悬浊液中用微量注射器依次加入浓度已知的砷(III)离子溶液1μL，原位搅拌3min后，以275nm激发，记录最大发射强度Ix(x＝1～9)；其中，砷(III)离子溶液浓度为1.00×10-2mol/L；
(4)根据Stern-Volmer方程，以Ix/I0为因变量，以所述砷(Ⅲ)离子的浓度C为自变量，采用最小二乘法回归工作方程：Ix/I0＝15079.14C+0.9849，R2＝0.99901且RSS＝4.55×10-4；
(5)在相同测试条件下新取NXU-CPOSs-1悬浊液2.00mL，向其中加入1μL含有砷(III)离子的模拟水样溶液，记录最大发射强度Ix’＝3319，将Ix’代入所述步骤(4)所得到的工作方程，即可以计算出所述模拟水样中砷(III)离子的浓度为：1.77×10-5mol/L(图3)，应用原子吸收法检测出的砷(III)离子的浓度范围为：1.75～1.78×10-5mol/L。
(6)将本发明所述的晶态材料研磨过筛后得到粉末，取所述粉末10.00mg于50.00mL步骤(5)所用待测水样中得到混合溶液；
(7)将所述混合溶液置于磁力搅拌器上，在室温下搅拌4h后静置，取上层清液；
(8)取所述上层清液于玻璃瓶中，放置于原子吸收光谱仪中测量溶液中砷(III)离子的残留浓度为：4.96×10-8mol/L；
(9)采用清除率公式[(C0-Ce)/C0]×100％，可计算出砷(III)离子的清除率为：99.72％。
实施例3(混合离子溶液中砷(III)离子的清除)
(1)取5个50.00mL规格的容量瓶，均加入35mL初始浓度为10.00mg/L的砷(III)溶液，以分别含有10.00mg/L的CO3 2-、H2PO4 -、HPO4 2-、NO3 -和SO4 2-离子的溶液为填充液定容至50.00mL，其中砷(III)离子浓度(Co)为：1.33×10-4mol/L。
(2)将本发明所述的晶态材料研磨过筛后得到粉末，取所述粉末10.00mg于上述容量瓶中；
(3)将所述混合溶液置于磁力搅拌器上，在室温下搅拌4h后静置，取上层清液；
(4)取所述上层清液于玻璃瓶中，放置于原子吸收光谱仪中测量溶液中砷(III)离子的残留浓度Ce；
(5)采用清除率公式[(C0-Ce)/C0]×100％，可知砷(III)离子的清除率分别为99.68％、99.70％、99.71％、99.69％和99.73％。
实施例4(洗煤废水中砷(III)离子的检测)
(1)将本发明所述的晶态材料研磨过筛后得到粉末，取所述粉末在超声条件下分散于蒸馏水中配置为1.00mg/mL的NXU-CPOSs-1悬浊液；
(2)取所述NXU-CPOSs-1悬浊液2.00mL置于石英比色皿中，将比色皿置于荧光仪中，原位搅拌3min以275nm为激发波长，记录最大发射强度I0；
(3)向所述NXU-CPOSs-1悬浊液中用微量注射器依次加入浓度已知的砷(III)离子溶液1μL，原位搅拌3min后，以275nm激发，记录最大发射强度Ix(x＝1～9)；其中，砷(III)离子溶液浓度为1.00×10-2mol/L；
(4)根据Stern-Volmer方程，以Ix/I0为因变量，以所述砷(III)离子的浓度C为自变量，采用最小二乘法回归工作方程：Ix/I0＝15079.14C+0.9849，R2＝0.99901且RSS＝4.55×10-4；
(5)在相同测试条件下新取NXU-CPOSs-1悬浊液2.00mL，向其中加入1μL除渣后的洗煤废水(来自宁东基团某洗煤厂)，记录最大发射强度Ix’＝2864，将Ix’代入所述步骤(4)所得到的工作方程，即可以计算出所述洗煤废水中砷(III)离子的浓度为：6.37×10-6mol/L(图3)，应该用原子吸收法检测出的砷(III)离子的浓度为：6.40×10-6mol/L。
实施例5(洗煤废水水中砷(III)离子的清除)
(1)将本发明所述的晶态材料研磨过筛后得到粉末，取所述粉末10.00mg在超声条件下分散于50.00mL除渣后的洗煤废水中得到混合溶液；
(2)将所述混合溶液置于磁力搅拌器上，在室温下搅拌4h后静置，取上层清液；
(3)取所述上层清液于玻璃瓶中，放置于原子吸收光谱仪中测量溶液中砷(III)离子的残留浓度为：3.76×10-8mol/L；
(4)采用清除率公式[(C0-Ce)/C0]×100％，可知砷(III)离子的清除率分别为99.41％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种晶态材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
将4,4'-双(吡啶-4-基)联苯、蒸馏水及高氯酸混合均匀后得到混合物；将盛放有所述混合物的密闭容器置于可控温烘箱中，设置4h升温至160℃，保温3d,第4d开始降温，至第6d降温至30℃，关闭烘箱后得到初始产物；对所述初始产物过滤得到过滤产物；对所述过滤产物进行真空干燥后得到无色透明晶体物质，其即为所述晶态材料。
2.根据权利要求1所述的晶态材料的合成方法，其特征在于，所述混合物的混合过程具体为：将4,4'-双(吡啶-4-基)联苯和蒸馏水置于反应容器中，向所述反应容器中加入高氯酸后搅拌至混合均匀，形成所述混合物。
3.根据权利要求1所述的晶态材料的合成方法，其特征在于，所述4,4'-双(吡啶-4-基)联苯、所述蒸馏水及所述高氯酸的添加比例为：12mg:14mL:120μL；所述高氯酸溶液的质量百分浓度为70％。
4.根据权利要求1所述的晶态材料的合成方法，其特征在于，所述4,4'-双(吡啶-4-基)联苯、所述蒸馏水及所述高氯酸的添加比例为：10～30mg:10～30mL:100～150μL；所述盛放有所述混合物的密闭容器置于可控温烘箱中，设置4h升温至160℃，保持3d,第4d开始降温，至第6d降温至30℃，关闭烘箱后得到初始反应产物；所述真空干燥的温度为35℃；所述真空干燥的时间为10h-12h。
5.根据权利要求4所述的晶态材料的合成方法，其特征在于，所述4,4'-双(吡啶-4-基)联苯、所述蒸馏水及所述高氯酸的添加比例为：12mg:14mL:120μL。
6.一种权利要求1-5任一项所述方法制备的晶态材料在砷III离子的检测和清除过程中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述应用具体为：
(1)将所述的晶态材料研磨过筛后得到粉末，取所述粉末在超声条件下分散于蒸馏水中配置为1mg/mL的NXU-CPOSs-1悬浊液；
(2)取所述NXU-CPOSs-1水悬浊液2.00mL置于石英比色皿中，将比色皿置于荧光仪中，原位搅拌3min以275nm为激发波长，记录最大发射强度I0；
(3)向所述NXU-CPOSs-1水悬浊液中用微量注射器依次加入浓度已知的砷(III)离子溶液1μL，原位搅拌3min后，以275nm激发，记录最大发射强度Ix(x＝1～9)；其中，砷(III)离子溶液浓度为1.00×10-2mol/L；
(4)根据Stern-Volmer方程，以Ix/I0为因变量，以所述砷(III)离子的浓度C为自变量，采用最小二乘法回归工作方程：Ix/I0＝aC+b，根据线性回归方程求出斜率a和截距b；回归要求：R2≥0.99且RSS<1.00×10-3；
(5)在相同测试条件下新取NXU-CPOSs-1悬浊液2.00mL，向其中加入1μL含有砷(III)离子的待测样水溶液，记录最大发射强度Ix’，将Ix’代入所述步骤(4)所得到的工作方程，计算出所述待测样中砷(III)离子的浓度C0；
(6)将所述的晶态材料研磨过筛后得到粉末，取所述粉末10.00mg于50.00mL含砷水溶液中得到混合溶液；
(7)将所述混合溶液置于磁力搅拌器上，在室温下搅拌4h后静置，取上层清液；
(8)取所述上层清液于玻璃瓶中，放置于原子吸收光谱仪中测量溶液中砷(III)离子的残留浓度Ce；
(9)采用清除率公式[(C0-Ce)/C0]×100％，得知砷(III)离子的清除率。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述过筛是过500目的尼龙筛；所述NXU-CPOSs-1水悬浊液的浓度为1.00mg/mL；所述荧光仪的型号为Hitachi F-7100；微量注射器规格为：0-5μL；步骤(5)检测完后得到的混合溶液进行离心分离，弃去上层清液保留下层沉淀物，用pH＝1的盐酸溶液洗涤所述沉淀物，在经真空干燥得到白色物质即为NXU-CPOSs-1，能循环使用；所述NXU-CPOSs-1粉末质量为10.00mg；所述含砷(III)离子原溶液为砷离子标准溶液，按需稀释，定容体积为50.00mL；所述玻璃瓶的规格为50.00mL的容量瓶或20mL样品瓶；所述原子吸收光谱仪的型号为ICE3500。
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