CN112876816A - 一种树脂基泡沫复合板材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种树脂基泡沫复合板材,涉及新材料技术领域。本发明先将褶皱层状物分散液与乙醇混合,制得褶皱层状物喷涂液,然后采用吹气膨胀法对聚氨酯薄膜进行喷涂,制得改性聚氨酯薄膜,随后将环氧树脂E‑51与邻苯二甲酸酐混合,经抽真空后,注模固化,制得形状记忆材料,将形状记忆材料平铺于改性聚氨酯薄膜的喷涂面上,压合后,制得复合填料,将环氧树脂与表面活性剂混合,并加入复合填料,搅拌混合后,再加入固化剂,注模固化,得树脂基泡沫复合板材。本发明制备的树脂基泡沫复合板材具有较好的孔隙率,且力学性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域,具体为一种树脂基泡沫复合板材及其制备方法。
背景技术
一般讲,泡沫材料都具有密度低,力学性能适中而可调的优点。取决于选材与结构设计,这种材料还可以具有减震降噪、低导热和隔热、填充等功能用途,因此可以应用在舱内或内饰领域,典型的包括车辆、船舶、列车、飞机、家装家具等。但刚度和强度不够高是这些泡沫材料的共性特征。
同时,传统泡沫材料都需加入发泡剂,而发泡剂能否均匀分布在树脂板材中决定了板材的力学性能和降噪隔热性能,本申请旨在提供一种树脂基泡沫复合板材以保证板材具备良好的力学性能,且不会存在因泡沫不均匀而影响产品性能的现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种树脂基泡沫复合板材及其制备方法,以解决现有技术中的问题。
一种树脂基泡沫复合板材,其特征在于,主要包括以下重量份数的原料组分:40~60环氧树脂,5~12份固化剂,3~8份表面活性剂和30~50份复合填料;
所述复合填料由改性聚氨酯薄膜和形状记忆材料制备而成。
作为优化,所述环氧树脂为环氧树脂-E44或环氧树脂E-51中任意一种;所述固化剂为二胺基二苯砜、邻苯二甲酸酐或三乙烯二胺中任意一种;所述表面活性剂由司盘-50与吐温-80按质量比1:1~2:1混合而成。
作为优化,所述改性聚氨酯薄膜是由褶皱层状物与聚氨酯薄膜通过吹气膨胀法制备而成;所述褶皱层状物是由二氢化钛、铝粉和石墨粉混合煅烧后,经盐酸和氟化理刻蚀后制得。
作为优化,所述形状记忆材料是由环氧树脂E-51与邻苯二甲酸酐经混合、抽真空、注模、固化后制得。
作为优化,所述树脂基泡沫复合板材是由以下重量份数的原料组成:55环氧树脂E-44,5份邻苯二甲酸酐,3份表面活性剂和37份复合填料。
作为优化,一种树脂基泡沫复合板材的制备方法,主要包括以下制备步骤:
(1)将褶皱层状物分散液与乙醇混合,得褶皱层状物喷涂液,将聚氨酯薄膜固定于漏斗上,并将外侧密封,匀速向漏斗中吹入空气,待聚氨酯薄膜被吹鼓起一定高度时,用褶皱层状物喷涂液对鼓起的聚氨酯薄膜进行喷涂,喷涂后进行干燥,得改性聚氨酯薄膜;
(2)将环氧树脂E-51与邻苯二甲酸酐混合,加热搅拌混合,得环氧树脂E-51混合物,将环氧树脂E-51混合物抽真空后,注模固化,得形状记忆材料;
(3)将步骤(2)所得形状记忆材料平铺于步骤(1)所得改性聚氨酯薄膜的喷涂面上,于一定压力和一定温度下压制一段时间后,保持压力不变并降温,继续压制一段时间后,泄压,得复合填料坯料,将复合填料坯料粉碎过筛,得复合填料;
(4)按质量分数计,依次称取:40~60环氧树脂,5~12份固化剂,3~8份表面活性剂和30~50份复合填料,将环氧树脂与表面活性剂混合,并加入复合填料,搅拌混合后,得预处理坯料,将预处理坯料与固化剂混合,得坯料,将坯料加入模具中固化成型后,脱模,得树脂基泡沫复合板材。
作为优化,所述树脂基泡沫复合板材的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)将褶皱层状物分散液与无水乙醇按体积比1:5混合,得褶皱层状物喷涂液,将聚氨酯薄膜固定于直径5~10cm的漏斗上,并将聚氨酯薄膜外侧密封,同时以5~8mL/min的速率匀速向漏斗中吹入空气,待聚氨酯薄膜被吹鼓起2~4cm时,用聚氨酯薄膜质量10~15倍的褶皱层状物喷涂液对鼓起的聚氨酯薄膜进行喷涂,控制喷涂速率为1~3mL/min,待喷涂完成后,得改性聚氨酯薄膜坯料,将改性聚氨酯薄膜坯料于温度为60~80℃的条件下干燥20~40min后,得改性聚氨酯薄膜;
(2)将环氧树脂E-51与邻苯二甲酸酐按质量比5:2混合,于温度为60~70℃的条件下搅拌混合15~30min后,得环氧树脂E-51混合物,将环氧树脂E-51混合物于温度为80℃的条件下抽真空15min后,注模,固化,得厚度为0.5~2mm的形状记忆材料;
(3)将步骤(2)所得形状记忆材料平铺于步骤(1)所得改性聚氨酯薄膜的喷涂面上,于压力为10~30MPa,温度为110~160℃的条件下压制2~6min后,保持压力不变并将温度降温至10~30℃,继续压制3~10min后,泄压,得复合填料坯料,将复合填料坯料粉碎过10~20目筛,得复合填料;
(4)按质量分数计,依次称取:55环氧树脂E-44,5份邻苯二甲酸酐,3份表面活性剂和37份步骤(3)所得复合填料,将环氧树脂E-44与表面活性剂混合于搅拌桶中,并向搅拌桶中加入步骤(3)所得复合填料,于温度为40~70℃的条件下搅拌混合后,得预处理坯料,将预处理坯料与邻苯二甲酸酐混合,于温度为为70℃,转速为300~400r/min的条件下搅拌混合3~8min后,得坯料,将坯料注入模具中,并于温度为120~140℃的条件下固化15~20min后,再于温度为110℃的条件下熟化30~40min,脱模,得树脂基泡沫复合板材。
作为优化,步骤(1)所述褶皱层状物分散液的制备方法为将二氢化钛粉末、铝粉和石墨粉按摩尔比3:1.1:2混合球磨,得混合粉末,将混合粉末置于氩气氛围中,于温度为1400℃的条件下烧结2h后,得层状物,将盐酸与氟化理按质量比1:1~4:1混合于烧杯中,并向烧杯中加入盐酸质量0.2~0.8倍的层状物,于30℃的水浴条件下搅拌反应2h后,调节烧杯内物料的pH至中性,过滤,得褶皱层状物,将褶皱层状物与水按质量比1:5混合于烧瓶中,并向烧瓶中以5~15mL/min的速率通入氩气,于功率为150W的探头超声作用下,超声处理1h后,得褶皱层状物混合液,将褶皱层状物混合液于转速为3500~5000r/min的条件下离心分离5~10min后,取上层清液,得褶皱层状物分散液。
作为优化,步骤(1)所述聚氨酯薄膜为厚度为0.3~0.6mm的聚氨酯薄膜。
作为优化,步骤(2)所述固化的工艺条件为先于温度为先于温度为80℃的条件下加热1h胡,然后以2℃/min的升温速率升温至100℃,恒温加热3h后,继续以2℃/min的升温速率升温至150℃保温5h后,最后以2℃/min的升温速率升温至180℃,保温处理3h。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明在制备树脂基泡沫复合板材时加入自制复合填料,自制复合填料由表面褶皱状的聚氨酯薄膜与形状记忆材料制备而成。
首先,复合填料中的形状记忆材料由环氧树脂构成,由于形状记忆材料与复合板材所用基料性质相同,因此,在复合填料加入产品中后,形状记忆材料可促使复合填料均匀分布于复合板材中;其次,本发明中的形状记忆材料为热驱动形状记忆材料,在随复合填料加入环氧树脂中后,形状记忆材料可在环氧树脂固化过程中发生形变;因为在复合填料制备过程中,形状记忆材料在高温状态下与含有褶皱层状物喷涂层的聚氨酯薄膜复合,所以在复合填料制备完成后,形状记忆材料在聚氨酯薄膜薄膜褶皱层状物的作用下会形成褶皱结构,当在产品制备过程中进行加热固化时,褶皱状形状记忆材料会恢复成片状,从而与含有褶皱层状物喷涂层的聚氨酯薄膜间形成丰富的微孔,进而在复合填料加入产品中后,可在形状记忆材料的作用下均匀提高产品的孔隙率,而无需添加其他助剂以提高泡沫的分散程度;
最后,在产品制备完成后复合填料可作为环氧树脂增强剂,增加环氧树脂分子链间的连接点,提高环氧树脂分子链间的结合力,从而提高产品的力学性能,并且,由于复合填料在产品制备过程中由于形状记忆材料的形状改变会发生些许膨胀,从而在环氧树脂固化过程中对环氧树脂进行挤压,进而进一步提高产品的力学性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在以下实施例中制作的树脂基泡沫复合板材的各指标测试方法如下:
孔隙率:分别在各实施例所得树脂基泡沫复合板材与对比例所得产品中取2cm×2cm×2cm的试样各十块,测量平均热导率,热导率越小,孔隙分布越均匀。
力学性能:将各实施例所得树脂基泡沫复合板材与对比例所得产品裁切成厚度为15mm的板材,测量压缩强度,并观察是否有开裂。
实施例1
一种树脂基泡沫复合板材,按重量份数计,主要包括:55环氧树脂E-44,5份邻苯二甲酸酐,3份表面活性剂和37份复合填料。
一种树脂基泡沫复合板材的制备方法,所述树脂基泡沫复合板材的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)将褶皱层状物分散液与无水乙醇按体积比1:5混合,得褶皱层状物喷涂液,将聚氨酯薄膜固定于直径6cm的漏斗上,并将聚氨酯薄膜外侧密封,同时以6mL/min的速率匀速向漏斗中吹入空气,待聚氨酯薄膜被吹鼓起3cm时,用聚氨酯薄膜质量10倍的褶皱层状物喷涂液对鼓起的聚氨酯薄膜进行喷涂,控制喷涂速率为2mL/min,待喷涂完成后,得改性聚氨酯薄膜坯料,将改性聚氨酯薄膜坯料于温度为70℃的条件下干燥30min后,得改性聚氨酯薄膜;
(2)将环氧树脂E-51与邻苯二甲酸酐按质量比5:2混合,于温度为65℃的条件下搅拌混合25min后,得环氧树脂E-51混合物,将环氧树脂E-51混合物于温度为80℃的条件下抽真空15min后,注模,固化,得形状记忆材料;
(3)将步骤(2)所得形状记忆材料平铺于步骤(1)所得改性聚氨酯薄膜的喷涂面上,于压力为18MPa,温度为120℃的条件下压制5min后,保持压力不变并将温度降温至12℃,继续压制8min后,泄压,得复合填料坯料,将复合填料坯料粉碎过15目筛,得厚度为0.6mm的复合填料;
(4)按质量分数计,依次称取:55环氧树脂E-44,5份邻苯二甲酸酐,3份表面活性剂和37份步骤(3)所得复合填料,将环氧树脂E-44与表面活性剂混合于搅拌桶中,并向搅拌桶中加入步骤(3)所得复合填料,于温度为65℃的条件下搅拌混合后,得预处理坯料,将预处理坯料与邻苯二甲酸酐混合,于温度为为70℃,转速为380r/min的条件下搅拌混合5min后,得坯料,将坯料注入模具中,并于温度为130℃的条件下固化18min后,再于温度为110℃的条件下熟化35min,脱模,得树脂基泡沫复合板材。
作为优化,步骤(1)所述褶皱层状物分散液的制备方法为将二氢化钛粉末、铝粉和石墨粉按摩尔比3:1.1:2混合球磨,得混合粉末,将混合粉末置于氩气氛围中,于温度为1400℃的条件下烧结2h后,得层状物,将盐酸与氟化理按质量比1:1~4:1混合于烧杯中,并向烧杯中加入盐酸质量0.5倍的层状物,于30℃的水浴条件下搅拌反应2h后,调节烧杯内物料的pH至中性,过滤,得褶皱层状物,将褶皱层状物与水按质量比1:5混合于烧瓶中,并向烧瓶中以10mL/min的速率通入氩气,于功率为150W的探头超声作用下,超声处理1h后,得褶皱层状物混合液,将褶皱层状物混合液于转速为4000r/min的条件下离心分离8min后,取上层清液,得褶皱层状物分散液。
作为优化,步骤(1)所述聚氨酯薄膜为厚度为0.5mm的聚氨酯薄膜。
作为优化,步骤(2)所述固化的工艺条件为先于温度为先于温度为80℃的条件下加热1h胡,然后以2℃/min的升温速率升温至100℃,恒温加热3h后,继续以2℃/min的升温速率升温至150℃保温5h后,最后以2℃/min的升温速率升温至180℃,保温处理3h。
实施例2
一种树脂基泡沫复合板材,按重量份数计,主要包括:55环氧树脂E-44,5份邻苯二甲酸酐,3份表面活性剂和37份复合填料。
一种树脂基泡沫复合板材的制备方法,所述树脂基泡沫复合板材的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)将褶皱层状物分散液与无水乙醇按体积比1:5混合,得褶皱层状物喷涂液,将聚氨酯薄膜固定于直径6cm的漏斗上,并将聚氨酯薄膜外侧密封,同时以6mL/min的速率匀速向漏斗中吹入空气,待聚氨酯薄膜被吹鼓起3cm时,用聚氨酯薄膜质量10倍的褶皱层状物喷涂液对鼓起的聚氨酯薄膜进行喷涂,控制喷涂速率为2mL/min,待喷涂完成后,得改性聚氨酯薄膜坯料,将改性聚氨酯薄膜坯料于温度为70℃的条件下干燥30min后,得复合填料;
(2)按质量分数计,依次称取:55环氧树脂E-44,5份邻苯二甲酸酐,3份表面活性剂和37份步骤(1)所得复合填料,将环氧树脂E-44与表面活性剂混合于搅拌桶中,并向搅拌桶中加入步骤(1)所得复合填料,于温度为65℃的条件下搅拌混合后,得预处理坯料,将预处理坯料与邻苯二甲酸酐混合,于温度为为70℃,转速为380r/min的条件下搅拌混合5min后,得坯料,将坯料注入模具中,并于温度为130℃的条件下固化18min后,再于温度为110℃的条件下熟化35min,脱模,得树脂基泡沫复合板材。
作为优化,步骤(1)所述褶皱层状物分散液的制备方法为将二氢化钛粉末、铝粉和石墨粉按摩尔比3:1.1:2混合球磨,得混合粉末,将混合粉末置于氩气氛围中,于温度为1400℃的条件下烧结2h后,得层状物,将盐酸与氟化理按质量比1:1~4:1混合于烧杯中,并向烧杯中加入盐酸质量0.5倍的层状物,于30℃的水浴条件下搅拌反应2h后,调节烧杯内物料的pH至中性,过滤,得褶皱层状物,将褶皱层状物与水按质量比1:5混合于烧瓶中,并向烧瓶中以10mL/min的速率通入氩气,于功率为150W的探头超声作用下,超声处理1h后,得褶皱层状物混合液,将褶皱层状物混合液于转速为4000r/min的条件下离心分离8min后,取上层清液,得褶皱层状物分散液。
作为优化,步骤(1)所述聚氨酯薄膜为厚度为0.5mm的聚氨酯薄膜。
实施例3
一种树脂基泡沫复合板材,按重量份数计,主要包括:55环氧树脂E-44,5份邻苯二甲酸酐,3份表面活性剂和37份复合填料。
一种树脂基泡沫复合板材的制备方法,所述树脂基泡沫复合板材的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)将纳米二氧化硅分散液与无水乙醇按体积比1:5混合,得纳米二氧化硅喷涂液,将聚氨酯薄膜固定于直径6cm的漏斗上,并将聚氨酯薄膜外侧密封,同时以6mL/min的速率匀速向漏斗中吹入空气,待聚氨酯薄膜被吹鼓起3cm时,用聚氨酯薄膜质量10倍的纳米二氧化硅喷涂液对鼓起的聚氨酯薄膜进行喷涂,控制喷涂速率为2mL/min,待喷涂完成后,得改性聚氨酯薄膜坯料,将改性聚氨酯薄膜坯料于温度为70℃的条件下干燥30min后,得改性聚氨酯薄膜;
(2)将环氧树脂E-51与邻苯二甲酸酐按质量比5:2混合,于温度为65℃的条件下搅拌混合25min后,得环氧树脂E-51混合物,将环氧树脂E-51混合物于温度为80℃的条件下抽真空15min后,注模,固化,得厚度为0.6mm的形状记忆材料;
(3)将步骤(2)所得形状记忆材料平铺于步骤(1)所得改性聚氨酯薄膜的喷涂面上,于压力为18MPa,温度为120℃的条件下压制5min后,保持压力不变并将温度降温至12℃,继续压制8min后,泄压,得复合填料坯料,将复合填料坯料粉碎过15目筛,得复合填料;
(4)按质量分数计,依次称取:55环氧树脂E-44,5份邻苯二甲酸酐,3份表面活性剂和37份步骤(3)所得复合填料,将环氧树脂E-44与表面活性剂混合于搅拌桶中,并向搅拌桶中加入步骤(3)所得复合填料,于温度为65℃的条件下搅拌混合后,得预处理坯料,将预处理坯料与邻苯二甲酸酐混合,于温度为为70℃,转速为380r/min的条件下搅拌混合5min后,得坯料,将坯料注入模具中,并于温度为130℃的条件下固化18min后,再于温度为110℃的条件下熟化35min,脱模,得树脂基泡沫复合板材。
作为优化,步骤(1)所述纳米二氧化硅分散液的制备方法为将纳米二氧化硅与水按质量比1:5混合于烧瓶中,并向烧瓶中以10mL/min的速率通入氩气,于功率为150W的探头超声作用下,超声处理1h后,得纳米二氧化硅分散液。
作为优化,步骤(1)所述聚氨酯薄膜为厚度为0.5mm的聚氨酯薄膜。
作为优化,步骤(2)所述固化的工艺条件为先于温度为先于温度为80℃的条件下加热1h胡,然后以2℃/min的升温速率升温至100℃,恒温加热3h后,继续以2℃/min的升温速率升温至150℃保温5h后,最后以2℃/min的升温速率升温至180℃,保温处理3h。
对比例1
一种树脂基泡沫复合板材,按重量份数计,主要包括:55环氧树脂E-44,5份邻苯二甲酸酐,3份表面活性剂和37份复合填料。
一种树脂基泡沫复合板材的制备方法,所述树脂基泡沫复合板材的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)将纳米二氧化硅分散液与无水乙醇按体积比1:5混合,得纳米二氧化硅喷涂液,将聚氨酯薄膜固定于直径6cm的漏斗上,并将聚氨酯薄膜外侧密封,同时以6mL/min的速率匀速向漏斗中吹入空气,待聚氨酯薄膜被吹鼓起3cm时,用聚氨酯薄膜质量10倍的纳米二氧化硅喷涂液对鼓起的聚氨酯薄膜进行喷涂,控制喷涂速率为2mL/min,待喷涂完成后,得改性聚氨酯薄膜坯料,将改性聚氨酯薄膜坯料于温度为70℃的条件下干燥30min后,得复合填料;
(2)按质量分数计,依次称取:55环氧树脂E-44,5份邻苯二甲酸酐,3份表面活性剂和37份步骤(1)所得复合填料,将环氧树脂E-44与表面活性剂混合于搅拌桶中,并向搅拌桶中加入步骤(1)所得复合填料,于温度为65℃的条件下搅拌混合后,得预处理坯料,将预处理坯料与邻苯二甲酸酐混合,于温度为为70℃,转速为380r/min的条件下搅拌混合5min后,得坯料,将坯料注入模具中,并于温度为130℃的条件下固化18min后,再于温度为110℃的条件下熟化35min,脱模,得树脂基泡沫复合板材。
作为优化,步骤(1)所述褶皱层状物分散液的制备方法为将二氢化钛粉末、铝粉和石墨粉按摩尔比3:1.1:2混合球磨,得混合粉末,将混合粉末置于氩气氛围中,于温度为1400℃的条件下烧结2h后,得层状物,将盐酸与氟化理按质量比1:1~4:1混合于烧杯中,并向烧杯中加入盐酸质量0.5倍的层状物,于30℃的水浴条件下搅拌反应2h后,调节烧杯内物料的pH至中性,过滤,得褶皱层状物,将褶皱层状物与水按质量比1:5混合于烧瓶中,并向烧瓶中以10mL/min的速率通入氩气,于功率为150W的探头超声作用下,超声处理1h后,得褶皱层状物混合液,将褶皱层状物混合液于转速为4000r/min的条件下离心分离8min后,取上层清液,得褶皱层状物分散液。
作为优化,步骤(1)所述纳米二氧化硅分散液的制备方法为将纳米二氧化硅与水按质量比1:5混合于烧瓶中,并向烧瓶中以10mL/min的速率通入氩气,于功率为150W的探头超声作用下,超声处理1h后,得纳米二氧化硅分散液。
对比例2
一种树脂基泡沫复合板材,按重量份数计,主要包括:55环氧树脂E-44,5份邻苯二甲酸酐,3份表面活性剂和37份碳酸钠。
按质量分数计,依次称取:55环氧树脂E-44,5份邻苯二甲酸酐,3份表面活性剂和37份碳酸钠,将环氧树脂E-44与表面活性剂混合于搅拌桶中,并向搅拌桶中加入碳酸钠,于温度为65℃的条件下搅拌混合后,得预处理坯料,将预处理坯料与邻苯二甲酸酐混合,于温度为为70℃,转速为380r/min的条件下搅拌混合5min后,得坯料,将坯料注入模具中,并于温度为130℃的条件下固化18min后,再于温度为110℃的条件下熟化35min,脱模,得树脂基泡沫复合板材。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例的树脂基泡沫复合板材的性能分析结果。
表1
从表1中实施例1与对比例1的实验数据比较可发现,在制备树脂基泡沫复合板材时加入复合填料可有效提高产品的空隙滤饼,从实施例1与对比例2的实验数据比较可发现在制备树脂基泡沫复合板材时加入复合填料可有效提高产品的力学性能,且空隙分布均匀;从实施例1与实施例2和实施例3的实验数据比较可发现,当在制备复合填料时不加入形状记忆材料或不对聚氨酯薄膜进行褶皱喷涂,复合填料无法加入产品中后形成空隙,进而影响产品性能。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (10)
1.一种树脂基泡沫复合板材,其特征在于,主要包括以下重量份数的原料组分:40~60份环氧树脂,5~12份固化剂,3~8份表面活性剂和30~50份复合填料;
所述复合填料由改性聚氨酯薄膜和形状记忆材料制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种树脂基泡沫复合板材,其特征在于,所述环氧树脂为环氧树脂-E44或环氧树脂E-51中任意一种;所述固化剂为二胺基二苯砜、邻苯二甲酸酐或三乙烯二胺中任意一种;所述表面活性剂由司盘-50与吐温-80按质量比1:1~2:1混合而成。
3.根据权利要求2所述的一种树脂基泡沫复合板材,其特征在于,所述改性聚氨酯薄膜是由褶皱层状物与聚氨酯薄膜通过吹气膨胀法制备而成;所述褶皱层状物是由二氢化钛、铝粉和石墨粉混合煅烧后,经盐酸和氟化理刻蚀后制得。
4.根据权利要求3所述的一种树脂基泡沫复合板材,其特征在于,所述形状记忆材料是由环氧树脂E-51与邻苯二甲酸酐经混合、抽真空、注模、固化后制得。
5.根据权利要求4所述的一种树脂基泡沫复合板材,其特征在于,所述树脂基泡沫复合板材是由以下重量份数的原料组成:55环氧树脂E-44,5份邻苯二甲酸酐,3份表面活性剂和37份复合填料。
6.一种树脂基泡沫复合板材的制备方法,其特征在于,主要包括以下制备步骤:
(1)将褶皱层状物分散液与乙醇混合,得褶皱层状物喷涂液,将聚氨酯薄膜固定于漏斗上,并将外侧密封,匀速向漏斗中吹入空气,待聚氨酯薄膜被吹鼓起一定高度时,用褶皱层状物喷涂液对鼓起的聚氨酯薄膜进行喷涂,喷涂后进行干燥,得改性聚氨酯薄膜;
(2)将环氧树脂E-51与邻苯二甲酸酐混合,加热搅拌混合,得环氧树脂E-51混合物,将环氧树脂E-51混合物抽真空后,注模固化,得形状记忆材料;
(3)将步骤(2)所得形状记忆材料平铺于步骤(1)所得改性聚氨酯薄膜的喷涂面上,于一定压力和一定温度下压制一段时间后,保持压力不变并降温,继续压制一段时间后,泄压,得复合填料坯料,将复合填料坯料粉碎过筛,得复合填料;
(4)按质量分数计,依次称取:40~60环氧树脂,5~12份固化剂,3~8份表面活性剂和30~50份复合填料,将环氧树脂与表面活性剂混合,并加入复合填料,搅拌混合后,得预处理坯料,将预处理坯料与固化剂混合,得坯料,将坯料加入模具中固化成型后,脱模,得树脂基泡沫复合板材。
7.根据权利要求6所述的一种树脂基泡沫复合板材的制备方法,其特征在于,所述树脂基泡沫复合板材的制备方法主要包括以下制备步骤:
(1)将褶皱层状物分散液与无水乙醇按体积比1:5混合,得褶皱层状物喷涂液,将聚氨酯薄膜固定于直径5~10cm的漏斗上,并将聚氨酯薄膜外侧密封,同时以5~8mL/min的速率匀速向漏斗中吹入空气,待聚氨酯薄膜被吹鼓起2~4cm时,用聚氨酯薄膜质量10~15倍的褶皱层状物喷涂液对鼓起的聚氨酯薄膜进行喷涂,控制喷涂速率为1~3mL/min,待喷涂完成后,得改性聚氨酯薄膜坯料,将改性聚氨酯薄膜坯料于温度为60~80℃的条件下干燥20~40min后,得改性聚氨酯薄膜;
(2)将环氧树脂E-51与邻苯二甲酸酐按质量比5:2混合,于温度为60~70℃的条件下搅拌混合15~30min后,得环氧树脂E-51混合物,将环氧树脂E-51混合物于温度为80℃的条件下抽真空15min后,注模,固化,得厚度为0.5~2mm的形状记忆材料;
(3)将步骤(2)所得形状记忆材料平铺于步骤(1)所得改性聚氨酯薄膜的喷涂面上,于压力为10~30MPa,温度为110~160℃的条件下压制2~6min后,保持压力不变并将温度降温至10~30℃,继续压制3~10min后,泄压,得复合填料坯料,将复合填料坯料粉碎过10~20目筛,得复合填料;
(4)按质量分数计,依次称取:55环氧树脂E-44,5份邻苯二甲酸酐,3份表面活性剂和37份步骤(3)所得复合填料,将环氧树脂E-44与表面活性剂混合于搅拌桶中,并向搅拌桶中加入步骤(3)所得复合填料,于温度为40~70℃的条件下搅拌混合后,得预处理坯料,将预处理坯料与邻苯二甲酸酐混合,于温度为为70℃,转速为300~400r/min的条件下搅拌混合3~8min后,得坯料,将坯料注入模具中,并于温度为120~140℃的条件下固化15~20min后,再于温度为110℃的条件下熟化30~40min,脱模,得树脂基泡沫复合板材。
8.根据权利要求7所述的一种树脂基泡沫复合板材的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述褶皱层状物分散液的制备方法为将二氢化钛粉末、铝粉和石墨粉按摩尔比3:1.1:2混合球磨,得混合粉末,将混合粉末置于氩气氛围中,于温度为1400℃的条件下烧结2h后,得层状物,将盐酸与氟化理按质量比1:1~4:1混合于烧杯中,并向烧杯中加入盐酸质量0.2~0.8倍的层状物,于30℃的水浴条件下搅拌反应2h后,调节烧杯内物料的pH至中性,过滤,得褶皱层状物,将褶皱层状物与水按质量比1:5混合于烧瓶中,并向烧瓶中以5~15mL/min的速率通入氩气,于功率为150W的探头超声作用下,超声处理1h后,得褶皱层状物混合液,将褶皱层状物混合液于转速为3500~5000r/min的条件下离心分离5~10min后,取上层清液,得褶皱层状物分散液。
9.根据权利要求7所述的一种树脂基泡沫复合板材的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述聚氨酯薄膜为厚度为0.3~0.6mm的聚氨酯薄膜。
10.根据权利要求7所述的一种树脂基泡沫复合板材的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述固化的工艺条件为先于温度为先于温度为80℃的条件下加热1h胡,然后以2℃/min的升温速率升温至100℃,恒温加热3h后,继续以2℃/min的升温速率升温至150℃保温5h后,最后以2℃/min的升温速率升温至180℃,保温处理3h。
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Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101100545A (zh) * | 2007-06-29 | 2008-01-09 | 哈尔滨工业大学 | 形状记忆环氧树脂体系 |
CN105524289A (zh) * | 2015-11-26 | 2016-04-27 | 哈尔滨工业大学 | 形状记忆聚氨酯覆膜溶液的制备方法及其应用 |
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Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101100545A (zh) * | 2007-06-29 | 2008-01-09 | 哈尔滨工业大学 | 形状记忆环氧树脂体系 |
CN105524289A (zh) * | 2015-11-26 | 2016-04-27 | 哈尔滨工业大学 | 形状记忆聚氨酯覆膜溶液的制备方法及其应用 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
HAN YAN, ET AL.: "Ti3C2 MXene nanosheets toward high-performance corrosion inhibitor for epoxy coating" * |
HENG ZHANG, ET AL.: "Effects of 2-D transition metal carbide Ti2CTx on properties of epoxy composites" * |
MICHAEL NAGUIB, ET AL.: "Two-Dimensional Nanocrystals Produced by Exfoliation of Ti3AlC2" * |
SHAOGANG LIU, ET AL.: "Preparation, mechanical and thermal characteristics of d-Ti3C2/PVA film" * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113265158A (zh) * | 2021-04-17 | 2021-08-17 | 李成香 | 一种环保阻燃高强纤维复合板及其制备方法 |
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