CN112876717A - 一种高介电常数聚酰胺1材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及功能高分子材料领域，具体涉及一种高介电常数聚酰胺1材料及其制备方法。高介电常数聚酰胺1，结构式为：
式中，R1、R2是封端基团，n＝10～1000；R1和R2相同或不同，选自羟基、氨基中的一种或两种。本发明进一步提供所述高介电常数聚酰胺1材料的制备方法，将纯聚酰胺1原料，经过干燥，相转变温度附件热处理，压片工艺，电极制备。在不改变化学成分的条件下，改变聚酰胺1的聚集态结构，获得高介电常数聚酰胺1材料，可为制备高容量电容器原材料带来发展良机。本发明提供的方法简单可行，易于操作，成本低，性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及功能高分子材料领域，具体涉及一种高介电常数聚酰胺1材料及其制备方法。
背景技术
随着电子工业的发展，电子器件不断小型化、高度集成化、薄膜化，对材料的尺寸、柔性、储能密度均提出了更高的要求，因此性能优异的柔性储能材料成为行业关注的热点。传统的陶瓷材料具有高介电常数，但存在密度大、易碎、耐久性差、加工成型困难等缺点。介电聚合物易于加工成型、良好的柔韧性、密度低等特点，但其介电性能不及大多数介电陶瓷。而聚合物/陶瓷复合材料虽然汇集了二者的部分优点，但由于聚合物与陶瓷性质上的巨大差异，在制备柔性、大面积膜状电功能器件上仍然存在陶瓷粉体分散不均，界面缺陷引发膜开裂等一系列技术瓶颈问题。解决上述问题的有效方法之一是开发一种聚合物介电材料，使其既具有优异的介电性能，又具有出色的加工性能。
聚酰胺的电性能主要归因于酰胺基团形成偶极子及其在晶体结构中的方向性，而氢键的最大化和线性化是决定聚酰胺分子链排列方式和晶体结构的两大基本因素。而聚酰胺1分子链具有聚酰胺中最高密度的酰胺键和氢键，最大的偶极子浓度，有望成为一种理想的高性能多功能材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种高介电常数聚酰胺1材料及其制备方法。本发明将聚酰胺1进行特殊处理，制备了一种高介电常数聚酰胺材料，即将聚酰胺1在其相转变温度附近进行热处理，改变其聚集态结构，使其介电常数得到显著提高的同时介电损耗保持在较低水平。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高介电常数聚酰胺1，其结构式为：
式中，R1、R2是封端基团，n＝10～1000；
R1和R2相同或不同，选自羟基、氨基中的一种或两种。
进一步方案，高介电常数聚酰胺1制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚酰胺1原料干燥；
S2、将干燥好的聚酰胺1在其相转变温度保持一定时间，进行热处理；
S3、将热处理后的聚酰胺1压制成一定厚度和面积的圆片；
S4、在聚酰胺1圆片的上下表面制备电极。
优选，步骤S1中，所述的聚酰胺1原料干燥温度为95～110℃，时间为3～6小时。
优选，步骤S2中，所述热处理温度为150～180℃，时间为2～6小时；进一步优选热处理温度为160℃。
优选，步骤S3中，所述的聚酰胺1圆片，厚度为50um～5mm，面积为1mm2～10cm2。
优选，步骤S4中，所述的聚酰胺1圆片上下表面电极制备方式可采用喷镀电极、粘贴导电胶或涂敷导电银漆。
与现有技术相比，本发明的优点：
1、本发明通过在聚酰胺1的相转变温度附近进行热处理，显著地提高了聚酰胺1的介电常数，其值达到39。远高于已被报道的其他奇数聚酰胺，以及聚偏氟乙烯常温介电常数也仅为9。即使改性聚偏氟乙烯的介电常数也约为20左右，并且改性聚偏氟乙烯常常面临介电损耗增加以及击穿强度减小的问题。而本研究中经过160℃热处理后的聚酰胺1的介电常数随频率变化极小，稳定性好，数值高达39的同时介电损耗保持在较低水平，在中频区甚至低于0.05，表现出优异的介电性能，在超级电容器等领域具有潜在的应用价值。
2、本发明的一种高介电常数聚酰胺材料及其制备方法，该制备方法是将纯聚酰胺1原料，经过干燥，相转变温度附件热处理，压片工艺，电极制备。在不改变化学成分的条件下，改变聚酰胺1的聚集态结构，从而获得高介电常数聚酰胺1材料，可为制备高容量电容器原材料带来发展良机。本发明提供的方法简单可行，易于操作，成本低，性能优异。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为聚酰胺1分别经过160，170和180℃热处理3小时后的介电常数随频率的变化曲线图；
图2为聚酰胺1分别经过160，170和180℃热处理3小时后的介电损耗随频率的变化曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
将一定量的聚酰胺1粉末在真空烘箱100℃中保持4小时，进行干燥处理。然后称取2g干燥好的聚酰胺1粉末，在160℃进行热处理保持3小时，自然冷却至室温。再将热处理后的聚酰胺1压制成厚度为0.5mm，直径为10mm的圆片，并将圆片上下表面涂敷导电银漆，用于介电常数和介电损耗的测定。
实施例2：
将一定量的聚酰胺1粉末在真空烘箱100℃中保持4小时，进行干燥处理。然后称取2g干燥好的聚酰胺1粉末，在170℃进行热处理保持3小时，自然冷却至室温。再将热处理后的聚酰胺1压制成厚度为0.5mm，直径为10mm的圆片，并将圆片上下表面涂敷导电银漆，用于介电常数和介电损耗的测定。
实施例3：
将一定量的聚酰胺1粉末在真空烘箱100℃中保持4小时，进行干燥处理。然后称取2g干燥好的聚酰胺1粉末，在180℃进行热处理保持3小时，自然冷却至室温。再将热处理后的聚酰胺1压制成厚度为0.5mm，直径为10mm的圆片，并将圆片上下表面涂敷导电银漆，用于介电常数和介电损耗的测定。
性能测试：
如图1、图2所示，介电常数和介电损耗的测定，本发明通过宽频介电阻抗谱仪测试聚酰胺1热处理后的介电性能变化，实施例1-3中，不同温度条件下处理后的聚酰胺1试样的测试结果可以看到，经过160℃热处理后的聚酰胺1的介电性能最佳，其介电常数在常温下就可达到39，并且介电损耗保持在较低水平。
本发明提供的聚酰胺1材料具有高介电常数、低介电损耗等多种优点，可望成为一种新型的高容量电容器、高储密度能材料。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种高介电常数聚酰胺1，其特征在于，结构式为：
式中，R1、R2是封端基团，n＝10～1000。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺1，其特征在于，R1和R2相同或不同，选自羟基、氨基中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的高介电常数聚酰胺1，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
S1、将聚酰胺1原料干燥；
S2、将干燥好的聚酰胺1在其相转变温度保持一定时间，进行热处理；
S3、将热处理后的聚酰胺1压制成一定厚度和面积的圆片；
S4、在聚酰胺1圆片的上下表面制备电极。
4.根据权利要求3所述的高介电常数聚酰胺1制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述的聚酰胺1原料干燥温度为95～110℃，时间为3～6小时。
5.根据权利要求3所述的高介电常数聚酰胺1制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述热处理温度为150～180℃，时间为2～6小时。
6.根据权利要求3所述的高介电常数聚酰胺1制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述的聚酰胺1圆片，厚度为50um～5mm，面积为1mm2～10cm2。
7.根据权利要求3所述的高介电常数聚酰胺1制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述的聚酰胺1圆片上下表面电极制备方式可采用喷镀电极、粘贴导电胶或涂敷导电银漆。
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