CN112876669A - 一种全氟聚醚端基氟化的方法 - Google Patents

一种全氟聚醚端基氟化的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种全氟聚醚端基氟化的方法，所述方法包括：(1)使用紫外光照射氟气和惰性气体的混合气，进行活化；(2)将活化后的混合气通入装有全氟聚醚酰氟的反应釜中进行反应，得到端基氟化的全氟聚醚。本发明方法可在常温下进行氟化反应，得到的全氟聚醚后处理容易，低分子量全氟聚醚酰氟产品损失少，氟化后产品结构、平均分子量、粘度等不发生改变。

Description

一种全氟聚醚端基氟化的方法
技术领域
本发明涉及全氟聚醚领域，尤其涉及一种全氟聚醚端基氟化的方法。
背景技术
全氟聚醚是一种含氟聚合物，具有较高的化学惰性、抗氧化性、抗腐蚀性。与全氟烃链相比，它具有可挠曲性、玻璃化温度低、共液体温度范围(凝固点到沸点)极宽等优势，广泛用于航天航空、电子、机械和核工业等领域的润滑剂。
目前，全氟聚醚的制备方法主要有两种，一种是以六氟环氧丙烷为原料的阴离子开环聚合，另一种以四氟乙烯或六氟丙烯为原料的光氧化聚合。这两种方法得到的全氟聚醚均为末端酰氟结构，需要对其端基稳定化处理才能得到性能优异的全氟聚醚。对末端氟化是目前全氟聚醚端基稳定化处理的最佳选择，也是目前制备全氟聚醚的常用方法。
关于全氟聚醚端基氟化的方法，目前主要有两种，一种是使用AlF3、SbF5等氟化盐作为氟化剂，如专利WO2009054569A1中所述方法，此方法存在的主要缺点是氟化盐价格昂贵，且引入到产品中的金属元素分离困难，并会严重影响产品品质。另一种方法是使用氟气的直接氟化法，如中国专利CN103111253A、CN106397761A、CN110092901A等专利中所述方法，但此方法存在的主要缺点是氟气直接氟化一般需要高温，低分子量全氟聚醚沸点低，氟化时容易造成损失，且高温容易对设备造成较大损耗，不利于工业化生产。美国专利US4664766A中提到利用紫外光来照射全氟聚醚与氟化气能中和全氟聚醚，且降低了氟化温度，但此法的主要缺点是紫外光直接作用于全氟聚醚酰氟原料，可引发全氟聚醚本身发生自聚，造成分子结构、平均分子量、粘度等发生改变。
综上，现有技术中存在产品后处理麻烦、高温容易造成产品损失及容易造成产品分子结构改变等问题。因此，目前仍然需要开发一种全氟聚醚端基氟化的方法，来克服现有技术中存在的诸多不足与缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足与缺点，提供一种后处理容易、氟化温度低、产品损失少，产品结构、平均分子量、粘度等不发生改变的全氟聚醚端基氟化的方法。
为达到上述目的，本发明采取的技术方案如下：
(1)使用紫外光照射氟气和惰性气体的混合气，进行活化；
(2)将活化后的混合气通入装有全氟聚醚酰氟的反应釜中进行反应，得到端基氟化的全氟聚醚。
经紫外光照射的氟气被活化为氟原子，利用高活性的氟原子对全氟聚醚酰氟进行氟化，可以使氟化过程在常温下进行，多余的氟气采用碱液进行吸收，后处理简单，且避免了紫外光直接接触全氟聚醚酰氟而导致的全氟聚醚自聚，得到的全氟聚醚损失率低，全氟聚醚的分子结构、平均分子量、粘度等不发生改变。
在一些实施方案中，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或多种。
在另一些实施方案中，所述惰性气体为氮气。
在一些实施方案中，所述步骤(1)中活化是在内衬为聚四氟乙烯的光活化密闭容器内进行。光活化密闭容器是内衬为聚四氟乙烯的不锈钢密闭装置，且所有连接管道的内衬均为聚四氟乙烯。氟气具有较强的腐蚀性，尤其是经紫外高压汞灯照射的氟气，腐蚀性会更强，通常使用的不锈钢管道抗腐蚀能力较差，而本发明中使用的聚四氟乙烯具有较强的抗腐蚀能力。
在一些实施方案中，所述紫外光由功率为400-1000W的紫外高压汞灯提供。
在一些实施方案中，所述混合气中惰性气体与氟气的浓度比为1:3-1:5，优选1:4。氟气浓度过高会造成氟气的浪费，且多余的氟气在采用碱液进行吸收时，容易出现倒吸，氟气浓度过低又会导致氟化效率过低。
在一些实施方案中，所述紫外光照射的时间为30-200s，优选60-100s，更优选80s。经紫外光照射的氟气被活化成氟原子，若照射时间少于30s，氟气被活化的量过少，导致氟化效率过低。照射时间越长，氟气的活化效果越好，但从时间上来考虑，活化时间也不宜过长。
在一些实施方案中，所述活化后的混合气以底部鼓泡方式通入装有全氟聚醚酰氟的反应釜中，通入速率为50-300mL/min，优选100mL/min。
在一些实施方案中，所述活化后的混合气通入装有全氟聚醚酰氟的反应釜之前，还包括对装有全氟聚醚酰氟的反应釜进行抽真空处理，真空处理的压力为-0.08～-0.1Mpa。
在一些实施方案中，所述步骤(2)中反应是在温度为20-30℃条件下进行。
在一些实施方案中，所述步骤(1)中混合气中的氟气与全氟聚醚酰氟的摩尔比为1-4:1。
在一些实施方案中，所述全氟聚醚酰氟为低分子量的全氟聚醚酰氟，优选分子量为500-1500g/mol的全氟聚醚酰氟。
本发明的有益效果在于：本发明的氟化方法可在常温下进行反应，得到的产品后处理容易，低分子量全氟聚醚酰氟产品损失少，氟化后产品结构、平均分子量、粘度等不发生改变。
术语定义
除非明确地说明与此相反，否则，本发明引用的所有范围包括端值。
本发明使用的术语“一个”或“一种”来描述本发明所描述的要素和组分。这样做仅仅是为了方便，并且对本发明的范围提供一般性的意义。这种描述应被理解为包括一个或至少一个，并且该单数也包括复数，除非明显地另指他意。“多种”表示两种或两种以上。
本发明中的数字均为近似值，无论有否使用“大约”或“约”等字眼。数字的数值有可能会出现1％、2％、5％、7％、8％、10％等差异。每当公开一个具有N值的数字时，任何具有N+/-1％，N+/-2％，N+/-3％，N+/-5％，N+/-7％，N+/-8％或N+/-10％值的数字会被明确地公开，其中“+/-”是指加或减，并且N-10％到N+10％之间的范围也被公开。
除非另外说明，应当应用本发明所使用的下列定义。出于本发明的目的，化学元素与元素周期表CAS版，和1994年第75版《化学和物理手册》一致。此外，有机化学一般原理可参考"Organic Chemistry",Thomas Sorrell,University Science Books,Sausalito:1999,和"March's Advanced Organic Chemistry"by Michael B.Smith and JerryMarch,John Wiley&Sons,New York:2007中的描述，其全部内容通过引用并入本发明。
除非另行定义，否则本发明所用的所有科技术语的含义与本发明所属领域的普通技术人员通常理解的一样。尽管与本发明所描述的方法和材料类似或等同的方法和材料也可用于本发明实施方案的实施或测试中，但是下文描述了合适的方法和材料。本发明提及的所有出版物、专利申请、专利以及其他参考文献均以全文引用方式并入本发明，除非引用具体段落。如发生矛盾，以本说明书及其所包括的定义为准。此外，材料、方法和实施例仅是例示性的，并不旨在进行限制。
附图说明
图1为本发明所述氟化装置示意图；
其中1为氮气瓶；2为氟气瓶；3为气体流量计；4为光活化密闭容器；5为反应釜；6为搅拌器；7为出料阀；8为碱液吸收装置。
具体实施方式
本发明实施例中所述紫外高压汞灯由北京天脉恒辉光源电器有限公司提供，紫外高压汞灯(400W)的型号为GY400，紫外高压汞灯(1000W)的型号为GY1000。
本发明实施例中所述光活化密闭容器的主体为不锈钢框架的装置，长、宽、高分别为：10cm、10cm、30cm。该装置内衬为聚四氟乙烯，装置底部和顶部分别设置了用于连接气体管道的开口，紫外高压汞灯安装在光活化密闭容器的内侧面。
本发明采取的详细技术方案如下：
(1)搭建氟化装置：将氟气瓶2和氮气瓶1以并联方式连接到光活化密闭容器底部，氟气瓶与氮气瓶的并联管道上分别设置有气体流量计3，光活化密闭容器4为上述主体是不锈钢框架的装置，装置内侧面安装一个紫外高压汞灯。光活化密闭容器的顶部通过管道(管道上安装有阀门和气体流量计)连接反应釜5并将管道伸入反应釜底部，反应釜中安装有搅拌器6，反应釜顶部通过管道连接氢氧化钠溶液吸收装置8，所有连接管道的内衬均为聚四氟乙烯；
(2)将全氟聚醚酰氟加入到反应釜中，将反应釜抽真空至-0.08～-0.1Mpa后开启搅拌器。打开紫外高压汞灯，打开氮气瓶和氟气瓶阀门，调节流速比为1:3-1:5，以得到氮气与氟气浓度比为1:3-1:5的混合气，氟气和氮气的混合气在光活化密闭容器中被功率为400-1000W的紫外高压汞灯照射60-100s后，打开光活化密闭容器与反应釜之间的阀门，以50-300mL/min的速率将混合气通入反应釜中，控制氟气与全氟聚醚酰氟的摩尔比为1-4:1；
(3)在反应过程中通过红外光谱在线监测反应进行情况，红外检测结果表明反应已完全封端时，反应结束。反应结束后，向反应釜中通入氮气，冷却、放料，得到端基氟化的全氟聚醚。
实施例1
搭建上述氟化装置，在20℃下，向反应釜中加入500g全氟聚醚酰氟，其平均分子量1120g/mol，将反应釜抽真空至压力为-0.1MPa，打开搅拌器，打开紫外高压汞灯(400W)，打开氮气瓶和氟气瓶阀门，用气体流量计监测并调节流速为氮气20mL/min、氟气80mL/min，氮气和氟气的混合气在光活化密闭容器内活化80s后，打开光活化密闭容器与反应釜之间的阀门，用气体流量计监测并以100mL/min的速率通入反应釜进行反应，反应过程中从反应釜底部出料阀取料，通过红外光谱监测反应进程。反应结束后(持续通气6.5h后)，向反应釜中通入氮气吹扫，冷却后打开反应釜底部出料阀，放料，得到产品497g，产品损失率为0.6％。通过红外检测结果表明已完全封端，经F-NMR检测全氟聚醚聚合度未发生改变。
实施例2
搭建上述氟化装置，在20℃下，向反应釜中加入500g全氟聚醚酰氟，其平均分子量1480g/mol，将反应釜抽真空至压力为-0.1MPa，打开搅拌器，打开紫外高压汞灯(400W)，打开氮气瓶和氟气瓶阀门，用气体流量计监测并调节流速为氮气20mL/min、氟气80mL/min，氮气和氟气的混合气在光活化密闭容器内活化80s后，打开光活化密闭容器与反应釜之间的阀门，用气体流量计监测并以100mL/min的速率通入反应釜进行反应，反应过程中从反应釜底部出料阀取料，通过红外光谱监测反应进程。反应结束后(持续通气4.5h后)，向反应釜中通入氮气吹扫，冷却后打开反应釜底部出料阀，放料，得到产品499g，产品损失率为0.2％。通过红外检测结果表明已完全封端，经F-NMR检测全氟聚醚聚合度未发生改变。
实施例3
搭建上述氟化装置，在25℃下，向反应釜中加入500g全氟聚醚酰氟，其平均分子量550g/mol，将反应釜抽真空至压力为-0.1MPa，打开搅拌器，打开紫外高压汞灯(400W)，打开氮气瓶和氟气瓶阀门，用气体流量计监测并调节流速为氮气20mL/min、氟气80mL/min，氮气和氟气的混合气在光活化密闭容器内活化80s后，打开光活化密闭容器与反应釜之间的阀门，用气体流量计监测并以100mL/min的速率通入反应釜进行反应，反应过程中从反应釜底部出料阀取料，通过红外光谱监测反应进程。反应结束后(持续通气13h后)，向反应釜中通入氮气吹扫，冷却后打开反应釜底部出料阀，放料，得到产品493g，产品损失率为1.4％。通过红外检测结果表明已完全封端，经F-NMR检测全氟聚醚聚合度未发生改变。
实施例4
搭建上述氟化装置，在25℃下，向反应釜中加入500g全氟聚醚酰氟，其平均分子量1120g/mol，将反应釜抽真空至压力为-0.1MPa，打开搅拌器，打开紫外高压汞灯(1000W)，打开氮气瓶和氟气瓶阀门，用气体流量计监测并调节流速为氮气20mL/min、氟气80mL/min，氮气和氟气的混合气在光活化密闭容器内活化80s后，打开光活化密闭容器与反应釜之间的阀门，用气体流量计监测并以100mL/min的速率通入反应釜进行反应，反应过程中从反应釜底部出料阀取料，通过红外光谱监测反应进程。反应结束后(持续通气5h后)，向反应釜中通入氮气吹扫，冷却后打开反应釜底部出料阀，放料，得到产品495g，产品损失率为1.0％。通过红外检测结果表明已完全封端，经F-NMR检测全氟聚醚聚合度未发生改变。
实施例5
搭建上述氟化装置，在30℃下，向反应釜中加入500g全氟聚醚酰氟，其平均分子量1120g/mol，将反应釜抽真空至压力为-0.1MPa，打开搅拌器，打开紫外高压汞灯(1000W)，打开氮气瓶和氟气瓶阀门，用气体流量计监测并调节流速为氮气20mL/min、氟气80mL/min，氮气和氟气的混合气在光活化密闭容器内活化60s后，打开光活化密闭容器与反应釜之间的阀门，用气体流量计监测并以100mL/min的速率通入反应釜进行反应，反应过程中从反应釜底部出料阀取料，通过红外光谱监测反应进程。反应结束后，(持续通气5.5h后)向反应釜中通入氮气吹扫，冷却后打开反应釜底部出料阀，放料，得到产品494g，产品损失率为1.2％。通过红外检测结果表明已完全封端，经F-NMR检测全氟聚醚聚合度未发生改变。
实施例6
搭建上述氟化装置，在30℃下，向反应釜中加入500g全氟聚醚酰氟，其平均分子量1120g/mol，将反应釜抽真空至压力为-0.1MPa，打开搅拌器，打开紫外高压汞灯(1000W)，打开氮气瓶和氟气瓶阀门，用气体流量计监测并调节流速为氮气20mL/min、氟气80mL/min，氮气和氟气的混合气在光活化密闭容器内活化100s后，打开光活化密闭容器与反应釜之间的阀门，用气体流量计监测并以100mL/min的速率通入反应釜进行反应，反应过程中从反应釜底部出料阀取料，通过红外光谱监测反应进程。反应结束后(持续通气4.5h后)，向反应釜中通入氮气吹扫，冷却后打开反应釜底部出料阀，放料，得到产品496g，产品损失率为0.8％。通过红外检测结果表明已完全封端，经F-NMR检测全氟聚醚聚合度未发生改变。
对比例1
搭建上述氟化装置，在20℃下，向反应釜中加入500g全氟聚醚酰氟，其平均分子量1120g/mol，将反应釜抽真空至压力为-0.1MPa，打开搅拌器，打开氮气瓶和氟气瓶阀门，用气体流量计监测并调节流速为氮气20mL/min、氟气80mL/min，将氟气和氮气的混合气以100mL/min的速率通入反应釜进行反应，持续通气6.5h后，向反应釜中通入氮气吹扫，冷却后打开反应釜底部出料阀，放料，通过红外检测结果存在羰基吸收峰，封端不完全。
对比例2
将上述氟化装置中的紫外高压汞灯移至反应釜内。
在20℃下，向反应釜中加入500g全氟聚醚酰氟，其平均分子量1120g/mol，将反应釜抽真空至压力为-0.1MPa，打开搅拌器，打开氮气瓶和氟气瓶阀门，并打开反应釜内的紫外高压汞灯(400W)，用气体流量计监测并调节流速为氮气20mL/min、氟气80mL/min，将氟气和氮气的混合气以100mL/min的速率通入反应釜进行反应，反应过程中从反应釜底部出料阀取料，通过红外光谱监测反应进程。反应结束后，向反应釜中通入氮气吹扫，冷却后打开反应釜底部出料阀，放料，得到产品468g，产品损失率为6.4％。通过红外检测结果表明已完全封端，经F-NMR检测全氟聚醚的平均分子量增大至1802g/mol。

Claims (12)

1.一种全氟聚醚端基氟化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)使用紫外光照射氟气和惰性气体的混合气，进行活化；
(2)将活化后的混合气通入装有全氟聚醚酰氟的反应釜中进行反应，得到端基氟化的全氟聚醚。
2.根据权利要求1所述的全氟聚醚端基氟化的方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的全氟聚醚端基氟化的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述活化是在内衬为聚四氟乙烯的光活化密闭容器内进行。
4.根据权利要求1所述的全氟聚醚端基氟化的方法，其特征在于，所述紫外光由功率为400-1000W的紫外高压汞灯提供。
5.根据权利要求1所述的全氟聚醚端基氟化的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合气中惰性气体与氟气的浓度比为1:3-1:5。
6.根据权利要求1所述的全氟聚醚端基氟化的方法，其特征在于，所述紫外光照射的时间为60-100s。
7.根据权利要求1所述的全氟聚醚端基氟化的方法，其特征在于，步骤(2)中，将活化后的混合气以底部鼓泡方式通入装有全氟聚醚酰氟的反应釜中，通入速率为100mL/min。
8.根据权利要求1所述的全氟聚醚端基氟化的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述活化后的混合气通入装有全氟聚醚酰氟的反应釜之前，还包括对装有全氟聚醚酰氟的反应釜进行抽真空处理，真空处理的压力为-0.08～-0.1Mpa。
9.根据权利要求1所述的全氟聚醚端基氟化的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应的温度为20-30℃。
10.根据权利要求1所述的全氟聚醚端基氟化的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合气中的氟气与全氟聚醚酰氟的摩尔比为1-4:1。
11.根据权利要求1所述的全氟聚醚端基氟化的方法，其特征在于，所述全氟聚醚酰氟的分子量为500-1500g/mol。
12.一种全氟聚醚，其特征在于，由权利要求1-11任一项所述的全氟聚醚端基氟化的方法得到。
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CN115873162A (zh) * 2022-12-01 2023-03-31 江苏梅兰化工有限公司 一种氟橡胶用低聚氟醚过氧化物的制备装置及制备方法

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