CN112876432A - 一种脱除四氢呋喃中微量杂质的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种脱除四氢呋喃中微量杂质的装置及方法，该装置包括：闭路循环吸附系统：其包括依次连接并构成循环的原料储罐和分子筛吸附床；与闭路循环吸附系统相连接的精密精馏系统：其包括塔釜、塔体、塔顶冷凝器、塔顶回流罐、轻组分储罐和产品罐，所述的塔釜内设有再沸器，所述的塔体内装填有填料，且在填料上方还安装有液体分布器，所述的塔顶冷凝器的两端分别连接所述塔体的顶部气相出口和塔顶回流罐，所述塔顶回流罐的出口还分别返回连接所述塔体、以及轻组分储罐和产品罐。与现有技术相比，本发明可实现将四氢呋喃中微量乙醇杂质浓度降低至1ppm以下，将四氢呋喃的纯度精制到99.9％wt以上。

Description

一种脱除四氢呋喃中微量杂质的装置及方法
技术领域
本发明属于化工分离技术领域，涉及一种脱除四氢呋喃中微量杂质的装置及方法。
背景技术
四氢呋喃是一类杂环有机化合物。它是最强的极性醚类之一，在化学反应和萃取时用做一种中等极性的溶剂。它是无色透明液体。有醚样气味。相对密度0.89。分子量72.11。熔点-108.5℃。沸点66℃。
四氢呋喃在工业中常作为溶剂来使用，其中在制备聚烯烃催化剂工艺中四氢呋喃可作为一种循环溶剂使用，但在催化剂制备过程中因某些反应机理会产生微量乙醇及其他微量杂质，这些微量杂质会对催化剂的品质有着重要影响。所以催化剂制备工艺中四氢呋喃的循环使用需要精制回收除去微量杂质。四氢呋喃和乙醇是共沸体系，属于最低共沸物，采用普通的分离工艺无法满足需求。目前从报道的资料中可采用的工艺有变压精馏、共沸精馏、萃取精馏、膜精馏等方法。
专利(CN103394209B)公开了低高压双塔精馏分离乙醇和四氢呋喃共沸物系统的方法，利用不同压力下四氢呋喃和乙醇的共沸组成的不同分离该共沸物系，通过该工艺可得到四氢呋喃的产品纯度为99.73％-99.95％。
专利(CN109678820A)公开了一种完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法，使用二甲基亚砜为萃取剂，利用不同物质物性的原理得到99.85％-99.9％四氢呋喃，同时该工艺中采用热耦合工艺降低能耗的工艺。
以上发明专利中，只针对二元或三元物系，难以适用于更多元物系以及微量杂质体系，此外，经变压精馏所得到四氢呋喃溶液中也难以确保所含乙醇在1ppm以下，同时，采用萃取精馏得到的四氢呋喃溶液需添加额外溶剂。
发明内容
本发明的目的就是为了提供一种脱除四氢呋喃中微量杂质的装置及方法，以实现将四氢呋喃中微量乙醇杂质浓度降低至1ppm以下，将四氢呋喃的纯度精制到99.9％wt以上。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的技术方案之一提供了一种脱除四氢呋喃中微量杂质的装置，包括：
闭路循环吸附系统：其包括依次连接并构成循环的原料储罐和分子筛吸附床；
与闭路循环吸附系统相连接的精密精馏系统：其包括塔釜、塔体、塔顶冷凝器、塔顶回流罐、轻组分储罐和产品罐，所述的塔釜内设有再沸器，所述的塔体内装填有填料，且在填料上方还安装有液体分布器，所述的塔顶冷凝器的两端分别连接所述塔体的顶部气相出口和塔顶回流罐，所述塔顶回流罐的出口还分别返回连接所述塔体、以及轻组分储罐和产品罐。
进一步的，所述的原料储罐与分子筛吸附床之间还设有液体输送泵，且液体输送泵的出口还连接所述塔体。
进一步的，所述的分子筛吸附床的操作压力为常压或微正压。
进一步的，塔体的操作压力为1～1.3atm绝压，回流比为1-20:1。
进一步的，所述填料具有的理论板数为40-75块。
进一步的，液体分布器在塔体内的分布点密度为300-800个/m2。
进一步的，所述塔顶回流罐分别与塔体、轻组分储罐和产品罐之间还设有塔顶液体回流阀、轻组分进料阀和产品进料阀。
本发明的技术方案之二提供了一种脱除四氢呋喃中微量杂质的方法，其采用如上所述的装置实施，包括以下步骤：
(1)将待处理的四氢呋喃溶液送入闭路循环吸附系统中，使得四氢呋喃溶液在原料储罐与分子筛吸附床之间循环流动，当四氢呋喃溶液中乙醇含量低于1ppm时，将四氢呋喃溶液输送至精密精馏系统；
(2)从闭路循环吸附系统排出的四氢呋喃溶液在塔釜内受再沸器加热汽化形成上升蒸汽，上升蒸汽在填料表面进行气液传质传热，接着在塔顶冷凝器内冷凝液化，冷凝液体经塔顶回流罐分配后，一部分回流至塔体，另一部分采出至轻组分储罐或产品罐。
进一步的，当填料最上端位置的温度低于塔体操作压力下四氢呋喃的沸点温度时，控制塔顶采出馏分排至轻组分储罐；
当填料最上端位置的温度等于塔体操作压力下四氢呋喃的沸点温度时，控制塔顶采出馏分排至产品罐；
当填料最上端位置的温度高于塔体操作压力下四氢呋喃的沸点温度时，停止塔顶采出，并将塔釜内的四氢呋喃溶液排净。
进一步的，待处理的四氢呋喃溶液中的乙醇含量在1-20000ppm，微量杂质含量为0-5000ppm，且当含有微量杂质时，所含微量杂质的沸点与四氢呋喃的沸点相差5℃以上。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明工艺简单，操作方便，系统稳定可靠，可将四氢呋喃中微量乙醇杂质浓度降低至1ppm以下，将四氢呋喃的纯度精制到99.9％wt以上；
(2)与变压精馏相比，本工艺系统压力操作较低，不涉及高压操作系统；
(3)与萃取精馏相比，本工艺中不添加额外物质，降低四氢呋喃产品被二次污染的风险。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图中标记说明：
1-原料储罐；2-液体输送泵；3-分子筛吸附床；4-阀门一；5-阀门二；6-液体分布器；7-塔体；8-填料；9-塔釜；10-再沸器；11-加热蒸汽；12-塔釜冷凝水；13-排污阀；14-塔顶冷凝器；15-塔顶回流罐；16-塔顶液体回流阀；17-塔顶采出阀；18-轻组分进料阀；19-产品进料阀；20-轻组分储罐；21-产品罐。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面先对本发明的脱除四氢呋喃中微量杂质的装置进行说明：
本发明提供的一种脱除四氢呋喃中微量杂质的装置，其结构参见图1所示，包括：
闭路循环吸附系统：其包括依次连接并构成循环的原料储罐1和分子筛吸附床3；
与闭路循环吸附系统相连接的精密精馏系统：其包括塔釜9、塔体7、塔顶冷凝器14、塔顶回流罐15、轻组分储罐20和产品罐21，所述的塔釜9内设有再沸器10，所述的塔体7内装填有填料8，且在填料8上方还安装有液体分布器6，所述的塔顶冷凝器14的两端分别连接所述塔体7的顶部气相出口和塔顶回流罐15，所述塔顶回流罐15的出口还分别返回连接所述塔体7、以及轻组分储罐20和产品罐21。
在一些实施方式中，所述的原料储罐1与分子筛吸附床3之间还设有液体输送泵2，且液体输送泵2的出口还连接所述塔体7。另外，本发明中，分子筛吸附床3根据处理需要可以设置一个或串联的多个。
在一些实施方式中，所述的分子筛吸附床3的操作压力为常压或微正压，最佳操作压力为1.05bar绝压。分子筛吸附床3和精馏塔7的操作压力优选采用微正压操作，其主要目的是去除设备与设备、设备与管道、设备与仪表之间法兰连接的微泄露对工艺的影响，当系统内压力保持为微正压时，系统可能存在的泄漏点位置压力由系统内向外，保证了外部环境对系统不会造成干扰。
在一些实施方式中，塔体7的操作压力为1～1.3atm绝压，优选为1.1-1.2bar绝压，回流比为1-20:1，最佳回流比操作为7:1-12:1。
在一些实施方式中，所述填料8具有的理论板数为40-75块，最佳理论板数为55-60块，另外，填料8实际装填高度不宜超过15m。
在一些实施方式中，液体分布器6在塔体7内的分布点密度为300-800个/m2，最佳分布点密度为450-550个/m2，另外，液体分布器6的个数不宜超过7个。
在一些实施方式中，所述塔顶回流罐15分别与塔体7、轻组分储罐20和产品罐21之间还设有塔顶液体回流阀16、轻组分进料阀18和产品进料阀19。
在一些实施方式中，原料储罐1和分子筛吸附床3之间还设有阀门一4，另外，闭路循环吸附系统与精密精馏系统之间还设有阀门二5，请再参见图1所示。
下面继续对本发明的脱除四氢呋喃中微量杂质的方法进行说明：
在一些实施方式中，采用如上述的装置进行四氢呋喃中微量杂质的脱除，具体包括以下步骤：
(1)将待处理的四氢呋喃溶液送入闭路循环吸附系统中，使得四氢呋喃溶液在原料储罐1与分子筛吸附床3之间循环流动，当四氢呋喃溶液中乙醇含量低于1ppm时，将四氢呋喃溶液输送至精密精馏系统；
(2)从闭路循环吸附系统排出的四氢呋喃溶液在塔釜9内受再沸器10中的加热蒸汽11加热汽化形成上升蒸汽，上升蒸汽在填料8表面进行气液传质传热，接着在塔顶冷凝器14内冷凝液化，冷凝液体经塔顶回流罐15分配后，一部分回流至塔体7，并经过液体分布器6后在填料8表面形成一层液膜进行传质传热，另一部分采出至轻组分储罐20或产品罐21。优选的，再沸器10中加热蒸汽11传热后形成的塔釜冷凝水12再排出。
具体的，当填料8最上端位置的温度低于塔体7操作压力下四氢呋喃的沸点温度时，控制塔顶采出馏分排至轻组分储罐20；
当填料8最上端位置的温度等于塔体7操作压力下四氢呋喃的沸点温度时，控制塔顶采出馏分排至产品罐21；
当填料8最上端位置的温度高于塔体7操作压力下四氢呋喃的沸点温度时，停止塔顶采出，并将塔釜9内的四氢呋喃溶液经排污阀13排净。
具体的，待处理的四氢呋喃溶液中的乙醇含量在1-20000ppm，微量杂质含量为0-5000ppm，且当含有微量杂质时，所含微量杂质的沸点与四氢呋喃的沸点相差5℃以上。且保证经过分子筛吸附床3后，四氢呋喃溶液中乙醇的含量降低至1ppm以下；经过精密精馏系统后，四氢呋喃的纯度达到99.9％wt以上。
以上各实施方式可以任一单独实施，也可以任意两两组合或更多的组合实施。
下面结合具体实施例来对上述实施方式进行更详细的说明
实施例1：
原料组成：乙醇0.79％wt，轻组分0.23％wt，四氢呋喃98.94％wt，重组分0.04％wt。
分子筛吸附床3的床层填充0.5L改性5A分子筛净化剂，吸附剂型号为LQMS05，操作压力为1.05bar(绝压)，分子筛填充量：原料量＝1:2(体积比)，采用蠕动泵作为液体输送泵2，经过1h循环吸附后，原料采用气相色谱分析，其中吸附后原料中乙醇含量低于1ppm；将吸附后的原料通入间歇精密精馏塔(即塔体7)进行四氢呋喃精制，精馏塔操作参数如下：理论板数55块，回流比10:1，塔顶操作压力保持1.15bar，塔顶分阶段采出轻组分、产品，在塔釜9采出重组分。
然后，采用如图1所示的操作流程，具体包括以下步骤：
(1)将待处理的四氢呋喃溶液送入闭路循环吸附系统中，使得四氢呋喃溶液在原料储罐1与分子筛吸附床3之间循环流动，当四氢呋喃溶液中乙醇含量低于1ppm时，将四氢呋喃溶液输送至精密精馏系统；
(2)从闭路循环吸附系统排出的四氢呋喃溶液在塔釜9内受再沸器10加热汽化形成上升蒸汽，上升蒸汽在填料8表面进行气液传质传热，接着在塔顶冷凝器14内冷凝液化，冷凝液体经塔顶回流罐15分配后，一部分回流至塔体7，并经过液体分布器6后在填料8表面形成一层液膜进行传质传热，另一部分采出至轻组分储罐20或产品罐21；
当填料8最上端位置的温度低于塔体7操作压力下四氢呋喃的沸点温度时，控制塔顶采出馏分排至轻组分储罐20；
当填料8最上端位置的温度等于塔体7操作压力下四氢呋喃的沸点温度时，控制塔顶采出馏分排至产品罐21；
当填料8最上端位置的温度高于塔体7操作压力下四氢呋喃的沸点温度时，停止塔顶采出，并将塔釜9内的四氢呋喃溶液排净。
最后所得产品中四氢呋喃含量为99.9％wt，乙醇含量低于1ppm，产品收率86.61％wt。
实施例2：
原料组成：乙醇0.66％wt，轻组分0.35％wt，四氢呋喃98.89％wt，重组分0.1％wt。
分子筛吸附床3的床层填充1.5m3改性5A分子筛净化剂，吸附剂型号为LQMS05，操作压力为1.05bar(绝压)，分子筛填充量：原料量＝1:3(体积比)，采用蠕动泵作为液体输送泵2，经过2h循环吸附后，原料采用气相色谱分析，其中吸附后原料中乙醇含量低于1ppm；将吸附后的原料通过间歇精密精馏塔(即塔体7)进行四氢呋喃精制，精馏塔操作参数如下：理论板数60块，回流比7:1，塔顶操作压力保持1.1bar，塔顶分阶段采出轻组分、产品，在塔釜9采出重组分，具体的处理流程可参照实施例1。
最后，在上述工艺条件下，本实施例所得产品中四氢呋喃含量为99.96-99.99％wt，乙醇含量低于1ppm，产品收率维持在85％wt以上。
对比例1：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了省去了分子筛循环吸附这一步骤，即直接将原料通入间歇精密精馏塔中进行精制。
原料组成：四氢呋喃99.45％wt，乙醇560ppm，轻组分0.3％wt，重组分0.194％wt。将原料直接在精馏塔中(即塔体7)分离，精馏塔操作参数如下：理论板数60，回流比10:1，塔顶操作压力1.15bar，塔顶采出组分中乙醇的含量变化为，在全回流阶段塔顶中乙醇的含量富集到1200-1500ppm，按精馏塔操作参数逐渐采出，塔顶乙醇含量逐渐减少，但乙醇含量减少至70-100ppm时不再发生变化，即经过实际实验研究，仅采用精密精馏无法将乙醇的含量降低至1ppm以下。
对比例2：
与实施例1相比，绝大部分都相同，除了分子筛吸附床3的工艺形式改为连续操作。
原料组成：四氢呋喃99.45％wt，乙醇560ppm，轻组分0.3％wt，重组分0.194％wt。分子筛吸附按照连续工艺设计，设计吸附工艺中设置3个分子筛吸附床，A、B、C分子筛吸附床，在实际工艺中分子筛吸附床一备两用，比如原料先经过A分子筛吸附床，再经过B分子筛吸附床，而C分子筛吸附床此时处于备用状态，当A分子筛吸附床饱和时，物料流程改为先经过B分子筛吸附床，再经过C分子筛吸附床，而A分子筛吸附床此时处于活化状态，采用该连续吸附工艺，上述物料在经过2级分子筛吸附床后乙醇浓度降至5-10ppm，并不能满足将乙醇含量降低至1ppm以下的需求。
对比例3：
与实施案例2相比，绝大部分都相同，除了将分子筛吸附床3的操作压力改为常压，精馏塔7的操作压力改为常压操作。
原料组成：乙醇0.66％wt，轻组分0.35％wt，四氢呋喃98.89％wt，重组分0.1％wt。分子筛吸附床3填充1.5m3改性5A分子筛净化剂，吸附剂型号为LQMS05，操作压力为常压(与大气相通)，分子筛填充量：原料量＝1:3(体积比)，上述原料经过吸附后乙醇的含量大部分时间均在1ppm以下，但不同时间取样的吸附溶剂，其中有个别溶剂样品中乙醇含量在2-5ppm，吸附工段操作不是很稳定；将吸附工段处理的原料通过间歇精密精馏塔(即塔体7)进行四氢呋喃精制，精馏塔操作操作参数：理论板数60块，回流比7:1，塔顶操作压力保持常压(与大气相通)，当进入间歇精密精馏塔的原料中乙醇含量为5ppm时，塔顶需采出原料量的50％wt左右，才能满足乙醇含量降低至1ppm以下。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种脱除四氢呋喃中微量杂质的装置，其特征在于，包括：
闭路循环吸附系统：其包括依次连接并构成循环的原料储罐和分子筛吸附床；
与闭路循环吸附系统相连接的精密精馏系统：其包括塔釜、塔体、塔顶冷凝器、塔顶回流罐、轻组分储罐和产品罐，所述的塔釜内设有再沸器，所述的塔体内装填有填料，且在填料上方还安装有液体分布器，所述的塔顶冷凝器的两端分别连接所述塔体的顶部气相出口和塔顶回流罐，所述塔顶回流罐的出口还分别返回连接所述塔体、以及轻组分储罐和产品罐。
2.根据权利要求1所述的一种脱除四氢呋喃中微量杂质的装置，其特征在于，所述的原料储罐与分子筛吸附床之间还设有液体输送泵，且液体输送泵的出口还连接所述塔体。
3.根据权利要求1所述的一种脱除四氢呋喃中微量杂质的装置，其特征在于，所述的分子筛吸附床的操作压力为常压或微正压。
4.根据权利要求1所述的一种脱除四氢呋喃中微量杂质的装置，其特征在于，塔体的操作压力为1～1.3atm绝压，回流比为1-20:1。
5.根据权利要求1所述的一种脱除四氢呋喃中微量杂质的装置，其特征在于，所述填料具有的理论板数为40-75块。
6.根据权利要求1所述的一种脱除四氢呋喃中微量杂质的装置，其特征在于，液体分布器在塔体内的分布点密度为300-800个/m2。
7.根据权利要求1所述的一种脱除四氢呋喃中微量杂质的装置，其特征在于，所述塔顶回流罐分别与塔体、轻组分储罐和产品罐之间还设有塔顶液体回流阀、轻组分进料阀和产品进料阀。
8.一种脱除四氢呋喃中微量杂质的方法，其采用如权利要求1-7任一所述的装置实施，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将待处理的四氢呋喃溶液送入闭路循环吸附系统中，使得四氢呋喃溶液在原料储罐与分子筛吸附床之间循环流动，当四氢呋喃溶液中乙醇含量低于1ppm时，将四氢呋喃溶液输送至精密精馏系统；
(2)从闭路循环吸附系统排出的四氢呋喃溶液在塔釜内受再沸器加热汽化形成上升蒸汽，上升蒸汽在填料表面进行气液传质传热，接着在塔顶冷凝器内冷凝液化，冷凝液体经塔顶回流罐分配后，一部分回流至塔体，另一部分采出至轻组分储罐或产品罐。
9.根据权利要求8所述的一种脱除四氢呋喃中微量杂质的方法，其特征在于，当填料最上端位置的温度低于塔体操作压力下四氢呋喃的沸点温度时，控制塔顶采出馏分排至轻组分储罐；
当填料最上端位置的温度等于塔体操作压力下四氢呋喃的沸点温度时，控制塔顶采出馏分排至产品罐；
当填料最上端位置的温度高于塔体操作压力下四氢呋喃的沸点温度时，停止塔顶采出，并将塔釜内的四氢呋喃溶液排净。
10.根据权利要求8所述的一种脱除四氢呋喃中微量杂质的方法，其特征在于，待处理的四氢呋喃溶液中的乙醇含量在1-20000ppm，微量杂质含量为0-5000ppm，且当含有微量杂质时，所含微量杂质的沸点与四氢呋喃的沸点相差5℃以上。
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