CN112876049A - 一种薄管壁粗内径石英管真空封口方法 - Google Patents

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谢长征
王宜豪
訾振发
余昌永
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    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B23/00—Re-forming shaped glass
    • C03B23/04—Re-forming tubes or rods
    • C03B23/09—Reshaping the ends, e.g. as grooves, threads or mouths
    • C03B23/099—Reshaping the ends, e.g. as grooves, threads or mouths by fusing, e.g. flame sealing

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Abstract

本发明提出了一种薄管壁粗内径石英管真空封口方法，包括以下步骤：S1、在常压下，对装有样品的石英管需要封口位置进行高温预烧，在石英管上形成预定内径、长度的缩颈部，冷却石英管至室温；S2、对冷却后的石英管抽真空，保持石英管的真空状态并对石英管缩颈部进行加热软化，拉动石英管即可完成石英管的真空封口。本发明将石英管在抽真空前进行常压预烧，可使管壁内径在收缩的同时保持壁厚不变，管壁厚度无明显变化的缩颈结构有助于提高后续真空封口成功率，同时提升封口质量和耐用度。

Description

一种薄管壁粗内径石英管真空封口方法
技术领域
本发明涉及真空封口技术领域，尤其涉及一种薄管壁粗内径石英管真空封口方法。
背景技术
石英管的真空封口技术主要用于易氧化、易潮解样品的无氧无水封存，以及晶体材料的高温合成、还原等领域，广泛应用于高校和研究所等科研单位。
目前，石英管真空封口技术步骤如下：首先将待封装的样品装进石英管中，将石英管装夹在手动挡板阀的一端；然后将手动挡板阀的另一端接在真空接头上，用真空泵对石英管进行抽真空操作；待抽真空结束，取下手动挡板阀和石英管，用氢氧焰喷枪对准并喷射石英管需要封口的位置；最后手动旋转石英管的同时向两端拉动，使其受热均匀，石英管在内外压力差的作用下向内收缩，同时在外加拉力作用下分成两段，封管完成。然而在上述操作步骤中，石英管在受热收缩并向两端拉动时，管壁会因迅速发生形变而变薄，尤其对于管壁薄且内径大的石英管而言，由于达到封口所需的收缩变形量大，管壁在收缩和拉伸的过程中容易发生破损(通常会形成缺口)，导致封口失败。对于薄管壁粗内径的石英管，即使是封口成功的石英管，在后续操作如高温热处理、离心等过程中，通常会因封口处管壁太薄而发生破裂，对石英管中真空封装的样品产生不可逆影响。
发明内容
基于背景技术中存在的技术问题，本发明提出了一种薄管壁粗内径石英管真空封口方法。
本发明提出的一种薄管壁粗内径石英管真空封口方法，包括以下步骤：
S1、在常压下，对装有样品的石英管需要封口位置进行高温预烧，在石英管上形成预定内径、长度的缩颈部，冷却石英管至室温；
S2、对冷却后的石英管抽真空，保持石英管的真空状态并对石英管缩颈部进行加热软化，拉动石英管即可完成石英管的真空封口。
优选的，在步骤S1中，预烧过程中旋转石英管并沿石英管轴向方向来回摆动石英管。
优选的，在步骤S1中，利用氢氧焰喷枪对装有样品的石英管需要封口位置进行高温预烧。
优选的，在步骤S1中，石英管缩颈部的长度为2.80-3.20cm，石英管缩颈部的内径为0.38-0.42cm。
优选的，在步骤S2中，将冷却后的石英管装夹在手动挡板阀一端，手动挡板阀另一端与真空接头连接进行抽真空。
优选的，在步骤S2中，利用氢氧焰喷枪对石英管缩颈部进行加热软化。
本发明提出的一种薄管壁粗内径石英管真空封口方法，将石英管在抽真空前进行常压预烧，可使管壁内径在收缩的同时保持壁厚不变，管壁厚度无明显变化的缩颈结构有助于提高后续真空封口成功率，同时提升封口质量和耐用度；预烧过程中旋转石英管并沿石英管轴向方向来回摆动石英管，尽可能保持石英管壁四周形成长度为3cm左右的高温环状区域，并使之受热均匀，便于石英管在氢氧焰的作用下产生缩颈，避免产生局部应力对后续抽真空封口过程中，因管壁急剧收缩变薄而发生管壁破损；同时，本发明方法可有效提高封口质量，减小后续使用过程中由于封口处壁厚较薄而出现的破损现象；另外预烧和真空封口所用的氢氧焰的温度可达3000摄氏度，保证了对石英玻璃热加工的温度要求，同时燃烧的产物是水蒸气，不含碳的火焰保证了石英管在加工过程中性能的稳定，还能够保持管内样品不受燃烧产物影响，兼具环保、高效等特点。
附图说明
图1为本发明提出的一种薄管壁粗内径石英管真空封口方法流程图；
图2为实施例一中常压下石英管形成缩颈部的原理图；
图3为实施例一中真空下石英管完成封口的原理图；
图4为实施例二中石英管完成封口的原理图。
具体实施方式
参照图1，本发明提出一种薄管壁粗内径石英管真空封口方法，包括以下步骤：
S1、在常压下，对装有样品的石英管需要封口位置进行高温预烧，在石英管上形成预定内径、长度的缩颈部，冷却石英管至室温；
S2、对冷却后的石英管抽真空，保持石英管的真空状态并对石英管缩颈部进行加热软化，拉动石英管即可完成石英管的真空封口。
本发明将石英管在抽真空前进行预烧，可使管壁内径在收缩的同时保持壁厚不变，从而避免后续抽真空封口过程中，因管壁急剧收缩变薄而发生管壁破损；同时，本发明方法可有效提高封口质量，减小后续使用过程中由于封口处壁厚较薄而出现的破损现象；另外预烧和真空封口所用的氢氧焰在保证加热效果的同时，还能够保持石英管的性能和管内样品不受燃烧产物影响，兼具环保、高效等特点。
本发明所述的封口方法，主要是用于无氧无水环境下样品合成的前处理，高效、耐用的封口石英管是后续样品合成和科学实验开展的重要前提。
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例一
如图2所示，需对壁厚0.1cm、内径3.0cm且盛有样品的石英管进行真空封口操作，包括以下步骤：
S1、用氢氧焰喷枪喷射的氢氧焰对常压状态下的石英管进行高温预烧，预烧过程中旋转石英管并沿石英管轴向方向来回摆动石英管，使其形成长度约为3.0cm、内径约为0.4cm的均匀缩颈部，将石英管移出氢氧焰，充分冷却；
S2、将冷却后的石英管通过手动挡板阀接到真空接头上进行抽真空操作；在抽真空结束后，在真空状态下，用氢氧焰喷枪喷射的氢氧焰对缩颈部中靠近样品的一端进行加热软化，然后轻微拉动即可完成石英管的真空封口，如图3所示。
本实例优选样品石英管的壁厚为0.1cm，内径为3.0cm，在保持管壁厚度变化不大的前提下，常压预烧下缩颈部的内径尽量接近0.4cm或更小；由于上述过程在常压下完成，管壁在缓慢完成收缩后仍能保持较厚的状态(约为0.1cm)，如图2所示。
实施例二
如图4所示，石英管的内径在3.0cm以上，需要对封口区域进行多次常压预烧，使得缩颈部的内径在0.4cm左右，其余步骤与实施例一相同，对冷却后的石英管实施后续真空封口操作可大大提高封口成功率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种薄管壁粗内径石英管真空封口方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在常压下，对装有样品的石英管需要封口位置进行高温预烧，在石英管上形成预定内径、长度的缩颈部，冷却石英管至室温；
S2、对冷却后的石英管抽真空，保持石英管的真空状态并对石英管缩颈部进行加热软化，拉动石英管即可完成石英管的真空封口。
2.根据权利要求1所述的薄管壁粗内径石英管真空封口方法，其特征在于，在步骤S1中，预烧过程中旋转石英管并沿石英管轴向方向来回摆动石英管。
3.根据权利要求1所述的薄管壁粗内径石英管真空封口方法，其特征在于，在步骤S1中，利用氢氧焰喷枪对装有样品的石英管需要封口位置进行高温预烧。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的薄管壁粗内径石英管真空封口方法，其特征在于，在步骤S1中，石英管缩颈部的长度为2.80-3.20cm，石英管缩颈部的内径为0.38-0.42cm。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的薄管壁粗内径石英管真空封口方法，其特征在于，在步骤S2中，将冷却后的石英管装夹在手动挡板阀一端，手动挡板阀另一端与真空接头连接进行抽真空。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的薄管壁粗内径石英管真空封口方法，其特征在于，在步骤S2中，利用氢氧焰喷枪对石英管缩颈部进行加热软化。
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