CN101183057A - 一种采用双石英管防止样品氧化的方法 - Google Patents

Abstract

一种采用双石英管防止样品氧化的方法，涉及一种防止样品氧化的方法，该方法包括如下步骤：(1)将样品放入一端封堵好的小直径的石英管中，然后另一端用火焰剪径后接于旋片式真空泵上，抽真空30～40min后迅速用火焰将剪颈处密封好；(2)将上述封好的小石英管放入一端封堵好的大直径的石英管中，对其另一端用火焰做剪颈处理，形成双层石英管；(3)将剪颈后的大直径石英管接于旋片式真空泵上，开动真空泵，抽真空5～8s，然后迅速用火焰将剪径处密封好。本发明与传统的高温加热防氧化的方法相比，整个实验操作简单容易，减少了实验费用，降低了实验风险，提高了实验效率。

Description

一种采用双石英管防止样品氧化的方法

技术领域

本发明涉及一种防止样品氧化的方法，特别是涉及一种采用双石英管防止样品在加热过程中发生氧化反应的方法。

背景技术

在对样品高温加热时，为防止样品被氧化，常采用的保护方法有气体保护法和真空保护法。气体保护法是使用氢气或惰性气体将样品和空气隔绝防止样品发生氧化，真空保护法是将样品置于真空炉中进行加热以防止样品氧化。以上两种方法都能够起到高温防氧化的作用。但是这两种方法在应用中存在着不足，使用氢气保护，一旦泄露有爆炸的危险；使用惰性气体进行保护，价格相对比较高。使用真空石英管进行样品保护，是防氧化的常用措施，但是在温度超过1000℃时，石英管将软化，在内外的压差作用下，管壁容易发生破漏，不能起到防止氧化的作用。

气体保护法：具体操作为，将样品放在石英管后，在对样品加热过程中不断地向管内充入惰性气体，用惰性气体把管内样品周围的空气排除出去，使样品与周围空气中的氧气隔绝，从而达到高温加热情况下防止样品氧化的目的。所用的气体是氩气、氮气、氢气等，在使用氢气时，由于整个实验过程都是在高温加热的状态下进行的，一旦泄漏，氢气与空气混合后容易爆炸。使用氩气或氮气等惰性，虽然不会发生爆炸，但惰性气体的价格较高，如果样品进行长时间加热处理，会造成实验成本的大大提高。

真空保护的方法：具体操作为，将样品放于石英管后，对石英管做真空处理，达到有效真空度后对样品进行高温加热，就可以实现高温下防止样品氧化的目的。此种方法的有效的真空度要求是10^-2pa，而外界标准大气压是1.01×10⁵pa，石英管的内外压强差为10⁷Pa，因石英管壁在高温加热(1000℃以上)后会变软，在较大的负压下就会破漏，达不到防氧化的目的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在高温加热样品时，采用双石英管防止样品发生氧化反应的方法。该方法为：首先将样品封入一个小直径的石英管中，对该石英管做真空处理后，用火焰剪颈封堵；然后将小直径的石英管封入直径较大的石英管中，对大直径同样作真空处理。该方法能够有效的实现在高温下加热样品时对样品的防氧化的保护。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种采用双石英管防止样品氧化的方法，该方法包括如下步骤：

(1)将样品放入一端封堵好的小直径的石英管中，然后另一端用火焰剪径后接于旋片式真空泵上，抽真空30～40min后迅速用火焰将剪颈处密封好；

(2)将上述封好的小石英管放入一端封堵好的大直径的石英管中，对其另一端用火焰做剪颈处理，形成双层石英管；

(3)将剪颈后的大直径石英管接于旋片式真空泵上，开动真空泵，抽真空5～8s，然后迅速用火焰将剪径处封堵好。

如上所述的一种采用双石英管防止样品氧化的方法，所述石英管采用纯度为96％的SiO₂制成。

本发明的优点与效果是：

本发明采用双石英管法，该方法能够防止被保护样品在高温加热时氧化，而且与传统的高温加热防氧化的方法相比，整个实验操作简单容易，减少了实验费用，降低了实验风险，提高了实验效率。

附图说明

图1为本发明将样品封入真空的小直径的石英管中的示意图；

图2为本发明将小直径石英管放入较大石英管中的示意图；

图3为本发明较大直径石英管与真空泵连接示意图。

具体实施方式

下面参照附图对本发明进行详细说明。

首先将样品封入一个小直径的石英管中，对石英管的要求是要采用纯度为96％的SiO₂制成，然后对该石英管做真空处理，用火焰剪颈封堵；然后将小直径的石英管封入直径较大的石英管中，对大直径同样作真空处理，大直径石英管的作用主要是减小小直径的石英管所承受的负压，此时再对样品加热，石英管就不会由于负压过大而泄漏，从而能够有效的实现在高温下加热样品时对样品的防氧化的保护。

具体操作如下：

第一步：将样品放入一端封死的小直径的石英管中，然后另一端用火焰剪径后接于ZX-LA型或ZX-4型旋片式真空泵上，抽真空30～40min后迅速用火焰将剪颈处密封，这时石英管中可得到约为10^-2pa的真空。此时外界大气压强为标准大气压，即1.01×10⁵pa，所以该石英管所承受的大气压强差是10⁷pa，见图1；

第二步：将上述封好的小石英管放入一端密封的直径略大的石英管中，对另一端用火焰做剪颈处理，形成双层石英管，见图2；

第三步：将剪颈后的大直径石英管接于ZX-LA型或ZX-4型旋片式真空泵上，开动真空泵，抽真空5～8s，然后迅速用火焰将剪径处封死，此时大石英管中可得到约10pa的真空度，见图3；

此时小石英管所承受的压强由原来的10⁷pa变为10³pa，那么现在再对石英管加热时，小直径的石英管不会在过大的负压下发生破漏，从而实现了真空下高温加热过程中防氧化的目的。

实施例

在测定Fe-Mn-Al系1300℃等温截面相图试验中，将样品按上述实验步骤和方法放入双石英管中封好，然后放在Si棒加热炉中随炉升温至1300℃保温3h后取出样品，进行水淬，实验后经测定未见Fe-Mn-Al样品氧化。实验结果表明，在对样品进行高温加热时，为了防止样品氧化可以通过双石英管进行保护，双石英管法不仅能够防止样品在高温加热时氧化，而且与传统的高温加热防氧化的方法相比，整个实验操作起来非常简单容易，还减少了实验费用，降低了实验风险，提高了实验效率。

Claims (2)

1.一种采用双石英管防止样品氧化的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

(1)将样品放入一端封堵好的小直径的石英管中，然后另一端用火焰剪径后接于旋片式真空泵上，抽真空30～40min后迅速用火焰将剪颈处密封好；

(2)将上述封好的小石英管放入一端封堵好的大直径的石英管中，对其另一端用火焰做剪颈处理，形成双层石英管；

(3)将剪颈后的大直径石英管接于旋片式真空泵上，开动真空泵，抽真空5～8s，然后迅速用火焰将剪径处密封好。

2.根据权利要求1所述的一种采用双石英管防止样品氧化的方法，其特征在于，所述石英管采用纯度为96％的SiO₂制成。