CN108046583A - 一种提高pcvd工艺沉积均匀性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提高PCVD工艺沉积均匀性的方法，将纯二氧化硅玻璃衬管的两端分别焊接气端延长管和泵端延长管，将焊接后的玻璃衬管装夹到PCVD车床旋转夹头上，玻璃衬管穿过微波谐振腔且玻璃衬管的沉积段位于保温炉炉膛内，旋转夹头带动玻璃衬管旋转，保温炉开始加温至设定的温度值，PCVD沉积开始，其特征在于在气端旋转夹头与保温炉气端炉口之间的气端延长管上增设一段预热管段，所述的预热管段近保温炉炉口，对应预热管段设置加温装置，通过加温装置对经过预热管段进入玻璃衬管沉积段的反应气体进行预热，预热后的反应气体进入玻璃衬管的沉积段参与沉积反应。本发明不仅可有效避免进气段沉积层裂纹的产生，而且能保持沉积均匀性，从而提高沉积芯棒的有效棒长。

Description

一种提高PCVD工艺沉积均匀性的方法
技术领域
本发明涉及光纤生产的技术领域，具体涉及到一种提高PCVD工艺沉积均匀性的方法。
背景技术
PCVD制备光纤预制棒工艺是利用等离子体化学气相沉积方法，在高纯石英玻璃管内进行气相沉积和高温氧化反应，反应气体为SiO2，O2、GeCl4和C2F6少量掺杂剂。反应所用热源是微波，其反应机理为微波激活气体产生等离子体使反应气体电离，电离的反应气体呈带电离子，带电离子重新结合释放出的热能熔化气态反应物，并在温度大约1000℃的保温炉内形成透明的石英玻璃沉积层，然后通过电熔缩炉熔缩，再经腐蚀、烧实将沉积后的衬管制备成一根实心芯棒。在PCVD沉积过程中，反应气体从玻璃衬管的一端进入，参与反应后剩余的尾体从另一端抽出，通常反应气体进气温度较低，一般低于100℃，若高于100℃不仅会导致气体流量控制器损坏，也会使气动阀门橡胶密封圈加速老化漏气失控。但反应气体进气温度低不利于在沉积过程中形成透明无缺陷的石英玻璃沉积层，比如反应气体温度低会导致芯棒产生气泡或沉积层裂纹，为了解决上述问题所采用的方法是在保温炉内部人为将进气端温度升高，以使反应气体进入微波反应腔体前温度得到提高。提高保温炉内进气端温度可以防止在衬管的进气端沉积区域内壁出现裂纹，但缺点是提高保温炉内气端温度会导致该区域内Ge的沉积效率降低，F的沉积效率提高，出现沉积不均匀问题，芯棒熔缩烧实后测试芯棒光学参数在该区域相对折射率较低，并超出了合格范围导致芯棒有效棒长偏短。通过适当降低进气端保温炉炉温，可提高Ge沉积效率并降低F沉积效率，从而可提高该区域的相对折射率，但缺点是气端沉积区域因温度低导致的SiO2反应效率低容易在改区域内产生沉积层裂纹，温度过低会使裂纹扩大炸裂并报废。因此，很难满足提高有效棒长的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术存在的问题，提供一种提高PCVD工艺沉积均匀性的方法，该方法不仅可有效避免进气段沉积层裂纹的产生，而且能保持沉积均匀性，从而提高沉积芯棒的有效棒长。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为：将纯二氧化硅玻璃衬管的两端分别焊接气端延长管和泵端延长管，将焊接后的玻璃衬管装夹到PCVD车床上，玻璃衬管穿过微波谐振腔且玻璃衬管的沉积段位于保温炉炉膛内，玻璃衬管的两端分别与气端旋转夹头和泵端旋转夹头密封相连，旋转夹头带动玻璃衬管旋转，保温炉开始加温至设定的温度值，PCVD沉积开始，其特征在于在气端旋转夹头与保温炉气端炉口之间的气端延长管上增设一段预热管段，所述的预热管段近保温炉炉口，对应预热管段设置加温装置，通过加温装置对经过预热管段进入玻璃衬管沉积段的反应气体进行预热，预热后的反应气体进入玻璃衬管的沉积段参与沉积反应，直至沉积完毕。
按上述方案，所述的加温装置为电热加温装置，包括电热丝加温装置、碳棒加温装置或者红外加温装置。
按上述方案，所述的加温装置为套装加温装置或C型开口加温装置。
按上述方案，所述的加温装置的加温温度为900~1200℃，优选在1000℃以上。
按上述方案，所述加温装置的轴向长度L为100~500mm，内腔与玻璃衬管预热管段外径相配置。
按上述方案，所述加温装置的一侧端口与气端旋转夹头的间隔距H大于或等于150mm。
按上述方案，所述的加温装置与温度控制器PID相联。
按上述方案，所述的预热管段长度与加温装置的轴向长度相同或相近，所述的预热管段与气端延长管相连成一体，或为气端延长管的延伸。
按上述方案，所述的气端延长管和预热管段均由纯石英玻璃管构成，SiO2含量大于99.0%。
本发明的有益效果为：1、通过增设加温装置对经过预热管段进入玻璃衬管沉积段的反应气体进行预热，预热后的反应气体进入保温炉内玻璃衬管的沉积段参与沉积反应，保证了反应气中SiCl4和O2在保温炉内气端的反应效率，此时无需特别提高保温炉气端温度即可提高此区域内Ge的沉积效率，保持整个衬管沉积的均匀性，提高沉积芯层的折射率；2、由于预热后的反应气体进气温度高，利于在沉积过程中形成透明无缺陷的石英玻璃沉积层，因此可以避免芯棒产生气泡或沉积层裂纹，解决因保温炉气端炉温降低带来的沉积层裂纹问题，提高了有效棒长，从而降低了光纤预制棒的加工成本；3、本发明的方法简单有效，便于实施和操作。且不构成对PCVD车床其它部件的影响和损伤。
附图说明
图1为现有常规PCVD生产设备和状态示意图。
图2为不同技术方案下的炉温分布图。为设定值下炉温测试，间隔100mm测试一个点。
图3为本发明一个实施例的PCVD沉积设备和状态示意图。
图4为不同技术方案炉温设定值条件下的生产的芯棒芯层相对折射率全测图。
图5为不同方案炉温设定值条件下的生产的芯棒芯径全测图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合附图和不同技术方案实施例以及对比结果对本发明作进一步的说明。
图1为现有常规PCVD生产设备和状况示意图。较低温度的反应气体通过气端旋转夹头1和延长管4进入保温炉7内和衬管3区域，气体被加热在往复移动的微波谐振腔6内反应生成玻璃沉积在衬管内壁，尾气和粉尘颗粒通过泵端延长管5和泵端旋转夹头2被真空泵抽走。保温炉内A区域的温度为气端炉温，B区域炉温为中间炉温，C区域炉温为泵端炉温。
常规情况下，为了保证芯棒沉积区域无裂纹，A和C区域的温度设置值较高，其中A最高，在图2中方案1为现有生产时所用的温度设置，A为1070℃，B为980℃，C为1030℃，用此炉温分布生产的芯棒相对折射率和芯径测试结果见图4和图5的方案1。从图形上看，气端A区域实测温度变化剧烈，在1050~1010℃范围内波动，Ge的沉积效率较低，芯棒的气端0~300mm的相对折射率从0.560%逐渐上升到0.587%，仍低于合格范围0.59%~0.63%，故这段区域的芯棒将被视为不合格部分被切掉。
为了提高气端A区域芯棒的相对折射率，方案2降低了气端的炉温，设定值从1070℃降低为1030℃，实测炉温在995~1015℃范围波动，Ge的沉积效率相对方案1提高了些，芯棒的气端0~300mm的相对折射率从0.565%逐渐上升到0.593%，芯层折射率提升不明显，有效棒长没有明显改善。由于气端温度降低，从图5上看，方案2气端的芯径比之前方案1的更小了。
继续降低气端炉温方案3，将气端设定值炉温从1030℃降低到1000℃，实测炉温在980~998℃之间波动，当PCVD下管时，衬管整个沉积区域管内发白，气端A区域的沉积层产生较多的内裂纹且在熔缩过程中炸裂。
本发明的实施例中，首先在气端旋转夹头与保温炉气端炉口之间的气端延长管上增设一段预热管段，所述的气端延长管和预热管段均由纯石英玻璃管构成，SiO2含量大于99.0%，所述的预热管段近保温炉炉口，对应预热管段设置加温装置8，通过加温装置对经过预热管段进入玻璃衬管沉积段的反应气体进行预热，预热后的反应气体进入玻璃衬管3的沉积段参与沉积反应。本实施例中所述的加温装置的加温温度为1060℃，温度波动控制在±10℃以内，所述加温装置的轴向长度L为300mm，内腔与玻璃衬管预热管段外径相配置，加温装置的一侧端口与气端旋转夹头的间隔距H为180mm。所述的预热管段长度与加温装置的轴向长度相同，所述的预热管段为气端延长管的延伸。沉积时保温炉内气端炉温设定值至990℃，实测炉温在985~990℃范围内波动，中间炉温为970~980℃，泵端炉温为1000~1010℃，从图2看出，本实施例（方案4）中，相对于方案1和方案2，气端A区域炉温和中间B区域差值最小，整体炉温分布较平坦。
本实施例中，PCVD沉积后衬管气端A区域未见明显内裂纹，芯棒熔缩无气泡，从芯棒测试结果看，芯层的相对折射率在0~300mm区域提升了不少，0.595%逐渐升高至0.61%（范围为0.59~0.63%），均匀性得到改善，气端合格区域变长，芯径（图5）并无明显变化，芯棒有效棒长得到提高。

Claims (10)

1.一种提高PCVD工艺沉积均匀性的方法，将纯二氧化硅玻璃衬管的两端分别焊接气端延长管和泵端延长管，将焊接后的玻璃衬管装夹到PCVD车床上，玻璃衬管穿过微波谐振腔且玻璃衬管的沉积段位于保温炉炉膛内，玻璃衬管的两端分别与气端旋转夹头和泵端旋转夹头密封相连，旋转夹头带动玻璃衬管旋转，保温炉开始加温至设定的温度值，PCVD沉积开始，其特征在于在气端旋转夹头与保温炉气端炉口之间的气端延长管上增设一段预热管段，所述的预热管段近保温炉炉口，对应预热管段设置加温装置，通过加温装置对经过预热管段进入玻璃衬管沉积段的反应气体进行预热，预热后的反应气体进入玻璃衬管的沉积段参与沉积反应，直至沉积完毕。
2.按权利要求1所述的提高PCVD工艺沉积均匀性的方法，其特征在于所述的加温装置为电热加温装置，包括电热丝加温装置、碳棒加温装置或者红外加温装置。
3.按权利要求1或2所述的提高PCVD工艺沉积均匀性的方法，其特征在于所述的加温装置为套装加温装置或C型开口加温装置。
4.按权利要求1或2所述的提高PCVD工艺沉积均匀性的方法，其特征在于所述的加温装置的加温温度为900~1200℃。
5.按权利要求1或2所述的提高PCVD工艺沉积均匀性的方法，其特征在于所述加温装置的轴向长度L为100~500mm，内腔与玻璃衬管预热管段外径相配置。
6.按权利要求5所述的提高PCVD工艺沉积均匀性的方法，其特征在于所述加温装置的一侧端口与气端旋转夹头的间隔距H大于或等于150mm。
7.按权利要求1或2所述的提高PCVD工艺沉积均匀性的方法，其特征在于所述的加温装置与温度控制器PID相联。
8.按权利要求1或2所述的提高PCVD工艺沉积均匀性的方法，其特征在于所述的预热管段长度与加温装置的轴向长度相同或相近，所述的预热管段与气端延长管相连成一体，或为气端延长管的延伸。
9.按权利要求1或2所述的提高PCVD工艺沉积均匀性的方法，其特征在于所述的气端延长管和预热管段均由纯石英玻璃管构成，SiO2含量大于99.0%。
10.按权利要求1或2所述的提高PCVD工艺沉积均匀性的方法，其特征在于沉积时保温炉内气端炉温为985~990℃，中间炉温为970~980℃，泵端炉温为1000~1010℃。
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