CN112870391A - 一种铁电抗菌材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种铁电抗菌材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁电抗菌材料及其制备方法和应用，所述铁电抗菌材料包括铁电材料或铁电基复合材料的基层，所述基层为经过极化处理的基层；所述铁电基复合材料为包括所述铁电材料作为基体的复合材料。所述铁电抗菌材料在抑制细菌黏附、灭菌中的应用。本发明利用铁电材料经极化后偶极子有序排列，在材料表面产生电荷减少细菌在材料表面的黏附，或铁电材料在外界刺激下产生瞬态电荷，进一步产生活性氧杀灭细菌。

Description

一种铁电抗菌材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于抗菌材料技术领域，尤其涉及一种铁电抗菌材料及其制备方法和应用。
背景技术
生活中的细菌或微生物无处不在，细菌性及病毒性感染诱发的重大疾病和死亡一直威胁着人类的健康和安全。例如2003年出现的SARS病毒，2005年的禽流感H5N1病毒，2009年的H1N1流感病毒以及2013年的H7N9，2020年出现的新型冠状病毒。这些大面积传播的疾病，无一例外都是由有害微生物引起的，给世界带来了沉重的打击。而抗生素等药物的滥用会导致细菌的耐药性，已经被世界卫生组织(WHO)列为当今人类面临的最大健康威胁之一。因此，抗菌材料的研发是一个迫在眉睫的重要课题。
目前广泛使用的有无机抗菌材料、有机抗菌材料和复合抗菌材料。无机抗菌材料的优点是具有良好的安全性、热稳定性和持久性，是当前众多材料中广泛应用的一类抗菌剂。但价格高昂和抗菌的迟滞性是最大的不足，它无法和有机抗菌剂快速的灭菌能力相比。而且对于真菌、霉菌等，几乎起不到抑制作用。有机抗菌剂具有种类丰富多样、抗菌作用快、抗菌能力强、应用技术比较成熟等特点，但有机小分子抗菌剂的抗菌作用往往缺乏持久性，细菌也容易对其产生抗药性，因此随着时间的延长，抗菌效果会逐渐减弱甚至消失，有些有机小分子抗菌剂还存在易挥发、毒性大等缺点。因此，当前研发新型的高性能且高效的抗菌材料的需求尤为迫切。
发明内容
为了解决上述背景技术中所提出的技术问题，本发明的目的在于提供一种铁电抗菌材料及其制备方法和应用。本发明利用铁电抗菌材料中有序排列的偶极子引起表面电荷，改变细菌在材料表面的黏附性，抑制微生物的生长繁殖；或者在外界刺激下产生活性氧杀灭微生物。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：一方面，本发明提供了一种铁电抗菌材料，包括铁电材料或铁电基复合材料的基层，所述基层为经过极化处理的基层；所述铁电基复合材料为包括所述铁电材料作为基体的复合材料。
进一步地，所述铁电材料包括铁电聚合物、无机铁电材料中的至少一种。
进一步地，所述铁电聚合物包括聚偏氟乙烯及其共聚物、碳原子数为奇数的尼龙、聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚亚乙烯基二氰、聚脲、聚苯基氰基醚、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯、聚丙烯、铁电液晶中的至少一种；优选地，所述聚偏氟乙烯共聚物包括聚偏氟乙烯-三氟乙烯共聚物、聚偏氟乙烯-四氟乙烯共聚物、聚偏氟乙烯-三氟乙烯-三氟氯乙烯共聚物、聚偏氟乙烯-三氟乙烯-氯氟乙烯共聚物。
进一步地，所述无机铁电材料包括钛酸铅、钛酸钡、铌酸钾、铌酸锂、钽酸锂、钛酸铋、铋层状钙钛矿结构铁电体、钨青铜型铁电体、铁酸铋、磷酸二氢钾、硫酸三甘酸氨、罗息盐、钙钛矿型有机金属卤化物铁电体、及上述的掺杂化合物中的至少一种。
进一步地，所述铁电基复合材料还包括非铁电材料，所述非铁电材料包括光热材料。
进一步地，所述光热材料包括金纳米棒、金纳米壳、金纳米笼、空心金纳米球、钯纳米片、钯@银、钯@二氧化硅、碳纳米管、石墨烯、还原氧化石墨烯、炭黑、黑磷、硫化铜、吲哚菁绿、聚苯胺、钌酸锶、以及上述物质经过各种化学修饰后的产物中的至少一种。
进一步地，所述铁电材料与非铁电材料的质量比为100：0-70：30(不包括100：0)。
进一步地，所述极化处理为使铁电材料偶极子有序排列的处理。
进一步地，所述极化处理的方式包括以力、电、磁、辐照的外场作用使铁电材料偶极子有序排列的处理方式。
进一步地，所述经过极化处理的基层的压电系数不低于相同条件下未经过极化处理的基层的压电系数的80％。
进一步地，所述经过极化处理的基层的压电系数d33大于等于10pC/N，优选为大于等于15pC/N。
进一步地，所述铁电材料或铁电基复合材料的基层厚度为100nm-1mm，优选为100nm-100μm。
进一步地，所述铁电材料或铁电基复合材料的基层的表面具有微纳结构。通过微纳结构使铁电抗菌材料具有疏水或亲水表面，进一步影响细菌的表面黏附。
进一步地，所述微纳结构包括微柱结构、金字塔结构、微孔结构中的至少一种；
优选地，所述微柱结构高为1nm-100μm，直径为1nm-100μm，间距为1nm-100μm；
优选地，所述金字塔结构高为1nm-50μm，边长为1nm-100μm，间距为1nm-100μm；
优选地，所述微孔结构深度为1nm-100μm，直径为1nm-100μm，间距为1nm-100μm。
另一方面，本发明提供了上述任一所述的铁电抗菌材料的制备方法，当铁电抗菌材料含有铁电聚合物时，包括以下步骤：
将铁电材料或铁电基复合材料分散和/或溶解于第一溶剂中，然后将其涂覆在基底上，干燥后得到铁电材料或铁电基复合材料层，将铁电材料或铁电基复合材料膜进行极化处理得到铁电材料或铁电基复合材料的基层；
当铁电抗菌材料含有无机铁电材料或非铁电材料中的至少一种时，包括以下步骤：
将铁电材料或铁电基复合物材料添加第二溶剂进行湿磨，然后进行热压处理，最后退火得到铁电材料或铁电基复合材料层，将铁电材料或铁电基复合材料膜进行极化处理得到铁电材料或铁电基复合材料的基层。
进一步地，所述第一溶剂为有机溶剂；
优选地，所述有机溶剂包括二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺丙酮、磷酸三甲酯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙二醇、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、四甲基脲、六甲基磷酸酰胺、六氟异丙醇中的至少一种。
进一步地，所述铁电材料或铁电基复合材料与第一溶剂的质量比为1：99-30：70。
进一步地，所述干燥的温度为60-90℃，所述干燥的时间为4-12h。
进一步地，所述第二溶剂包括水、乙醇、丙酮、氨水、乙酸中的至少一种。
进一步地，所述铁电材料或铁电基复合材料与第二溶剂的质量比为80：20-99：1。
进一步地，所述研磨的时间为1-30min。
进一步地，所述热压的温度为150-500℃，所述热压的压力为100-1000MPa，所述热压的时间为0.5-5h；
优选地，所述热压的温度为230℃，热压的压力为500MPa，热压的时间为3h。
进一步地，所述退火的温度为500-900℃，所述退火的时间为1-12h；
优选地，所述退火的温度为700℃，所述退火的时间为3h。
另一方面，本发明提供了一种装置，所述装置具有以上述任一所述铁电抗菌材料制成的表面；
优选地，所述装置包括电子屏幕、可穿戴装备、植入器件、创口敷料、植入假体、柔性电子产品、医用防护产品。
再一方面，本发明提供了一种上述任一所述的铁电抗菌材料在抑制细菌黏附、灭菌中的应用。
进一步地，采用上述任一所述的铁电抗菌材料进行灭菌的方法包括以下步骤：对所述铁电抗菌材料施加外力或热刺激。
进一步地，所述外力包括压力、拉力、挠曲力、超声波；所述热刺激包括加热、光照。
进一步地，所述铁电抗菌材料施加外力或热刺激下，开路电压为1mV-500V，短路电流为1nA-100mA/cm2。
进一步地，所述压力、拉力、挠曲力进行外力时，当铁电抗菌材料含有铁电聚合物时，压力、拉力、挠曲力为1Pa-1000kPa，当铁电抗菌材料不含有铁电聚合物时，压力、拉力、挠曲力为1Pa-100Mpa；
所述超声波进行外力时，超声波的频率为20kHz-200MHz，功率密度为1W/cm2-1kW/cm2。
进一步地，所述加热进行热刺激时，当铁电抗菌材料含有铁电聚合物时，加热温度为20-100℃，当铁电抗菌材料不含有铁电聚合物时，加热温度为20-400℃；
所述光照进行热刺激时，光波长为100nm-4000nm，光功率密度为1mW/cm2-5000mW/cm2。
本发明的有益效果是：(1)本发明利用铁电材料经极化后偶极子有序排列，在材料表面产生电荷减少细菌在材料表面的黏附，或铁电材料在外界刺激下产生瞬态电荷，进一步产生活性氧杀灭细菌。(2)本发明的铁电抗菌材料制备工艺简单、抗菌效果显著、在多种外界刺激下有效。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护内容不局限以下实施例。
实施例1
将质量百分数为10％的聚偏氟乙烯溶于二甲基亚砜中，取5mL聚偏氟乙烯溶液流延于干净的40cm2玻璃基底上，80℃烘干12h，然后从玻璃基底上取下聚偏氟乙烯膜。置于金属底板上，采用26kV高压电晕极化，极化后聚偏氟乙烯膜压电系数d33为25pC/N。所得到的聚偏氟乙烯铁电抗菌材料表面电势为60V。由于本发明的材料具有表面电势，可阻碍细菌黏附。
对实施例1未经极化的聚偏氟乙烯膜(样品1)和极化后的聚偏氟乙烯膜(样品2)分别进行抑菌实验。
抑菌实验方法为：采用大肠杆菌(E.coli)接种于包含10mL胰蛋白胨大豆肉汤培养基(TSB)的三角烧瓶中，在恒温摇床中培养12h(37℃振荡速率200r/min)，然后用麦氏比浊法分别稀释成1×106CFU/mL的细菌悬浮液。将10×10mm大小的样品1、样品2置于12孔板中，分别加入1mL上述得到的细菌TSB悬浮液，37℃培养箱培养48h。孵化后取出样品用0.9％NaCl溶液温和的清洗涂层表面，转移至新的12孔培养板中，然后再加入1mL TSB培养基和适量的SYTO 9/PI染液，培养15min。
将样品放置于10mL 0.9％NaCl溶液中超声清洗10min(200W，40kHz)，促使粘附在样品表面的细菌分散于NaCl溶液中，然后取其100μL用于涂板法观察细菌生长状况，实验结果均重复至少3次。
样品1抑菌率为1％，样品2抑菌率为40％。
实施例2
将质量百分数为10％的聚偏氟乙烯-三氟乙烯(PVDF-TrFE)共聚物溶于N,N-二甲基甲酰胺中，取5mL PVDF-TrFE溶液流延于干净的2英寸硅片上，80℃烘干12h，然后从硅片上取下PVDF-TrFE膜。置于金属底板上，采用26kV高压电晕极化，极化后PVDF-TrFE膜压电系数d33为30pC/N。所得到的PVDF-TrFE膜形成的抗菌材料在功率为100mW/cm2，808nm波长近红外光照下可产生的输出电压为30V、输出电流为100nA。
对实施例2未经极化的PVDF-TrFE膜(样品1)和极化后的PVDF-TrFE膜(样品2)分别进行抑菌实验。
抑菌实验方法为：采用金黄色葡萄球菌(S.aureus)接种于包含10mL胰蛋白胨大豆肉汤培养基(TSB)的三角烧瓶中，在恒温摇床中培养12h(37℃振荡速率200r/min)，然后用麦氏比浊法分别稀释成1×106CFU/mL的细菌悬浮液。将大小10×10mm的样品1、样品2置于12孔板中，分别加入1mL上述得到的细菌TSB悬浮液，37℃培养箱分别培养72h。孵化后取出样品用0.9％NaCl溶液温和的清洗涂层表面，转移至新的12孔培养板中，在功率为100mW/cm2，808nm波长近红外光照下刺激10分钟，然后再加入1mL TSB培养基和适量的SYTO 9/PI染液，培养15min。
将样品放置于10mL 0.9％NaCl溶液中超声清洗10min(200W，40kHz)，促使粘附在样品表面的细菌分散于NaCl溶液中，然后取其100μL用于涂板法观察细菌生长状况，实验结果均重复至少3次。
样品1抑菌率为2％，样品2抑菌率为92％。
实施例3
取2g钛酸钡粉体，放入干净研钵中，滴入0.4g的去离子水，并研磨1-2min，然后将研磨后的粉体放入模具中，套上加热套，固定在压片机上，压电机施加500MPa压力，加热套加热至230℃，保持3h。停止加热降至室温后取出钛酸钡铁电陶瓷片，700℃退火3h得到致密钛酸钡铁电陶瓷片。置于金属底板上，采用20kV高压电晕极化，极化后钛酸钡铁电陶瓷片压电系数d33为50pC/N。所得到的钛酸钡铁电陶瓷片形成的抗菌材料在100kPa压力下输出电压为10V、输出电流为10mA。
对实施例3未经极化的钛酸钡铁电陶瓷片(样品1)和极化后的钛酸钡铁电陶瓷片(样品2)分别进行抑菌实验。
抑菌实验方法为：采用大肠杆菌(E.coli)接种于包含10mL胰蛋白胨大豆肉汤培养基(TSB)的三角烧瓶中，在恒温摇床中培养12h(37℃振荡速率200r/min)，然后用麦氏比浊法分别稀释成1×106CFU/mL的细菌悬浮液。将大小10×10mm的样品1、样品2置于12孔板中，分别加入1mL上述得到的细菌TSB悬浮液，37℃培养箱分别培养48h。孵化后取出样品用0.9％NaCl溶液温和的清洗涂层表面，转移至新的12孔培养板中，在100kPa压力下刺激10分钟，然后再加入1mL TSB培养基和适量的SYTO 9/PI染液，培养15min。
将样品放置于10mL 0.9％NaCl溶液中超声清洗10min(200W，40kHz)，促使粘附在样品表面的细菌分散于NaCl溶液中，然后取其100μL用于涂板法观察细菌生长状况，实验结果均重复至少3次。
样品1抑菌率为3％，样品2抑菌率为91％。
实施例4
将质量百分数为1％的100nm钛酸钡颗粒超声分散在二甲基亚砜中，将质量百分数为10％的聚偏氟乙烯-三氟乙烯(PVDF-TrFE)共聚物溶于上述分散液中，取5mL混合液流延于干净的2英寸硅片上，80℃烘干12h，然后从硅片上取下PVDF-TrFE复合膜。置于金属底板上，采用26kV高压电晕极化，极化后PVDF-TrFE复合膜压电系数d33为24pC/N。所得到的PVDF-TrFE复合膜形成的抗菌材料在加热至50℃时可产生的输出电压为20V、输出电流为100nA。
对实施例4未经极化的PVDF-TrFE复合膜(样品1)和极化后的PVDF-TrFE复合膜(样品2)分别进行抑菌实验。
抑菌实验方法为：采用金黄色葡萄球菌(S.aureus)接种于包含10mL胰蛋白胨大豆肉汤培养基(TSB)的三角烧瓶中，在恒温摇床中培养12h(37℃振荡速率200r/min)，然后用麦氏比浊法分别稀释成1×106CFU/mL的细菌悬浮液。将大小10×10mm的样品1、样品2置于12孔板中，分别加入1mL上述得到的细菌TSB悬浮液，37℃培养箱分别培养72h。孵化后取出样品用0.9％NaCl溶液温和的清洗涂层表面，转移至新的12孔培养板中，加热至50℃，持续10分钟，然后再加入1mL TSB培养基和适量的SYTO 9/PI染液，培养15min。
将样品放置于10mL 0.9％NaCl溶液中超声清洗10min(200W，40kHz)，促使粘附在样品表面的细菌分散于NaCl溶液中，然后取其100μL用于涂板法观察细菌生长状况，实验结果均重复至少3次。
样品1抑菌率为5％，样品2抑菌率为94％。
实施例5
将质量百分数为1％的碳纳米管超声分散在二甲基亚砜中，将质量百分数为10％的聚偏氟乙烯-三氟乙烯(PVDF-TrFE)共聚物溶于上述分散液中，取5mL混合液流延于干净的2英寸硅片上，80℃烘干12h，然后从硅片上取下PVDF-TrFE复合膜。置于金属底板上，采用26kV高压电晕极化，极化后PVDF-TrFE复合膜压电系数d33为23pC/N。所得到的PVDF-TrFE复合膜形成的抗菌材料在功率为100mW/cm2，太阳光照下可产生的输出电压为20V、输出电流为100nA。
对实施例5未经极化的PVDF-TrFE复合膜(样品1)和极化后的PVDF-TrFE复合膜(样品2)分别进行抑菌实验。
抑菌实验方法为：采用大肠杆菌(E.coli)接种于包含10mL胰蛋白胨大豆肉汤培养基(TSB)的三角烧瓶中，在恒温摇床中培养12h(37℃振荡速率200r/min)，然后用麦氏比浊法分别稀释成1×106CFU/mL的细菌悬浮液。将大小10×10mm的样品1、样品2置于12孔板中，分别加入1mL上述得到的细菌TSB悬浮液，37℃培养箱分别培养48h。孵化后取出样品用0.9％NaCl溶液温和的清洗涂层表面，转移至新的12孔培养板中，在在功率为100mW/cm2的太阳光照下刺激10分钟，然后再加入1mL TSB培养基和适量的SYTO 9/PI染液，培养15min。
将样品放置于10mL 0.9％NaCl溶液中超声清洗10min(200W，40kHz)，促使粘附在样品表面的细菌分散于NaCl溶液中，然后取其100μL用于涂板法观察细菌生长状况，实验结果均重复至少3次。
样品1抑菌率为5％，样品2抑菌率为94％。
实施例6
取1.9g钛酸钡和0.1g石墨烯粉体，放入干净研钵中，滴入0.4g的去离子水，并研磨1-2min，然后将研磨后的粉体放入模具中，套上加热套，固定在压片机上，压电机施加500MPa压力，加热套加热至230℃，保持3h。停止加热降至室温后取出钛酸钡石墨烯复合陶瓷片，700℃退火3h得到致密钛酸钡石墨烯陶瓷片。置于金属底板上，采用20kV高压电晕极化，极化后钛酸钡石墨烯陶瓷片压电系数d33为40pC/N。所得到的钛酸钡石墨烯陶瓷片形成的抗菌材料在功率为100mW/cm2，太阳光照下可产生的输出电压为20V、输出电流为100mA。
对实施例6未经极化的钛酸钡石墨烯复合陶瓷片(样品1)和极化后的钛酸钡石墨烯复合陶瓷片(样品2)分别进行抑菌实验。
抑菌实验方法为：采用金黄色葡萄球菌(S.aureus)接种于包含10mL胰蛋白胨大豆肉汤培养基(TSB)的三角烧瓶中，在恒温摇床中培养12h(37℃振荡速率200r/min)，然后用麦氏比浊法分别稀释成1×106CFU/mL的细菌悬浮液。将大小10×10mm的样品1、样品2置于12孔板中，分别加入1mL上述得到的细菌TSB悬浮液，37℃培养箱分别培养72h。孵化后取出样品用0.9％NaCl溶液温和的清洗涂层表面，转移至新的12孔培养板中，在功率为100mW/cm2的太阳光照下持续10分钟，然后再加入1mL TSB培养基和适量的SYTO 9/PI染液，培养15min。
将样品放置于10mL 0.9％NaCl溶液中超声清洗10min(200W，40kHz)，促使粘附在样品表面的细菌分散于NaCl溶液中，然后取其100μL用于涂板法观察细菌生长状况，实验结果均重复至少3次。
样品1抑菌率为5％，样品2抑菌率为95％。
实施例7
将质量百分数为1％的100nm钛酸钡颗粒超声分散在二甲基亚砜中，将质量百分数为10％的聚偏氟乙烯-三氟乙烯(PVDF-TrFE)共聚物溶于上述分散液中，取5mL混合液流延于干净的2英寸硅片上，80℃烘干12h，然后从硅片上取下PVDF-TrFE复合膜。采用100kPa拉力拉伸得到PVDF-TrFE复合膜压电系数d33为24pC/N。所得到的PVDF-TrFE复合膜形成的抗菌材料在功率为100mW/cm2，太阳光照下可产生的输出电压为20V、输出电流为100nA。
对实施例7未经极化的PVDF-TrFE复合膜(样品1)和极化后的PVDF-TrFE复合膜(样品2)分别进行抑菌实验。
抑菌实验方法为：采用大肠杆菌(E.coli)接种于包含10mL胰蛋白胨大豆肉汤培养基(TSB)的三角烧瓶中，在恒温摇床中培养12h(37℃振荡速率200r/min)，然后用麦氏比浊法分别稀释成1×106CFU/mL的细菌悬浮液。将大小10×10mm的样品1、样品2置于12孔板中，分别加入1mL上述得到的细菌TSB悬浮液，37℃培养箱分别培养48h。孵化后取出样品用0.9％NaCl溶液温和的清洗涂层表面，转移至新的12孔培养板中，在功率为100mW/cm2的太阳光照下持续20分钟，然后再加入1mL TSB培养基和适量的SYTO 9/PI染液，培养15min。
将样品放置于10mL 0.9％NaCl溶液中超声清洗10min(200W，40kHz)，促使粘附在样品表面的细菌分散于NaCl溶液中，然后取其100μL用于涂板法观察细菌生长状况，实验结果均重复至少3次。
样品1抑菌率为5％，样品2抑菌率为94％。
实施例8
将质量百分数为1％的100nm钛酸钡颗粒超声分散在二甲基亚砜中，将质量百分数为10％的聚偏氟乙烯-三氟乙烯(PVDF-TrFE)共聚物溶于上述分散液中，取5mL混合液流延于干净的2英寸硅片上，80℃烘干12h，然后从硅片上取下PVDF-TrFE复合膜。置于金属底板上，采用26kV高压电晕极化，极化后PVDF-TrFE复合膜压电系数d33为24pC/N。所得到的PVDF-TrFE复合膜形成的抗菌材料在1000kPa压力下可产生的输出电压为60V、输出电流为10mA。
对实施例8未经极化的PVDF-TrFE复合膜(样品1)和极化后的PVDF-TrFE复合膜(样品2)分别进行抑菌实验。
抑菌实验方法为：采用金黄色葡萄球菌(S.aureus)接种于包含10mL胰蛋白胨大豆肉汤培养基(TSB)的三角烧瓶中，在恒温摇床中培养12h(37℃振荡速率200r/min)，然后用麦氏比浊法分别稀释成1×106CFU/mL的细菌悬浮液。将大小10×10mm的样品1、样品2置于12孔板中，分别加入1mL上述得到的细菌TSB悬浮液，37℃培养箱分别培养72h。孵化后取出样品用0.9％NaCl溶液温和的清洗涂层表面，转移至新的12孔培养板中，在1000kPa压力下持续10分钟，然后再加入1mL TSB培养基和适量的SYTO 9/PI染液，培养15min。
将样品放置于10mL 0.9％NaCl溶液中超声清洗10min(200W，40kHz)，促使粘附在样品表面的细菌分散于NaCl溶液中，然后取其100μL用于涂板法观察细菌生长状况，实验结果均重复至少3次。
样品1抑菌率为4％，样品2抑菌率为96％。
实施例9
取1.9g钛酸钡和0.1g石墨烯粉体，放入干净研钵中，滴入0.4g的去离子水，并研磨1-2min，然后将研磨后的粉体放入模具中，套上加热套，固定在压片机上，压电机施加500MPa压力，加热套加热至230℃，保持3h。停止加热降至室温后取出钛酸钡石墨烯复合陶瓷片，700℃退火3h得到致密钛酸钡石墨烯陶瓷片。置于金属底板上，采用20kV高压电晕极化，极化后钛酸钡石墨烯陶瓷片压电系数d33为40pC/N。所得到的钛酸钡石墨烯陶瓷片形成的抗菌材料在100MPa压力下可产生的输出电压为80V、输出电流为100mA。
对实施例9未经极化的钛酸钡石墨烯复合陶瓷片(样品1)和极化后的钛酸钡石墨烯复合陶瓷片(样品2)分别进行抑菌实验。
抑菌实验方法为：采用大肠杆菌(E.coli)接种于包含10mL胰蛋白胨大豆肉汤培养基(TSB)的三角烧瓶中，在恒温摇床中培养12h(37℃振荡速率200r/min)，然后用麦氏比浊法分别稀释成1×106CFU/mL的细菌悬浮液。将大小10×10mm的样品1、样品2置于12孔板中，分别加入1mL上述得到的细菌TSB悬浮液，37℃培养箱分别培养48h。孵化后取出样品用0.9％NaCl溶液温和的清洗涂层表面，转移至新的12孔培养板中，在在100MPa压力下持续20分钟，然后再加入1mL TSB培养基和适量的SYTO 9/PI染液，培养15min。
将样品放置于10mL 0.9％NaCl溶液中超声清洗10min(200W，40kHz)，促使粘附在样品表面的细菌分散于NaCl溶液中，然后取其100μL用于涂板法观察细菌生长状况，实验结果均重复至少3次。
样品1抑菌率为5％，样品2抑菌率为98％。
实施例10
取1.9g钛酸钡和0.1g石墨烯粉体，放入干净研钵中，滴入0.4g的去离子水，并研磨1-2min，然后将研磨后的粉体放入模具中，套上加热套，固定在压片机上，压电机施加500MPa压力，加热套加热至230℃，保持3h。停止加热降至室温后取出钛酸钡石墨烯复合陶瓷片，700℃退火3h得到致密钛酸钡石墨烯陶瓷片。置于金属底板上，采用20kV高压电晕极化，极化后钛酸钡石墨烯陶瓷片压电系数d33为40pC/N。所得到的钛酸钡石墨烯陶瓷片形成的抗菌材料在200W/cm2功率密度的超声波下可产生的输出电压为40V、输出电流为1mA。
对实施例10未经极化的钛酸钡石墨烯复合陶瓷片(样品1)和极化后的钛酸钡石墨烯复合陶瓷片(样品2)分别进行抑菌实验。
抑菌实验方法为：采用金黄色葡萄球菌(S.aureus)接种于包含10mL胰蛋白胨大豆肉汤培养基(TSB)的三角烧瓶中，在恒温摇床中培养12h(37℃振荡速率200r/min)，然后用麦氏比浊法分别稀释成1×106CFU/mL的细菌悬浮液。将大小10×10mm的样品1、样品2置于12孔板中，分别加入1mL上述得到的细菌TSB悬浮液，37℃培养箱分别培养72h。孵化后取出样品用0.9％NaCl溶液温和的清洗涂层表面，转移至新的12孔培养板中，在200W/cm2功率密度的超声波下持续10分钟，然后再加入1mL TSB培养基和适量的SYTO 9/PI染液，培养15min。
将样品放置于10mL 0.9％NaCl溶液中超声清洗10min(200W，40kHz)，促使粘附在样品表面的细菌分散于NaCl溶液中，然后取其100μL用于涂板法观察细菌生长状况，实验结果均重复至少3次。
样品1抑菌率为5％，样品2抑菌率为96％。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (15)

1.一种铁电抗菌材料，其特征在于，包括铁电材料或铁电基复合材料的基层，所述基层为经过极化处理的基层；
所述铁电基复合材料为包括所述铁电材料作为基体的复合材料。
2.根据权利要求1所述的铁电抗菌材料，其特征在于，所述铁电材料包括铁电聚合物、无机铁电材料中的至少一种；
优选地，所述铁电聚合物包括聚偏氟乙烯及其共聚物、碳原子数为奇数的尼龙、聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚亚乙烯基二氰、聚脲、聚苯基氰基醚、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯、聚丙烯、铁电液晶中的至少一种；更优选地，所述聚偏氟乙烯共聚物包括聚偏氟乙烯-三氟乙烯共聚物、聚偏氟乙烯-四氟乙烯共聚物、聚偏氟乙烯-三氟乙烯-三氟氯乙烯共聚物、聚偏氟乙烯-三氟乙烯-氯氟乙烯共聚物；
优选地，所述无机铁电材料包括钛酸铅、钛酸钡、铌酸钾、铌酸锂、钽酸锂、钛酸铋、铋层状钙钛矿结构铁电体、钨青铜型铁电体、铁酸铋、磷酸二氢钾、硫酸三甘酸氨、罗息盐、钙钛矿型有机金属卤化物铁电体、及上述的掺杂化合物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的铁电抗菌材料，其特征在于，所述铁电基复合材料还包括非铁电材料，所述非铁电材料包括光热材料；
优选地，所述光热材料包括金纳米棒、金纳米壳、金纳米笼、空心金纳米球、钯纳米片、钯@银、钯@二氧化硅、碳纳米管、石墨烯、还原氧化石墨烯、炭黑、黑磷、硫化铜、吲哚菁绿、聚苯胺、钌酸锶、以及上述物质经过各种化学修饰后的产物中的至少一种；
优选地，所述铁电材料与非铁电材料的质量比为100：0-70：30(不包括100：0)。
4.根据权利要求1所述的铁电抗菌材料，其特征在于，所述极化处理为使铁电材料偶极子有序排列的处理；
优选地，所述极化处理的方式包括以力、电、磁或辐照的外场作用使铁电材料偶极子有序排列的处理方式。
5.根据权利要求1所述的铁电抗菌材料，其特征在于，所述经过极化处理的基层的压电系数不低于相同条件下未经过极化处理的基层的压电系数的80％；
优选地，所述经过极化处理的基层的压电系数d33大于等于10pC/N，优选为大于等于15pC/N。
6.根据权利要求1所述的铁电抗菌材料，其特征在于，所述铁电材料或铁电基复合材料的基层厚度为100nm-1mm，优选为100nm-100μm。
7.根据权利要求1所述的铁电抗菌材料，其特征在于，所述铁电材料或铁电基复合材料的基层的表面具有微纳结构；
优选地，所述微纳结构包括微柱结构、金字塔结构、微孔结构中的至少一种；
优选地，所述微柱结构高为1nm-100μm，直径为1nm-100μm，间距为1nm-100μm；
优选地，所述金字塔结构高为1nm-50μm，边长为1nm-100μm，间距为1nm-100μm；
优选地，所述微孔结构深度为1nm-100μm，直径为1nm-100μm，间距为1nm-100μm。
8.权利要求1-7任一项所述的铁电抗菌材料的制备方法，其特征在于，当铁电抗菌材料含有铁电聚合物时，包括以下步骤：
将铁电材料或铁电基复合材料分散和/或溶解于第一溶剂中，然后将其涂覆在基底上，干燥后得到铁电材料或铁电基复合材料层，将铁电材料或铁电基复合材料膜进行极化处理得到铁电材料或铁电基复合材料的基层；
当铁电抗菌材料含有无机铁电材料或非铁电材料中的至少一种时，包括以下步骤：
将铁电材料或铁电基复合物材料添加第二溶剂进行湿磨，然后进行热压处理，最后退火得到铁电材料或铁电基复合材料层，将铁电材料或铁电基复合材料膜进行极化处理得到铁电材料或铁电基复合材料的基层。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为有机溶剂；优选地，所述有机溶剂包括二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺丙酮、磷酸三甲酯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙二醇、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、四甲基脲、六甲基磷酸酰胺、六氟异丙醇中的至少一种；
优选地，所述铁电材料或铁电基复合材料与第一溶剂的质量比为1：99-30：70；
优选地，所述干燥的温度为60-90℃，所述干燥的时间为4-12h。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂包括水、乙醇、丙酮、氨水、乙酸中的至少一种；
优选地，所述铁电材料或铁电基复合材料与第二溶剂的质量比为80：20-99：1；
优选地，所述研磨的时间为1-30min；
优选地，所述热压的温度为150-500℃，所述热压的压力为100-1000MPa，所述热压的时间为0.5-5h；更优选地，所述热压的温度为230℃，所述热压的压力为500MPa，所述热压的时间为3h；
优选地，所述退火的温度为500-900℃，所述退火的时间为1-12h；更优选地，所述退火的温度为700℃，所述退火的时间为3h。
11.一种装置，其特征在于，所述装置具有以权利要求1-7任一项所述铁电抗菌材料制成的表面；
优选地，所述装置包括电子屏幕、可穿戴装备、植入器件、创口敷料、植入假体、柔性电子产品、医用防护产品。
12.权利要求1-7任一项所述的铁电抗菌材料在抑制细菌黏附、灭菌中的应用。
13.根据权利要求12所述的应用，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述的铁电抗菌材料进行灭菌的方法包括以下步骤：对所述铁电抗菌材料施加外力或热刺激。
14.根据权利要求13所述的应用，其特征在于，所述铁电抗菌材料施加外力或热刺激下，开路电压为1mV-500V，短路电流为1nA-100mA/cm2。
15.根据权利要求13或14所述的应用，其特征在于，所述外力包括压力、拉力、挠曲力、超声波；所述热刺激包括加热、光照；
优选地，所述压力、拉力、挠曲力进行外力时，当铁电抗菌材料含有铁电聚合物时，压力、拉力、挠曲力为1Pa-1000kPa，当铁电抗菌材料不含有铁电聚合物时，压力、拉力、挠曲力为1Pa-100Mpa；
优选地，所述超声波进行外力时，超声波的频率为20kHz-200MHz，功率密度为1W/cm2-1kW/cm2；
优选地，所述加热进行热刺激时，当铁电抗菌材料含有铁电聚合物时，加热温度为20-100℃，当铁电抗菌材料不含有铁电聚合物时，加热温度为20-400℃；
优选地，所述光照进行热刺激时，光波长为100nm-4000nm，光功率密度为1mW/cm2-5000mW/cm2。
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