CN112868655B - 一种消毒剂及其在生物污水处理中的用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种消毒剂及其在生物污水处理中的用途；该消毒剂包括：姜酮衍生物、三氯异氰尿酸、硅酸钠、异戊酰紫草素与柠檬酸一钠混合物；其步骤包括：按重量份计，将姜酮衍生物溶于乙醇中，搅拌溶解，得到溶液A；将三氯异氰尿酸、硅酸钠加入至蒸馏水中，搅拌溶解，得到溶液B；将溶液A加入至溶液B中，搅拌混合均匀，得到溶液C；将异戊酰紫草素与柠檬酸一钠混合物加入溶液C中，搅拌混合均匀，得到消毒剂。制得的消毒剂具有较高杀菌率(铁细菌、硫酸盐还原菌与蜡样芽孢杆菌)，以及具有优良稳定性的消毒剂；该消毒剂高效、安全、广谱，对设备不产生腐蚀作用，使其在生物污水处理中具有广泛的应用。

Description

一种消毒剂及其在生物污水处理中的用途
技术领域
本发明涉及消毒剂，特别涉及一种消毒剂及其在生物污水处理中的用途。
背景技术
随着社会经济的飞速发展，城市化进程的不断加速，室内外环境污染总是日益突出。人们对环境污染的重视从室外转到室内，导致污染的一个重要原因是城市废水，包括生活污水与工业废水的大量排放。因此，对污水的处理是我国亟待解决的问题；我国采取了诸多措施对污水进行有效处理。污水多采用生物处理工艺，其中常见的有活性污泥法、生物膜法及厌氧消化法等；而生物污水处理方法目前一种高效水处理工艺，即采用微生物对污水中的有机物、无机物等杂质进行降解，而污水中残留的微生物跟随着处理后的污水排放，对环境也造成一定危害。因此，在生物污水处理工艺中会添加消毒装置，对生物处理后的污水进一步消毒，达到除污消毒的双重目的，进而改善水质，达到排放的标准。
现有技术如申请公布号CN 107410353 A公开了一种医院污水处理用单过硫酸氢钾复合消毒剂；该复合消毒包括单过硫酸氢钾、氯化钠、苹果酸、柠檬酸、二氯异氰尿酸钠、硅酸钠；该复合消毒剂组分配伍科学，生产工艺流程简单，生产成本低，且安全稳定，使用过程易于掌握，消毒杀菌具有快速、广谱且持久的优点，非常适合应用于医院污水复杂的工况，高效、安全、无污染且综合成本低。申请公布号CN 1675995A公开了一种无毒、对环境友好的含水消毒剂，具体用作防止由可能的病原菌和病毒引起的污染。通过在水中电解产生银离子结合柠檬酸制造含水消毒剂。该含水消毒剂可包括合适的醇和/或去垢剂。该含水消毒剂已显示出在消除标准指示生物如金黄色葡萄球菌、猪霍乱沙门氏菌和铜绿假单胞方面非常有效。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有较高杀菌率(铁细菌、硫酸盐还原菌与蜡样芽孢杆菌)，以及具有优良稳定性的消毒剂；该消毒剂高效、安全、广谱，对设备不产生腐蚀作用，使其在生物污水处理中具有广泛的应用。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种消毒剂，包括姜酮衍生物；
姜酮衍生物由苯基丁二酸酐改性姜酮制备得到。
优选地，按重量份计，苯基丁二酸酐为0.15～4.5份，姜酮为0.5～1.5份。
优选地，姜酮衍生物制备方法如下：
按重量份计，将0.5～1.5份姜酮、0.15～4.5份苯基丁二酸酐溶于10～40份石油醚溶剂中，加入10～15份四甲基乙二胺催化剂，在45～100℃下反应3～10h，反应结束后，用稀盐酸、蒸馏水洗至中性，静置分层，重结晶，最后经抽滤、干燥得姜酮衍生物；其中姜酮衍生物的产率为86.3～92.7％。
优选地，消毒剂还包括三氯异氰尿酸、硅酸钠、异戊酰紫草素与柠檬酸一钠混合物。
优选地，异戊酰紫草素与柠檬酸一钠混合的重量比为0.2～0.7:1。
更优选地，按重量份计，消毒剂中，姜酮衍生物为8～14份，三氯异氰尿酸为2～15份，硅酸钠为5～35份，异戊酰紫草素与柠檬酸一钠混合物为0.2～2份。
本发明采用苯基丁二酸酐改性姜制得姜酮衍生物，并与三氯异氰尿酸、硅酸钠、异戊酰紫草素与柠檬酸一钠混合物复合得到消毒剂，将其应用于生物污水处理中，其具有高效的杀菌效果，同时对污水处理设备几乎无腐蚀作用，且不污染环境。原因可能是姜酮衍生物与三氯异氰尿酸、硅酸钠、异戊酰紫草素与柠檬酸一钠混合物混合起一定的协同作用，使其对经过微生物处理后的污水进行杀菌消毒，对生物污水处理中的铁细菌、硫酸盐还原菌与蜡样芽孢杆菌具有较高的杀菌率，排出的污水不对环境产生污染；同时，异戊酰紫草素与柠檬酸一钠混合物的添加，显著提高了消毒剂对蜡样芽孢杆菌的杀菌率，且使该消毒剂具有较好的稳定性，即具有较长的使用寿命；因此，该消毒剂高效、安全、广谱，对设备不产生腐蚀作用，使其在生物污水处理中具有广泛的应用。
本发明还公开了一种消毒剂在污水处理中的用途。
优选地，消毒剂在生物污水处理中的用途。
本发明还公开了姜酮衍生物在提高生物污水处理中杀菌率中的用途。
本发明还公开了姜酮衍生物在降低消毒剂对金属腐蚀速率中的用途。
本发明还公开了异戊酰紫草素与柠檬酸一钠混合物在提高消毒剂稳定性中的用途。
本发明还公开了一种消毒剂的制备方法，其步骤包括：
按重量份计，将8～14份姜酮衍生物溶于30～40份乙醇中，搅拌溶解，得到溶液A；
将2～15份三氯异氰尿酸、5～35份硅酸钠加入至蒸馏水中，搅拌溶解，得到溶液B；
将溶液A加入至溶液B中，搅拌混合均匀，得到溶液C；
将0.2～2份异戊酰紫草素与柠檬酸一钠混合物加入溶液C中，搅拌混合均匀，得到消毒剂。
本发明由于采用苯基丁二酸酐改性姜制得姜酮衍生物，并与三氯异氰尿酸、硅酸钠、异戊酰紫草素与柠檬酸一钠混合物复合得到消毒剂，因而具有如下有益效果：将该消毒剂应用于生物污水处理中，其具有高效的杀菌效果，同时对污水处理设备几乎无腐蚀作用，且不污染环境；原因可能是姜酮衍生物与三氯异氰尿酸、硅酸钠、异戊酰紫草素与柠檬酸一钠混合物混合起一定的协同作用，使其对生物污水处理中的铁细菌、硫酸盐还原菌与蜡样芽孢杆菌具有较高的杀菌率，排出的污水不对环境产生污染；同时，异戊酰紫草素与柠檬酸一钠混合物的添加，显著提高了消毒剂对蜡样芽孢杆菌的杀菌率，且使该消毒剂具有较好的稳定性，即具有较长的使用寿命；因此，该消毒剂高效、安全、广谱，对设备不产生腐蚀作用，使其在生物污水处理中具有广泛的应用。因此，本发明是一种具有较高杀菌率(铁细菌、硫酸盐还原菌与蜡样芽孢杆菌)，以及具有优良稳定性的消毒剂；该消毒剂高效、安全、广谱，对设备不产生腐蚀作用，使其在生物污水处理中具有广泛的应用。
附图说明
图1为姜酮与姜酮衍生物的红外谱图；
图2为消毒剂对铁细菌、硫酸盐还原菌的杀菌率；
图3为消毒剂对蜡样芽孢杆菌的杀菌率。
具体实施方式
本发明所用主要原料来源如下：
苯基丁二酸酐：纯度≥99％，昆山嘉隆生物科技有限公司；
姜酮：纯度≥98％，成都普菲德生物技术有限公司；
三氯异氰尿酸：纯度≥99.5％，山东运泽生物科技有限公司；
硅酸钠：分析纯，廊坊鹏彩精细化工有限公司；
异戊酰紫草素：纯度≥98％，上海源叶生物科技有限公司；
柠檬酸一钠：纯度≥99％，河南华驰生物科技有限公司。
本发明实施例中所使用的姜酮衍生物，其制备方法如下：
按重量份计，将1.2重量份姜酮、3重量份苯基丁二酸酐溶于25重量份石油醚溶剂中，加入12重量份四甲基乙二胺催化剂，在75℃下反应8h，反应结束后，用稀盐酸、蒸馏水洗至中性，静置分层，重结晶，最后经抽滤、干燥得姜酮衍生物；其中姜酮衍生物的产率为89.4％。
以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述：
实施例1
一种消毒剂的制备方法，其步骤包括：
按重量份计，将8重量份姜酮衍生物溶于32重量份乙醇中，搅拌溶解，得到溶液A；
将10重量份三氯异氰尿酸、24重量份硅酸钠加入至蒸馏水中，搅拌溶解，得到溶液B；
将溶液A加入至溶液B中，搅拌混合均匀，得到溶液C；
将0.8重量份异戊酰紫草素与柠檬酸一钠混合物加入溶液C中，其中异戊酰紫草素与柠檬酸一钠的重量比为0.2:1，搅拌混合均匀，得到消毒剂。
实施例2
一种消毒剂的制备方法，其步骤包括：
按重量份计，将11重量份姜酮衍生物溶于35重量份乙醇中，搅拌溶解，得到溶液A；
将6重量份三氯异氰尿酸、18重量份硅酸钠加入至蒸馏水中，搅拌溶解，得到溶液B；
将溶液A加入至溶液B中，搅拌混合均匀，得到溶液C；
将1.1重量份异戊酰紫草素与柠檬酸一钠混合物加入溶液C中，其中异戊酰紫草素与柠檬酸一钠的重量比为0.6:1，搅拌混合均匀，得到消毒剂。
实施例3
一种消毒剂的制备方法，其步骤包括：
按重量份计，将11重量份姜酮衍生物溶于35重量份乙醇中，搅拌溶解，得到溶液A；
将6重量份三氯异氰尿酸、18重量份硅酸钠加入至蒸馏水中，搅拌溶解，得到溶液B；
将溶液A加入至溶液B中，搅拌混合均匀，得到溶液C；
将1.1重量份异戊酰紫草素加入溶液C中，搅拌混合均匀，得到消毒剂。
实施例4
一种消毒剂的制备方法，其步骤包括：
按重量份计，将11重量份姜酮衍生物溶于35重量份乙醇中，搅拌溶解，得到溶液A；
将6重量份三氯异氰尿酸、18重量份硅酸钠加入至蒸馏水中，搅拌溶解，得到溶液B；
将溶液A加入至溶液B中，搅拌混合均匀，得到溶液C；
将1.1重量份柠檬酸一钠加入溶液C中，搅拌混合均匀，得到消毒剂。
实施例5
一种消毒剂的制备方法，其他步骤均与实施例2相同，与实施例2不同的是：在消毒剂中不添加姜酮衍生物。
实施例6
一种消毒剂的制备方法，其他步骤均与实施例2相同，与实施例2不同的是：在消毒剂中不添加异戊酰紫草素与柠檬酸一钠混合物。
实施例7
一种消毒剂的制备方法，其他步骤均与实施例2相同，与实施例2不同的是：在消毒剂中不添加姜酮衍生物、异戊酰紫草素与柠檬酸一钠混合物。
试验例1
1.姜酮衍生物红外谱图的测定
本试验采用Nieolet公司的NEXUS-670光谱仪对姜酮改性前后进行傅里叶变换红外表征(溴化钾压片法)，扫描范围为4000-500cm-1。
图1为姜酮与姜酮衍生物的红外谱图。由图1可以看出，在姜酮的红外谱图中，在1611cm-1、1523cm-1、1476cm-1附近的特征吸收峰为苯环的振动，在2938cm-1附近为亚甲基的特征吸收峰，在1651cm-1附近具有羰基的特征吸收峰；在姜酮衍生物的红外谱图中，在1614、1527cm-1、1479cm-1附近具有苯环的特征吸收峰，在2943cm-1附近具有较强的亚甲基特征吸收峰，在3217cm-1、1724cm-1、1386cm-1附近为羧酸基团的特征吸收峰，在1760cm-1、1215cm-1附近为酯基的特征吸收峰；由此可知，将由苯基丁二酸酐改性姜酮制备得到姜酮衍生物。
2.消毒剂对生物污水处理中微生物杀菌效果的测定
铁细菌的培养：采用铁细菌培养基；营养成分组成为：NaNO30.5g，MgSO4·7H2O0.5g，K2HPO40.5g，(NH4)2SO40.5g，柠檬酸钠铁铵10.0g，CaCl2·6H2O 0.5g，蒸馏水1L，pH值为7.0。待完全溶解后，分装在锥形瓶中，在121℃灭菌20min；
硫酸盐还原菌的培养：采用铁细菌培养基；营养成分组成为：CaCl2·2H2O 0.1g，MgSO4·7H2O 2.0g，K2HPO40.5g，70％乳酸钠溶液5mL，FeSO4·7H2O 0.2g，Na2SO41.0g，NH4Cl1.0g，蒸馏水1L，pH值为7.0-7.3。待完全溶解后，分装在锥形瓶中，在121℃灭菌20min；
蜡样芽孢杆菌的培养：采用蜡样芽孢杆菌培养基；培养基成分为胰蛋白胨大豆肉汤培养，在28℃下培养；
在培养基上分别接种5mg/L制得的消毒剂，作用时间为6h；铁细菌、硫酸盐还原菌与蜡样芽孢杆菌的计算均采用MPN法；杀菌效果采用测定灭菌率的方法评价消毒剂的灭菌性能。
杀菌率(％)＝(N1-N2)/N2×100％
式中：N1为消毒前细菌菌落数，N2为消毒前细菌菌落数。
图2为消毒剂对铁细菌、硫酸盐还原菌的杀菌率；图3为消毒剂对蜡样芽孢杆菌的杀菌率。由图2和图3可以看出，实施例1-2中铁细菌的杀菌率高于98.5％，硫酸盐还原菌的杀菌率高于99％，蜡样芽孢杆菌的杀菌率不低于99.3％，对比实施例2与实施例5，实施例2中铁细菌、硫酸盐还原菌与蜡样芽孢杆菌的杀菌率均高于实施例5，这说明在消毒剂中添加姜酮衍生物，提高了消毒剂对铁细菌、硫酸盐还原菌与蜡样芽孢杆菌的杀菌效果；对比实施例2与实施例3、实施例4与实施例6，实施例2中对铁细菌的杀菌率高于实施例3、实施例4与实施例6，而实施例2对硫酸盐还原菌的杀菌率与实施例3、实施例4、实施例6几乎无差别，且实施例5与实施例7对硫酸盐还原菌的杀菌率也无明显差别，实施例2对蜡样芽孢杆菌的杀菌率高于这说明实施例3、实施例4与实施例6，这说明在消毒剂中同时添加异戊酰紫草素与柠檬酸一钠混合物，进一步提高了消毒剂对铁细菌与蜡样芽孢杆菌的杀菌率，但对硫酸盐还原菌的杀菌率几乎无影响；另外，对比实施例2与实施例7，实施例2对蜡样芽孢杆菌的杀菌率远高于实施例7，这说明中同时添加姜酮衍生物、异戊酰紫草素与柠檬酸一钠混合物显著提高了对蜡样芽孢杆菌的杀菌率，即该消毒剂对蜡样芽孢杆菌具有优良的杀菌效果。
3.消毒剂对金属腐蚀作用的测定
本试验采用CMB-2510A腐蚀速度测量仪，试验所用探头为316L不锈钢；CMB-2510A腐蚀速度测量仪技术指标：仪器使用条件：温度0～40℃，相对湿度：≤80％，输入阻抗：1.5×1012Ω，腐蚀速率测定范围：4×104～10mm/a，Ecorr测量范围：±800mV，极化电阻Rp测量范围：20Ω～500KΩ，介质电阻测量范围：10Ω～100KΩ，完成一次测量所需时间：2min，设置编号范围：0～99，自动测量时间间隔10～99min，数据存储个数：2000组，误差范围：≤10％。投加消毒剂的水样在常温下静置，在35℃温度下和120r/min转速下，利用腐蚀速度测量仪进行自动采集数据，当消毒效果达到95％时，即认为达到最佳的消毒效果，取该值为实验中间值。采用CMB-2510A腐蚀速度测量仪测定含消毒剂水样的瞬时腐蚀速率，其中每组实验持续4h，并进行重复试验2～3次。选取腐蚀率变化稳定的平均值，作为腐蚀率的响应值。并根据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)中的消毒剂对金属腐蚀性的分级指标，具体见表1。
表1消毒剂对金属腐蚀性的分级指标
腐蚀速率(mm/a) 分级指标
＜0.0100 基本无腐蚀
0.0100～<0.100 轻度腐蚀
0.100～<1.00 中度腐蚀
≥1.00 重度腐蚀
测试结果见表2。
表2消毒剂对金属的腐蚀速率
Figure BDA0002941071560000061
Figure BDA0002941071560000071
表2为消毒剂对金属的腐蚀速率。由表2可以看出，实施例1-2的腐蚀速率低于0.0045mm/a，对金属基本无腐蚀；对比实施例2与实施例5，实施例2的腐蚀速率低于实施例5，这说明在消毒剂中添加姜酮衍生物，降低了消毒剂对金属的腐蚀速率；对比实施例2与实施例3、实施例4与实施例6，实施例2的腐蚀速率低于实施例3、实施例4与实施例6，这说明在消毒剂中同时添加异戊酰紫草素与柠檬酸一钠混合物，降低了消毒剂对金属的腐蚀速率；实施例7的腐蚀速率高于0.1mm/a，,对金属具有中度腐蚀，对比实施例2与实施例7，实施例2的腐蚀速率远低于实施例7，这说明在消毒剂中同时添加姜酮衍生物、异戊酰紫草素与柠檬酸一钠混合物显著降低了消毒剂对金属的腐蚀速率，即对污水处理设备不会产生腐蚀作用，具有较好的安全性。
4.消毒剂稳定性的测定
本试验将消毒剂试样分别置于37℃、5℃的恒温箱内每箱5个点，37℃下放置4个月，5℃下放置2个月，根据消毒剂中三氯异氰尿酸的含量变化率来判断杀毒剂的稳定性，三氯异氰尿酸的含量根据HG/T3263进行测定。
表3消毒剂的稳定性测试结果
实施例 37℃下含量变化率/％ 5℃下含量变化率/％
1 2.2 0.17
2 1.8 0.14
3 2.7 0.21
4 2.5 0.25
5 1.9 0.16
6 3.7 0.42
7 3.9 0.41
由表3可以看出，实施例1-2在37℃下放置4个月，三氯异氰尿酸的含量变化率低于2.5％，在5℃下放置2个月三氯异氰尿酸的含量变化率低于0.2％，对比实施例2与实施例5，实施例6与实施例7，实施例2在37℃下放置4个月与在5℃下放置2个月，三氯异氰尿酸的含量变化率与实施例5无明显差别，实施例6在37℃下放置4个月与在5℃下放置2个月，三氯异氰尿酸的含量变化率也与实施例7无明显差别，这说明在消毒剂中添加姜酮衍生物，对消毒剂的稳定性几乎无影响；对比实施例2与实施例3、实施例4与实施例6，在37℃下放置4个月与在5℃下放置2个月，实施例2中消毒剂中三氯异氰尿酸的含量变化率均低于实施例3、实施例4与实施例6，这说明在消毒剂中同时添加异戊酰紫草素与柠檬酸一钠混合物，提高消毒剂的稳定性。
本发明的操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案、也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (6)

1.一种消毒剂，包括姜酮衍生物；
所述姜酮衍生物制备方法如下：
按重量份计，将0.5~1.5份姜酮、0.15~4.5份苯基丁二酸酐溶于10~40份石油醚溶剂中，加入10~15份四甲基乙二胺催化剂，在45~100℃下反应3~10h，反应结束后，用稀盐酸、蒸馏水洗至中性，静置分层，重结晶，最后经抽滤、干燥得姜酮衍生物；其中姜酮衍生物的产率为86.3~92.7%；
所述消毒剂还包括三氯异氰尿酸、硅酸钠、异戊酰紫草素与柠檬酸一钠混合物；
所述异戊酰紫草素与柠檬酸一钠混合的重量比为0.2~0.7:1；
所述消毒剂中，姜酮衍生物为8~14份，三氯异氰尿酸为2~15份，硅酸钠为5~35份，异戊酰紫草素与柠檬酸一钠混合物为0.2~2份。
2.权利要求1所述的一种消毒剂在污水处理中的用途。
3.根据权利要求2所述的一种消毒剂在污水处理中的用途，其特征在于：所述消毒剂在生物污水处理中的用途。
4.权利要求1中所述的姜酮衍生物在提高生物污水处理中杀菌率中的用途。
5.权利要求1中所述的姜酮衍生物在降低消毒剂对金属腐蚀速率中的用途。
6.权利要求1中所述的异戊酰紫草素与柠檬酸一钠混合物在提高消毒剂稳定性中的用途。
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