CN112864468A - 一种动力锂离子电池的化成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种动力锂离子电池的化成方法，所述动力锂离子电池的负极活性材料为天然石墨或人在石墨，所述石墨的的平均粒径D50为1.8‑2.2微米；其中所述化成方法包括，向组装好的电池中注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液的体积百分比为Y；所述第一电解液中含有添加剂碳酸亚乙烯酯，所述碳酸亚乙烯酯在第一电解液中的体积浓度为X％，其中X＝(b‑k*D50)/Y；进行预化成；然后注入第二电解液，所述第二电解液中含有添加剂氟代碳酸乙烯酯和γ‑戊内酯，所述氟代碳酸乙烯酯在第二电解液中的体积浓度为Z％，其中Z＝n*X*Y/(1‑Y)；所述γ‑戊内酯在第二电解液中的体积浓度为1.2*Z％，进行化成。经过本发明的化成方法得到的电池，高温循环性能稳定，容量保持率高。

Description

一种动力锂离子电池的化成方法
技术领域
本发明涉及一种动力锂离子电池的化成方法。
背景技术
动力锂离子电池具有极大的输出功率，而由于工作电流较大，导致动力锂离子电池的工作温度较高，一般动力锂离子电池的工作温度都在45-60摄氏度左右，而在如此高温的情况下，电解液变得十分的活跃，并且在放电时，锂离子负极表面容易导致锂离子析出成金属锂，从而引发电池隐患，影响电池寿命。
发明内容
本发明提供了一种动力锂离子电池的化成方法，所述动力锂离子电池的负极活性材料为天然石墨或人在石墨，所述石墨的的平均粒径D50为1.8-2.2微米；其中所述化成方法包括，向组装好的电池中注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液的体积百分比为Y；所述第一电解液中含有添加剂碳酸亚乙烯酯，所述碳酸亚乙烯酯在第一电解液中的体积浓度为X％，其中X＝(b-k*D50)/Y；进行预化成；然后注入第二电解液，所述第二电解液中含有添加剂氟代碳酸乙烯酯和γ-戊内酯，所述氟代碳酸乙烯酯在第二电解液中的体积浓度为Z％，其中Z＝n*X*Y/(1-Y)；所述γ-戊内酯在第二电解液中的体积浓度为1.2*Z％，进行化成。经过本发明的化成方法得到的电池，高温循环性能稳定，容量保持率高。
具体的方案如下：
一种动力锂离子电池的化成方法，所述动力锂离子电池的负极活性材料为天然石墨或人在石墨，所述石墨的的平均粒径D50为1.8-2.2微米；其中所述化成方法包括：
1)向组装好的电池中注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液的体积百分比为Y；所述第一电解液中含有添加剂碳酸亚乙烯酯，所述碳酸亚乙烯酯在第一电解液中的体积浓度为X％，其中X＝(b-k*D50)/Y；其中b＝12.8，k＝3.65，Y＝65-70％；
2)进行预化成；
3)注入第二电解液，所述第二电解液中含有添加剂氟代碳酸乙烯酯和γ-戊内酯，所述氟代碳酸乙烯酯在第二电解液中的体积浓度为Z％，其中Z＝n*X*Y/(1-Y)；n＝0.54；所述γ-戊内酯在第二电解液中的体积浓度为1.2*Z％；
4)进行化成。
进一步的，所述预化成包括，将电池恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝3.52-4.8*X％；以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流；恒流放电至放电截止电压。
进一步的，所述化成包括，将电池恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝3.45+6.2*Z％；以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流；恒流充电至充电截止电压，然后以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流；然后在充电截止电压和放电截止电压之间恒流充放电循环若干次。
进一步的，所述充电截止电压为4.25V；所述放电截止电压为2.75V。
进一步的，所述锂离子电池的正极活性物质为三元活性材料。
进一步的，所述三元活性材料为Li1.05Ni0.24Mn0.72AL0.02Nb0.02O2。
进一步的，所述第一和第二电解液中，含有1.0-1.2mol/L的电解质锂盐。
进一步的，所述第一和第二电解液中，有机溶剂为碳酸乙烯酯，碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯的混合物。
本发明具有如下有益效果：
1)、电解液中包括氟代碳酸乙烯酯和γ-戊内酯，该添加剂的组合能够提高电池的高温稳定性能，但是氟代碳酸乙烯酯和γ-戊内酯在石墨负极表面直接生成的SEI膜的界面电阻较大，会导致电池内阻过高，从而在大电流下引发电池发热严重的情况，因此在化成前通过预化成，使碳酸亚乙烯酯预先在石墨负极表面成膜，从而降低电池内阻，提高电池高温性能。
2)、发明人发现，由于石墨负极的比表面积率和石墨活性材料的平均粒径存在联系，当碳酸亚乙烯酯和石墨活性材料的平均粒径满足特定的关系式时，X＝(b-k*D50)/Y，碳酸亚乙烯酯能够在石墨负极表现形成较为完整的SEI膜，从而充分隔绝氟代碳酸乙烯酯和γ-戊内酯和石墨负极的接触，从而降低电池内阻。
3)、当氟代碳酸乙烯酯和γ-戊内酯的体积浓度和碳酸亚乙烯酯的体积浓度处于特定比例时，能够控制电池的内阻提高，从而改善电池的高温性能；
4)、针对不同的添加剂，设置特定的恒压化成电压，能够更好的形成稳定的SEI膜，提升电池的循环性能。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。动力锂离子电池的负极活性材料为天然石墨。所述锂离子电池的正极活性物质为Li1.05Ni0.24Mn0.72AL0.02Nb0.02O2，其中第一和第二电解液中，含有1.2mol/L的电解质锂盐，所述第一和第二电解液中，有机溶剂为碳酸乙烯酯，碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯以体积比2:1:1的混合物
实施例1
所述天然石墨的的平均粒径D50为1.8微米；其中所述化成方法包括：
1)向组装好的电池中注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液的体积百分比为70％；所述第一电解液中含有添加剂碳酸亚乙烯酯，所述碳酸亚乙烯酯在第一电解液中的体积浓度为X％，其中X＝(12.8-3.65*D50)/0.7＝9.09；
2)将电池以0.1C恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝3.52-4.8*X％＝3.08V；以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流；以0.1C恒流放电至放电截止电压2.75V；
3)注入第二电解液，所述第二电解液中含有添加剂氟代碳酸乙烯酯和γ-戊内酯，所述氟代碳酸乙烯酯在第二电解液中的体积浓度为Z％，其中Z＝0.54*9.09*0.7/0.3＝11.45；所述γ-戊内酯在第二电解液中的体积浓度为1.2*9.12％＝13.74％；
4)将电池以0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝3.45+6.2*Z％＝4.16V；以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；以0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，然后以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；然后在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.75V之间以0.1C恒流充放电循环3次，得到所述电池。
实施例2
所述天然石墨的的平均粒径D50为2.2微米；其中所述化成方法包括：
1)向组装好的电池中注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液的体积百分比为65％；所述第一电解液中含有添加剂碳酸亚乙烯酯，所述碳酸亚乙烯酯在第一电解液中的体积浓度为X％，其中X＝(12.8-3.65*D50)/0.65＝7.34；
2)将电池以0.1C恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝3.52-4.8*X％＝3.17V；以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流；以0.1C恒流放电至放电截止电压2.75V；
3)注入第二电解液，所述第二电解液中含有添加剂氟代碳酸乙烯酯和γ-戊内酯，所述氟代碳酸乙烯酯在第二电解液中的体积浓度为Z％，其中Z＝0.54*X*0.65/0.35＝7.36；所述γ-戊内酯在第二电解液中的体积浓度为1.2*Z％＝8.83％；
4)将电池以0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝3.45+6.2*Z％＝3.91V；以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；以0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，然后以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；然后在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.75V之间以0.1C恒流充放电循环3次，得到所述电池。
实施例3
所述天然石墨的的平均粒径D50为2.0微米；其中所述化成方法包括：
1)向组装好的电池中注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液的体积百分比为67％；所述第一电解液中含有添加剂碳酸亚乙烯酯，所述碳酸亚乙烯酯在第一电解液中的体积浓度为X％，其中X＝(12.8-3.65*D50)/0.67＝8.21；
2)将电池以0.1C恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝3.52-4.8*X％＝3.13V；以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流；以0.1C恒流放电至放电截止电压2.75V；
3)注入第二电解液，所述第二电解液中含有添加剂氟代碳酸乙烯酯和γ-戊内酯，所述氟代碳酸乙烯酯在第二电解液中的体积浓度为Z％，其中Z＝0.54*X*Y/(1-Y)＝9.00；所述γ-戊内酯在第二电解液中的体积浓度为1.2*Z％＝10.8％；
4)将电池以0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝3.45+6.2*Z％＝4.01V；以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；以0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，然后以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；然后在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.75V之间以0.1C恒流充放电循环3次，得到所述电池。
对比例1
所述天然石墨的的平均粒径D50为1.8微米；其中所述化成方法包括：
1)向组装好的电池中注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液的体积百分比为70％；所述第一电解液中含有添加剂碳酸亚乙烯酯，所述碳酸亚乙烯酯在第一电解液中的体积浓度为8.21％；
2)将电池以0.1C恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝3.13V；以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流；以0.1C恒流放电至放电截止电压2.75V；
3)注入第二电解液，所述第二电解液中含有添加剂氟代碳酸乙烯酯和γ-戊内酯，所述氟代碳酸乙烯酯在第二电解液中的体积浓度为9％；所述γ-戊内酯在第二电解液中的体积浓度为10.8％；
4)将电池以0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝4.01V；以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；以0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，然后以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；然后在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.75V之间以0.1C恒流充放电循环3次，得到所述电池。
对比例2
所述天然石墨的的平均粒径D50为2.2微米；其中所述化成方法包括：
1)向组装好的电池中注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液的体积百分比为65％；所述第一电解液中含有添加剂碳酸亚乙烯酯，所述碳酸亚乙烯酯在第一电解液中的体积浓度为8.21％；
2)将电池以0.1C恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝3.13V；以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流；以0.1C恒流放电至放电截止电压2.75V；
3)注入第二电解液，所述第二电解液中含有添加剂氟代碳酸乙烯酯和γ-戊内酯，所述氟代碳酸乙烯酯在第二电解液中的体积浓度为9％；所述γ-戊内酯在第二电解液中的体积浓度为10.8％；
4)将电池以0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝4.01V；以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；以0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，然后以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；然后在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.75V之间以0.1C恒流充放电循环3次，得到所述电池。
对比例3
所述天然石墨的的平均粒径D50为2.0微米；其中所述化成方法包括：
1)向组装好的电池中注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液的体积百分比为67％；所述第一电解液中含有添加剂碳酸亚乙烯酯，所述碳酸亚乙烯酯在第一电解液中的体积浓度为8.21％；
2)将电池以0.1C恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝3.2V；以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流；以0.1C恒流放电至放电截止电压2.75V；
3)注入第二电解液，所述第二电解液中含有添加剂氟代碳酸乙烯酯和γ-戊内酯，所述氟代碳酸乙烯酯在第二电解液中的体积浓度为9％；所述γ-戊内酯在第二电解液中的体积浓度为10.8％；
4)将电池以0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝3.9V；以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；以0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，然后以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；然后在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.75V之间以0.1C恒流充放电循环3次，得到所述电池。
对比例4
所述天然石墨的的平均粒径D50为2.0微米；其中所述化成方法包括：
1)向组装好的电池中注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液的体积百分比为67％；所述第一电解液中含有添加剂碳酸亚乙烯酯，所述碳酸亚乙烯酯在第一电解液中的体积浓度为8.21％；
2)将电池以0.1C恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝3.0V；以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流；以0.1C恒流放电至放电截止电压2.75V；
3)注入第二电解液，所述第二电解液中含有添加剂氟代碳酸乙烯酯和γ-戊内酯，所述氟代碳酸乙烯酯在第二电解液中的体积浓度为9％；所述γ-戊内酯在第二电解液中的体积浓度为10.8％；
4)将电池以0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝4.1V；以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；以0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，然后以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；然后在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.75V之间以0.1C恒流充放电循环3次，得到所述电池。
对比例5
所述天然石墨的的平均粒径D50为2.0微米；其中所述化成方法包括：
1)向组装好的电池中注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液的体积百分比为67％；所述第一电解液中含有添加剂碳酸亚乙烯酯，所述碳酸亚乙烯酯在第一电解液中的体积浓度为8.21％；注入第二电解液，所述第二电解液中含有添加剂氟代碳酸乙烯酯和γ-戊内酯，所述氟代碳酸乙烯酯在第二电解液中的体积浓度为9％；所述γ-戊内酯在第二电解液中的体积浓度为10.8％；
2)将电池以0.1C恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝3.13V；以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流；以0.1C恒流放电至放电截止电压2.75V；
3)将电池以0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝4.01V；以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；以0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，然后以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；然后在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.75V之间以0.1C恒流充放电循环3次，得到所述电池。
对比例6
所述天然石墨的的平均粒径D50为2.0微米；其中所述化成方法包括：
1)向组装好的电池中注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液的体积百分比为67％；所述第一电解液中含有添加剂碳酸亚乙烯酯，所述碳酸亚乙烯酯在第一电解液中的体积浓度为8.21％；
2)将电池以0.1C恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝3.13V；以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流；以0.1C恒流放电至放电截止电压2.75V；
3)注入第二电解液，所述第二电解液中含有添加剂氟代碳酸乙烯酯，所述氟代碳酸乙烯酯在第二电解液中的体积浓度为9％；
4)将电池以0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝4.01V；以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；以0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，然后以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；然后在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.75V之间以0.1C恒流充放电循环3次，得到所述电池。
对比例7
所述天然石墨的的平均粒径D50为2.0微米；其中所述化成方法包括：
1)注入第二电解液，所述第二电解液中含有添加剂氟代碳酸乙烯酯和γ-戊内酯，所述氟代碳酸乙烯酯在第二电解液中的体积浓度为9％；所述γ-戊内酯在第二电解液中的体积浓度为10.8％；
2)将电池以0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝4.01V；以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；以0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，然后以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；然后在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.75V之间以0.1C恒流充放电循环3次，得到所述电池。
对比例8
所述天然石墨的的平均粒径D50为2.0微米；其中所述化成方法包括：
1)向组装好的电池中注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液的体积百分比为67％；所述第一电解液中含有添加剂碳酸亚乙烯酯，所述碳酸亚乙烯酯在第一电解液中的体积浓度为8.21％；
2)将电池以0.1C恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝3.13V；以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流；以0.1C恒流放电至放电截止电压2.75V；
3)注入第二电解液，所述第二电解液中含有添加剂γ-戊内酯，所述γ-戊内酯在第二电解液中的体积浓度为10.8％；
4)将电池以0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝4.01V；以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；以0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V，然后以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流0.01C；然后在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.75V之间以0.1C恒流充放电循环3次，得到所述电池。
测试及结果
测试实施例1-3和对比例1-8的电池，在45℃采用1C的电流下2.75-4.25V的电压区间进行充放电循环300次，测量电池的循环容量保持率，结果见表1。
表1
循环容量保持率(％)
实施例1 98.2
实施例2 98.1
实施例3 98.5
对比例1 96.2
对比例2 95.9
对比例3 96.1
对比例4 96.5
对比例5 92.1
对比例6 94.2
对比例7 90.6
对比例8 93.8
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种动力锂离子电池的化成方法，所述动力锂离子电池的负极活性材料为天然石墨或人在石墨，所述石墨的的平均粒径D50为1.8-2.2微米；其中所述化成方法包括：
1)向组装好的电池中注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液的体积百分比为Y；所述第一电解液中含有添加剂碳酸亚乙烯酯，所述碳酸亚乙烯酯在第一电解液中的体积浓度为X％，其中X＝(b-k*D50)/Y；其中b＝12.8，k＝3.65，Y＝65-70％；
2)进行预化成；
3)注入第二电解液，所述第二电解液中含有添加剂氟代碳酸乙烯酯和γ-戊内酯，所述氟代碳酸乙烯酯在第二电解液中的体积浓度为Z％，其中Z＝n*X*Y/(1-Y)；n＝0.54；所述γ-戊内酯在第二电解液中的体积浓度为1.2*Z％；
4)进行化成。
2.如上述权利要求所述的方法，所述预化成包括，将电池恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝3.52-4.8*X％；以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流；恒流放电至放电截止电压。
3.如上述权利要求所述的方法，所述化成包括，将电池恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝3.45+6.2*Z％；以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流；恒流充电至充电截止电压，然后以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流；然后在充电截止电压和放电截止电压之间恒流充放电循环若干次。
4.如上述权利要求所述的方法，所述充电截止电压为4.25V；所述放电截止电压为2.75V。
5.如上述权利要求所述的方法，所述锂离子电池的正极活性物质为三元活性材料。
6.如上述权利要求所述的方法，所述三元活性材料为Li1.05Ni0.24Mn0.72AL0.02Nb0.02O2。
7.如上述权利要求所述的方法，所述第一和第二电解液中，含有1.0-1.2mol/L的电解质锂盐。
8.如上述权利要求所述的方法，所述第一和第二电解液中，有机溶剂为碳酸乙烯酯，碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯的混合物。
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