CN112858061A - 一种基于仪器化压痕试验的材料微区多相组织力学性能表征的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于仪器化压痕试验的材料微区多相组织力学性能表征的方法，得到材料的应力应变曲线，被测材料组织的弹塑性行关系下式：其中E为弹性模量，σ_y为屈服强度，n为加工硬化系数，σ为总应力，ε为总应变，ε_p为塑性应变，塑性应变定义为总应变ε中除去屈服应变ε_y的部分，ε_p＝ε‑ε_y；当式弹性模量、屈服强度和加工硬化系数确定后，被测材料组织的应力应变行为确定。本发明对Cheng的计算材料屈服强度的部分进行修正，以适用于金属组织的力学性能表征，采用基于应变梯度理论的考虑压痕尺寸效应的计算方法计算材料的硬度，采用Rodríguez和Gutierrez提出的屈服强度与硬度之间的经验关系计算材料的屈服强度。

Description

一种基于仪器化压痕试验的材料微区多相组织力学性能表征 的方法

技术领域

本发明公开了一种基于仪器化压痕试验的材料微区多相组织力学性能表征的方法，所表征的力学性能参数包括弹性模量、屈服强度以及加工硬化系数，得到材料的应力应变曲线，属于材料力学性能检测技术领域。

背景技术

当前，人口、资源和环境成为世界面临的三大问题。随着经济社会的高速发展和科学技术水平的提高，我国对能源的需求越来越大。而石油天然气是当今世界主要的能源，与快速增长的能源需求矛盾的是，在经过多年的开采之后，陆上石油天然气资源逐渐枯竭，开发利用难度加大且受到很强的环境制约，而海洋油气资源储量丰富且处于开发利用的初期，因此，随着海洋油气资源开发利用技术走向成熟，油气的勘探与开采逐渐走向海洋。

海洋平台长期在海上工作，平台导管架在海上风浪及深水低温等恶劣的环境下，金属材料极易产生裂纹，裂纹的产生严重影响平台的安全性，且进行维修的成本十分高昂。金属材料的组织不均匀性会显著影响金属的力学性能，尤其是韧性，且随着金属材料板厚的增加，金属材料的韧性呈现出明显恶化的趋势，组织不均匀和厚壁结构的共同影响下，金属材料成为导管架结构的薄弱环节，因此，有必要对海洋结构中金属材料组织不均匀性对金属力学性能的影响进行研究。

仪器化压痕测试技术已经被广泛地应用于材料局部区域及多相材料不同组成相的力学性能的表征，包括材料的硬度和弹性模量。仪器化压痕试验压入深度从几十纳米到几微米不等，可以测试纳米到微米尺度范围内的材料的力学性能。

目前，仪器化压痕技术已经被成功用于表征淬火分配钢(Q&P钢)、双相钢和铁素体-贝氏体钢等多相材料的各组成相的力学性能。但是这些研究多数是对不同组成相的仪器化压痕硬度进行测试，很少有对材料中不同组成相的屈服强度和加工硬化系数进行表征。

同时在计算屈服强度和加工硬化系数方面，很多学者是通过量纲分析的方法得到一组无量纲的方程，通过这些方程可以计算材料的力学性能。一般来说，这些无量纲的方程是在压痕深度1微米左右的情况下被验证的，当压痕深度在亚微米尺度时，仪器化压痕试验的尺度效应会显著影响计算结果的准确性，而且，使用单压头的无量纲法在求解材料力学性能参数时存在解不唯一的问题。同时，还有学者提出了一种利用仪器化压痕曲线计算双相钢中铁素体和马氏体的应力应变性能的方法，但该方法对被测材料表面平整度的要求很高，表面粗糙度会显著影响试验结果，而金属材料中组织分布简单且晶界铁素体晶粒较大，而且该方法是采用硬度与屈服强度的经验关系来计算材料的屈服强度，在该经验关系中存在一个与压痕深度和被测材料有关的常数，在被测材料和压痕深度变化后，该常数的确定相对困难，因此本发明对该方法进行修正，用于表征材料不同相组织的力学性能。

本发明公开了一种基于仪器化压痕试验的材料微区多相组织力学性能表征的方法，所表征的力学性能参数包括弹性模量、屈服强度以及加工硬化系数，并运用该方法分别对材料微观组织的力学性能进行测试，获得微观组织的应力-应变曲线，有利于分析材料的组织力学性能差异。

发明内容

本发明提出了一种修正的利用仪器化压痕试验载荷-深度曲线进行材料微区力学性能(弹性模量、屈服强度和加工硬化系数)表征的方法。同时在采用材料硬度与屈服强度的经验关系来计算材料的屈服强度时，在该经验关系中存在一个与压痕深度和被测材料有关的常数，在被测材料和压痕深度变化后，该常数的确定相对困难，因此本发明对该方法进行修正，用于表征材料不同微观组织的力学性能。其中材料的不同相组织具有不同的力学性能，包括弹性模量、屈服强度和加工硬化系数。

为达到上述目的，本发明采用一下技术方案予以实现。

一种基于仪器化压痕试验的材料微区多相组织力学性能表征的方法，其特征是得到材料的应力应变曲线，包括如下步骤：

1)被测材料组织的弹塑性行为满足如下关系：

其中E为弹性模量，σ_y为屈服强度，n为加工硬化系数，σ为总应力，ε为总应变，ε_p为塑性应变，塑性应变定义为总应变ε中除去屈服应变ε_y的部分，如下式：

ε_p＝ε-ε_y 1-2

2)当式1-1中弹性模量、屈服强度和加工硬化系数确定后，材料的应力应变行为就可以确定，为计算被测材料组织的弹性模量、屈服强度和加工硬化系数，采用了以下计算方法，参考Cheng等人提出的计算方法并对其计算材料屈服强度的部分进行修正，以适用于金属材料组织的力学性能表征，采用基于应变梯度理论的考虑压痕尺寸效应的计算方法计算材料的硬度，采用Rodríguez和Gutierrez提出的屈服强度与硬度之间的经验关系计算材料的屈服强度。同时Oliver-Pharr算法和Dao提出的计算材料特征应力的公式也被用来计算部分参量。

本发明提出测量各组织的简约弹性模量E_r和弹性模量E，可通过下式进行计算：

其中E_i和ν_i分别是金刚石压头的弹性模量和泊松比，ν是被测材料组织的泊松比。

各组织的仪器化压痕名义硬度值H可通过下式求得：

其中P_max是最大压入载荷，A_C是压头接触面积函数。

在式2-1和2-2中，用熔融石英对压头接触面积函数进行测试，压痕深度范围为1-1000nm，测得接触面积函数A_c为：

在本试验中，该面积函数是在一个较大的压入深度范围内得到的，因此根据玻氏压头的压头形状，式2-2中C₀＝24.56，C₁＝-5246，C₂＝290362，C₃＝-2384536，C₄＝5261354，C₅＝-3156731。

式2-3中的h_c有效压入深度，计算如下：

h_max是最大压入深度，S是用卸载曲线上半段测得的接触刚度，δ是一个与压头几何形状有关的参数，对于玻氏压头，该常数值为0.75。

式2-4中，P_max是最大压入载荷，在一个典型的仪器化压痕试验的压入载荷-压入深度曲线中的加载曲线可表示为：

P＝Ch² 2-5

式2-5中，P是压入载荷，h是压入深度，C是加载曲线的曲率。

本发明测量求解材料的屈服强度，可由

H₀＝4.15σ_y 3-1

求得。其中，材料的硬度值H计算方法如下：

仪器化压痕试验的微/纳米压痕尺寸效应是由于在压入深度较小时，局部区域产生了更大的应变梯度，该应变梯度引起的几何必需位错(GNDs)产生了硬化作用。这些几何必需位错引起附加的缺陷，并且是统计存储位错(SSDs)的障碍，从而增加了变形的阻力。统计存储位错与有效塑性应变有关，而几何必需位错的密度与有效塑性应变的梯度成正比，两种位错与有效塑性应变和有效塑性应变梯度的关系是尺寸效应产生的原因，相比于平均塑性应变，越大的塑性应变梯度，就会产生越明显的尺寸效应。

应变梯度塑性理论设定流变应力与统计存储位错(SSDs)和几何必需位错(GNDs)有关，剪切应力τ与位错密度的关系为：

其中G是剪切模量，b是伯氏矢量的大小，ρ_s和ρ_g分别是统计存储位错和几何必需位错的密度。

对于金属材料来说，硬度值是流变应力的三倍，因此材料的硬度值H近似表示为：

当统计存储位错的密度ρ_s远远小于几何必需位错密度ρ_g时，材料的硬度就主要取决于几何必需位错的密度，所以统计存储位错的密度ρ_s可忽略不计，得到几何必需位错密度ρ_g与压痕对角线长度d的关系近似为：

其中γ表示平均应变。

因此，材料的硬度值可表示为：

其中，

是一个与材料有关的常数，

是与尺寸无关的硬度值，它只与几何必需位错密度有关。

因此，对于几何相似压头，根据几何位错的概念，可计算晶体材料的压痕尺寸效应，可提出如下关系：

由式3-6可知仪器化压痕名义硬度的平方H²与压入深度的导数1/h成正比，h*是一个与压头形状和材料有关的特征长度，这个关系在很多材料上得到了验证，包括冷加工多晶铜、马氏体、珠光体等。当1/h＝0时，可以得到与尺寸无关的硬度值H₀的值。玻氏压头压痕试验测得的硬度值H₀与材料屈服强度σ_y的关系满足式3-1，因此可求得材料的屈服强度σ_y。

本发明在弹性模量E，屈服强度σ_y和特征应力σ_0.033确定后，通过下列方法计算材料的加工硬化系数n：

其中，通过Dao等人提出的方法，可以计算出塑性应变ε_p为0.033时的应力σ_0.033，计算如下：

其中加载曲线曲率C可通过公式2-5拟合加载曲线求得，根据C值可计算得σ_0.033值，将弹性模量E，屈服强度σ_y和特征应力σ_0.033代入5-1式可计算得到加工硬化系数n。

至此材料的应力应变关系已经完全获得，可得到材料相对应的力学性能参数和应力应变曲线。由于材料被应用在人们生活的各个方面，而材料的组织不均匀性对材料力学性能的影响很大，所以可根据材料的应力应变曲线，分析材料的组织力学性能差异，更好地应用到社会的实际生产生活中。

附图说明

图1为计算所得的不同压入深度下的简约弹性模量和对应的弹性模量值，a图为晶界铁素体，b图为针状铁素体

图2为仪器化压痕试验名义硬度平方H²与压痕深度倒数1/h的关系，a图为晶界铁素体，b图为针状铁素体

图3为仪器化压痕试验载荷-深度(P-h)曲线，a图为晶界铁素体，b图为针状铁素体

图4为晶界铁素体(GF)和针状铁素体(AF)应力应变曲线

图5为ICHAZ区域计算所得的不同压入深度下的简约弹性模量及对应的弹性模量值，a图为铁素体，b图为马氏体

图6为SCHAZ区域计算所得的不同压入深度下的简约弹性模量及对应的弹性模量值，a图为铁素体，b图为回火马氏体

图7为ICHAZ仪器化压痕试验名义硬度平方H²与压痕深度倒数1/h的关系，a图为铁素体，b图为马氏体

图8为SCHAZ仪器化压痕试验名义硬度平方H²与压痕深度倒数1/h的关系，a图为铁素体，b图为回火马氏体

图9为ICHAZ纳米压痕试验载荷-深度曲线，a图为铁素体，b图为马氏体

图10为SCHAZ纳米压痕试验载荷-深度曲线，a图为铁素体，b图为回火马氏体

图11为软化区铁素体和马氏体应力-应变曲线，a图为ICHAZ区域，b图为SCHAZ区域

具体实施方式

为使本发明目的，技术方案和优点更加清晰具体，下面通过具体实施例对本发明做进一步描述：

实施例1

1、在本实例中，试验材料为EH36钢，弹塑性行为满足

下面将计算得到弹性模量E值，屈服强度σ_y值，加工硬化系数n值，最终得到应力应变曲线。

2、求解材料组织的简约弹性模量Er和弹性模量E时，在本实例中，纳米压痕仪的压头为金刚石，E_i和ν_i分别取1140GPa和0.07，ν取0.3。通过下式进行计算：

P＝Ch²

计算所得的不同压入深度下的简约弹性模量和对应的弹性模量E如图1所示。由图可见，对于晶界铁素体，在压入深度较小时，弹性模量的值随着压入深度的增加而降低，随着压入深度的增加，弹性模量值趋于稳定，本实施例中将弹性模量趋于稳定的数值作为晶界铁素体的弹性模量；而对于针状铁素体，弹性模量的值不随压入深度的改变而变化，计算所得晶界铁素体和针状铁素体的弹性模量E分别为203.4GPa和233.9GPa。

3、求解材料组织的屈服强度时，通过下式进行计算：

如图2所示，对于针状铁素体和晶界铁素体，H²与1/h均成比例关系，当1/h＝0时，可以得到与尺寸无关的硬度值H₀的值，经过拟合和计算，得到晶界铁素体H₀的值为1.981GPa，针状铁素体H₀值为2.488GPa，材料组织的屈服强度可由H₀＝4.15σ_y求得，计算得针状铁素体和晶界铁素体屈服强度σ_y分别为477.3GPa和559.5GPa。

4、由图3可见，不同载荷压痕试验的加载曲线具有相同的曲率，这表明在本实施例试验中，压痕尺寸效应对加载曲线曲率的影响是可以忽略的，因此通过拟合加载曲线所得的曲率C可直接用于下式计算：

在求得弹性模量E，屈服强度σ_y和特征应力σ_0.033后，可通过下式计算材料的加工硬化系数n：

计算得到针状铁素体和晶界铁素体的加工硬化系数分别为0.0698和0.1478。

至此，针状铁素体和晶界铁素体的应力应变关系已经完全获得了。计算所得的晶界铁素体和针状铁素体的力学性能参数及对应的应力应变曲线见图4。可见，针状铁素体屈服强度高于晶界铁素体，且加工硬化效应强于晶界铁素体，是焊缝组织中较“硬”的组织，而晶界铁素体则为焊缝组织中较“软”的组织，在变形过程中，两种组织的力学性能差异将导致局部的应变不协调而产生应变集中。

实施例2

1、在本实例中，试验材料为DP800双相钢，弹塑性行为满足

下面将计算得到材料组织的弹性模量E值，屈服强度σ_y值和加工硬化系数n值，最终得到应力应变曲线。

2、求解各组织的简约弹性模量E_r和弹性模量E时，在本实例中，纳米压痕仪的压头为金刚石，E_i和ν_i分别取1140GPa和0.07，ν取0.3。焊接接头软化区包含ICHAZ和SCHAZ两个区域，其中ICHAZ是由铁素体和马氏体组成，SCHAZ是由铁素体和回火马氏体组成。通过下式进行计算：

P＝Ch²

计算所得的不同压入深度下的简约弹性模量和对应的弹性模量值如图5和图6所示，其中SCHAZ中铁素体和回火马氏体弹性模量E值分别为237.5GPa和244.0GPa，ICHAZ中铁素体和马氏体弹性模量E值分别为228.1GPa和248.3GPa。

3、求解材料组织的屈服强度时，通过下式进行计算：

如图7和图8所示，对于软化区两种组织，H²与1/h均成比例关系，当1/h＝0时，可以得到与尺寸无关的硬度值H₀的值，经过拟合和计算，得到ICHAZ中铁素体H₀值为1.87GPa，马氏体H₀值为2.50GPa，SCHAZ中铁素体H₀值为1.80GPa，马氏体H₀值为2.21GPa，屈服强度可由H₀＝4.15σ_y求得，计算得到ICHAZ中铁素体σ_y值为454.5GPa，马氏体σ_y值为552.5GPa，SCHAZ中铁素体σ_y值为453.1GPa，回火马氏体σ_y值为532.9GPa。

4、由图9和图10可见，不同载荷压痕试验的加载曲线具有相同的曲率，这表明在本实施例试验中，压痕尺寸效应对加载曲线曲率的影响是可以忽略的，因此通过拟合加载曲线所得的曲率C可直接用于下式计算：

在求得弹性模量E，屈服强度σ_y和特征应力σ_0.033后，可通过下式计算材料的加工硬化系数n：

计算得到ICHAZ中铁素体加工硬化系数n值为0.086，马氏体加工硬化系数n值为0.138，SCHAZ中铁素体加工硬化系数n值为0.098，回火马氏体加工硬化系数n值为0.109。

至此，焊接接头软化区各组成相的应力应变关系已经完全获得了。计算所得的软化区微观组织的力学性能参数见表1，其对应的应力应变曲线见图11。可见，SCHAZ，ICHAZ区域内马氏体或回火马氏体的弹性模量、屈服强度和加工硬化指数均大于铁素体。软化区包含的SCHAZ和ICHAZ中，铁素体的弹性模量、屈服强度和加工硬化系数等相差不大，但是SCHAZ的回火马氏体和ICHAZ的马氏体的力学性能相差较大，主要体现在屈服强度和加工硬化系数。这些微观组成相的力学性能差异，导致了SCHAZ和ICHAZ在宏观力学性能的差异。

表1各区域组成相的力学性能

Claims (4)

1.一种基于仪器化压痕试验的材料微区多相组织力学性能表征的方法，其特征是得到材料的应力应变曲线，包括如下步骤：

1)被测材料组织的弹塑性行为满足如下关系：

其中E为弹性模量，σ_y为屈服强度，n为加工硬化系数，σ为总应力，ε为总应变，ε_p为塑性应变，塑性应变定义为总应变ε中除去屈服应变ε_y的部分，如下式：ε_p＝ε-ε_y；

2)当式1-1中弹性模量、屈服强度和加工硬化系数确定后，被测材料组织的应力应变行为确定，得到被测材料组织的应力应变曲线。

2.如权利要求1所述的方法，其特征是求解被测材料组织的简约弹性模量Er和弹性模量E，计算方法如下：

其中E_i和ν_i分别是金刚石压头的弹性模量和泊松比，ν是被测材料组织的泊松比；各组织的仪器化压痕名义硬度值H可通过下式求得：

其中P_max是最大压入载荷，A_C是压头接触面积函数；

用熔融石英对压头接触面积函数进行测试，压痕深度范围为1-1000nm，测得接触面积函数A_c为：

在本试验中，该面积函数是在一个较大的压入深度范围内得到的，因此根据玻氏压头的压头形状，取值为C₀＝24.56，C₁＝-5246，C₂＝290362，C₃＝-2384536，C₄＝5261354，C₅＝-3156731；

h_c有效压入深度，计算如下：

h_max是最大压入深度，S是用卸载曲线上半段测得的接触刚度，δ是一个与压头几何形状有关的参数，对于玻氏压头，该常数值为0.75；

在一个典型的仪器化压痕试验的压入载荷-压入深度曲线中的加载曲线表示为P＝Ch²，P是压入载荷，h是压入深度，C是加载曲线的曲率；最终计算得到被测材料组织的弹性模量E。

3.如权利要求书1所述的方法，其特征是被测材料组织的屈服强度，由H₀＝4.15σ_y求得；

其中，材料的硬度值H计算方法如下：

剪切应力τ与位错密度的关系为

其中G是剪切模量，b是伯氏矢量的大小，ρ_s和ρ_g分别是统计存储位错和几何必需位错的密度；

对于金属材料来说，硬度值是流变应力的三倍，因此被测材料组织的硬度值H近似表示为：

当统计存储位错的密度ρ_s远远小于几何必需位错密度ρ_g时，材料的硬度就主要取决于几何必需位错的密度；几何必需位错密度ρ_g与压痕对角线长度d的关系为

其中γ表示平均应变；

因此，材料的硬度值表示为：

其中，

是一个与材料有关的常数，

是与尺寸无关的硬度值，它只与几何必需位错密度有关；对于几何相似压头，计算晶体材料的压痕尺寸效应，提出如下关系：

由

可知仪器化压痕名义硬度的平方H²与压入深度的导数1/h成正比，h*是一个与压头形状和材料有关的特征长度，当1/h＝0时，得到与尺寸无关的硬度值H₀的值；

玻氏压头压痕试验测得的硬度值H₀与材料屈服强度σ_y的关系满足H₀＝4.15σ_y，因此计算得到材料的屈服强度σ_y。

4.如权利要求1所述的方法，其特征是在弹性模量E，屈服强度σ_y和特征应力σ_0.033确定后，通过下式计算材料的加工硬化系数n：

其中，计算出塑性应变ε_p为0.033时的应力σ_0.033，计算如下：

其中加载曲线曲率C可通过公式P＝Ch²拟合加载曲线求得，求得σ_0.033值，代入

最终得到材料的加工硬化系数n。

Images