CN112852429B - 一种银金属薄膜层蚀刻液及其制备、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银金属薄膜层蚀刻液及其制备、应用，银金属薄膜层蚀刻液包括以下质量百分比组分：磷酸55％，醋酸15％，硝酸5‑6.5％，醋酸盐0.7‑1％，亚氨基类0.1‑0.2％，咪唑啉类衍生物0.1‑0.2％，余量为水。发明通过在蚀刻液中同时添加一定比例的醋酸、醋酸和咪唑啉类衍生物，有效的解决药液酸度过高而导致的过刻蚀、刻蚀不均匀、银回粘现象、小黑点的缺陷等问题，使药液性能更稳定、使用寿命更长、药液兼容性更强，蚀刻良率更高。
Description
技术领域
本发明涉及金属层叠膜的化学蚀刻技术领域，具体涉及一种银金属薄膜层蚀刻液及其制备、应用。
背景技术
现有技术中有包含磷酸和过氧化氢以达到蚀刻目的蚀刻液，有使用磷酸、硝酸、醋酸和一些螯合剂及表面活性剂的蚀刻液，有以多元酸或其他有机酸替代醋酸的蚀刻液，这些蚀刻液均存在银残留、蚀刻不完全、银吸附回沾和银蚀刻速率在使用寿命期间不稳定等问题；而且现有技术的蚀刻液也难以控制非金属氧化物及金属钛的腐蚀速率。例如：
CN 106702384 A公开了一种含硝酸，丙酸，磷酸，唑系化合物的蚀刻液。该蚀刻液采用丙酸取代了常用的醋酸，增加了润湿性改善了蚀刻速率。但是该蚀刻液引入了唑系化合物，蚀刻速度较慢，因此常会出现蚀刻完成时仍有Ag的残留，为了避免残留而延长蚀刻时间，又会导致较大关键尺寸损失(CD-Loss)。
CN 103820784 A公开了一种银蚀刻液，该蚀刻液含硝酸、硫酸和三价铁盐。该蚀刻液加入硫酸及三价铁盐，使蚀刻速率有所增加，CD-Loss现象有所改善，但是该蚀刻液的硝酸及硫酸都是强氧化性酸，再加上三价铁盐，使的整个蚀刻液的蚀刻速率难以控制，金属层在蚀刻液中容易过刻蚀，导致金属层脱落。
CN 110670072 A公开了一种银蚀刻液，该蚀刻液含硝酸、磷酸、醋酸、水、多元醇和硝酸盐。该蚀刻液用醋酸、磷酸替代了硫酸和丙酸，基板被过刻蚀的现象有所改善，但多元醇粘度大且具有吸附性，使得蚀刻液比较容易在后续工艺中基板上产生小黑点的缺陷，硝酸盐在酸性溶液中具有强氧化性，使得基板蚀刻不均匀，造成锥角(Taper)偏大或者偏小的情况。
发明内容
本发明的目的在于提供一种银金属薄膜层蚀刻液，解决现有蚀刻液因蚀刻性能不稳定导致蚀刻不完全、银残留、银吸附回粘、过刻蚀、刻蚀不均匀和蚀刻液性能下降的问题。
此外，本发明还提供上述银金属薄膜层蚀刻液的制备、应用。
本发明通过下述技术方案实现：
一种银金属薄膜层蚀刻液，包括以下质量百分比组分：
磷酸55％，醋酸15％，硝酸5-6.5％，醋酸盐0.7-1％，亚氨基类0.1-0.2％，咪唑啉类衍生物0.1-0.2％，余量为水。
由于金属氧化物的金属价态不同，继而金属氧化物的致密性不同，导致金属氧化物的蚀刻及溶解速率不同，本发明在蚀刻液中加入了醋酸盐，来替换目前现有技术中的硫酸盐和硝酸盐，醋酸盐在酸液中不具有氧化性，能有效的缓冲溶液中的酸度，使溶液的体系更稳定，更好的控制腐蚀速率，防止腐蚀不均匀。本发明在蚀刻液中还加入一种咪唑啉类衍生物作为溶液的缓蚀剂，降低金属表面张力，防止大量气泡附着于金属表面，有效的改善银吸附回粘、蚀刻角度、蚀刻时间和蚀刻精度都难以控制的问题，可以更好的控制蚀刻后金属线条的形貌。
申请人通过实现发现，采用上述比例的蚀刻液不含不溶物，刻蚀时间满足要求，无Mo残留、无Ag残留、无Undercu残留，CD loss和Taper均在合理范围内且金属线路形貌良(较好)。
本发明上述蚀刻液配方的获得过程如下：
1)、先确定蚀刻液主配方(酸的选择和用量)，实验过程中腐蚀时间、腐蚀温度、腐蚀接触面积均统一，实验改变的是酸的种类、比例及浓度，以腐蚀速率快为目的，先找出金属腐蚀最快的酸及其比例，最终目的是探明各酸在金属Ag腐蚀过程中所起作用以及对腐蚀速率的影响，具体配方和实验结果如1和表2所示：
表1
表2
实验结果分析：磷酸、醋酸、硫酸(草酸/甲酸)三种酸混合，在不同比例下由于氧化性不够，不能快速的将金属Ag和Mo刻蚀掉，刻蚀时间长，蚀刻效果不佳，且有Mo/Ag残留的情况，不满足实验要求；磷酸、醋酸、硝酸三种酸混合，在一定比例下，刻蚀时间、Mo/Ag的刻蚀效果都满足实验要求，确定主配方为：磷酸55％、醋酸15％、硝酸5-6.5％。
2)、再确定添加的盐：
金属在酸性环境以及含氧溶液中，使得这种相对于自然状态下的氧化作用进一步加强，金属会快速被蚀刻溶解，蚀刻速率难以控制，配方中加入适量缓冲剂，在蚀刻液中起缓冲作用，使蚀刻液体系持续稳定，有效的控制Ag/Mo刻蚀速率，蚀刻更均匀，性能更稳定。
实验条件：将20L药液加入到产线模拟清洗设备Tank中，药液恒温到45℃，开启喷淋，循环药液，待药液温度循环稳定在45℃后，再将10*10cm的基板放置喷淋台，开始试验，蚀刻结束，将基板转移至水喷淋台进行清洗，清洗结束后，用风刀吹干样片，在OM和SEM下确认刻蚀效果。
具体配方和实验结果如3和表4所示：
表3
表4
实验结果分析：①配方中添加了有机碱(三乙醇胺、二乙胺、乙醇胺等)作为缓冲剂，蚀刻时间明显变长，有机碱破坏了蚀刻液的酸性体系，降低了蚀刻液的酸度，金属被蚀刻及溶解的时间变长，直接影响刻蚀时间，导致其他规格不能满足开发规格；②配方中添加磷酸盐，对药液刻蚀时间有影响，使蚀刻液对Mo的刻蚀能力变弱，样片有Mo残留；③配方中加入柠檬酸盐，药液的蚀刻时间满足规格要求，但Mo刻蚀不完全，有残留，且Taper角不满足开发规格；④配方中添加硝酸盐，药液氧化能力变强，刻蚀速率难以控制，出现Undercut现象，且Taper、CD loss指标都不满足开发规格；⑤配方中添加氨基酸，刻蚀能力下降，有Mo残留，不满足开发规格；⑥配方中添加醋酸盐，刻蚀液的刻蚀时间及各项指标都能满足开发规格；⑦配方中添加碳酸氢盐，药液刻蚀速率快，Taper、CD loss指标都不满足开发规格；⑧配方中添加硼酸盐，硼酸盐无法完全溶解，有不溶物产生；⑨配方中添加邻苯二甲酸盐，刻蚀液中有不溶物产生，不满足开发规格；通过实验，选定蚀刻液的缓冲剂为醋酸盐，缓冲剂的添加比例定为醋酸盐0.7-1％药液性能较佳，醋酸盐0.7药液性能最佳。
3)、在确定添加剂：
为了更精准的控制刻蚀均匀性、金属线条的形貌、Undercut现象，Taper、CD loss及金属回粘等指标，刻蚀液中必须添加缓蚀剂。缓蚀剂可以吸附在金属表面形成一层很薄的膜，保护金属免受酸性介质的腐蚀；缓蚀剂分子还可以和金属表面形成化学键而发生化学吸附。缓蚀剂分子吸附在金属表面，形成了连续的吸附层，把腐蚀介质与金属表面隔离开，从而起到抑制腐蚀的作用，从而有效的控制刻蚀精度，防止金属回粘、刻蚀不均匀等问题。
实验条件：将20L药液加入到产线模拟清洗设备Tank中，药液恒温到40℃，开启喷淋，循环药液，待药液温度循环稳定在40℃后，再将10*10cm的基板放置喷淋台，开始试验，蚀刻结束，将基板转移至水喷淋台进行清洗，清洗结束后，用风刀吹干样片，在OM和SEM下确认刻蚀效果。
配方和实验结果实施例的表5和表6。
银金属蚀刻的标准如下：
蚀刻时间：150s-180s，蚀刻温度≦45℃，无不溶物，无Mo残留，无Ag残留，Taper：40±5°，CD loss：0.7±0.2um，无Undercut，刻蚀图形形貌良好。
综上，本发明通过在蚀刻液中同时添加一定比例的醋酸、醋酸和咪唑啉类衍生物，有效的解决药液酸度过高而导致的过刻蚀、刻蚀不均匀、银回粘现象、小黑点的缺陷等问题，使药液性能更稳定、使用寿命更长、药液兼容性更强，蚀刻良率更高。
进一步地，由以下质量百分比组分组成：
磷酸55％，醋酸15％，硝酸5-6.5％，醋酸盐0.7-1％，亚氨基类0.1-0.2％，咪唑啉类衍生物0.1-0.2％，余量为水。
进一步地，包括以下质量百分比组分：
磷酸55％，醋酸15％，硝酸5-6.5％，醋酸盐0.7％，亚氨基类0.1-0.2％，咪唑啉类衍生物0.15％，余量为水。
进一步地，包括以下质量百分比组分：
磷酸55％，醋酸15％，硝酸6.5％，醋酸盐0.7％，亚氨基类0.1％，咪唑啉类衍生物0.15％，余量为水。
进一步地，由以下质量百分比组分组成：
磷酸55％，醋酸15％，硝酸6.5％，醋酸盐0.7％，亚氨基类0.1％，咪唑啉类衍生物0.15％，余量为水。
申请人通过实现发现，采用上述比例的蚀刻液具有最佳的技术效果：不含不溶物，刻蚀时间满足要求，无Mo残留、无Ag残留、无Undercu残留，CD loss和Taper均在合理范围内且金属线路形貌好。
进一步地，亚氨基类包括脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、胱氨酸、半胱氨酸、甲硫氨酸、苏氨酸、丝氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、脯氨酸、蛋氨酸和羟脯氨酸。
进一步地，咪唑啉类衍生物包括三苯环咪唑啉酰胺、咪唑啉酰胺、油酸基羟乙基咪唑啉、环烷基咪唑啉、咪唑啉酮和1-丁基-3-甲基咪唑氯盐。
进一步地，醋酸盐包括乙酸钠、乙酸钾、乙酸铵、乙酸铅、乙酸锌和乙酸钙。
一种银金属薄膜层蚀刻液的制备方法，包括以下步骤：
S1、将磷酸、醋酸和硝酸按比例混合获得混合酸；
S2、按比例向混合酸中添加醋酸盐、亚氨基和咪唑啉类衍生物，混合均匀获得银金属薄膜层蚀刻液。
一种银金属薄膜层蚀刻液的应用，用于蚀刻由银或银合金形成的单层膜，或用于蚀刻由单层膜和透明导电膜构成的多层膜。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
发明通过在蚀刻液中同时添加一定比例的醋酸、醋酸和咪唑啉类衍生物，有效的解决药液酸度过高而导致的过刻蚀、刻蚀不均匀、银回粘现象、小黑点的缺陷等问题，使药液性能更稳定、使用寿命更长、药液兼容性更强，蚀刻良率更高。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
一种银金属薄膜层蚀刻液，由以下质量百分比组分组成：
磷酸55％，醋酸15％，硝酸6.5％，乙酸铵0.7％，丙氨酸0.2％，咪唑啉酰胺0.2％，余量为水。
实施例2：
一种银金属薄膜层蚀刻液，由以下质量百分比组分组成：
磷酸55％，醋酸15％，硝酸6.5％，乙酸钠0.7％，甘氨酸0.1％，咪唑啉酰胺0.2％，余量为水。
实施例3：
一种银金属薄膜层蚀刻液，由以下质量百分比组分组成：
磷酸55％，醋酸15％，硝酸6.5％，乙酸钾0.7％，丙氨酸0.1％，咪唑啉酰胺0.1％，余量为水。
实施例4：
一种银金属薄膜层蚀刻液，由以下质量百分比组分组成：
磷酸55％，醋酸15％，硝酸6.5％，乙酸铵0.7％，苯丙氨酸0.1％，1-丁基-3-甲基咪唑氯盐0.15％，余量为水。
实施例5：
一种银金属薄膜层蚀刻液，由以下质量百分比组分组成：
磷酸55％，醋酸15％，硝酸5％，乙酸铵0.8％，丙氨酸0.1％，咪唑啉酰胺0.15％，余量为水。
实施例6：
一种银金属薄膜层蚀刻液，由以下质量百分比组分组成：
磷酸55％，醋酸15％，硝酸5％，乙酸铵0.9％，亮氨酸0.1％，环烷基咪唑啉0.15％，余量为水。
实施例7：
一种银金属薄膜层蚀刻液，由以下质量百分比组分组成：
磷酸55％，醋酸15％，硝酸5％，乙酸铵1％，脯氨酸0.1％，咪唑啉酮0.15％，余量为水。
对比例1：
一种银金属薄膜层蚀刻液，由以下质量百分比组分组成：
磷酸55％，醋酸15％，硝酸6.5％，乙酸铵0.7％，烷基三甲基氯化铵0.2％，余量为水。
对比例2：
一种银金属薄膜层蚀刻液，由以下质量百分比组分组成：
磷酸55％，醋酸15％，硝酸6.5％，乙酸铵0.7％，氯化十二烷基苄基铵0.2％，余量为水。
对比例3：
一种银金属薄膜层蚀刻液，由以下质量百分比组分组成：
磷酸55％，醋酸15％，硝酸6.5％，乙酸铵0.7％，二甲基甲酰胺0.2％，余量为水。
对比例4：
一种银金属薄膜层蚀刻液，由以下质量百分比组分组成：
磷酸55％，醋酸15％，硝酸6.5％，乙酸铵0.7％，丙氨酸0.2％，余量为水。
对比例5：
一种银金属薄膜层蚀刻液，由以下质量百分比组分组成：
磷酸55％，醋酸15％，硝酸6.5％，乙酸铵0.7％，甲基吡啶酮0.2％，余量为水。
对比例6：
一种银金属薄膜层蚀刻液，由以下质量百分比组分组成：
磷酸55％，醋酸15％，硝酸6.5％，乙酸铵0.7％，硫脲0.2％，余量为水。
对比例7：
一种银金属薄膜层蚀刻液，由以下质量百分比组分组成：
磷酸55％，醋酸15％，硝酸6.5％，乙酸铵0.7％，乙二胺0.2％，余量为水。
对比例8：
一种银金属薄膜层蚀刻液，由以下质量百分比组分组成：
磷酸55％，醋酸15％，硝酸6.5％，乙酸铵0.7％，苯并三氮唑0.2％，余量为水。
对比例9：
一种银金属薄膜层蚀刻液，由以下质量百分比组分组成：
磷酸55％，醋酸15％，硝酸6.5％，乙酸铵0.7％，咪唑啉酰胺0.2％，余量为水。
将实施例1-实施例7、对比例1-对比例9的按照以下方法制备成蚀刻液后，用于10*10cm的基板(银金属薄膜)蚀刻，制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将磷酸、醋酸和硝酸按比例混合获得混合酸；
S2、按比例向混合酸中添加醋酸盐、亚氨基和咪唑啉类衍生物，混合均匀获得银金属薄膜层蚀刻液。
实施例1-实施例7、对比例1-对比例9的蚀刻液配方和结果如表5和表6所示：
表5
表6
由表6的数据可知：
发明通过在蚀刻液中同时添加一定比例的醋酸、醋酸和咪唑啉类衍生物，有效的解决药液酸度过高而导致的过刻蚀、刻蚀不均匀、银回粘现象、小黑点的缺陷等问题，使药液性能更稳定、使用寿命更长、药液兼容性更强，蚀刻良率更高。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种银金属薄膜层蚀刻液，其特征在于，由以下质量百分比组分组成：
磷酸55％，醋酸15％，硝酸5-6.5％，醋酸盐0.7-1％，亚氨基类0.1-0.2％，咪唑啉类衍生物0.1-0.2％，余量为水；
所述醋酸盐为乙酸钠、乙酸钾、乙酸铅、乙酸锌或乙酸钙；
所述亚氨基类为脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、胱氨酸、半胱氨酸、甲硫氨酸、苏氨酸、丝氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、脯氨酸、蛋氨酸或羟脯氨酸；
所述咪唑啉类衍生物为三苯环咪唑啉酰胺、咪唑啉酰胺、油酸基羟乙基咪唑啉、环烷基咪唑啉、咪唑啉酮或1-丁基-3-甲基咪唑氯盐。
2.根据权利要求1所述的一种银金属薄膜层蚀刻液，其特征在于，包括以下质量百分比组分：
磷酸55％，醋酸15％，硝酸5-6.5％，醋酸盐0.7％，亚氨基类0.1-0.2％，咪唑啉类衍生物0.15％，余量为水。
3.根据权利要求1所述的一种银金属薄膜层蚀刻液，其特征在于，包括以下质量百分比组分：
磷酸55％，醋酸15％，硝酸6.5％，醋酸盐0.7％，亚氨基类0.1％，咪唑啉类衍生物0.15％，余量为水。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种银金属薄膜层蚀刻液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将磷酸、醋酸和硝酸按比例混合获得混合酸；
S2、按比例向混合酸中添加醋酸盐、亚氨基类和咪唑啉类衍生物，混合均匀获得银金属薄膜层蚀刻液。
5.如权利要求1-3任一项所述的一种银金属薄膜层蚀刻液的应用，其特征在于，用于蚀刻由银或银合金形成的单层膜，或用于蚀刻由单层膜和透明导电膜构成的多层膜。
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Denomination of invention: A Silver Metal Thin Film Layer Etching Solution and Its Preparation and Application Effective date of registration: 20230523 Granted publication date: 20220909 Pledgee: Industrial Bank Limited by Share Ltd. Chengdu branch Pledgor: MIANYANG MEEM ELECTRONIC MATERIALS CO.,LTD. Registration number: Y2023510000128 |