CN112852424B - 一种碱金属-稀土三元硫化物纳米发光材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种碱金属-稀土三元硫化物纳米发光材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种碱金属‑稀土三元硫化物纳米发光材料及其制备方法和应用。本发明所涉及到的反应原料可直接从试剂公司购买得到，不需要进一步的提纯。采用本发明方法可合成出一系列稀土掺杂碱金属‑稀土三元硫化物纳米颗粒，其合成条件易于控制，所合成纳米颗粒尺寸形貌均匀、分散性好。并且，本发明的制备工艺简单、经济环保，且操作方便，具有较高的实用性。

Description

一种碱金属-稀土三元硫化物纳米发光材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种碱金属-稀土三元硫化物纳米发光材料及其制备方法和应用。
背景技术
稀土掺杂无机纳米发光材料因其优异的光学性能，在绿色照明、平板显示、纳米光电子器件以及荧光生物探针等技术领域引起了人们的广泛关注。目前关于稀土掺杂无机纳米荧光材料的研究主要以稀土掺杂氟钇化钠(NaYF4)、氟钆化钠(NaGdF4)或氟钇化锂(LiYF4)等稀土氟化物或氧化物材料体系为主，对稀土硫化物发光材料体系如NaRES2(RE＝La、Gd、Lu等)的研究较少。
碱金属-稀土三元硫化物NaRES2是一种潜在高效的稀土发光基质材料。NaRES2的晶体结构随基质稀土离子种类发生较大变化，根据不同的稀土离子种类，分别归属于立方晶系(RE＝La、Ce、Pr、Nd)和三方晶系(RE＝Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y)，对应空间群分别为Fm-3m和R-3m。在NaGdS2中，稀土离子占据的晶体学位置对称性为D3d，且易于其他稀土离子的同价掺杂，是很好的稀土发光基质材料，可望作为荧光生物探针和X射线纳米闪烁体在荧光生物成像和体外诊断等领域发挥重要作用。
随着纳米技术的发展与应用，人们对纳米材料合成方法的操作、纳米颗粒的尺寸与形貌都有更高的要求。目前，关于形貌尺寸均一、分散性较好的稀土掺杂NaRES2(RE＝La、Gd、Lu等)纳米发光材料尚无文献报道。因此，如何合成出形貌尺寸均匀可控且分散性好的碱金属-稀土三元硫化物纳米颗粒仍是稀土发光领域的一个重大挑战。
发明内容
为改善上述技术问题，本发明的目的之一是提供一种合成形貌尺寸均匀、粒径可控、分散性好的碱金属-稀土三元硫化物纳米材料的方法。通过该方法可以制备出一类具有良好发光性能的稀土掺杂碱金属-稀土三元硫化物纳米材料。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明包括一种碱金属-稀土三元硫化物纳米发光材料，化学式为：NaRES2:xLn3+，其中，RE和Ln分别选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu或Y中至少一种，0<x<100mol％。
进一步的，为立方相或三方相结构。
本发明还包括一种碱金属-稀土三元硫化物纳米发光材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将稀土醋酸盐水合物与CH3COONa混合，向其混合物中加入溶剂，得到固体混合溶液；
S2、在惰性气体气氛下，将步骤S1得到的固体混合溶液加热，以使固体混合溶液中的反应物充分溶解；
S3、将步骤S2得到的混合溶液降至室温，在室温下加入硫粉或者其他含硫化合物溶液；
S4、在惰性气体气氛下，将步骤S3得到的溶液升温至反应温度，并保温；
S5、反应结束后，将反应液冷却至室温、离心分离、洗涤得到碱金属-稀土三元硫化物纳米发光材料。
进一步的，所述稀土醋酸盐可以选自La(CH3COO)3、Ce(CH3COO)3、Pr(CH3COO)3、Nd(CH3COO)3、Eu(CH3COO)3、Gd(CH3COO)3、Tb(CH3COO)3、Dy(CH3COO)3、Ho(CH3COO)3、Er(CH3COO)3、Tm(CH3COO)3、Yb(CH3COO)3、Lu(CH3COO)3、Y(CH3COO)3中的一种或多种。
进一步的，所述碱金属盐与稀土盐和硫脲的摩尔比为2:(1-x):4；其中，x为稀土离子掺杂的浓度，0<x<100mmol％。
进一步的，所述溶剂为油酸、油胺、十八烯中的至少一种。
进一步的，当所述溶剂为油酸、油胺和十八烯的混合物时；所述油酸、油胺、十八烯的体积比为(1-10):(1-10):(1-20)。
进一步的，在步骤S2中，所述加热的温度为100-200℃。
进一步的，所述步骤S4中，所述反应的温度为240-320℃，所述反应的时间为1-180min。
本发明还包括一种碱金属-稀土三元硫化物纳米发光材料在近红外生物纳米荧光探针和X射线纳米闪烁体中的应用。
本发明的有益效果：
1、采用本发明方法可合成出一系列碱金属-稀土三元硫化物纳米颗粒，其合成条件易于控制，所合成纳米颗粒尺寸形貌均匀，分散性好。
2、本发明所涉及到的合成方法为首次，合成单分散、粒径可控、均一的碱金属-稀土三元硫化物纳米颗粒。本发明的制备工艺简单，经济环保，且操作方便，具有较高的实用性；再者本发明所涉及到的反应原料可直接从试剂公司购买得到，不需要进一步的提纯。
3、本发明所涉及到单分散、粒径可控、均一的碱金属-稀土三元硫化物纳米颗粒，在近红外发光及X射线纳米闪烁体方面的发光性能研究为首次，可望作为荧光生物探针和X射线纳米闪烁体在荧光生物成像和体外诊断等领域发挥重要作用。
附图说明
图1：实施例1、例2中NaGdS2:0.5mmol％Yb3+/0.5mmol％Er3+、NaGdS2:0.5mmol％Yb3+纳米颗粒的X射线粉末衍射图。
图2：实施例1中NaGdS2:0.5mmol％Yb3+/0.5mmol％Er3+纳米颗粒的透射电镜图。
图3：实施例1中NaGdS2:0.5mmol％Yb3+/0.5mmol％Er3+纳米颗粒的X射线能谱分析图。
图4：室温下，实施例1中NaGdS2:0.5mmol％Yb3+/0.5mmol％Er3+纳米颗粒的近红外激发/发射光谱。
图5：室温下，实施例2中NaGdS2:0.5mmol％Yb3+纳米颗粒的近红外激发/发射光谱图。
图6：室温下，实施例3中NaGdS2:1mmol％Sm3+纳米颗粒的X射线激发的闪烁体发光谱。
图7：室温下，实施例4中NaGdS2:25mmol％Tb3+纳米颗粒的X射线激发的闪烁体发光谱。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进进一步说明，实施例只用于解释本发明，并不会对本发明构成任何限定。
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
实施例1：NaGdS2:0.5mmol％Yb3+/0.5mmol％Er3+纳米颗粒的制备
室温称取2mmol CH3COONa、0.99mmol Gd(CH3COO)3·4H2O、0.005mmol Yb(CH3COO)3·4H2O和0.005mmol Er(CH3COO)3·4H2O。加入4mL油酸、8mL油胺和8mL十八烯，混合均匀，在氮气气氛下升温至溶解，搅拌均匀，降至室温加入4mmol硫脲的无水乙醇溶液，80℃排乙醇，在氮气气氛下升温至280℃，保温1h，降至室温。采用乙醇进行沉淀离心洗涤，可得到分散性良好的油溶性NaGdS2:0.5mmol％Yb3+/0.5mmol％Er3+纳米颗粒。
实施例2：NaGdS2:0.5mmol％Yb3+纳米颗粒的制备
室温称取2mmol CH3COONa、0.995mmol Gd(CH3COO)3·4H2O和0.005mmol Yb(CH3COO)3·4H2O。加入4mL油酸、8mL油胺和8mL十八烯，混合均匀，在氮气气氛下升温至溶解，搅拌均匀，降至室温加入4mmol硫脲的无水乙醇溶液，80℃排乙醇，在氮气气氛下升温至280℃，保温1h，降至室温。采用乙醇进行沉淀离心洗涤，可得到分散性良好的油溶性NaGdS2:0.5mmol％Yb3+纳米颗粒。
实施例3：NaGdS2:1mmol％Sm3+纳米颗粒的制备
室温称取2mmol CH3COONa、0.99mmol Gd(CH3COO)3·4H2O和0.01mmol Sm(CH3COO)3·4H2O。加入4mL油酸、8mL油胺和8mL十八烯，混合均匀，在氮气气氛下升温至溶解，搅拌均匀，降至室温加入4mmol硫脲的无水乙醇溶液，80℃排乙醇，在氮气气氛下升温至280℃，保温1h，降至室温。采用乙醇进行沉淀离心洗涤，可得到分散性良好的油溶性NaGdS2:1mmol％Sm3+纳米颗粒。
实施例4：NaGdS2:25mmol％Tb3+纳米颗粒的制备
室温称取2mmol CH3COONa、0.75mmol Gd(CH3COO)3·4H2O和0.25mmol Tb(CH3COO)3·4H2O。加入4mL油酸、8mL油胺和8mL十八烯，混合均匀，在氮气气氛下升温至溶解，搅拌均匀，降至室温加入4mmol硫脲的无水乙醇溶液，80℃排乙醇，在氮气气氛下升温至280℃，保温1h，降至室温。采用乙醇进行沉淀离心洗涤，可得到分散性良好的油溶性NaGdS2:25mmol％Tb3+纳米颗粒。
仪器和设备：
本发明实施例产品进行X射线粉末衍射使用的仪器型号为MiniFlex2，厂家为Rigaku，铜靶辐射波长为λ＝0.154187nm。
本发明实施例产品进行透射电镜检测使用的仪器型号为JEM-2010，厂家为JEOL。
本发明实施例产品进行X射线能谱分析使用的仪器型号为JSM-6700F，厂家为JEOL。
本发明实施例产品进行上转换发射光谱表征使用的仪器型号为FLS980，厂家为Edinburgh，激发光源为氙灯和X-Ray。
本发明实施例产品进行近红外发射光谱表征使用的仪器型号为FLS980，厂家为Edinburgh，激发光源为氙灯，激发波长为342nm或365nm，检测波长为992nm或1540nm。
本发明实施例产品进行X射线闪烁体光谱表征使用的仪器型号为FLS980，厂家为Edinburgh，激发光源为X-Ray(50Kv)。
从图1可知，实例1、2所合成的NaGdS2:0.5mmol％Yb3+/0.5mmol％Er3+、NaGdS2:0.5mmol％Yb3+纳米晶衍射峰和NaGdS2标准卡片(No.076-2444)峰位匹配，说明合成的纳米晶物相为纯相，并且衍射峰半峰宽较小，说明纳米晶具有很高的结晶度。
从图2可知，NaGdS2:0.5mmol％Yb3+/0.5mmol％Er3+纳米晶形状规则、分散性优异、尺寸均一，为材料在纳米荧光生物探针领域的应用提供了可能。
图3是对NaGdS2:0.5mmol％Yb3+/0.5mmol％Er3+纳米晶进行X射线能谱分析，从图中可以看到Yb和Er元素的特征谱，表明Yb3+和Er3+稀土离子在NaGdS2纳米晶中的成功掺杂，并且通过定量分析，证实了实际样品中稀土离子的掺杂量约为0.5％Yb3+，0.5％Er3+。
图4为NaGdS2:0.5mmol％Yb3+/0.5mmol％Er3+纳米晶的近红外激发/发射光谱，从图中可知，在λex＝365nm激发下可以同时检测到Yb3+和Er3+离子在992nm和1540nm处的发光，说明Yb3+到Er3+有能量传递过程。
图5为NaGdS2:0.5mmol％Yb3+纳米晶的近红外激发/发射光谱，从图中可知，在λex＝342nm激发下可以检测到992nm处Yb3+离子的发射，说明NaGdS2是一种良好的稀土离子近红外发光的基质材料。
图6为NaGdS2:1mmol％Sm3+纳米晶在X射线激发下的闪烁体发光谱，从图中可知，在X射线激发下，Sm3+离子具有闪烁发光性能，表明NaGdS2:1mmol％Sm3+在纳米闪烁体领域的应用潜力。
图7为NaGdS2:25mmol％Tb3+纳米晶在X射线激发下的闪烁体发光谱，从图中可知，在X射线激发下，Tb3+离子具有闪烁发光性能，表明NaGdS2:25mmol％Tb3+在纳米闪烁体领域的应用潜力。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种碱金属-稀土三元硫化物纳米发光材料，其特征在于，化学式为：NaRES2:xLn3+，其中，RE和Ln分别选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu或Y中至少一种，0<x<100mol％；
由以下方法制得：
S1、将稀土醋酸盐水合物与CH3COONa混合，向其混合物中加入溶剂，得到固体混合溶液；
S2、在惰性气体气氛下，将步骤S1得到的固体混合溶液加热，以使固体混合溶液中的反应物充分溶解；
S3、将步骤S2得到的混合溶液降至室温，在室温下加入硫粉或者其他含硫化合物溶液；
S4、在惰性气体气氛下，将步骤S3得到的溶液升温至反应温度，并保温；
S5、反应结束后，将反应液冷却至室温、离心分离、洗涤得到碱金属-稀土三元硫化物纳米发光材料。
2.如权利要求1所述的一种碱金属-稀土三元硫化物纳米发光材料，其特征在于：为立方相或三方相结构。
3.一种如权利要求1至2任一项所述的碱金属-稀土三元硫化物纳米发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将稀土醋酸盐水合物与CH3COONa混合，向其混合物中加入溶剂，得到固体混合溶液；
S2、在惰性气体气氛下，将步骤S1得到的固体混合溶液加热，以使固体混合溶液中的反应物充分溶解；
S3、将步骤S2得到的混合溶液降至室温，在室温下加入硫粉或者其他含硫化合物溶液；
S4、在惰性气体气氛下，将步骤S3得到的溶液升温至反应温度，并保温；
S5、反应结束后，将反应液冷却至室温、离心分离、洗涤得到碱金属-稀土三元硫化物纳米发光材料。
4.如权利要求3所述的一种碱金属-稀土三元硫化物纳米发光材料的制备方法，其特征在于：所述稀土醋酸盐为La(CH3COO)3、Ce(CH3COO)3、Pr(CH3COO)3、Nd(CH3COO)3、Eu(CH3COO)3、Gd(CH3COO)3、Tb(CH3COO)3、Dy(CH3COO)3、Ho(CH3COO)3、Er(CH3COO)3、Tm(CH3COO)3、Yb(CH3COO)3、Lu(CH3COO)3、Y(CH3COO)3中的一种或多种。
5.如权利要求3所述的一种碱金属-稀土三元硫化物纳米发光材料的制备方法，其特征在于：所述碱金属盐与稀土盐和硫脲的摩尔比为2:(1-x):4；其中，x为稀土离子掺杂的浓度，0<x<100mmol％。
6.如权利要求3所述的一种碱金属-稀土三元硫化物纳米发光材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为油酸、油胺、十八烯中的至少一种。
7.如权利要求6所述的一种碱金属-稀土三元硫化物纳米发光材料的制备方法，其特征在于：当所述溶剂为油酸、油胺和十八烯的混合物时；所述油酸、油胺、十八烯的体积比为(1-10):(1-10):(1-20)。
8.如权利要求3所述的一种碱金属-稀土三元硫化物纳米发光材料的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述加热的温度为100-200℃。
9.如权利要求3所述的一种碱金属-稀土三元硫化物纳米发光材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，所述反应的温度为240-320℃，所述反应的时间为1-180min。
10.一种如权利要求1至2任一项所述的碱金属-稀土三元硫化物纳米发光材料在近红外生物纳米荧光探针和X射线纳米闪烁体中的应用。
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