CN112852339A - 一种耐高温的离型纸及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属复合纸技术领域，公开了一种耐高温的离型纸及其制备方法和应用，该离型纸从上至下依次包括第一离型层、第一淋膜层、基材层、第二淋膜层和第二离型层，其中，第一淋膜层和第二淋膜层中至少有一层为PE淋膜层，该层的构成材料包括以下原料组分：HDPE、LDPE和改性纳米氧化物。本发明在离型纸中设置了具有微孔散气功能的PE淋膜层，使得在涂布离型剂时，基材中水分挥发产生水蒸气时能通过PE淋膜层的微孔散走，有效避免造成PE淋膜层的表面起泡、分层等质量问题；且本发明的制备工艺简单可行，制得的离型纸比传统离型纸有更高的耐温性能，在模切、CPU导热、压敏胶带和密封胶带等领域中，应用前景广泛。

Description

一种耐高温的离型纸及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于复合纸技术领域，具体涉及一种耐高温的离型纸及其制备方法和应用。
背景技术
离型纸，又称硅油纸或防粘纸，按照原材料来分有格拉辛离型纸、聚乙烯淋膜离型纸(PEK)和高岭土涂布离型纸三大类。其中聚乙烯淋膜离型纸因为其尺寸稳定性等优点，在中国大量生产，并在胶带，广告等行业广泛使用，其中电子模切行业所用的保护膜几乎全部或大部分使用PEK离型纸。
传统上一般耐高温的离型材料所使用的基材以格拉辛、CCK(高岭土涂布纸)及PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)，由于格拉辛、CCK类材料表面光泽度低，使用这些基材在涂布透明的压敏胶时会产雾度大，透明性差、加之格拉辛、CCK有渗透现象，很难生产出高精度离型力如范围在±2g/25mm和双面不同离型力比例的离型材料。
现有技术中还使用PET基材，其虽然满足耐高温，但由于PET基材价格贵，且生产速度慢、低极性等原因，离型剂反应不良等关系，使得生产所得的离型材料容易产生迁移、除了能耐高温外，其余性能均比PEK差，加之PET基材的价格贵，并且PET基材更为难以实现精准的离型力控制范围，所以，使用在光电领域的功能性胶粘带如导电胶带、导热胶带、屏蔽胶带及高粘力的EVA胶带，这些胶带均使用在如手机、汽车、导航、显示器、手提电脑、平板电脑等，由于这些胶带都是粘性强，耐候性长、稳定性高等因素，目前大多还是以PEK双面离型纸造载体生产居多，传统的PEK离型纸由于耐温性不高，使得架桥、催化过程必须加大其架桥剂、催化剂的使用量。
此外，PEK双面离型纸在高温环境(100℃左右)时容易产生分层及起泡，这主要是由于在涂布过烘箱时离型纸中的水分在高温下转为气态，而气态在PE层的覆盖下无法排出而造成PE淋膜面鼓起造成起泡及PE面分层，严重时甚至会造成离型纸的分层，这样严重影响了离型纸成品的质量和合格率。
发明内容
本发明提出一种耐高温的离型纸及其制备方法和应用，以解决现有技术中存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。
为了克服上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种耐高温的离型纸，从上至下依次包括第一离型层、第一淋膜层、基材层、第二淋膜层和第二离型层；其中，所述第一淋膜层和所述第二淋膜层中的其中一层为PE淋膜层，另一层为普通淋膜层，所述PE淋膜层的构成材料包括以下原料组分：HDPE、LDPE和改性纳米氧化物，所述改性纳米氧化物是将纳米氧化物经偶联剂改性所得，其改性过程为：将纳米氧化物加入水中，分散均匀后加入偶联剂，在200-250℃下反应3-5h，再调节pH至5-6，加入正辛酸酐，在100-120℃下反应2-3h后，经冷却，过滤，离心干燥，得改性纳米氧化物；所述普通淋膜层的构成材料包括HDPE和LDPE。
其中，改性纳米氧化物的基材是纳米氧化物，纳米氧化物为纯度≥99.8％的纳米二氧化硅，也可以用同尺寸的二氧化钛代替；优选地，所述纳米氧化物由粒径为40-60nm和200-250nm的双组分组成。其中，小粒径(40-60nm)的纳米二氧化硅起到提高淋膜层的耐温性能及强度性能；大粒径(200-250nm)的二氧化硅起到使淋膜层产生微孔。
其中，HDPE为高密度聚乙烯，是一种结晶度高、非极性的热塑性树脂，其无毒、无味、无臭，熔点约为130℃，相对密度为0.941-0.960g/cm3；低密度聚乙烯(LDPE)是经高压或低压聚合而成的一种共聚物，无毒、无味、无臭，密度小于0.926g/cm3。
进一步，所述第一离型层与所述第二离型层的离型力不同。
作为上述方案的进一步改进，所述PE淋膜层的构成材料按重量份计包括以下原料组分：HDPE 30-40份、LDPE 60-70份和改性纳米氧化物4-10份。
作为上述方案的进一步改进，所述普通淋膜层的构成材料中，HDPE与LDPE的质量比为1：(1.5-2)。
优选地，所述HDPE的熔融指数≥5g/10min，其在210℃下的负载为2.16kg；所述LDPE的熔融指数≥6g/10min，其在190℃下的负载为2.16kg。
作为上述方案的进一步改进，所述基材层与所述第一淋膜层之间还设有第一胶粘层；所述基材层与所述第二淋膜层之间还设有第二胶粘层。所述第一胶粘层和第二胶粘层的涂布量均为0.06-0.15/m2。
作为上述方案的进一步改进，所述基材层选自牛皮纸、书写纸、防粘原纸、格拉辛纸、铜版纸或CCK纸中的一种。
如本发明任一项所述的离型纸的制备方法，包括以下步骤：
1)改性纳米氧化物的制备：将纳米氧化物加入水中，分散均匀后加入偶联剂，在200-250℃下反应3-5h，再调节pH至5-6，加入正辛酸酐，在100-120℃下反应2-3h后，经冷却，过滤，离心干燥，得改性纳米氧化物，；
2)PE淋膜层用的构成材料的制备：按PE淋膜层的构成材料配方称取原料，将HDPE、LDPE和步骤1)所得的改性纳米氧化物在静电条件下混合搅拌，得PE淋膜层的构成材料；
3)普通淋膜层用的构成材料的制备：按普通淋膜层构成材料的配方称取原料HDPE和LDPE，混合搅拌，得普通淋膜层的构成材料；
4)PE淋膜层和普通淋膜层的加工：将所述基材经电晕处理；将所述PE淋膜层的构成材料进行树脂融熔、混炼、架桥和过滤；再用所得产物和经步骤3)所得的普通淋膜层的构成材料对基材的两个表面分别进行淋膜涂覆，在基材的两个表面得到第一淋膜层和第二淋膜层；
5)离型层的涂布：在第一淋膜层上涂布离型剂，得到第一离型层；在第二淋膜层上涂布离型剂，形成第二离型层。
其中，步骤1)中所述正辛酸酐与偶联剂的重量份之比为(0.7-0.9)：1。
作为上述方案的进一步改进，步骤1)中，所述静电条件下的静电压为20-100KV。
作为上述方案的进一步改进，步骤2)和步骤3)之间还包括：在第一淋膜层涂覆底涂剂和进行干燥，形成第一胶粘层，以及在第二淋膜层涂覆底涂剂和进行干燥，形成第二胶粘层。其中，底涂剂为AC底涂剂，其主要成分为水基型聚乙烯亚胺水溶液。
步骤2)中电晕值为在1.5-3.0w/m2。所述树脂熔熔融指数数指数指数时的处理温度为200℃-250℃；混炼温度为250-300℃，混炼时长为2-6s，基材层材料的输送速度为100m/min-150m/min，电晕单位功率为1.5-3W/m2；所述PE淋膜层的PE淋膜层的构成材料与所述基材进行层叠复合时的压力为6-9kg/cm2。
作为上述方案的进一步改进，步骤3)中，离型剂的涂布量为0.7-2g/m2，离型剂的主要成分为聚甲基硅氧烷。离型层的聚有机硅氧烷可以采用加成类型的聚甲基/聚乙基硅氧烷，可优先选择无溶剂硅油也可据需要用其他类型有机硅如溶剂型、光固化型。
此外，离型层的涂布方式可为无溶剂5-6辊涂布头或有溶剂的网纹涂布方式或微凹版涂布方式；所述聚有机硅氧烷包括溶剂型硅油和无溶剂型硅油；在所述淋膜层上涂布聚有机硅氧烷后，当进行热固化时，控制固化温度为120-150℃，固化时间为8-15s；当进行紫外固化时，控制紫外线光的照射强度(又称能量强度)为1.5-9mj/cm2，照射时间为1.5-3s。
采用网纹涂布方式或微凹版涂布方式和5-6辊的无溶剂涂布方式进行离型层的涂布，在无特殊要求的情况下选择无溶剂涂布将更加环保，能够达到无VOC排放，满足绿色、低碳、节能的要求。
本发明所述的离型纸在模切、CPU导热、导电、通信屏蔽、碳纤制作、压敏胶带和密封胶带(包括太阳能光伏密封胶带)领域中的应用。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种耐高温的离型纸及其制备方法和应用，较现有技术而言，本发明具有如下优越性：
(1)本发明通过合理设计，在离型纸中设置了具有微孔散气功能的PE淋膜层，且PE淋膜层的构成材料主要由HDPE、LDPE和改性纳米氧化物制得，这样可使得在涂布离型剂时，基材中水分挥发产生水蒸气能通过PE淋膜层的微孔散走，如此有效避免造成PE淋膜层的表面起泡、分层等质量问题，从而保证离型纸的质量；
(2)本发明离型纸的制备工艺简单可行，主要解决了传统制作方法制得的离型纸耐温性不高的弱点，该制备工艺还可用于压敏胶带的制备，尤其可满足电子类、汽车等高要求压敏胶带的要求，不但可节省大量的催化剂和架桥剂，产品的性能也得到有效提升同时可降低产品成本，使胶粘带的胶粘性能提高，耐候性可超过10年以上；
(3)本发明所得的离型纸可比传统的离型纸有更高的耐温性能，因此其在架桥和催化等的温度比传统的离型纸从110℃提高到了130℃，从而可实现在同等工艺配方下缩短催化、架桥时间达20-30％，提高生产效率和节省成本。实践证明，在同等的生产效率下可节省催化剂使用量达20％，或在同等催化剂情况下令离型纸的生产速度提高20-30％以上；
(4)本发明所述的离型纸在模切、CPU导热、导电、通信屏蔽、碳纤制作、压敏胶带和密封胶带领域中的应用，应用前景广泛。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明所作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。同时，下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或提取方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或提取方法。
实施例1
一种耐高温PEK双面离型纸的制作工艺，包括以下步骤：
(1)制备带微孔的PE淋膜层的构成材料
将纳米二氧化硅加入水中，分散均匀后加入偶联剂HK550，在200-250℃下反应3-5h；再加入硫酸，调节pH值，使得pH在5-6左右；最后加入正辛酸酐，在温度100℃-120℃搅拌反应2-3h后冷却、过滤、离心干燥，得到改性纳米二氧化硅；
其中，纳米二氧化硅的浴中浓度为每立方米水加入400kg-600kg；
秤取比例为HDPE：LDPE：改性纳米二氧化硅＝300:600：50，先将HDPE、LDPE放进有静电场的塑料搅拌器或不锈钢内层经喷涂聚四氟乙烯处理的搅拌器，搅拌10-15分钟，将HDPE和LDPE搅拌均匀，在搅拌过程中用震动法将改性纳米二氧化硅震洒在混合的PE材料中，直致将改性纳米二氧化硅搅拌均匀，得到耐高温的复合材料1；
其中，材料中HDPE选择熔融指数大于5g/10min、熔点≥135℃；LDPE采用熔融指数大于6g/10min的树脂，纳米氧化物选择粒径20-30nm的高纯度二氧化硅(≥99.8％)，也可以用20-30nm二氧化钛；偶联剂选择硅烷类偶联剂；
(2)制备普通淋膜层用的构成材料(不带微孔层)
按质量比称取HDPE：LDPE：＝35：65，置于搅拌器中，开动搅拌器将其搅拌均匀，材料中HDPE选择熔融指数大于5g/10min、熔点≥127℃；LDPE采用熔融指数大于6g/10min的树脂，得到混合料；
(3)将耐高温的复合材料1和混合料分别加入带加热干燥的入料桶上，用自流方式分别进入到挤出机A(复合材料1)和挤出机B(混合料)上；
(4)分别设置挤出机A和挤出机B各段温度如下融熔180℃-230℃、压缩220℃-270℃、剪切250℃-290℃、混练架桥280℃-320℃、计量挤出300-340℃、过滤300℃-340℃、螺颈300℃-340℃；
(5)调整模头温度在300℃-340℃，并根据横向的厚度修正模头上的各区温度；
(6)按照淋膜机的穿纸工艺进行穿纸，调整冷却水温度使冷却轮表面不结露；
(7)慢速进机进行挤出复合，剂出复合中注意调整好复合轮压力，使压痕在28-30mm，否则容易产生分层现象；
(8)调整电晕放电功率，使单位功率达1.5-3W/m2，调节好后可以进行淋膜作业；
(9)调整好修边刀将淋膜后的纸修边后收卷成淋膜纸并包装好留待涂布离型剂；
(10)涂布离型层：将淋膜纸装在涂布机放卷台上，按涂布机工艺进行穿纸，进行离型层的涂布；
其中，离型层的材料可选用无溶剂型有机硅，采用6辊滑差的涂布方式进行涂布，箔金按40-50ppm比例添加，以瓦克硅油配方为例，其配比可按以下比例，W910:V90:OL＝10:0.3:0.12，当然也可以使用其他厂家的有机硅；根据客户要求调整涂布量，一般以电子工业用胶粘带，涂布量可参考为0.8-1.5g/m2，但最终以客户的胶粘层的物性需求决定；
(11)升温涂布机烘箱，设置各区烘箱温度，以8节*4m烘箱为例，从涂布头入口顺序温度设置为105℃/120℃/135℃/150℃/150℃/150℃/140℃/130℃,温度设置因机台因素各有差异，但基本设置原则为上抛物线；
(12)待温度升致够温，开动涂布机，速度在140-200m/min，检查收卷纸面温度≤35℃，否则应增加涂布烘箱出口的冷却效果，在此应检查涂层有否搓落、消光等不良；
(13)收卷、留样作产品理化检测并包装好材料成为产品，得到离型纸成品1。
按以上工艺所得的离型纸成品1的各项物性指标如下表1-1所示：
表1-1
Figure BDA0002941276880000061
Figure BDA0002941276880000071
注：1.ND为未检出，MDL是该检验项目的检验极限值；
从表1-1可以看出，多项数据均优于现有的国家标准或行业标准。
传统工艺与实施例1的成本对照见表1-2。
表1-2采用实施例1与采用传统工艺分别所得的离型纸的成本对照(以淋25g/m2PE计)
Figure BDA0002941276880000072
注：1.淋膜厚度25μm，双面；
2.PE单价以均价11元/kg；
3.改性二氧化硅价格为18元/kg
4.鉑金以5000ppm浓度为1950元/kg
5.燃料以3.5元/m3的管道天然气；
6.涂布机以天牛涂布机生产。
由表1-2可以看出，使用实施例1的制备工艺对比传统工艺生产的双面离型纸成本略有下降，同时最关键的是离型纸的耐温性能得到较大改善，这样将有利于用于生产高品质的电子工业类的压敏胶带。
实施例2
实施例2与实施例1的区别包括，实施例2中HDPE、LDPE和改性纳米二氧化硅的质量比为650:350:100。得到实施例成品2，标记为离型纸成品2。
对离型纸成品2的进行各项物性指标如下表2-1所示：
表2-1
Figure BDA0002941276880000081
Figure BDA0002941276880000091
注：1.ND为未检出，MDL是该检验项目的检验极限值。
2.基材使用NPI78g/m2黄纸。
离型纸成品2中，离型纸的离型力是按1:3比例生产，该离型纸非常合适应用在无基材的压敏胶生产，如导电胶带、导热胶带、VHB胶带及石墨烯胶带。
传统工艺与实施例2的成本对照见表2-2。
表2-2采用实施例2与传统工艺的离型纸成本对照(以淋25g/m2PE计)
Figure BDA0002941276880000092
注：1.淋膜厚度25μm双面；
2.PE单价以均价11元/kg；
3.改性二氧化硅价格为18元/kg
4.鉑金以5000ppm浓度为1950元/kg
5.燃料以3.5元/m3的管道天然气；
6.涂布机以天牛涂布机生产；
从表2-1和2-2可以看出，离型纸成品2的耐温性有所提高，但过多的加入会导致成本上升，并且使得膜面变脆，不满足要求。
实施例3
实施例3与实施例1的区别包括，实施例3中所选择的基材是格拉辛原纸，因为格拉辛纸面光滑，密度大，故在电晕处理步骤前加入涂布AC剂，所使用的AC剂为水性，如日本的EPOMIN的P-1050，然后烘干，烘箱温度设定位90-95℃，AC剂烘干后再进入电晕处理，电晕后再进行淋膜复合，经这样的工艺，使纸和PE的层间复合力得到大大的提高，完全满足产品要求，且所得离型纸能获得良好的耐热性能，得到实施例成品3，标记为离型纸成品3。对离型纸成品3的进行各项物性指标如下表3-1所示。
表3-1
Figure BDA0002941276880000101
Figure BDA0002941276880000111
注：1.ND为未检出，MDL是该检验项目的检验极限值；
2.基材使用UPM58g/m2蓝色格拉辛。
从表3可以看出，从表3-1可以看出，虽然格拉辛纸面光滑淋膜纸分层力还是相当理想，硅迁移相当低，残余粘着率较高，是理想的离型材料，完全满足无基材的导电胶带、导热胶带、VHB胶带和石墨烯胶带等高性能胶带。
传统工艺与实施例3的成本对照见表3-2。
表3-2使用该工艺与传统工艺的离型纸成本对照(以淋25g/m2PE计)
Figure BDA0002941276880000112
注：1.淋膜厚度25μm双面，基材为78g/m2格拉辛纸；
2.PE单价以均价11元/kg；
3.改性二氧化硅价格为18元/kg
4.鉑金以5000ppm浓度为1950元/kg
5.燃料以3.5元/m3的管道天然气；
6.涂布机以天牛涂布机生产。
从表3-1和3-2可以看出，使用实施例3的制备工艺对比传统工艺生产的双面离型纸成本3略有下降，同时最关键的是离型纸的耐温性能得到较大改善，这样将有利于用于生产高品质的电子工业类的压敏胶带，满足生产要求。
对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下还可以做出若干简单推演或替换，而不必经过创造性的劳动。因此，本领域技术人员根据本发明的揭示，对本发明做出的简单改进都应该在本发明的保护范围之内。上述实施例为本发明的优选实施例，凡与本发明类似的工艺及所作的等效变化，均应属于本发明的保护范畴。

Claims (10)

1.一种离型纸，其特征在于，从上至下依次包括第一离型层、第一淋膜层、基材层、第二淋膜层和第二离型层；其中，所述第一淋膜层和所述第二淋膜层中的其中一层为PE淋膜层，另一层为普通淋膜层，所述PE淋膜层的构成材料包括以下原料组分：HDPE、LDPE、和改性纳米氧化物，所述改性纳米氧化物是将纳米氧化物经偶联剂改性所得，其改性过程为：将纳米氧化物加入水中，分散均匀后加入偶联剂，在200-250℃下反应3-5h，再调节pH至5-6，加入正辛酸酐，在100-120℃下反应2-3h后，经冷却，过滤，离心干燥，得改性纳米氧化物；所述普通淋膜层的构成材料包括HDPE和LDPE。
2.根据权利要求1所述的离型纸，其特征在于，所述PE淋膜层的构成材料按重量份计包括以下原料组分：HDPE 30-40份、LDPE 60-70份和改性纳米氧化物4-10份。
3.根据权利要求1所述的离型纸，其特征在于，所述普通淋膜层的构成材料中，HDPE与LDPE的质量比为1：(1.5-2)。
4.根据权利要求1所述的离型纸，其特征在于，所述基材层与所述第一淋膜层之间还设有第一胶粘层；所述基材层与所述第二淋膜层之间还设有第二胶粘层。
5.根据权利要求1所述的离型纸，其特征在于，所述基材层选自牛皮纸、书写纸、防粘原纸、格拉辛纸、铜版纸或CCK纸中的一种。
6.权利要求1-5任一项所述的离型纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)改性纳米氧化物的制备：将纳米氧化物加入水中，分散均匀后加入偶联剂，在200-250℃下反应3-5h，再调节pH至5-6，加入正辛酸酐，在100-120℃下反应2-3h后，经冷却，过滤，离心干燥，得改性纳米氧化物；
2)PE淋膜层用的构成材料的制备：按PE淋膜层的构成材料配方称取原料，将HDPE、LDPE和步骤1)所得的改性纳米氧化物在静电条件下混合搅拌，得PE淋膜层的构成材料；
3)普通淋膜层用的构成材料的制备：按普通淋膜层构成材料的配方称取原料HDPE和LDPE，混合搅拌，得普通淋膜层的构成材料；
4)PE淋膜层和普通淋膜层的加工：将所述基材经电晕处理；将所述PE淋膜层的构成材料进行树脂融熔、混炼、架桥和过滤；再用所得产物和经步骤3)所得的普通淋膜层的构成材料对基材的两个表面分别进行淋膜涂覆，在基材的两个表面得到第一淋膜层和第二淋膜层；
5)离型层的涂布：在第一淋膜层上涂布离型剂，得到第一离型层；在第二淋膜层上涂布离型剂，形成第二离型层。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述静电条件下的静电压为20-100KV。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤2)和步骤3)之间还包括：在所述第一淋膜层和所述基材层之间涂覆底涂剂，形成第一胶粘层，以及在所述第二淋膜层和所述基材层之间涂覆底涂剂，形成第二胶粘层。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，离型剂的涂布量为0.7-2g/m2。
10.权利要求1-5任一项所述的离型纸在模切、CPU导热、导电、通信屏蔽、碳纤制作、压敏胶带和密封胶带领域中的应用。
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