CN112852085A - 一种反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂和制备方法 - Google Patents
一种反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂和制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及阻燃丙烯酸树脂技术领域,且公开了一种反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂,磷酸铵化淀粉作为反应型膨胀阻燃剂加入到聚丙烯酸酯分子链中,提高了阻燃剂与丙烯酸树脂之间的界面作用力和亲和性,反应型阻燃剂有利于增强丙烯酸树脂的阻燃持久性,同时减少加入的阻燃剂对丙烯酸树脂材料的使用性能造成影响,磷酸铵化淀粉反应型膨胀阻燃剂,以淀粉作为膨胀碳源,磷酸酯基团作为酸源,三聚氰胺作为气源,在高温燃烧过程中,形成致密而连续的多孔泡沫焦炭层,抑制了氧气的渗透,起到了良好的隔绝氧气的作用,使丙烯酸树脂材料表现出优异的阻燃性。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃丙烯酸树脂技术领域,具体为一种反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂和制备方法。
背景技术
丙烯酸树脂是一种热塑性或热固性树脂,热塑性丙烯酸树脂在成膜过程中不发生交联,保光保色性良好、耐水性和耐化学性好、施工方便,广泛应用在电器、机械、建筑等领域,热固性丙烯酸丰满度、光泽度和硬度良好,耐候性和耐溶剂性高,在汽车、自行车、卷钢等产品上应用广泛,但是传统的丙烯酸树脂的阻燃性较差,容易燃烧,同时在燃烧过程中会产生大量的有毒气体,限制了丙烯酸树脂的发展和应用,因此需要进一步提高丙烯酸树脂材料的阻燃性。
阻燃剂可以有效提高丙烯酸树脂等高分子材料的阻燃性,传统的阻燃性主要有溴系阻燃剂、氮磷阻燃剂、硅系阻燃剂等,其中膨胀阻燃剂主要由酸源、炭源和气源组成,通过在材料表面形成多孔泡沫焦炭层,起到优异的自然效果,按照添加方式可以分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂,其中反应型阻燃剂是作为聚合单体,参与到聚合反应过程中,使高分子材料本身含有阻燃成分,具有阻燃性能持久,对聚合物材料使用性能影响较小的优点。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂和制备方法,解决了丙烯酸树脂阻燃性较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂,所述反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂的制备方法如下:
(1)向1,4-二氧六环溶剂中加入可溶性淀粉和三氯氧磷,进行磷酸酯化反应,过滤溶剂,乙醚洗涤,得到氯化磷酸酯基淀粉。
(2)向1,4-二氧六环溶剂中加入氯化磷酸酯基淀粉和三聚氰胺,进行胺化取代反应,过滤溶剂,乙醚洗涤,得到磷酸铵化淀粉。
(3)向蒸馏水溶剂中加入磷酸铵化淀粉,超声分散均匀后加入丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸,加入过氧化氢水溶液和硫酸亚铁,进行光引发反应,蒸馏水离心洗涤,直至上层澄清,得到反应型淀粉膨胀阻燃剂接枝聚丙烯酸酯。
(4)向丙酮溶剂中加入反应型淀粉膨胀阻燃剂接枝聚丙烯酸酯、消泡剂二甲基硅油、增稠剂邻苯二甲酸二环己酯、抗氧剂330,进行高速乳化过程,得到反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂。
优选的,所述步骤(1)中的可溶性淀粉和三氯氧磷的质量比为100:120-180。
优选的,所述步骤(1)中的磷酸酯化反应的温度为40-60℃,反应时间为4-8h。
优选的,所述步骤(2)中的氯化磷酸酯基淀粉和三聚氰胺的质量比为100:20-40。
优选的,所述步骤(2)中的胺化取代反应的温度为40-60℃,反应时间为2-6h。
优选的,所述步骤(3)中的磷酸铵化淀粉、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、过氧化氢和硫酸亚铁的质量比为30-60:60-100:100:10-25:4-12:5-15。
优选的,所述步骤(3)中的光引发反应的光源为紫外光,反应温度为30-50℃,反应时间为1-3h。
优选的,所述步骤(4)中的反应型淀粉膨胀阻燃剂接枝聚丙烯酸酯、消泡剂二甲基硅油、增稠剂邻苯二甲酸二环己酯和抗氧剂330的质量比为100:0.5-2:0.2-1:0.2-0.6。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比,本发明具备以下化学机理和有益技术效果:
该一种反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂,三氯氧磷与淀粉发生交联反应,得到氯化磷酸酯基淀粉,进一步氯原子与三聚氰胺的氨基发生取代反应,生成磷酸铵基团,得到磷酸铵化淀粉,然后在过氧化氢-硫酸亚铁组成的芬顿试剂引发体系中,通过紫外光照射,引磷酸铵化淀粉产生活性自由基,进攻丙烯酸单体,随后进行自由基聚合,将磷酸铵化淀粉与聚丙烯酸酯原位聚合,使磷酸铵化淀粉作为反应型膨胀阻燃剂加入到聚丙烯酸酯分子链中,提高了阻燃剂与丙烯酸树脂之间的界面作用力和亲和性,反应型阻燃剂有利于增强丙烯酸树脂的阻燃持久性,同时减少加入的阻燃剂对丙烯酸树脂材料的使用性能造成影响。
该一种反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂,磷酸铵化淀粉反应型膨胀阻燃剂,以淀粉作为膨胀碳源,磷酸酯基团作为酸源,三聚氰胺作为气源,在高温燃烧过程中,形成致密而连续的多孔泡沫焦炭层,抑制了氧气的渗透,起到了良好的隔绝氧气的作用,同时三聚氰胺高温热裂解产生大量的氨气和氮气等不可燃烧性气体,稀释了材料周围氧气的浓度,进一步抑制燃烧的过程,在协同作用下,使丙烯酸树脂材料表现出优异的阻燃性。
具体实施方式
为实现上述目的,本发明提供如下具体实施方式和实施例:一种反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂,制备方法如下:
(1)向1,4-二氧六环溶剂中加入质量比为100:120-180的可溶性淀粉和三氯氧磷,在40-60℃下,进行4-8h的磷酸酯化反应,过滤溶剂,乙醚洗涤,得到氯化磷酸酯基淀粉。
(2)向1,4-二氧六环溶剂中加入质量比为100:20-40的氯化磷酸酯基淀粉和三聚氰胺,在40-60℃下,进行2-6h的胺化取代反应,过滤溶剂,乙醚洗涤,得到磷酸铵化淀粉。
(3)向蒸馏水溶剂中加入磷酸铵化淀粉,超声分散均匀后加入丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸,加入过氧化氢水溶液和硫酸亚铁,控制磷酸铵化淀粉、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、过氧化氢和硫酸亚铁的质量比为30-60:60-100:100:10-25:4-12:5-15,以紫外作为光光源,在30-50℃下,进行1-3h的光引发反应,蒸馏水离心洗涤,直至上层澄清,得到反应型淀粉膨胀阻燃剂接枝聚丙烯酸酯。
(4)向丙酮溶剂中加入质量比为100:0.5-2:0.2-1:0.2-0.6的反应型淀粉膨胀阻燃剂接枝聚丙烯酸酯、消泡剂二甲基硅油、增稠剂邻苯二甲酸二环己酯和抗氧剂330,进行高速乳化过程,得到反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂。
实施例1
(1)向1,4-二氧六环溶剂中加入质量比为100:120的可溶性淀粉和三氯氧磷,在40℃下,进行4h的磷酸酯化反应,过滤溶剂,乙醚洗涤,得到氯化磷酸酯基淀粉。
(2)向1,4-二氧六环溶剂中加入质量比为100:20的氯化磷酸酯基淀粉和三聚氰胺,在40℃下,进行2h的胺化取代反应,过滤溶剂,乙醚洗涤,得到磷酸铵化淀粉。
(3)向蒸馏水溶剂中加入磷酸铵化淀粉,超声分散均匀后加入丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸,加入过氧化氢水溶液和硫酸亚铁,控制磷酸铵化淀粉、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、过氧化氢和硫酸亚铁的质量比为30:60:100:10:4:5,以紫外作为光光源,在30℃下,进行1h的光引发反应,蒸馏水离心洗涤,直至上层澄清,得到反应型淀粉膨胀阻燃剂接枝聚丙烯酸酯。
(4)向丙酮溶剂中加入质量比为100:0.5:0.2:0.2的反应型淀粉膨胀阻燃剂接枝聚丙烯酸酯、消泡剂二甲基硅油、增稠剂邻苯二甲酸二环己酯和抗氧剂330,进行高速乳化过程,得到反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂。
实施例2
(1)向1,4-二氧六环溶剂中加入质量比为100:140的可溶性淀粉和三氯氧磷,在50℃下,进行6h的磷酸酯化反应,过滤溶剂,乙醚洗涤,得到氯化磷酸酯基淀粉。
(2)向1,4-二氧六环溶剂中加入质量比为100:25的氯化磷酸酯基淀粉和三聚氰胺,在60℃下,进行6h的胺化取代反应,过滤溶剂,乙醚洗涤,得到磷酸铵化淀粉。
(3)向蒸馏水溶剂中加入磷酸铵化淀粉,超声分散均匀后加入丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸,加入过氧化氢水溶液和硫酸亚铁,控制磷酸铵化淀粉、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、过氧化氢和硫酸亚铁的质量比为40:75:100:15:7:8,以紫外作为光光源,在50℃下,进行2h的光引发反应,蒸馏水离心洗涤,直至上层澄清,得到反应型淀粉膨胀阻燃剂接枝聚丙烯酸酯。
(4)向丙酮溶剂中加入质量比为100:1:0.5:0.3的反应型淀粉膨胀阻燃剂接枝聚丙烯酸酯、消泡剂二甲基硅油、增稠剂邻苯二甲酸二环己酯和抗氧剂330,进行高速乳化过程,得到反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂。
实施例3
(1)向1,4-二氧六环溶剂中加入质量比为100:160的可溶性淀粉和三氯氧磷,在50℃下,进行6h的磷酸酯化反应,过滤溶剂,乙醚洗涤,得到氯化磷酸酯基淀粉。
(2)向1,4-二氧六环溶剂中加入质量比为100:32的氯化磷酸酯基淀粉和三聚氰胺,在50℃下,进行4h的胺化取代反应,过滤溶剂,乙醚洗涤,得到磷酸铵化淀粉。
(3)向蒸馏水溶剂中加入磷酸铵化淀粉,超声分散均匀后加入丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸,加入过氧化氢水溶液和硫酸亚铁,控制磷酸铵化淀粉、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、过氧化氢和硫酸亚铁的质量比为50:90:100:20:10:12,以紫外作为光光源,在40℃下,进行2h的光引发反应,蒸馏水离心洗涤,直至上层澄清,得到反应型淀粉膨胀阻燃剂接枝聚丙烯酸酯。
(4)向丙酮溶剂中加入质量比为100:1.5:0.8:0.5的反应型淀粉膨胀阻燃剂接枝聚丙烯酸酯、消泡剂二甲基硅油、增稠剂邻苯二甲酸二环己酯和抗氧剂330,进行高速乳化过程,得到反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂。
实施例4
(1)向1,4-二氧六环溶剂中加入质量比为100:180的可溶性淀粉和三氯氧磷,在60℃下,进行8h的磷酸酯化反应,过滤溶剂,乙醚洗涤,得到氯化磷酸酯基淀粉。
(2)向1,4-二氧六环溶剂中加入质量比为100:40的氯化磷酸酯基淀粉和三聚氰胺,在60℃下,进行6h的胺化取代反应,过滤溶剂,乙醚洗涤,得到磷酸铵化淀粉。
(3)向蒸馏水溶剂中加入磷酸铵化淀粉,超声分散均匀后加入丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸,加入过氧化氢水溶液和硫酸亚铁,控制磷酸铵化淀粉、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、过氧化氢和硫酸亚铁的质量比为60:100:100:25:12:15,以紫外作为光光源,在50℃下,进行3h的光引发反应,蒸馏水离心洗涤,直至上层澄清,得到反应型淀粉膨胀阻燃剂接枝聚丙烯酸酯。
(4)向丙酮溶剂中加入质量比为100:2:1:0.6的反应型淀粉膨胀阻燃剂接枝聚丙烯酸酯、消泡剂二甲基硅油、增稠剂邻苯二甲酸二环己酯和抗氧剂330,进行高速乳化过程,得到反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂。
对比例1
(1)向1,4-二氧六环溶剂中加入质量比为1:1的可溶性淀粉和三氯氧磷,在50℃下,进行6h的磷酸酯化反应,过滤溶剂,乙醚洗涤,得到氯化磷酸酯基淀粉。
(2)向1,4-二氧六环溶剂中加入质量比为100:15的氯化磷酸酯基淀粉和三聚氰胺,在50℃下,进行6h的胺化取代反应,过滤溶剂,乙醚洗涤,得到磷酸铵化淀粉。
(3)向蒸馏水溶剂中加入磷酸铵化淀粉,超声分散均匀后加入丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸,加入过氧化氢水溶液和硫酸亚铁,控制磷酸铵化淀粉、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、过氧化氢和硫酸亚铁的质量比为20:50:100:5:2:3,以紫外作为光光源,在40℃下,进行2h的光引发反应,蒸馏水离心洗涤,直至上层澄清,得到反应型淀粉膨胀阻燃剂接枝聚丙烯酸酯。
(4)向丙酮溶剂中加入质量比为100:0.2:0.1:0.1的反应型淀粉膨胀阻燃剂接枝聚丙烯酸酯、消泡剂二甲基硅油、增稠剂邻苯二甲酸二环己酯和抗氧剂330,进行高速乳化过程,得到反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂。
对比例2
(1)向1,4-二氧六环溶剂中加入质量比为1:2的可溶性淀粉和三氯氧磷,在50℃下,进行6h的磷酸酯化反应,过滤溶剂,乙醚洗涤,得到氯化磷酸酯基淀粉。
(2)向1,4-二氧六环溶剂中加入质量比为100:45的氯化磷酸酯基淀粉和三聚氰胺,在60℃下,进行6h的胺化取代反应,过滤溶剂,乙醚洗涤,得到磷酸铵化淀粉。
(3)向蒸馏水溶剂中加入磷酸铵化淀粉,超声分散均匀后加入丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸,加入过氧化氢水溶液和硫酸亚铁,控制磷酸铵化淀粉、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、过氧化氢和硫酸亚铁的质量比为70:120:100:30:15:18,以紫外作为光光源,在50℃下,进行3h的光引发反应,蒸馏水离心洗涤,直至上层澄清,得到反应型淀粉膨胀阻燃剂接枝聚丙烯酸酯。
(4)向丙酮溶剂中加入质量比为100:2.5:1.3:0.75的反应型淀粉膨胀阻燃剂接枝聚丙烯酸酯、消泡剂二甲基硅油、增稠剂邻苯二甲酸二环己酯和抗氧剂330,进行高速乳化过程,得到反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂。
使用KJ-3095水平垂直燃烧试验机,测试反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂的阻燃性能,测试的标准为防火等级UL94。
Claims (8)
1.一种反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂,其特征在于:所述一种反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂的制备方法如下:
(1)向1,4-二氧六环溶剂中加入可溶性淀粉和三氯氧磷,进行磷酸酯化反应,过滤溶剂,乙醚洗涤,得到氯化磷酸酯基淀粉;
(2)向1,4-二氧六环溶剂中加入氯化磷酸酯基淀粉和三聚氰胺,进行胺化取代反应,过滤溶剂,乙醚洗涤,得到磷酸铵化淀粉;
(3)向蒸馏水溶剂中加入磷酸铵化淀粉,超声分散均匀后加入丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸,加入过氧化氢水溶液和硫酸亚铁,进行光引发反应,蒸馏水离心洗涤,直至上层澄清,得到反应型淀粉膨胀阻燃剂接枝聚丙烯酸酯;
(4)向丙酮溶剂中加入反应型淀粉膨胀阻燃剂接枝聚丙烯酸酯、消泡剂二甲基硅油、增稠剂邻苯二甲酸二环己酯、抗氧剂330,进行高速乳化过程,得到反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述的一种反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂,其特征在于:所述步骤(1)中的可溶性淀粉和三氯氧磷的质量比为100:120-180。
3.根据权利要求1所述的一种反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂,其特征在于:所述步骤(1)中的磷酸酯化反应的温度为40-60℃,反应时间为4-8h。
4.根据权利要求1所述的一种反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂,其特征在于:所述步骤(2)中的氯化磷酸酯基淀粉和三聚氰胺的质量比为100:20-40。
5.根据权利要求1所述的一种反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂,其特征在于:所述步骤(2)中的胺化取代反应的温度为40-60℃,反应时间为2-6h。
6.根据权利要求1所述的一种反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂,其特征在于:所述步骤(3)中的磷酸铵化淀粉、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、过氧化氢和硫酸亚铁的质量比为30-60:60-100:100:10-25:4-12:5-15。
7.根据权利要求1所述的一种反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂,其特征在于:所述步骤(3)中的光引发反应的光源为紫外光,反应温度为30-50℃,反应时间为1-3h。
8.根据权利要求1所述的一种反应型淀粉膨胀阻燃剂改性丙烯酸树脂,其特征在于:所述步骤(4)中的反应型淀粉膨胀阻燃剂接枝聚丙烯酸酯、消泡剂二甲基硅油、增稠剂邻苯二甲酸二环己酯和抗氧剂330的质量比为100:0.5-2:0.2-1:0.2-0.6。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20210528 |