CN112851986A - 一种柔性吸波复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种柔性吸波复合材料的制备方法。所述方法首先混合镓基液态金属和铁氧体吸波粉末，然后将它们填充到膨胀石墨的孔隙中，制得填充膨胀石墨；之后将聚偏氟乙烯、溶剂和添加剂制成溶液，再加入填充膨胀石墨，得到复合铸膜液；最后将复合铸膜液均匀刮涂在支撑体上，并放入去离子水凝胶浴中，通过溶致相转化法得到镓基液态金属/铁氧体/膨胀石墨/四针状氧化锌晶须/聚偏氟乙烯柔性吸波复合材料。本发明具有工序简单、操作简便、成本低廉的优点。应用本发明制得的复合材料具有柔性、吸波性能、疏水性、耐磨性、力学性能和耐高温性能优良的优点，在电磁防护和隐身领域有较好的工程应用前景。

Description

一种柔性吸波复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种柔性吸波复合材料的制备方法，特别是涉及一种镓基液态金属/铁氧体/膨胀石墨/四针状氧化锌晶须/聚偏氟乙烯柔性吸波复合材料的制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的迅猛发展，电磁波在各领域都得到了广泛应用，但随之也产生了诸多负面影响，环境中的电磁波会造成电磁污染，干扰设备电磁系统的正常运行，数字传输系统的电磁波辐射会导致信息泄漏；同时，电磁辐射还可能对人体健康产生直接或间接的不利影响。在电磁防护中常使用电磁波吸收材料，吸波材料可以吸收或减弱其接收到的电磁波能量，从而有效消除电磁干扰，提高设备的电磁兼容性，保证设备的正常运行，还可以有效降低电磁辐射对人体的伤害；此外，在军事领域，吸波材料也是重要的隐身材料。柔性吸波材料在保证材料吸波性能的基础上，还具有柔性特征，极大的拓展了吸波材料的应用范围和适用领域。因此，柔性吸波材料在电磁防护和隐身等领域具有广阔的应用前景，开发一种性能优良的柔性吸波复合材料，对于电磁防护和隐身技术的发展具有十分重要的现实意义。
聚偏氟乙烯是一种性能优良的含氟聚合物，具有良好的机械强度、化学稳定性、抗蠕变性能、耐射线辐射性能、耐磨性、耐热性和耐老化性能，同时，膜状聚偏氟乙烯具有容易成型、柔性好、疏水性好的优点，十分适合作为柔性吸波复合材料的基体材料。铁氧体是一种常用的吸波材料，它能产生介电损耗和磁致损耗，具有吸波效果好、价格低、频带宽的优点，但具有密度大和柔性差的缺点，通过将其复合到聚合物基体中，在保持铁氧体吸波特性的基础上，还可以有效提升吸波材料的轻质性和柔性。但由于铁氧体与聚合物的结合强度和分散性较差，直接掺杂的效果不好。
膨胀石墨是利用天然鳞片石墨制备的一种疏松多孔的蠕虫状石墨，它不仅继承了天然石墨耐高温、耐腐蚀、导电、高导热、自润滑、无毒等优点，还具有优良的轻质性、柔软性、回弹性和可塑性。同时，膨胀石墨疏松多孔的结构不仅可以形成吸收电磁波的导电网络，其丰富的内部孔隙结构还可以填充铁氧体，制备吸波复合材料。镓基液态金属是一类在室温下即为液态的低熔点合金，具有黏度低、流动性好、蒸汽压低、气化温度高、环保无毒的优点，适合作为铁氧体填充膨胀石墨孔隙的载体。四针状氧化锌晶须是一种三维空间结构的晶体，它呈立体四针状，每根针状体是一个单晶体微纤维，这种特殊的三维空间结构让它具有良好的吸波特性和复合材料增韧效果。因而，若以镓基液态金属为载体，利用铁氧体填充膨胀石墨，并同四针状氧化锌晶须一起添加到聚偏氟乙烯基体中，制备一种疏水性能、耐磨性能、力学性能和耐高温性能优异的新型柔性吸波复合材料，将有效推动电磁防护和隐身技术的发展。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种柔性吸波复合材料的制备方法。采用本发明制备的镓基液态金属/铁氧体/膨胀石墨/四针状氧化锌晶须/聚偏氟乙烯复合材料具有优良的柔性、吸波性能、疏水性、耐磨性、力学性能和耐高温性能，该发明还具有制备工艺简单、操作简便、制备成本低廉的优点。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种镓基液态金属/铁氧体/膨胀石墨/四针状氧化锌晶须/聚偏氟乙烯柔性吸波复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)填充膨胀石墨的制备：
首先向烧杯中加入质量比为2～10：1～2的镓基液态金属和铁氧体粉末，在20～50℃持续搅拌20～40min，然后在20～50℃超声处理20～40min；超声结束后向烧杯中加入质量比为膨胀石墨：镓基液态金属＝1：100～500的膨胀石墨，利用玻璃棒进行初步搅拌混合，再加入能浸没烧杯中混合物的0.2～0.6mol/L氢氧化钠溶液，持续搅拌20～40min，然后用超声波在20～60℃下振荡30～60min，超声结束后将烧杯置于20～60℃的水浴中静置6～12h；静置结束后将烧杯中的混合液体放入离心机中，利用无水乙醇对混合液体进行离心洗涤，待洗涤的无水乙醇中不含镓基液态金属时，从离心机中取出剩余物质，在60～70℃烘干5～10h即得到填充膨胀石墨；
(2)柔性吸波复合材料的制备：
首先依次向烧杯中加入聚偏氟乙烯、溶剂和添加剂，在60～70℃下持续搅拌30～60min，然后将烧杯放入烘箱中，在60～70℃下静置溶解；待烧杯中无明显固体时，将烧杯取出并搅拌10～20min，搅拌后再次将烧杯放入烘箱中，在60～70℃下静置18～24h；静置结束后将烧杯取出并加入填充膨胀石墨，持续搅拌30～40min，再对溶液进行真空脱泡，即得到复合铸膜液；将复合铸膜液均匀刮涂在支撑体上，然后将复合铸膜液和支撑体浸入10～30℃的去离子水中，铸膜液会固化成膜并与支撑体脱离，将膜在去离子水中浸泡5～10天，期间需要每天定时更换去离子水；浸泡结束后，将膜从去离子水中取出，再放入无水乙醇中浸泡18～24h，浸泡结束后将膜取出，置于空气中晾干，即得柔性吸波复合材料。
所述镓基液态金属包括25℃时物质形态为液态的镓基合金。
所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮，添加剂为氯化锂和四针状氧化锌晶须，聚偏氟乙烯、溶剂、添加剂的质量比例包括以下三种，聚偏氟乙烯：N,N-二甲基乙酰胺：氯化锂＝8～18：81～91：0.5～2，聚偏氟乙烯：N-甲基吡咯烷酮：氯化锂＝8～18：81～91：0.5～2，聚偏氟乙烯：N-甲基吡咯烷酮：四针状氧化锌晶须：氯化锂＝15：79～82：0～3：0.5～3。
所述聚偏氟乙烯与填充膨胀石墨的质量比例关系为80～99：1～20。
所述支撑体包括：玻璃板、无纺布其中的一种或两种。
本发明与现有技术相比具有如下优点：本专利技术具有制备工序简单，操作简便，成本低廉的优点。应用本专利技术制备的镓基液态金属/铁氧体/膨胀石墨/四针状氧化锌晶须/聚偏氟乙烯复合材料的柔性、吸波性能、疏水性、耐磨性、力学性能和耐高温性能优良，可以较好地推进电磁防护和隐身技术的发展。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
(1)填充膨胀石墨的制备：
首先向烧杯中加入质量比为2：1的镓-铟液态金属和铁氧体粉末，在20℃持续搅拌20min，然后在20℃超声处理20min；超声结束后向烧杯中加入质量比为膨胀石墨：镓基液态金属＝1：100的膨胀石墨，利用玻璃棒进行初步搅拌混合，再加入能浸没烧杯中混合物的0.2mol/L氢氧化钠溶液，持续搅拌20min，然后用超声波在20℃下振荡30min，超声结束后将烧杯置于20℃的水浴中静置6h；静置结束后将烧杯中的混合液体放入离心机中，利用无水乙醇对混合液体进行离心洗涤，待洗涤的无水乙醇中不含镓基液态金属时，从离心机中取出剩余物质，在60℃烘干5h即得到填充膨胀石墨；
(2)柔性吸波复合材料的制备：
首先依次向烧杯中加入聚偏氟乙烯、N,N-二甲基乙酰胺和氯化锂，质量比例为聚偏氟乙烯：N,N-二甲基乙酰胺：氯化锂＝8：91：1，在60℃下持续搅拌30min，然后将烧杯放入烘箱中，在60℃下静置溶解；待烧杯中无明显固体时，将烧杯取出并搅拌10min，搅拌后再次将烧杯放入烘箱中，在60℃下静置18h；静置结束后将烧杯取出并加入填充膨胀石墨，聚偏氟乙烯与填充膨胀石墨的质量比例关系为95：5，持续搅拌30min，再对溶液进行真空脱泡，即得到复合铸膜液；将复合铸膜液均匀刮涂在玻璃板上，然后将复合铸膜液和玻璃板浸入10℃的去离子水中，铸膜液会固化成膜并与玻璃板脱离，将膜在去离子水中浸泡5天，期间需要每天定时更换去离子水；浸泡结束后，将膜从去离子水中取出，再放入无水乙醇中浸泡18h，浸泡结束后将膜取出，置于空气中晾干，即得柔性吸波复合材料。
实施例2
(1)填充膨胀石墨的制备：
首先向烧杯中加入质量比为3：1的镓-铟液态金属和铁氧体粉末，在30℃持续搅拌30min，然后在30℃超声处理30min；超声结束后向烧杯中加入质量比为膨胀石墨：镓基液态金属＝1：200的膨胀石墨，利用玻璃棒进行初步搅拌混合，再加入能浸没烧杯中混合物的0.3mol/L氢氧化钠溶液，持续搅拌30min，然后用超声波在30℃下振荡40min，超声结束后将烧杯置于30℃的水浴中静置8h；静置结束后将烧杯中的混合液体放入离心机中，利用无水乙醇对混合液体进行离心洗涤，待洗涤的无水乙醇中不含镓基液态金属时，从离心机中取出剩余物质，在60℃烘干7h即得到填充膨胀石墨；
(2)柔性吸波复合材料的制备：
首先依次向烧杯中加入聚偏氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮和氯化锂，质量比例为聚偏氟乙烯：N-甲基吡咯烷酮：氯化锂＝8：91：1，在60℃下持续搅拌40min，然后将烧杯放入烘箱中，在60℃下静置溶解；待烧杯中无明显固体时，将烧杯取出并搅拌15min，搅拌后再次将烧杯放入烘箱中，在60℃下静置20h；静置结束后将烧杯取出并加入填充膨胀石墨，聚偏氟乙烯与填充膨胀石墨的质量比例关系为9：1，持续搅拌30min，再对溶液进行真空脱泡，即得到复合铸膜液；将复合铸膜液均匀刮涂在玻璃板上，然后将复合铸膜液和玻璃板浸入20℃的去离子水中，铸膜液会固化成膜并与玻璃板脱离，将膜在去离子水中浸泡7天，期间需要每天定时更换去离子水；浸泡结束后，将膜从去离子水中取出，再放入无水乙醇中浸泡20h，浸泡结束后将膜取出，置于空气中晾干，即得柔性吸波复合材料。
实施例3
(1)填充膨胀石墨的制备：
首先向烧杯中加入质量比为4：1的镓-铟-锡液态金属和铁氧体粉末，在40℃持续搅拌30min，然后在40℃超声处理30min；超声结束后向烧杯中加入质量比为膨胀石墨：镓基液态金属＝1：400的膨胀石墨，利用玻璃棒进行初步搅拌混合，再加入能浸没烧杯中混合物的0.5mol/L氢氧化钠溶液，持续搅拌30min，然后用超声波在50℃下振荡50min，超声结束后将烧杯置于50℃的水浴中静置10h；静置结束后将烧杯中的混合液体放入离心机中，利用无水乙醇对混合液体进行离心洗涤，待洗涤的无水乙醇中不含镓基液态金属时，从离心机中取出剩余物质，在70℃烘干9h即得到填充膨胀石墨；
(2)柔性吸波复合材料的制备：
首先依次向烧杯中加入聚偏氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮、四针状氧化锌晶须和氯化锂，质量比例为聚偏氟乙烯：N-甲基吡咯烷酮：四针状氧化锌晶须：氯化锂＝15：82：1：2，在70℃下持续搅拌50min，然后将烧杯放入烘箱中，在70℃下静置溶解；待烧杯中无明显固体时，将烧杯取出并搅拌15min，搅拌后再次将烧杯放入烘箱中，在70℃下静置22h；静置结束后将烧杯取出并加入填充膨胀石墨，聚偏氟乙烯与填充膨胀石墨的质量比例关系为85：15，持续搅拌40min，再对溶液进行真空脱泡，即得到复合铸膜液；将复合铸膜液均匀刮涂在无纺布上，然后将复合铸膜液和无纺布浸入20℃的去离子水中，铸膜液会固化成膜并与无纺布脱离，将膜在去离子水中浸泡9天，期间需要每天定时更换去离子水；浸泡结束后，将膜从去离子水中取出，再放入无水乙醇中浸泡22h，浸泡结束后将膜取出，置于空气中晾干，即得柔性吸波复合材料。
实施例4
(1)填充膨胀石墨的制备：
首先向烧杯中加入质量比为5：1的镓-铟-锡液态金属和铁氧体粉末，在50℃持续搅拌40min，然后在50℃超声处理40min；超声结束后向烧杯中加入质量比为膨胀石墨：镓基液态金属＝1：500的膨胀石墨，利用玻璃棒进行初步搅拌混合，再加入能浸没烧杯中混合物的0.6mol/L氢氧化钠溶液，持续搅拌40min，然后用超声波在60℃下振荡60min，超声结束后将烧杯置于60℃的水浴中静置12h；静置结束后将烧杯中的混合液体放入离心机中，利用无水乙醇对混合液体进行离心洗涤，待洗涤的无水乙醇中不含镓基液态金属时，从离心机中取出剩余物质，在70℃烘干10h即得到填充膨胀石墨；
(2)柔性吸波复合材料的制备：
首先依次向烧杯中加入聚偏氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮、四针状氧化锌晶须和氯化锂，质量比例为聚偏氟乙烯：N-甲基吡咯烷酮：四针状氧化锌晶须：氯化锂＝15：81：1：3，在70℃下持续搅拌60min，然后将烧杯放入烘箱中，在70℃下静置溶解；待烧杯中无明显固体时，将烧杯取出并搅拌20min，搅拌后再次将烧杯放入烘箱中，在70℃下静置24h；静置结束后将烧杯取出并加入填充膨胀石墨，聚偏氟乙烯与填充膨胀石墨的质量比例关系为8：2，持续搅拌40min，再对溶液进行真空脱泡，即得到复合铸膜液；将复合铸膜液均匀刮涂在玻璃板上，然后将复合铸膜液和玻璃板浸入30℃的去离子水中，铸膜液会固化成膜并与玻璃板脱离，将膜在去离子水中浸泡10天，期间需要每天定时更换去离子水；浸泡结束后，将膜从去离子水中取出，再放入无水乙醇中浸泡24h，浸泡结束后将膜取出，置于空气中晾干，即得柔性吸波复合材料。

Claims (5)

1.一种柔性吸波复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)填充膨胀石墨的制备：
首先向烧杯中加入质量比为2～10：1～2的镓基液态金属和铁氧体粉末，在20～50℃持续搅拌20～40min，然后在20～50℃超声处理20～40min；超声结束后向烧杯中加入质量比为膨胀石墨：镓基液态金属＝1：100～500的膨胀石墨，利用玻璃棒进行初步搅拌混合，再加入能浸没烧杯中混合物的0.2～0.6mol/L氢氧化钠溶液，持续搅拌20～40min，然后用超声波在20～60℃下振荡30～60min，超声结束后将烧杯置于20～60℃的水浴中静置6～12h；静置结束后将烧杯中的混合液体放入离心机中，利用无水乙醇对混合液体进行离心洗涤，待洗涤的无水乙醇中不含镓基液态金属时，从离心机中取出剩余物质，在60～70℃烘干5～10h即得到填充膨胀石墨；
(2)柔性吸波复合材料的制备：
首先依次向烧杯中加入聚偏氟乙烯、溶剂和添加剂，在60～70℃下持续搅拌30～60min，然后将烧杯放入烘箱中，在60～70℃下静置溶解；待烧杯中无明显固体时，将烧杯取出并搅拌10～20min，搅拌后再次将烧杯放入烘箱中，在60～70℃下静置18～24h；静置结束后将烧杯取出并加入填充膨胀石墨，持续搅拌30～40min，再对溶液进行真空脱泡，即得到复合铸膜液；将复合铸膜液均匀刮涂在支撑体上，然后将复合铸膜液和支撑体浸入10～30℃的去离子水中，铸膜液会固化成膜并与支撑体脱离，将膜在去离子水中浸泡5～10天，期间需要每天定时更换去离子水；浸泡结束后，将膜从去离子水中取出，再放入无水乙醇中浸泡18～24h，浸泡结束后将膜取出，置于空气中晾干，即得柔性吸波复合材料。
2.如权利要求1所述的柔性吸波复合材料，其特征在于，所述步骤(1)中，镓基液态金属包括：60℃时物质形态为液态的镓基合金。
3.如权利要求1所述的柔性吸波复合材料，其特征在于，所述步骤(2)中，溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮，添加剂为氯化锂和四针状氧化锌晶须，聚偏氟乙烯、溶剂、添加剂的质量比例包括以下三种，聚偏氟乙烯：N,N-二甲基乙酰胺：氯化锂＝8～18：81～91：0.5～2，聚偏氟乙烯：N-甲基吡咯烷酮：氯化锂＝8～18：81～91：0.5～2，聚偏氟乙烯：N-甲基吡咯烷酮：四针状氧化锌晶须：氯化锂＝15：79～82：0～3：0.5～3。
4.如权利要求1所述的柔性吸波复合材料，其特征在于，所述步骤(2)中，聚偏氟乙烯与填充膨胀石墨的质量比例关系为80～99：1～20。
5.如权利要求1所述的柔性吸波复合材料，其特征在于，所述步骤(2)中，支撑体包括：玻璃板、无纺布其中的一种或两种。
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